CN108490039B - 一种柔性平面式氨气传感器及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种基于GO‑红毛丹状聚苯胺空心球(PANIHs)纳米敏感材料的柔性平面式NH3气体传感器及其应用，属于气体传感器技术领域。由柔性的PET衬底、原位生长在PET衬底表面的GO‑红毛丹状PANIHs纳米敏感材料组成。本发明开发了一种室温下对大气环境中NH3具有快速响应的高性能的NH3气体传感器，传感器对100ppm NH3的灵敏度高达31.8，检测下限可达到50ppb，开发的传感器还具有快速响应恢复速率。另外传感器还表现了良好的选择性和可重复性，在大气环境中NH3室温检测及柔性电子器件领域有广阔的应用前景。

Description

一种柔性平面式氨气传感器及其应用
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种基于GO-红毛丹状聚苯胺空心球(PANIHs)纳米敏感材料的柔性平面式NH3气体传感器及其在大气环境中室温检测NH3方面的应用。
背景技术
氨气(NH3)是一种无色但是有刺激性气味的气体，对眼睛和呼吸器官有强烈的腐蚀性。根据国家标准《工作场所有害因素职业接触限值GBZ2-2002》规定，车间NH3最高容许浓度为40ppm。因此，开发出具有高灵敏度，低检测限，可在室温下检测而且价格低廉的NH3气体传感器具有重要的现实意义。
事实上，在过去几年中，围绕NH3传感器的研究一直在不断深化，而且已经开发了各种类型的NH3传感器，例如传统的氧化物半导体气体传感器(SnO2、In2O3、Fe2O3、WO3等)和混合电位型气体传感器(氧化锆和Ni3V2O8、TiO2@WO3)。然而，这些材料最大的缺点是制备的传感器通常在十分高的温度下才能对氨气有响应，高的工作温度大大增加了能耗且限制了已经开发的材料的实际应用。目前，基于导电聚合物的NH3传感器也已经被广泛研究，并且在室温检测方面有着巨大的潜力。导电聚苯胺(PANI)具有高导电性、易于合成、成本低廉和环境稳定性好而受到广泛关注，被认为是柔性气体传感器的最佳候选材料。PANI是一种特殊的通过氢离子传导的p型敏感材料，通过与NH3接触使自由氢离子减少而电阻增加，将气体浓度的变化转变为可检测的电信号。聚苯胺与碳材料的复合极大的提高了材料的灵敏度。基于PANI的传感器的性能受到PANI不同的形态结构影响。其中聚苯胺空心球结构(PANIHs)有着巨大的优势，因为其内部的空心结构可以增大比表面积并且缩短电荷和质量传输的扩散长度。氧化石墨烯(GO)作为一种二维碳纳米材料，具有高比表面积，高速电子穿透特性，化学修饰的可能性，固有的柔性特征以及二维共轭的结构，在传感器方面也具有很大的潜力。基于此，本发明使用氧化石墨烯与红毛丹状聚苯胺空心球复合材料作为纳米敏感材料开发出的柔性传感器，可以在室温下对NH3表现出较高的灵敏度。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于GO-红毛丹状聚苯胺空心球(PANIHs)纳米敏感材料的NH3传感器及其在大气环境中室温检测NH3方面的应用。该传感器可以在大气环境中室温检测NH3。本发明通过原位聚合制备GO-红毛丹状PANIHs混合纳米敏感材料，提高传感器的灵敏度，使传感器可以在室温下进行检测，促进此传感器在气敏检测领域中的实用化。
本发明所开发的传感器除了具有较高的灵敏度外，还具有较低的检测下限，可检测低至50ppb的NH3，而且展现了非常好的选择性、重复性。本发明所述的柔性可弯曲的平面式结构传感器，制作工艺简单，体积小，安全无害，具有重要的潜在应用价值。
本发明所述的一种基于GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料的NH3气体传感器，为平面式结构，由柔性PET衬底、原位生长在PET衬底上表面的GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料组成，PET代表聚对苯二甲酸乙二醇酯；
本发明所述的一种基于GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料的NH3气体传感器，由如下步骤制备得到：
