CN108485648B - 一种油溶性硫化锌量子点及其制备方法 - Google Patents

一种油溶性硫化锌量子点及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化合物半导体纳米材料制备技术领域，更具体地，涉及一种油溶性硫化锌量子点及其制备方法。本发明提供的油溶性硫化锌量子点，粒径可以小于2nm，吸收峰位于深紫外区，而且吸收峰异常尖锐，表明尺寸非常均匀。本发明提供的一种油溶性硫化锌量子点的制备方法操作过程简单，制备过程对环境要求不高，所需设备及原材料成本低。

Description

一种油溶性硫化锌量子点及其制备方法
技术领域
本发明属于化合物半导体纳米材料制备技术领域，更具体地，涉及一种油溶性硫化锌量子点及其制备方法。
背景技术
随着量子点(半导体纳米晶)合成技术的不断成熟，其质量不断提高并广泛应用于各种光电器件及生物医学成像。量子点一个最显著的特性是其带隙随着颗粒尺寸的减小而展宽(量子尺寸效应)，因此提供了一个调控材料带隙的有效途径。但是通过量子尺寸效应调控带隙的范围是有限的，例如体带隙在红外的PbS和PbSe，很难将其调控到可见光范围；CdSe量子点很难调控到紫外范围。然而，应用中对量子点的带隙有着广泛的需求，包括紫外-可见-近红外等。特别是近年来，人们对宽带隙半导体的需求越来越高，量子点可以在紫外、深紫外领域找到广泛的应用，如发光和探测等。
硫化锌(ZnS)是一种宽带隙半导体材料，其体带隙为3.6～3.8eV，通过量子尺寸效应，可以将其带隙调控到深紫外范围。而且，ZnS是II-VI半导体，跟其他II-VI材料一样，其纳米颗粒的合成及调控相对较容易。此外，ZnS不含重金属，环保。因此，ZnS量子点是非常理想的宽带隙材料。
然而，现有的ZnS量子点制备方法存在诸多问题。其一，大部分方法为水相制备，所得量子点的尺寸和形貌很难控制，通常得到的是几十、上百纳米的颗粒，在溶剂中的分散性极差，严重限制了其应用；其二，油溶性ZnS量子点的尺寸控制不佳，很难获得直径小于2nm的颗粒，而且所得ZnS量子点的激子吸收峰不尖锐，表明尺寸不均匀。因此，亟需开发简单高效的制备高质量ZnS量子点的方法。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种油溶性硫化锌量子点及其制备方法，其充分结合硫化锌量子点的制备特点和需求，对硫化锌量子点的制备方法进行重新设计，相应获得了一种粒度均一、吸收峰异常尖锐的油溶性硫化锌量子点，由此解决现有技术硫化锌量子点制备困难的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种油溶性硫化锌量子点，其为长链羧酸包覆的硫化锌量子点，所述长链羧酸为含有十二个碳以上的羧酸，所述硫化锌量子点的尺寸范围为2～3nm，所述硫化锌量子点为激子吸收峰小于280nm的胶体量子点。
优选地，所述硫化锌量子点为激子吸收峰范围为250～280nm。
优选地，所述长链羧酸为油酸、十二酸、十四酸、十六酸和硬脂酸中的至少一种。
优选地，所述长链羧酸为油酸。
按照本发明的另一个方面，提供了一种油溶性硫化锌量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)将锌源、长链羧酸与十八烯混合得到混合物，在惰性气氛下加热至150～240℃并维持一定时间直至得到澄清透明的锌前驱物；其中所述长链羧酸为含有十二个碳以上的羧酸，所述锌源中锌元素在混合物中的浓度为0.005～0.3mol/L，所述长链羧酸与锌源中锌元素的摩尔比大于2:1；
