CN108485389A - 一种含氟聚合物粉末涂料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含氟聚合物粉末涂料，所述含氟聚合物粉末涂料包括质量比为1:0.01～0.7:0.01～0.2的含氟聚合物、聚多巴胺包覆改性的硬质助剂和聚多巴‑多巴胺复合体。该涂料主要用做金属基材的底漆，获得的底漆涂层具有良好的粘结性能。

Description

一种含氟聚合物粉末涂料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于含氟聚合物粉末涂料领域，具体涉及一种含氟聚合物粉末涂料及其制备方法和用途。
背景技术
目前，常用的含氟聚合物是一类由含氟单体聚合而来的热塑性树脂，具有优良的自阻燃、自清洁、耐腐蚀、耐高低温等性能，在航空、汽车、石油和化工等领域得到了广泛的应用。其中，乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)及六氟丙烯-四氟乙烯共聚物(FEP)拥有耐老化、耐溶剂性、不粘性及良好的加工性能等，是一种良好的涂层材料。
然而作为一种综合性能优异的涂层材料，含氟树脂与其他材料之间无法形成良好的界面结合层，在长期使用过程会出现严重的剥离现象，从而限制了这类涂层材料的应用。为了改善含氟树脂的粘接性能，共聚改性和共混改性是目前常用的两种方法。如专利CN105440198A采用共聚改性的方式在ETFE中引入极性基团(醚类或酯类)来改善ETFE的粘合力。又如中国专利公开号CN101594944A在含氟树脂中加入了粘合剂(聚醚砜、聚苯硫醚、聚亚芳基醚酮、聚苯并咪唑、液晶聚合物)以提高底漆层的附着力。然而，上述方法都存在一定的缺陷。共聚改性的过程一般较为复杂，且不易控制；常用的共混改性剂与含氟树脂之间难以形成良好的界面作用力，会影响粘结效果。
此外，由于纯树脂难以满足综合性能的要求，常常在粉末涂料中加入其它助剂以改进涂层的性能。而常用的助剂一般都是硬材料，如金属、碳材料等，这些材料都难以与树脂之间形成良好的界面性能，故助剂难以均匀地分散在树脂中，反而降低了涂层的性能。
综上所述，寻找一种既能提高含氟聚合物粉末涂料粘接性能，又能保证其耐老化、耐溶剂性、不粘性及良好的加工性能等原有优良性能的方法十分有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种含氟聚合物粉末涂料及其制备方法和用途，使含氟聚合物粉末涂料在保持原有优良性能的基础上，粘接性能显著提高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种含氟聚合物粉末涂料，所述含氟聚合物粉末涂料由质量比为1:0.01～0.7:0.01～0.2的含氟聚合物、聚多巴胺包覆改性的硬质助剂和聚多巴-多巴胺复合体组成。
本发明中的含氟聚合物可选用乙烯-四氟乙烯二元共聚物或其他任何共聚改性的三元或四元共聚物、聚偏氟乙烯均聚物或共聚物、六氟乙烯-四氟乙烯共聚物或其他任何共聚改性的三元或四元共聚物，所述含氟聚合物优选为乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯、六氟丙烯-四氟乙烯共聚物中的一种，更优选为乙烯-四氟乙烯共聚物。
所述聚多巴胺包覆改性的硬质助剂中硬质助剂与聚多巴胺的质量比优选为1:0.01～1。
本发明中的硬质助剂可选用常用的聚合物填料，如：金属、金属氧化物、碳黑、石墨、滑石粉、玻璃粉、玻璃纤维、碳纤维等，所述硬质助剂优选为氧化锌、碳纤维、碳黑中的一种。
所述聚多巴-多巴胺复合体中多巴和多巴胺的质量比优选为1:0.1～9。
本发明还提供上述含氟聚合物粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对硬质助剂进行聚多巴胺包覆改性，所述硬质助剂与聚多巴胺的质量比为1:0.01～1，得到聚多巴胺包覆改性的硬质助剂粉末，备用；
(2)将多巴单体和多巴胺单体投入到三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(Tris)中进行氧化自聚，所述多巴单体和多巴胺单体的质量比为1:0.1～9，得到聚多巴-多巴胺复合体，备用；