(1)将0.1～0.5mmol苯胺，0.05～0.5mL、10～30mg/mL磺化聚苯乙烯溶于10～30mL、1M的盐酸中，超声20～40min；
(2)将GO加入到步骤(1)的溶液中，使得GO的浓度为0.1～5wt.％，然后超声20～50min；
(3)将0.1～0.5mmol的(NH4)2S2O8溶于10～30mL、1M的盐酸中，搅拌20～40min；
(4)将步骤(3)所得溶液倒入到步骤(2)的溶液中，然后放入PET衬底，在冰水混合浴中反应1～5h；PET衬底的长度为5～15mm、宽度为5～10mm、厚度为100～200μm；
(5)将步骤(4)得到的PET衬底放置在二甲基甲酰胺(DMF)溶液中10～15h，以完全除去磺化聚苯乙烯球，然后置于1M的盐酸中1～10h；
(6)将步骤(5)得到的PET衬底在室温中干燥，从而得到基于GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料的NH3气体传感器。
其中磺化聚苯乙烯作为模板，由如下步骤制备得到：
(1)将10～50mL苯乙烯、0.1～1g C8H7NaO3、0.01～0.5g NaHCO3溶解在100～500mL去离子水中，50～100℃下搅拌1～5h；
(2)将0.1～0.5g K2S2O8加入到步骤(1)的溶液中，搅拌2～10h；
(3)将步骤(2)得到的溶液在N2氛围、20～100℃下搅拌10～30h；
(4)将步骤(3)所得溶液用水和乙醇交替进行离心洗涤，将得到的离心产物在40～80℃下干燥5～20h；
(5)将0.1～0.5g步骤(4)得到的干燥产物溶于1～5mL、质量分数95～98％的H2SO4溶液中，超声1～3h，然后在20～60℃下搅拌6～8h；
(6)将步骤(5)得到的溶液用水和乙醇交替离心洗涤，离心产物40～80℃下干燥后得到磺化聚苯乙烯。
本发明所述气体传感器中，PET衬底是由如下步骤制备得到：
(1)将厚度为100～200μm的PET裁成长度为5～15mm、宽度为5～10mm的衬底；
(2)将上述PET衬底放到15～30g/L NaOH水溶液中，在50～80℃下搅拌60～100min，然后用去离子水、乙醇依次洗涤后干燥。
工作原理：
当基于GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料的NH3传感器置于空气中时，酸化聚苯胺中存在大量的自由氢离子，此时纳米敏感材料的电阻很低。当传感器在室温下接触NH3时，NH3夺取聚苯胺中的自由氢离子，使聚苯胺从导电的亚胺盐改变为本征的亚胺碱，导致电阻增加。在这里我们定义感器的灵敏度为S：S＝Rg/Ra，其中Ra为传感器在空气中的电阻，Rg为传感器接触NH3后的电阻。
本发明制备的基于GO-红毛丹状PANIHs的NH3传感器具有以下优点：
1.通过将GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料原位聚合到PET衬底上，方法简单，极大的提高了对NH3的灵敏度，具有快速的响应恢复速度，并且可以在室温下检测NH3，在检测含量方面有广阔的应用前景；
2.开发的传感器的重复性好，检测下限低，可以达到50ppb；
3.本发明制备的GO-红毛丹状PANIHs基NH3传感器制备工艺简单，使用的PET衬底，成本低廉。在环境监测方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1(1)：本发明制备的基于GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料的NH3传感器的平面结构示意图；
图1(2)：GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料的FESEM图；
图2：本发明所述的红毛丹状PANIHs的FESEM图(a)，TEM图(b)，本发明所述的GO材料的FESEM图(c)，本发明的GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料的FESEM图(d)
图3：对比例1、对比例2、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4对10ppm NH3气体的灵敏度图。