(2)将步骤(1)所述锌前驱物降至室温，加入硫代乙酰胺和溶剂，得到混合物，所述溶剂用于溶解硫代乙酰胺，其中硫代乙酰胺与锌源中锌元素的摩尔比小于1:1；
(3)将步骤(2)得到的混合物在惰性气氛下搅拌加热至80～140℃，长链羧酸修饰的锌源与硫源反应；然后降至室温得到原溶液；
(4)将步骤(3)得到的原溶液清洗后进行离心分离，得到长链羧酸包覆的硫化锌量子点。
优选地，所述溶剂为油胺；油胺的浓度为0.01～0.1moL/mL。
优选地，所述锌源为含锌金属盐，所述含锌金属盐为无水醋酸锌、二水醋酸锌、高氯酸锌、硬脂酸锌和二水柠檬酸锌的一种或多种。
优选地，所述长链羧酸为油酸、十二酸、十四酸、十六酸和硬脂酸中的至少一种。
优选地，所述长链羧酸为油酸。
优选地，步骤(4)包括如下子步骤：
(4-1)向所述原溶液中加入极性溶剂进行清洗，所述极性溶剂用于降低原溶液中长链羧酸的溶解度，将长链羧酸析出，进而将长链羧酸包覆的硫化锌量子点析出；
(4-2)清洗后进行离心分离，离心分离后的上层清液为过量的十八烯、硫代乙酰胺和油胺，下层沉淀为长链羧酸包覆的硫化锌量子点。
优选地，所述极性溶剂为乙醇。
优选地，步骤(4-1)所述极性溶剂的加入体积为所述原溶液体积的两倍或两倍以上。
优选地，步骤(4)还包括如下步骤：
(4-3)重复执行步骤(4-1)和步骤(4-2)至少三次。
优选地，所述清洗步骤具体为：向所述原溶液中加入体积为所述原溶液体积两倍的无水乙醇，在5000～8000转/分的转速下，离心分离2～4分钟，移除上层清液后再次加入体积为下层溶液体积两倍的无水乙醇，按照相同的速度离心分离，分离后再次加入体积为下层溶液体积两倍的无水乙醇，按照相同的速度离心分离，分离后的下层溶液即为硫化锌量子点。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明提供的一种油溶性硫化锌量子点粒径可以小于2nm，吸收峰位于深紫外区，而且吸收峰异常尖锐，表明尺寸非常均匀。
(2)本发明提供的一种油溶性硫化锌量子点的制备方法操作过程简单，制备过程对环境要求不高，所需设备及原材料成本低。
(3)本发明提供的油溶性硫化锌量子点的制备方法可以很容易制备粒度小于2nm的纳米晶，量子点的形状和大小都可以得到很好的控制。且适用于大量制备量子点。
(4)本发明制备得到的量子点未长链羧酸包覆的量子点，是孤立存在的而不是埋在另一种材料中，因此可以像分子或原子一样对其进行操作。
(5)本发明所得量子点表面由长链羧酸包覆，可直接分散于非极性溶剂中。
(6)本发明对合成的纳米晶即硫化锌量子点进行适当的表面化学修饰，可以消除表面缺陷态对量子点电子结构的影响，这里的表面化学修饰即配体交换，例如：可以合成后，添加一些卤素元素对量子点长链表面进行钝化处理，避免氧气与表面直接接触，提高稳定性，还可以使量子点用于各种不同的环境和更复杂的结构之中。
附图说明
图1为实施例1生长温度为80℃，油酸包覆，油胺为0.5mL得到的ZnS量子点吸收谱。
图2为实施例2生长温度为110℃，油酸包覆，油胺为0.5mL得到的ZnS量子点吸收谱。
图3为实施例3生长温度为140℃，油酸包覆，油胺为0.5mL得到的ZnS量子点吸收谱。
图4为实施例4生长温度为140℃，油酸包覆，油胺为0.1mL得到的ZnS量子点吸收谱。
图5为实施例5生长温度为140℃，油酸包覆，油胺为1mL得到的ZnS量子点吸收谱。