(3)将含氟聚合物粉末、步骤(1)得到的聚多巴胺包覆改性的硬质助剂粉末和步骤(2)得到的聚多巴-多巴胺复合体按质量比为1:0.01～0.7:0.01～0.2进行混合，得到含氟聚合物粉末涂料产品。
步骤(2)中所述的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液的浓度优选为0.5～5g/L。
步骤(2)中所述的多巴单体在三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中的浓度优选为0.05～1.5g/L。
步骤(3)中所述的含氟聚合物粉末的平均粒径优选为100～300μm。
本发明还提供上述含氟聚合物粉末涂料作为金属基材底漆的应用。本发明所述的金属基材优选为钢、铝、铜，或它们的任何组成。
本发明的制备方法工艺简单有效，成本低，安全环保。本发明制备得到的产品性能优良，聚多巴胺作为表面包覆改性剂，能改善干粉混合过程中硬质助剂在含氟树脂中的分散性，多巴-多巴胺复合体包含多种极性基团，这些极性基团能够与金属基材之间发生化学反应或金属鳌合作用，不仅能改善各相(金属基材、含氟树脂和硬质助剂)之间的界面性能，还能提高涂料的粘接性，从而使含氟聚合物粉末涂料在保持原有优良性能的基础上，粘接性能显著提高。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、产品性能优良，聚多巴胺作为表面包覆改性剂，能改善干粉混合过程中硬质助剂在含氟树脂中的分散性，多巴-多巴胺复合体包含多种极性基团，这些极性基团能够与金属基材之间发生化学反应或金属鳌合作用，不仅能改善各相(金属基材、含氟树脂和硬质助剂)之间的界面性能，还能提高涂料的粘接性，从而使含氟聚合物粉末涂料在保持原有优良性能的基础上，粘接性能显著提高，涂层粘接强度为0～1级，冲击试验高度在40～50cm，杯突指数为7～8mm。
2、制备方法工艺简单，成本低。
3、安全环保，含氟聚合物粉末涂料产品使用时可采用静电喷涂工艺，静电喷涂的回收料可循环使用，过程环保。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的内容进行详细说明，但本发明并不限于以下实施例，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
含氟聚合物粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对氧化锌进行聚多巴胺包覆改性，氧化锌与聚多巴胺的质量比为1:0.01，得到聚多巴胺包覆改性的氧化锌粉末，备用；
(2)将多巴单体和多巴胺单体投入到浓度为0.5g/L的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中进行氧化自聚，多巴单体和多巴胺单体的质量比为1:9，多巴单体在缓冲溶液中的浓度为0.05g/L，得到聚多巴-多巴胺复合体，备用；
(3)采用机械共混装置，将平均粒径为100μm的ETFE粉末、步骤(1)得到的聚多巴胺改性的氧化锌粉末和步骤(2)得到的聚多巴-多巴胺复合体按质量比为1:0.01:0.01进行混合，得到含氟聚合物粉末涂料产品。
实施例2
含氟聚合物粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对碳纤维进行聚多巴胺包覆改性，碳纤维与聚多巴胺的质量比为1:0.3，得到的聚多巴胺改性碳纤维，备用；
(2)将多巴单体和多巴胺单体投入到浓度为3g/L的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中进行氧化自聚，多巴单体和多巴胺单体的质量比为7:3，多巴单体在缓冲溶液中的浓度为0.35g/L，得到聚多巴-多巴胺复合体，备用；
(3)采用机械共混装置，将平均粒径为200μm的ETFE粉末、步骤(1)得到的聚多巴胺改性碳纤维和步骤(2)得到的聚多巴-多巴胺复合体按质量比为1:0.4:0.1进行混合，得到含氟聚合物粉末涂料产品。