图4：实施例2在室温下，在0.5～100ppm(上图)及0.05～0.5ppm(上图插图)NH3气氛中灵敏度变化曲线及对比例1在室温下，在0.5～100ppm NH3气氛中灵敏度变化曲线(下图)。
图5：对比例1和实施例2在室温下对10ppm的8种不同气体的响应值的对比图。
图6：实施例2在室温下对10ppm NH3的响应恢复时间曲线及重复性曲线。
如图1所示，各部件名称为：PET衬底1；GO-红毛丹状PANIHs敏感材料2。
图2(a)所示，所制得的PANI为红毛丹状纳米球，从图中可以看出，红毛丹状PANIHs直径约在400～500nm，并且有大量的PANI纳米棒(PANINR)生长在球的表面。图2(b)所示，制得的红毛丹状PANIHs为空心结构。从图中可以看出，制得的PANIHs空心直径约为250nm，并且PANINR的长度约100nm。这说明PANIHs有较大的比表面积和较多的吸附位点。图2(c)插图为GO的电镜图，可以看出和PANIHs聚合反应前GO的表面光滑。图2(d)为GO-红毛丹状PANIHs的电镜图，从图中可以看出PANIHs附着在GO的表面。图2(d)插图为复合之后GO的局部放大图，从图中可以看出，聚苯胺同时生在在石墨烯表面，形成类阵列结构。
从图3可以看出，随着GO材料加入量的增加，传感器对NH3的灵敏度先提高后降低，实施例2在室温下对NH3的灵敏度最大，对10ppm NH3的灵敏度可以达到10.5。
图4为对比例1和实施例2在室温下，对不同浓度NH3(0.05～0.5、0.5～100ppm)气体的响应曲线。灵敏度测试方法：首先将传感器放入气体瓶中，通过与传感器连接的电流表测得此时电阻，得到传感器在空气中的电阻值即Ra；然后使用注射器向气体瓶中注入0.05～0.5或0.5～100ppm的NH3，通过测量得到传感器在不同浓度NH3中的电阻值即Rg，根据灵敏度S的定义公式S＝Rg/Ra，通过计算得到不同浓度下传感器的灵敏度，最终得到NH3浓度－灵敏度的标准工作曲线。从图中可以看出传感器的环境组分由空气变为NH3时，传感器电阻升高。并且随着检测气体浓度增大，传感器的电阻变化越明显，即随着NH3浓度的升高，灵敏度增大。传感器对应100ppm NH3的灵敏度为31.8。
图5为对比例1和实施例2在室温下对10ppm的8种不同气体的响应值的对比图。从图中可以看出，实施例2对NH3有较好的选择性。
图6为实施例2在室温下对10ppm NH3的响应恢复时间曲线及重复性曲线。从图中可以看出，实施例2对10ppm NH3具有较快的响应恢复速率，响应时间为102s，恢复时间为186s；从插图的重复性曲线可以看出，实施例2在室温下对10ppm NH3有较好的可重复性。
具体实施方式
对比例1：
用原位氧化聚合法制备PANIHs纳米敏感材料，将PANIHs作为纳米敏感材料制作平面式NH3传感器，其具体的制作过程：
1.制备PET衬底：将厚度为125μm的PET裁成长度为10mm，宽度为8mm的长方形衬底，然后将PET衬底置于20g/L NaOH溶液中60℃下搅拌90min，然后用去离子水、乙醇依次洗涤后干燥；
2.制备磺化聚苯乙烯：将30mL苯乙烯、0.25g C8H7NaO3、0.15g NaHCO3溶解在300mL去离子水中，70℃搅拌1h。然后将0.15g K2S2O8加入上述溶液中，再次搅拌6h。之后将得到的溶液在N2氛围下、70℃搅拌18h，然后用水和乙醇交替进行离心洗涤，将得到的离心产物在50℃干燥8h。将0.2g上述干燥产物溶于2mL、质量分数98％的H2SO4溶液中，超声1h；然后在40℃下搅拌6h，然后用水和乙醇交替离心洗涤，离心产物在50℃干燥后得到磺化聚苯乙烯材料。
3.制备基于PANIHs敏感材料的平面式NH3传感器：将0.2mmol苯胺、0.1mL、20.8mg/mL磺化聚苯乙烯溶于20mL、1M的盐酸中，超声30min。然后将过硫酸铵溶液(0.2mmol(NH4)2S2O8溶于15mL、1M的盐酸中，搅拌30min)倒入上述溶液混合，放入PET衬底，在冰水混合浴中反应2h。将得到的PET衬底放置在DMF溶液中12h，然后置于1M的盐酸中6h，最后将PET衬底在室温中干燥，从而得到基于PANIHs敏感材料的NH3传感器。
