CN108492955A - 一种胶体改性羰基铁粉复合磁流变液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及智能材料制备技术领域，具体涉及一种胶体改性羰基铁粉复合磁流变液的制备方法。本发明以羰基铁粉为基材，自制明胶和自制硅溶胶作为改性促进剂，并辅以二甲基硅油和异戊醇等制备得到胶体改性羰基铁粉复合磁流变液，首先利用碱溶液和沼液对鸡皮进行反应得到自制明胶，利用蛋白质对羰基铁粉进行表面包覆处理，产生化学键合作用，阻止了羰基铁粉的团聚和沉降，从而提高磁流变液的分散性和抗沉降性，自制硅溶胶在氧化的过程中，形成网络结构，阻碍了氧分子在基材中扩散，对基材链的氧和降解起保护作用，纳米硅溶胶能够与基材以物理或化学作用交联，形成致密、牢固的表面结构，进一步提高磁流变液的抗氧化性能，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及智能材料制备技术领域，具体涉及一种胶体改性羰基铁粉复合磁流变液的制备方法。
背景技术
磁流变液是由可磁化粒子分散在非磁性液体中（通常称基液）而形成的悬浮液，由磁性微粒、基液及稳定剂组成。当磁流变液受到磁场作用时，其中的磁性颗粒沿磁场方向排列成链状，使表观粘度增大，表现出类似固体的性质，流动性消失。一旦去掉磁场，流体的表观粘度又回到原来的状态，其响应时间只有几毫秒。磁流变液具有功耗少、阻尼力大、动态范围广、响应速度快等特点，因此是一种性能优良、用途广泛的智能材料，在汽车、机械、航空航天、建筑、医疗等领域具有广阔的应用前景。
磁流变液的磁致屈服应力代表其固化强度的大小，具有重要的工程意义，是评价这种材料性能的主要指标之一。目前磁流变液存在的主要问题是由于长时间的静置和介质间的较大比重差造成的沉降问题、团聚问题和氧化问题，同时还有磁性颗粒的磁饱和强度不够的问题。其中沉降稳定性是制约磁流变液应用的一个主要因素。围绕改善磁流变液沉降稳定性，不同的学者进行了大量研究。
目前主要的改进措施是通过在磁流变液中添加各种增稠剂、触变剂和其他稳定剂，或者通过降低磁性粒子的浓度与尺寸等方法解决磁流变液的沉降问题。但是，添加剂的加入会导致磁流变液的零场粘度大大提高，降低它的热稳定性和化学稳定性，加入外加剂并不能从根本上解决磁性颗粒易氧化的问题。而减小磁性粒子的浓度与尺寸将降低磁流变液的剪切屈服应力与磁流变效应。另外，磁流变液润滑减磨性能也是实际应用中必须解决的问题，润滑减磨性能好坏对磁流变液的使用寿命有直接影响。
因此，亟需研制出一种能够解决上述问题的磁流变液非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见磁流变液存在长时间的静置和介质间的较大比重差，造成的沉降问题、团聚问题和氧化问题，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种胶体改性羰基铁粉复合磁流变液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种胶体改性羰基铁粉复合磁流变液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取24～32g鸡皮放入搅碎机中，在转速为180～210r/min的条件下搅碎，得到鸡皮碎末，将鸡皮碎末、氢氧化钙和去离子水混合浸泡，得到浸泡鸡皮碎末，并用去离子水清洗浸泡鸡皮碎末；
（2）将清洗后的鸡皮碎末和沼液混合置于发酵罐中，密封发酵，待发酵结束后，取出发酵产物，将发酵产物和蒸馏水混合置于水浴锅中提胶，过滤去除滤渣，取出胶液，继续将胶液置于旋转蒸发器中旋蒸，去除水分，得到自制明胶；
（3）将无水乙醇、氨水和去离子水混合，并搅拌反应，得到反应液，再向反应液中加入反应液体积12%的正硅酸乙酯和反应液体积0.5%的无水乙醇，继续混合搅拌反应，冷却出料，得到自制硅溶胶；
（4）将磷酸三丁脂、异戊醇和氯化亚铁溶液混合搅拌，得到混合液，再将混合液和十二烷基硫酸钠混合，加热溶解，得到溶解液，继续将溶解液和自制明胶混合，保温搅拌，得到乳胶液； （5）将羰基铁粉和自制硅溶胶混合搅拌，得到搅拌液，再将搅拌液、硼氢化钠、异戊醇和正庚烷混合搅拌反应，得到改性羰基铁粉；
