CN108498807A - X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂的制备方法 - Google Patents

X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种X型分子筛‑壳聚糖‑二甲酸钾缓释抗菌剂的制备方法。用辉沸石为原料制备X型分子筛，壳聚糖长链中氨基上的氢分别同二甲酸钾和分子筛中的氧形成氢键，在连接二甲酸钾和分子筛；分子筛中的游离羟基氢同壳聚糖C‑O中的氧形成氢键，同二甲酸钾C=O中的氧可能形成氢键。形成良好复配效应，从而制得具缓释效应的抗菌剂。本发明方法所用辉沸石资源主要分布在广西，有良好开发利用前景，通过合理开发，充分利用结构特点，制备不同类型分子筛、选择吸附接枝不同类型的抗菌剂，可使抗菌剂抑菌标准用于实际生产作业，且制得的缓释抗菌剂的抗菌性高，抑菌率在78.1~81.3%。

Description

X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂的制备方法
技术领域
本发明属于抗菌剂制备技术领域，特别涉及了一种X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂的制备方法。
背景技术
广西辉沸石是一种廉价、易得的原料，经酸化后可作为合成分子筛的原料，本方法以酸化辉沸石为原料，通过水热合成法，控制反应时间和反应温度等条件制备X型分子筛。以X型分子筛为载体，壳聚糖为中间体，通过水热合成法制备X型分子筛缓释抗菌剂。
二甲酸钾作为一种高效环保的抗菌剂，能够抑制动物肠道中大肠杆菌的生长，但是其在肠胃中分解较快，无法达到肠道末段，无法在肠道末段发挥作用，为解决这一问题，我们选择X型分子筛作为二甲酸钾的载体，以期能达到缓释的作用，但X型分子筛只能与二甲酸钾产生吸附作用，缓释抑菌效果不好，而壳聚糖是一种绿色、无毒、无害的高分子材料，含有氨基和大量的羟基，有较高的表面活性和生物活性，同时具有一定的抑菌性能，已被我国批准作为食品添加剂使用，可以利用壳聚糖分子中大量的羟基，分别同分子筛和二甲酸钾之间形成氢键，使二甲酸钾固定到分子筛上，实现二甲酸钾在肠道中缓释抑菌的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂的制备方法。
本发明思路：用辉沸石为原料制备X型分子筛，壳聚糖长链中氨基上的氢分别同二甲酸钾和分子筛中的氧形成氢键，在连接二甲酸钾和分子筛；分子筛中的游离羟基氢同壳聚糖C-O中的氧形成氢键，同二甲酸钾C=O中的氧可能形成氢键。形成良好复配效应，从而制得具缓释效应的抗菌剂。
具体步骤为：
（1）将辉沸石粉碎至190~210目，以质量百分比浓度为12~15%的盐酸与辉沸石按液固比为3:1进行混合，在85~90 ℃下搅拌2~2.5 h，制得前驱体。
（2）以步骤（1）制得的前躯体中的硅/铝的摩尔比进行制备X型分子筛的物相配比，其中，SiO2与Al2O3的摩尔比为3~3.1:1，Na2O与SiO2的摩尔比为1.14~1.13:1，H2O与Na2O的摩尔比为36~37:1，然后在95~97℃下晶化反应7~7.5h，制得X型分子筛。
（3）按照步骤（2）制得的X型分子筛:壳聚糖:二甲酸钾的质量比为3:1:2配料，然后在38~40℃下反应2~2.2h，即制得X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂。
本发明方法所用辉沸石资源主要分布在广西，有良好开发利用前景，通过合理开发，充分利用结构特点，制备不同类型分子筛、选择吸附接枝不同类型的抗菌剂，可使抗菌剂抑菌标准用于实际生产作业，且制得的缓释抗菌剂的抗菌性高，抑菌率在78.1~81.3%。
附图说明
图1为本发明实施例中制得的X型分子筛的衍射图谱。
图2为本发明实施例中使用的二甲酸钾的结构式。
图3为本发明实施例中使用的壳聚糖的结构式。
图4为本发明实施例中X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾的复配结构图。
图5为本发明实施例制得的X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂的衍射图谱。
图6为本发明实施例制得的X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂的SEM图。
具体实施方式
实施例：
利用X型分子筛八面体笼的结构特征，表面活性羟基等特点，与可以发生水解、羧甲基化、氧化、还原、缩合和络合等化学反应的壳聚糖，以及具良好生物相溶性的二甲酸钾进行有效复配，可达到针对牲畜肠道肠致病性大肠杆菌（EPEC）、肠产毒性大肠杆菌（ETEC）、肠侵袭性大肠杆菌（EIEC）、肠出血性大肠杆菌（EHEC）、肠黏附性大肠杆菌（EAEC）和弥散粘附性大肠杆菌(DAEC)等良好抑制作用，控制肠道PH值。
以天然辉沸石为原材料，通过水热合成法制备X型分子筛，并以壳聚糖为中间体，X型分子筛为载体接枝二甲酸钾，制备X型分子筛缓释抗菌剂，通过体外抗菌实验对其进行抗菌测试，解决二甲酸钾在动物肠胃中分解较快，无法达到肠胃末段的问题。
将辉沸石粉碎至200目左右，用质量百分比浓度为15%的盐酸与辉沸石按液固比为3:1进行混合，在90 ℃条件下搅拌2 h。可以破坏辉沸石的结构形成部分非晶态物质，并且可以除去无用的矿物杂质，酸化后制得前驱体；以制得的前躯体中的硅/铝的摩尔比进行制备X型分子筛的物相配比，其中，SiO2与Al2O3的摩尔比为3:1，Na2O与SiO2的摩尔比为1.14:1，H2O与Na2O的摩尔比为37:1，在温度为97℃，晶化7h，制备出X型分子筛；以X型分子筛:壳聚糖:二甲酸钾的质量比=2:1:3配料，反应时间为2h，反应温度为40℃，即制得X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂。
对本实施例制得的X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂通过平板计数法进行体外抗菌实验，其对大肠杆菌的抑菌率为79.16%；体外测试24h后其仍有抑菌效果，且检测添加X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂后的pH为弱酸性，能够降低动物肠道pH值，改善肠道环境，更有利于抑制有害细菌生长，促进有益细菌生长。

Claims (1)

1.一种X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将辉沸石粉碎至190~210目，以质量百分比浓度为12~15%的盐酸与辉沸石按液固比为3:1进行混合，在85~90 ℃下搅拌2~2.5 h，制得前驱体；
（2）以步骤（1）制得的前躯体中的硅/铝的摩尔比进行制备X型分子筛的物相配比，其中，SiO2与Al2O3的摩尔比为3~3.1:1，Na2O与SiO2的摩尔比为1.14~1.13:1，H2O与Na2O的摩尔比为36~37:1，然后在95~97℃下晶化反应7~7.5h，制得X型分子筛；
（3）按照步骤（2）制得的X型分子筛:壳聚糖:二甲酸钾的质量比为3:1:2配料，然后在38~40℃下反应2~2.2h，即制得X型分子筛-壳聚糖-二甲酸钾缓释抗菌剂。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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