对比例2：
用旋涂法制备以GO为敏感材料的平面式NH3传感器，其具体的制作过程：
1.制备PET衬底与对比例1相同。
2.将1.5mg GO溶于5mL乙醇，制备0.3mg/mL GO乙醇溶液，超声30min制得均匀的GO乙醇溶液，采用旋涂的方法将GO乙醇溶液滴到PET衬底上。其中转速为1000r/min，时间为10s。最后将PET衬底在室温中干燥，从而得到基于GO敏感材料的NH3传感器。
实施例1：
以0.2wt.％GO-红毛丹状PANIHs作为纳米敏感材料制作NH3传感器，其制作过程为：
步骤1、步骤2同对比例1相同；
步骤3中：将0.2mmol苯胺、0.1mL、20.8mg/mL磺化聚苯乙烯溶于20mL、1M的盐酸中，超声30min；向上述溶液中加入GO，使得GO的浓度为0.2wt.％，超声30min；然后将过硫酸铵溶液(0.2mmol(NH4)2S2O8溶于15mL、1M的盐酸中，搅拌30min)倒入上述溶液混合，放入PET衬底，在冰水混合浴中反应2h。将得到的PET衬底放置在DMF溶液中12h，然后置于1M的盐酸中6h，最后将PET衬底在室温中干燥，从而得到基于GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料的NH3气体传感器，标记为传感器GPA0.2。
实施例2：
以0.5wt.％GO-红毛丹状PANIHs作为纳米敏感材料制作NH3传感器，其制作过程为：
步骤1、步骤2同对比例1相同；
步骤3中：将0.2mmol苯胺、0.1mL、20.8mg/mL磺化聚苯乙烯溶于20mL、1M的盐酸中，超声30min；向上述溶液中加入GO，使得GO的浓度为0.5wt.％，超声30min；然后将过硫酸铵溶液(0.2mmol(NH4)2S2O8溶于15mL、1M的盐酸中，搅拌30min)倒入上述溶液混合，放入PET衬底，在冰水混合浴中反应2h。将得到的PET衬底放置在DMF溶液中12h，然后置于1M的盐酸中6h，最后将PET衬底在室温中干燥，从而得到基于GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料的NH3气体传感器，标记为传感器GPA0.5。
实施例3：
以1wt.％GO-红毛丹状PANIHs作为纳米敏感材料制作NH3传感器，其制作过程为：
步骤1、步骤2同对比例1相同；
步骤3中：将0.2mmol苯胺、0.1mL、20.8mg/mL磺化聚苯乙烯溶于20mL、1M的盐酸中，超声30min；向上述溶液中加入GO，使得GO的浓度为1wt.％，超声30min；然后将过硫酸铵溶液(0.2mmol(NH4)2S2O8溶于15mL、1M的盐酸中，搅拌30min)倒入上述溶液混合，放入PET衬底，在冰水混合浴中反应2h。将得到的PET衬底放置在DMF溶液中12h，然后置于1M的盐酸中6h，最后将PET衬底在室温中干燥，从而得到基于GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料的NH3气体传感器，标记为传感器GPA1。
实施例4：
以2wt.％GO-红毛丹状PANIHs作为纳米敏感材料制作NH3传感器，其制作过程为：
步骤1、步骤2同对比例1相同；
步骤3中：将0.2mmol苯胺、0.1mL、20.8mg/mL磺化聚苯乙烯溶于20mL、1M的盐酸中，超声30min；向上述溶液中加入GO，使得GO的浓度为2wt.％，超声30min；然后将过硫酸铵溶液(0.2mmol(NH4)2S2O8溶于15mL、1M的盐酸中，搅拌30min)倒入上述溶液混合，放入PET衬底，在冰水混合浴中反应2h。将得到的PET衬底放置在DMF溶液中12h，然后置于1M的盐酸中6h，最后将PET衬底在室温中干燥，从而得到基于GO-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料的NH3气体传感器，标记为传感器GPA2。
将传感器连接在Rigol信号测试仪上，分别将对比例1、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所制得的传感器置于空气、10ppm NH3的气氛中进行电阻信号测试。