（6）继续将乳胶液倒入改性羰基铁粉中混合搅拌，搅拌结束后放入水浴锅中水浴反应，在氮气保护条件下回流处理，得到回流液，并将回流液置于烘箱中干燥，研磨得到磁流变液复合粉体，最后将磁流变液复合粉体和二甲基硅油混合搅拌，出料，即得胶体改性羰基铁粉复合磁流变液。
步骤（1）所述的搅碎时间为8～10min，鸡皮碎末、氢氧化钙和去离子水的质量比为1：2：6，浸泡时间为3～4h，清洗次数为3～5次。
步骤（2）所述的清洗后的鸡皮碎末和沼液的质量比为7：1，发酵温度为32～45℃，发酵时间为2～3天，发酵产物和蒸馏水的质量比为1：5，提胶温度为72～81℃，提胶时间为2～3h，旋蒸温度为36～45℃，旋蒸时间为9～12min。
步骤（3）所述的无水乙醇、质量分数为16%的氨水和去离子水的体积比为5：1：2，搅拌反应温度为36～45℃，搅拌反应时间为13～15min，继续搅拌反应温度为55～65℃，继续搅拌反应时间为45～60min。
步骤（4）所述的磷酸三丁脂、异戊醇和浓度为0.15mol/L的氯化亚铁溶液的体积比为1：2：4，搅拌时间为12～15min，混合液和十二烷基硫酸钠的质量比为1：12，加热溶解温度为50～55℃，加热溶解时间为21～24min，保温搅拌时间为1～2h。
步骤（5）所述的羰基铁粉和自制硅溶胶的质量比为3：1，混合搅拌时间为6～8min，搅拌液、硼氢化钠、异戊醇和正庚烷的质量比为5：3：1：2，搅拌反应时间为10～12min。
步骤（6）所述的搅拌时间为16～20min，水浴温度为54～60℃，水浴时间为32～36min，回流处理时间为1～2h，干燥温度为85～90℃，干燥时间为24～27min，磁流变液复合粉体和二甲基硅油的质量比为1：3，混合搅拌时间为27～30min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以羰基铁粉为基材，自制明胶和自制硅溶胶作为改性促进剂，并辅以二甲基硅油和异戊醇等制备得到胶体改性羰基铁粉复合磁流变液，首先利用碱溶液和沼液对鸡皮进行反应处理得到自制明胶，其中自制明胶富含高分子蛋白质，而高分子蛋白质含有较多的活性基团，利用高分子蛋白质对羰基铁粉进行表面化学包覆处理，使得含有较多活性基团的高分子蛋白质吸附在羰基铁粉的表面，并产生化学键合作用，同时形成有效的保护层，阻止了羰基铁粉的团聚和沉降，从而提高磁流变液的分散性和抗沉降性，本发明中采用溶胶-凝胶法将正硅酸乙酯和无水乙醇等混合搅拌反应得到反应液，即为自制硅溶胶，其中自制硅溶胶富含二氧化硅，硅溶胶的内部结构主要由硅氧烷键构成，表层由硅羟基所覆盖，在氧化的过程中，在基材表面覆盖一层二氧化硅粒子，形成网络结构，阻碍了氧分子在基材中扩散，对基材链的氧和降解起保护作用，有利于磁流变液的抗氧化性能得到提高，另外由于纳米硅溶胶的比表面积较大，且表面活性基团数目较多，能够与基材以物理或化学作用交联，形成致密、牢固的表面结构，使基材链段的运动受到束缚，阻碍了氧气向基材中侵入，进一步提高了磁流变液的抗氧化性能，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取24～32g鸡皮放入搅碎机中，在转速为180～210r/min的条件下搅碎8～10min，得到鸡皮碎末，按质量比为1：2：6将鸡皮碎末、氢氧化钙和去离子水混合浸泡3～4h，得到浸泡鸡皮碎末，并用去离子水清洗浸泡鸡皮碎末3～5次；按质量比为7：1将清洗后的鸡皮碎末和沼液混合置于发酵罐中，在温度为32～45℃的条件下密封发酵2～3天，待发酵结束后，取出发酵产物，将发酵产物和蒸馏水按质量比为1：5混合置于水浴锅中，在温度为72～81℃的条件下提胶2～3h，过滤去除滤渣，取出胶液，继续将胶液置于旋转蒸发器中，在温度为36～45℃的条件下旋蒸9～12min，去除水分，得到自制明胶；按体积比为5：1：2将无水乙醇、质量分数为16%的氨水和去离子水混合，并在温度为36～45℃的条件下搅拌反应13～15min，得到反应液，再向反应液中加入反应液体积12%的正硅酸乙酯和