图6为实施例5制备得到的ZnS量子点的透射电子显微镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供了一种油溶性硫化锌量子点，其为长链羧酸包覆的硫化锌量子点，所述长链羧酸为含有十二个碳以上的羧酸，所述硫化锌量子点的尺寸范围为2-3nm，所述硫化锌量子点为激子吸收峰小于280nm的胶体量子点。所述硫化锌量子点为激子吸收峰范围为250-280nm。所述长链羧酸为油酸、十二酸、十四酸、十六酸和硬脂酸中的至少一种，优选为油酸。
本发明提供的油溶性硫化锌量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)将锌源、长链羧酸与十八烯(ODE)混合得到混合物，在惰性气氛下加热至150～240℃并维持一定时间直至得到澄清透明的锌前驱物；其中锌源中锌元素在混合物中的浓度为0.005～0.3mol/L，所述长链羧酸与锌源中锌元素的摩尔比大于2:1；十八烯主要起到分散作用。锌源为含锌金属盐，所述含锌金属盐为无水醋酸锌、二水醋酸锌、高氯酸锌、硬脂酸锌和二水柠檬酸锌的一种或多种。长链羧酸为油酸、十二酸、十四酸、十六酸和硬脂酸中的至少一种，优选为油酸。
(2)将上述锌前驱物降至室温(20～30℃)，加入硫代乙酰胺和溶剂，所述溶剂用于溶解硫代乙酰胺，其中硫代乙酰胺与锌源中锌元素的摩尔比小于1:1；所述溶剂优选为油胺；油胺的浓度为0.01～0.1moL/mL；油胺的选择很关键，直接影响是否能够获得本发明的硫化锌量子点。
(3)将步骤(2)得到的混合物在惰性气氛下搅拌加热至80～140℃，长链羧酸修饰的锌源与硫源反应；然后降至室温得到原溶液；
(4)将步骤(3)得到的原溶液清洗后进行离心分离，得到长链羧酸包覆的硫化锌量子点。包括如下子步骤：
(4-1)向所述原溶液中加入极性溶剂进行清洗，所述极性溶剂用于降低原溶液中长链羧酸的溶解度，将长链羧酸析出，进而将长链羧酸包覆的硫化锌量子点析出；极性溶剂优选为乙醇；极性溶剂的加入体积为所述原溶液体积的两倍或两倍以上。
(4-2)清洗后进行离心分离，离心分离后的上层清液为过量的十八烯、硫代乙酰胺和油胺，下层沉淀为长链羧酸包覆的硫化锌量子点。
(4-3)重复执行步骤(4-1)和步骤(4-2)至少三次。
作为优选的方法，清洗分离时向所述原溶液中加入体积为所述原溶液体积两倍的无水乙醇，在在5000～8000转/分的转速下，离心分离2～4分钟，移除上层清液后再次加入体积为下层溶液体积两倍的无水乙醇，按照相同的速度离心分离，分离后再次加入体积为下层溶液体积两倍的无水乙醇，按照相同的速度离心分离，分离后得到下层黄色的沉淀，即为硫化锌量子点。
由于量子点的制备粒度小且均一，要想制备成功存在一定的难度，任一操作步骤的稍微调整都可能导致不能获得量子点。比如本发明硫化锌量子点制备方法中长链羧酸的选择、溶剂的选择、浓度、配比、洗涤条件等等，都直接影响最终产品的形态。本发明提供的ZnS量子点的制备方法步骤中各关键步骤协同配合，共同构成一套整体的制备方法。
本发明提供的ZnS量子点的制备方法，具有低成本、简单的特点，所得量子点粒径可以小于2nm，吸收峰位于深紫外区，而且吸收峰异常尖锐，表明尺寸非常均匀。本方法必将推动量子点在紫外和深紫外范围的应用。
以下为实施例：
实施例1：
(1)称取0.219g的乙酸锌二水、10g ODE和0.785g的油酸，在惰性气氛下加热至230℃并维持10分钟，直至得到澄清透明的锌前驱物；
(2)将上述锌前驱物降至室温，加入0.0375g硫代乙酰胺和0.5mL油胺；
(3)将第2步混合物在惰性气氛下加热到80℃，然后迅速降至室温得到原溶液；