表1中列出了分别以PANIHs、PANIHs+0.2wt.％GO、PANIHs+0.5wt.％GO、PANIHs+1wt.％GO、PANIHs+2wt.％GO为敏感材料制作的柔性平面式传感器PANIHs、GPA0.2、GPA0.5、GPA1、GPA2在10ppm NH3中的灵敏度。
表1：分别以PANIHs、PANIHs+0.2wt.％GO、PANIHs+0.5wt.％GO、PANIHs+1wt.％GO、PANIHs+2wt.％GO、GO为敏感材料制作的柔性平面式传感器PANIHs、GPA0.2、GPA0.5、GPA1、GPA2在10ppm NH3中的灵敏度数据。
Figure GDA0002271447670000071
从表1中可以看出，器件对NH3的响应特性表现出先升高，后降低的趋势，其中纯PANIHs的灵敏度为3.3，与纯PANIHs所制得的器件相比，GPA0.2、GPA0.5、GPA1、GPA2所制备的器件的灵敏度分别提高了0.9、7.2、3.5、1.9。其中器件GPA0.5达到最大的灵敏度，NH3的响应值最大，表现出最高的敏感特性。由此可见，通过适量混合GO材料可以提高传感器的灵敏度。

Claims (4)

1.一种基于氧化石墨烯-红毛丹状聚苯胺空心球纳米敏感材料的柔性平面式NH3气体传感器，由柔性PET衬底、原位生长在PET衬底表面上的纳米敏感材料组成，PET为聚对苯二甲酸乙二醇酯，其特征在于：纳米敏感材料为氧化石墨烯-红毛丹状聚苯胺空心球纳米敏感材料，且该传感器由如下步骤制备得到，
(1)将0.1～0.5mmol苯胺，0.05～0.5mL、10～30mg/mL磺化聚苯乙烯溶于10～30mL、1M的盐酸中，超声20～40min；
(2)将氧化石墨烯加入到步骤(1)的溶液中，使得氧化石墨烯的浓度为0.1～5wt.％，然后超声20～50min；
(3)将0.1～0.5mmol的(NH4)2S2O8溶于10～30mL、1M的盐酸中，搅拌20～40min；
(4)将步骤(3)所得溶液倒入到步骤(2)的溶液中，然后放入PET衬底，在冰水混合浴中反应1～5h；PET衬底的长度为5～15mm、宽度为5～10mm、厚度为100～200μm；
(5)将步骤(4)得到的PET衬底放置在DMF溶液中10～15h，以完全除去磺化聚苯乙烯，然后置于1M的盐酸中1～10h；
(6)将步骤(5)得到的PET衬底在室温中干燥，从而得到基于氧化石墨烯-红毛丹状PANIHs纳米敏感材料的NH3气体传感器。
2.如权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯-红毛丹状聚苯胺空心球纳米敏感材料的柔性平面式NH3气体传感器，其特征在于：磺化聚苯乙烯是由如下步骤制备得到，
(1)将10～50mL苯乙烯、0.1～1g C8H7NaO3、0.01～0.5g NaHCO3溶解在100～500mL去离子水中，50～100℃下搅拌1～5h；
(2)将0.1～0.5g K2S2O8加入到步骤(1)的溶液中，搅拌2～10h；
(3)将步骤(2)得到的溶液在N2氛围、20～100℃下搅拌10～30h；
(4)将步骤(3)所得溶液用水和乙醇交替进行离心洗涤，将得到的离心产物在40～80℃下干燥5～20h；
(5)将0.1～0.5g步骤(4)得到的干燥产物溶于1～5mL、质量分数95～98％的H2SO4溶液中，超声1h，然后在20～60℃下搅拌6h；
(6)将步骤(5)得到的溶液用水和乙醇交替离心洗涤，离心产物40～80℃下干燥后得到磺化聚苯乙烯。
3.如权利要求1所述的一种基于氧化石墨烯-红毛丹状聚苯胺空心球纳米敏感材料的柔性平面式NH3气体传感器，其特征在于：PET衬底是由如下步骤制备得到，
(1)将厚度为100～200μm的PET裁成长度为5～15mm、宽度为5～10mm的衬底；
(2)将上述PET衬底放到15～30g/L NaOH水溶液中，在50～80℃下搅拌60～100min，然后用去离子水、乙醇依次洗涤后干燥。
4.权利要求1～3任何一项所述的一种基于氧化石墨烯-红毛丹状聚苯胺空心球纳米敏感材料的柔性平面式NH3气体传感器在大气环境中室温检测NH3方面的应用。
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