反应液体积0.5%的无水乙醇，在温度为55～65℃下继续混合搅拌反应45～60min，冷却出料，得到自制硅溶胶；将磷酸三丁脂、异戊醇和浓度为0.15mol/L的氯化亚铁溶液按体积比为1：2：4混合搅拌12～15min，得到混合液，再将混合液和十二烷基硫酸钠按质量比为1：12混合，在温度为50～55℃的条件下加热溶解21～24min，得到溶解液，继续将溶解液和自制明胶混合，保温搅拌1～2h，得到乳胶液；按质量比为3：1将羰基铁粉和自制硅溶胶混合搅拌6～8min，得到搅拌液，再将搅拌液、硼氢化钠、异戊醇和正庚烷按质量比为5：3：1：2混合搅拌反应10～12min，得到改性羰基铁粉；继续将乳胶液倒入改性羰基铁粉中混合搅拌16～20min，搅拌结束后放入水浴锅中，在温度为54～60℃的条件下水浴反应32～36min，在氮气保护条件下回流处理1～2h，得到回流液，并将回流液置于烘箱中，在温度为85～90℃的条件下干燥24～27min，研磨得到磁流变液复合粉体，最后将磁流变液复合粉体和二甲基硅油按质量比为1：3混合搅拌27～30min，出料，即得胶体改性羰基铁粉复合磁流变液。
称取24g鸡皮放入搅碎机中，在转速为180r/min的条件下搅碎8min，得到鸡皮碎末，按质量比为1：2：6将鸡皮碎末、氢氧化钙和去离子水混合浸泡3h，得到浸泡鸡皮碎末，并用去离子水清洗浸泡鸡皮碎末3次；按质量比为7：1将清洗后的鸡皮碎末和沼液混合置于发酵罐中，在温度为32℃的条件下密封发酵2天，待发酵结束后，取出发酵产物，将发酵产物和蒸馏水按质量比为1：5混合置于水浴锅中，在温度为72℃的条件下提胶2h，过滤去除滤渣，取出胶液，继续将胶液置于旋转蒸发器中，在温度为36℃的条件下旋蒸9min，去除水分，得到自制明胶；按体积比为5：1：2将无水乙醇、质量分数为16%的氨水和去离子水混合，并在温度为36℃的条件下搅拌反应13min，得到反应液，再向反应液中加入反应液体积12%的正硅酸乙酯和反应液体积0.5%的无水乙醇，在温度为55℃下继续混合搅拌反应45min，冷却出料，得到自制硅溶胶；将磷酸三丁脂、异戊醇和浓度为0.15mol/L的氯化亚铁溶液按体积比为1：2：4混合搅拌12min，得到混合液，再将混合液和十二烷基硫酸钠按质量比为1：12混合，在温度为50℃的条件下加热溶解21min，得到溶解液，继续将溶解液和自制明胶混合，保温搅拌1h，得到乳胶液；按质量比为3：1将羰基铁粉和自制硅溶胶混合搅拌6min，得到搅拌液，再将搅拌液、硼氢化钠、异戊醇和正庚烷按质量比为5：3：1：2混合搅拌反应10min，得到改性羰基铁粉；继续将乳胶液倒入改性羰基铁粉中混合搅拌16min，搅拌结束后放入水浴锅中，在温度为54℃的条件下水浴反应32min，在氮气保护条件下回流处理1h，得到回流液，并将回流液置于烘箱中，在温度为85℃的条件下干燥24min，研磨得到磁流变液复合粉体，最后将磁流变液复合粉体和二甲基硅油按质量比为1：3混合搅拌27min，出料，即得胶体改性羰基铁粉复合磁流变液。
称取28g鸡皮放入搅碎机中，在转速为200r/min的条件下搅碎9min，得到鸡皮碎末，按质量比为1：2：6将鸡皮碎末、氢氧化钙和去离子水混合浸泡3.5h，得到浸泡鸡皮碎末，并用去离子水清洗浸泡鸡皮碎末4次；按质量比为7：1将清洗后的鸡皮碎末和沼液混合置于发酵罐中，在温度为38℃的条件下密封发酵2.5天，待发酵结束后，取出发酵产物，将发酵产物和蒸馏水按质量比为1：5混合置于水浴锅中，在温度为78℃的条件下提胶2.5h，过滤去除滤渣，取出胶液，继续将胶液置于旋转蒸发器中，在温度为40℃的条件下旋蒸10min，去除水分，得到自制明胶；按体积比为5：1：2将无水乙醇、质量分数为16%的氨水和去离子水混合，并在温度为40℃的条件下搅拌反应14min，得到反应液，再向反应液中加入反应液体积12%的正硅酸乙酯和反应液体积0.5%的无水乙醇，在温度为60℃下继续混合搅拌反应53min，冷却出料，得到自制硅溶胶；将磷酸三丁脂、异戊醇和浓度为0.15mol/L的氯化亚铁溶液按体积比为1：2：4混合搅拌14min，得到混合液，再将混合液和十二烷基硫酸钠按质量比为1：12混