(4)加入体积为原溶液体积两倍的无水乙醇，在7000转/分转速下，离心分离3分钟，移除上层清液后，再次加入体积为下层混合液体积两倍的无水乙醇，按照相同的速度离心分离相同时间，如此重复3次获得黄色的沉淀，即为油酸包覆的硫化锌量子点。
所得ZnS量子点的吸收谱如图1所示。
实施例2：
(1)称取0.219g的乙酸锌二水、10g ODE和0.785g的油酸，在惰性气氛下加热至230℃并维持10分钟，直至得到澄清透明的锌前驱物；
(2)将上述锌前驱物降至室温，加入0.0375g硫代乙酰胺和0.5mL油胺；
(3)将第2步混合物在惰性气氛下搅拌加热到110℃，然后降至室温得到原溶液；
(4)加入体积为原溶液体积两倍的无水乙醇，在7000转/分转速下，离心分离3分钟，移除上层清液后，再次加入体积为下层混合液体积两倍的无水乙醇，按照相同的速度离心分离相同时间，如此重复3次获得黄色的沉淀，即为油酸包覆的硫化锌量子点。
所得ZnS量子点的吸收谱如图2所示。
实施例3：
(1)称取0.219g的乙酸锌二水、10g ODE和0.785g的油酸，在惰性气氛下加热至230℃并维持10分钟，直至得到澄清透明的锌前驱物；
(2)将上述锌前驱物降至室温，加入0.0375g硫代乙酰胺和0.5mL油胺；
(3)将第2步混合物在惰性气氛下加热到140℃，然后迅速降至室温得到原溶液；
(4)加入体积为原溶液体积两倍的无水乙醇，在7000转/分转速下，离心分离3分钟，移除上层清液后，再次加入体积为下层混合液体积两倍的无水乙醇，按照相同的速度离心分离相同时间，如此重复3次获得黄色的沉淀，即为油酸包覆的硫化锌量子点。
所得ZnS量子点的吸收谱如图3所示。
实施例4：
(1)称取0.219g的乙酸锌二水、10g ODE和0.785g的油酸，在惰性气氛下加热至230℃并维持10分钟，直至得到澄清透明的锌前驱物；
(2)将上述锌前驱物降至室温，加入0.0375g硫代乙酰胺和0.1mL油胺；
(3)将第2步混合物在惰性气氛下加热到140℃，然后迅速降至室温得到原溶液；
(4)加入体积为原溶液体积两倍的无水乙醇，在7000转/分转速下，离心分离3分钟，移除上层清液后，再次加入体积为下层混合液体积两倍的无水乙醇，按照相同的速度离心分离相同时间，如此重复3次获得黄色的沉淀，即为油酸包覆的硫化锌量子点。
所得ZnS量子点的吸收谱如图4所示。
实施例5：
(1)称取0.219g的乙酸锌二水、10g ODE和0.785g的油酸，在惰性气氛下加热至230℃并维持10分钟，直至得到澄清透明的锌前驱物；
(2)将上述锌前驱物降至室温，加入0.0375g硫代乙酰胺和1mL油胺；
(3)将第2步混合物在惰性气氛下加热到140℃，然后迅速降至室温得到原溶液；
(4)加入体积为原溶液体积两倍的无水乙醇，在7000转/分转速下，离心分离3分钟，移除上层清液后，再次加入体积为下层混合液体积两倍的无水乙醇，按照相同的速度离心分离相同时间，如此重复3次获得黄色的沉淀，即为油酸包覆的硫化锌量子点。
所得ZnS量子点的吸收谱如图5所示，透射电子显微镜图如图6所示。
对比例1
(1)称取0.219g的乙酸锌二水、10g ODE和0.785g的油酸，在惰性气氛下加热至230℃并维持10分钟，直至得到澄清透明的锌前驱物；
(2)将上述锌前驱物降至室温，加入0.0375g硫代乙酰胺和0.5mL十二硫醇；
(3)将第2步混合物在惰性气氛下加热到140℃，然后迅速降至室温得到原溶液；
(4)将原液取出一部分，测试其吸收峰没有发现吸峰，故ZnS量子点未能获得。
对比例2