合，在温度为53℃的条件下加热溶解23min，得到溶解液，继续将溶解液和自制明胶混合，保温搅拌1.5h，得到乳胶液；按质量比为3：1将羰基铁粉和自制硅溶胶混合搅拌7min，得到搅拌液，再将搅拌液、硼氢化钠、异戊醇和正庚烷按质量比为5：3：1：2混合搅拌反应11min，得到改性羰基铁粉；继续将乳胶液倒入改性羰基铁粉中混合搅拌18min，搅拌结束后放入水浴锅中，在温度为58℃的条件下水浴反应34min，在氮气保护条件下回流处理1.5h，得到回流液，并将回流液置于烘箱中，在温度为87℃的条件下干燥25min，研磨得到磁流变液复合粉体，最后将磁流变液复合粉体和二甲基硅油按质量比为1：3混合搅拌28min，出料，即得胶体改性羰基铁粉复合磁流变液。
称取32g鸡皮放入搅碎机中，在转速为210r/min的条件下搅碎10min，得到鸡皮碎末，按质量比为1：2：6将鸡皮碎末、氢氧化钙和去离子水混合浸泡4h，得到浸泡鸡皮碎末，并用去离子水清洗浸泡鸡皮碎末5次；按质量比为7：1将清洗后的鸡皮碎末和沼液混合置于发酵罐中，在温度为45℃的条件下密封发酵3天，待发酵结束后，取出发酵产物，将发酵产物和蒸馏水按质量比为1：5混合置于水浴锅中，在温度为81℃的条件下提胶3h，过滤去除滤渣，取出胶液，继续将胶液置于旋转蒸发器中，在温度为45℃的条件下旋蒸12min，去除水分，得到自制明胶；按体积比为5：1：2将无水乙醇、质量分数为16%的氨水和去离子水混合，并在温度为45℃的条件下搅拌反应15min，得到反应液，再向反应液中加入反应液体积12%的正硅酸乙酯和反应液体积0.5%的无水乙醇，在温度为65℃下继续混合搅拌反应60min，冷却出料，得到自制硅溶胶；将磷酸三丁脂、异戊醇和浓度为0.15mol/L的氯化亚铁溶液按体积比为1：2：4混合搅拌15min，得到混合液，再将混合液和十二烷基硫酸钠按质量比为1：12混合，在温度为55℃的条件下加热溶解24min，得到溶解液，继续将溶解液和自制明胶混合，保温搅拌2h，得到乳胶液；按质量比为3：1将羰基铁粉和自制硅溶胶混合搅拌8min，得到搅拌液，再将搅拌液、硼氢化钠、异戊醇和正庚烷按质量比为5：3：1：2混合搅拌反应12min，得到改性羰基铁粉；继续将乳胶液倒入改性羰基铁粉中混合搅拌20min，搅拌结束后放入水浴锅中，在温度为60℃的条件下水浴反应36min，在氮气保护条件下回流处理2h，得到回流液，并将回流液置于烘箱中，在温度为90℃的条件下干燥27min，研磨得到磁流变液复合粉体，最后将磁流变液复合粉体和二甲基硅油按质量比为1：3混合搅拌30min，出料，即得胶体改性羰基铁粉复合磁流变液。
对比例以重庆市某公司生产的磁流变液作为对比例
对本发明制得的胶体改性羰基铁粉复合磁流变液和对比例中的磁流变液进行检测，检测结果如表1所示：
沉降率测试
将磁流变液放入量筒中静置200h，观察记录。
沉降率=上层清液的高度/（上层清液的高度+下层不透明部分的高度）
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的胶体改性羰基铁粉复合磁流变液具备良好的稳定性，无明显沉降和板结，同时可以降低粘度，提高磁性颗粒的质量分数，增大最大屈服剪切应力，可广泛应用于汽车、建筑、机械、医疗等领域，具有广阔的使用前景。
Claims (7)
1.一种胶体改性羰基铁粉复合磁流变液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取24～32g鸡皮放入搅碎机中，在转速为180～210r/min的条件下搅碎，得到鸡皮碎末，将鸡皮碎末、氢氧化钙和去离子水混合浸泡，得到浸泡鸡皮碎末，并用去离子水清洗浸泡鸡皮碎末；
（2）将清洗后的鸡皮碎末和沼液混合置于发酵罐中，密封发酵，待发酵结束后，取出发酵产物，将发酵产物和蒸馏水混合置于水浴锅中提胶，过滤去除滤渣，取出胶液，继续将胶液置于旋转蒸发器中旋蒸，去除水分，得到自制明胶；
（3）将无水乙醇、氨水和去离子水混合，并搅拌反应，得到反应液，再向反应液中加入反应液体积12%的正硅酸乙酯和反应液体积0.5%的无水乙醇，继续混合搅拌反应，冷却出料，得到自制硅溶胶；