(1)称取0.219g的乙酸锌二水、10g ODE和0.785g的油酸，在惰性气氛下加热至230℃并维持10分钟，直至得到澄清透明的锌前驱物；
(2)将上述锌前驱物降至室温，加入0.0375g硫代乙酰胺和0.5mL正辛胺；
(3)将第2步混合物在惰性气氛下加热到140℃，然后迅速降至室温得到原溶液；
(4)将原液取出一部分，同样没有发现吸收峰，故ZnS量子点未能获得。
对比例1和对比例2说明采用十二硫醇或正辛胺作为溶剂时，不能得到硫化锌量子点。
图1、图2、图3、图4和图5分别为不同条件下制备得到的硫化锌量子点的吸收谱图，首先，可以看出ZnS量子点在80℃的时候开始生长，但是随着温度升高，尺寸基本不变。第二，可以看当温度一致时候(140℃)，油胺量不足时(小于0.5ml)，Zn源未能与化学计量比的硫源充分反应，量子点尺寸分布较宽。第三，温度为110℃时，油胺量为0.5ml时，可以看出吸收峰较窄，峰谷比交大，得到的ZnS尺寸分布较窄。油胺的用量直接影响了硫化锌量子点的尺寸分布。
图6为实施例5制备得到的硫化锌量子点的透射电镜图，图中标尺对应的长度为20nm，可以看出生长温度为140℃，油酸包覆，油胺为1mL得到的ZnS量子点其尺寸约为2nm。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种油溶性硫化锌量子点的制备方法, 其特征在于，所述硫化锌量子点为长链羧酸包覆的硫化锌量子点，所述硫化锌量子点的尺寸范围为2-3nm，所述硫化锌量子点为激子吸收峰范围为250-280nm, 所述油溶性硫化锌量子点的制备方法包括如下步骤：
（1）将锌源、长链羧酸与十八烯混合得到混合物，在惰性气氛下加热至150-240℃并维持一定时间直至得到澄清透明的锌前驱物；其中所述长链羧酸为含有十二个碳以上的羧酸，锌源中锌元素在混合物中的浓度为0.005-0.3mol/L，所述长链羧酸与锌源中锌元素的摩尔比大于2 : 1；
（2）将步骤（1）所述锌前驱物降至室温，加入硫代乙酰胺和溶剂，得到混合物，所述溶剂用于溶解硫代乙酰胺，其中硫代乙酰胺与锌源中锌元素的摩尔比小于1 : 1；
（3）将步骤（2）得到的混合物在惰性气氛下搅拌加热至80-140℃，然后降至室温得到原溶液；
（4）将步骤（3）得到的原溶液清洗后进行离心分离，得到长链羧酸包覆的硫化锌量子点, 所述溶剂为油胺,油胺的浓度为0.01-0.1 moL/mL。
2.如权利要求1所述的硫化锌量子点的制备方法，其特征在于，所述锌源为含锌金属盐，所述含锌金属盐为无水醋酸锌、二水醋酸锌、高氯酸锌、硬脂酸锌和二水柠檬酸锌的一种或多种。
3.如权利要求1所述的硫化锌量子点的制备方法，其特征在于，步骤（4）包括如下子步骤：
（4-1）向所述原溶液中加入极性溶剂进行清洗，所述极性溶剂用于降低原溶液中长链羧酸的溶解度，将长链羧酸析出，进而将长链羧酸包覆的硫化锌量子点析出；
（4-2）清洗后进行离心分离，离心分离后的上层清液为过量的十八烯、硫代乙酰胺和油胺，下层沉淀为长链羧酸包覆的硫化锌量子点。
4.如权利要求3所述的硫化锌量子点的制备方法，其特征在于，步骤（4-1）所述极性溶剂为乙醇。
5.如权利要求3所述的硫化锌量子点的制备方法，其特征在于，步骤（4-1）所述极性溶剂的加入体积为所述原溶液体积的两倍或两倍以上。
6.如权利要求3所述的硫化锌量子点的制备方法，其特征在于，步骤（4）还包括如下步骤：
（4-3）重复执行步骤（4-1）和步骤（4-2）至少三次。
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