（4）将磷酸三丁脂、异戊醇和氯化亚铁溶液混合搅拌，得到混合液，再将混合液和十二烷基硫酸钠混合，加热溶解，得到溶解液，继续将溶解液和自制明胶混合，保温搅拌，得到乳胶液； （5）将羰基铁粉和自制硅溶胶混合搅拌，得到搅拌液，再将搅拌液、硼氢化钠、异戊醇和正庚烷混合搅拌反应，得到改性羰基铁粉；
（6）继续将乳胶液倒入改性羰基铁粉中混合搅拌，搅拌结束后放入水浴锅中水浴反应，在氮气保护条件下回流处理，得到回流液，并将回流液置于烘箱中干燥，研磨得到磁流变液复合粉体，最后将磁流变液复合粉体和二甲基硅油混合搅拌，出料，即得胶体改性羰基铁粉复合磁流变液。
2.根据权利要求1所述的一种胶体改性羰基铁粉复合磁流变液的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅碎时间为8～10min，鸡皮碎末、氢氧化钙和去离子水的质量比为1：2：6，浸泡时间为3～4h，清洗次数为3～5次。
3.根据权利要求1所述的一种胶体改性羰基铁粉复合磁流变液的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的清洗后的鸡皮碎末和沼液的质量比为7：1，发酵温度为32～45℃，发酵时间为2～3天，发酵产物和蒸馏水的质量比为1：5，提胶温度为72～81℃，提胶时间为2～3h，旋蒸温度为36～45℃，旋蒸时间为9～12min。
4.根据权利要求1所述的一种胶体改性羰基铁粉复合磁流变液的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的无水乙醇、质量分数为16%的氨水和去离子水的体积比为5：1：2，搅拌反应温度为36～45℃，搅拌反应时间为13～15min，继续搅拌反应温度为55～65℃，继续搅拌反应时间为45～60min。
5.根据权利要求1所述的一种胶体改性羰基铁粉复合磁流变液的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的磷酸三丁脂、异戊醇和浓度为0.15mol/L的氯化亚铁溶液的体积比为1：2：4，搅拌时间为12～15min，混合液和十二烷基硫酸钠的质量比为1：12，加热溶解温度为50～55℃，加热溶解时间为21～24min，保温搅拌时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种胶体改性羰基铁粉复合磁流变液的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的羰基铁粉和自制硅溶胶的质量比为3：1，混合搅拌时间为6～8min，搅拌液、硼氢化钠、异戊醇和正庚烷的质量比为5：3：1：2，搅拌反应时间为10～12min。
7.根据权利要求1所述的一种胶体改性羰基铁粉复合磁流变液的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的搅拌时间为16～20min，水浴温度为54～60℃，水浴时间为32～36min，回流处理时间为1～2h，干燥温度为85～90℃，干燥时间为24～27min，磁流变液复合粉体和二甲基硅油的质量比为1：3，混合搅拌时间为27～30min。
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Denomination of invention: Preparation method of a colloidal modified carbonyl iron powder composite magnetorheological fluid Effective date of registration: 20230809 Granted publication date: 20200728 Pledgee: Qiu County Rural Credit Cooperative Pledgor: Shenghang Powder Metallurgy Hebei Co.,Ltd. Registration number: Y2023130000038 |