实施例3
含氟聚合物粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对碳黑进行聚多巴胺包覆改性，碳黑与聚多巴胺的质量比为1:1，得到聚多巴胺改性碳黑，备用；
(2)将多巴单体和多巴胺单体投入到浓度为5g/L的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中进行氧化自聚，多巴单体和多巴胺单体的质量比为9:1，多巴单体在缓冲溶液中的浓度为0.45g/L，得到聚多巴-多巴胺复合体备用；
(3)采用机械共混装置，将平均粒径为300μm的ETFE粉末、步骤(1)得到的聚多巴胺改性碳黑和步骤(2)得到的聚多巴-多巴胺复合体按质量比为1:0.7:0.2进行混合，得到含氟聚合物粉末涂料产品。
实施例4
含氟聚合物粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对碳纤维进行聚多巴胺包覆改性，碳纤维与聚多巴胺的质量比为1:0.3，得到的聚多巴胺改性碳纤维，备用；
(2)将多巴单体和多巴胺单体投入到浓度为1g/L的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中进行氧化自聚，多巴单体和多巴胺单体的质量比为7:3，多巴单体在缓冲溶液中的浓度为0.07g/L，得到聚多巴-多巴胺复合体，备用；
(3)采用机械共混装置，将平均粒径为250μm的FEP粉末、步骤(1)得到的聚多巴胺改性碳纤维、步骤(2)得到的聚多巴-多巴胺复合体按质量比为1:0.1:0.1进行混合，得到含氟聚合物粉末涂料产品。
实施例5
含氟聚合物粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对二氧化硅进行聚多巴胺包覆改性，二氧化硅与聚多巴胺的质量比为1:0.5，得到的聚多巴胺改性二氧化硅，备用；
(2)将多巴单体和多巴胺单体投入到浓度为1g/L的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中进行氧化自聚，多巴单体和多巴胺单体的质量比为5:5，多巴单体在缓冲溶液中的浓度为0.5g/L，得到聚多巴-多巴胺复合体，备用；
(3)采用机械共混装置，将平均粒径为150μm的FEP粉末、步骤(1)得到的聚多巴胺改性二氧化硅、步骤(2)得到的聚多巴-多巴胺复合体按质量比为1:0.05:0.05进行混合，得到含氟聚合物粉末涂料产品。
实施例6
含氟聚合物粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对二氧化钛进行聚多巴胺包覆改性，二氧化钛与聚多巴胺的质量比为1:0.3，得到的聚多巴胺改性二氧化钛，备用；
(2)将多巴单体和多巴胺单体投入到浓度为1g/L的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中进行氧化自聚，多巴和多巴胺的质量比为7:3，多巴单体在缓冲溶液中的浓度为1.4g/L，得到聚多巴-多巴胺复合体，备用；
(3)采用机械共混装置，将平均粒径为200μm的PVDF粉末、步骤(1)得到的聚多巴胺改性二氧化钛、步骤(2)得到的聚多巴-多巴胺复合体按质量比为1:0.2:0.15进行混合，得到含氟聚合物粉末涂料产品。
对比例
按中国专利公开号CN101594944A实施例1的方法制备得到FEP/PAI底漆粉末产品。
性能测试：
测试步骤如下：
(1)对金属基材表面进行水洗，去除表面油污和灰尘后烘干，对烘干后的金属基材进行磨砂处理，增加金属基材表面粗糙度；
(2)采用静电喷涂装置，将实施例1～6和对比例得到的产品喷涂到处理过的金属基材上；
(3)将步骤(2)得到的金属基材放置在烘箱中进行高温塑化处理，冷却至25℃，测试涂层性能，详见表1，其中：
粘接强度测试方法为百格试验法(GB/T 9286-1998)，采用百格刀在测试板上均匀地划出一定规格尺寸的方格，通过评定方格内涂层的完整程度来判断涂层附着程度(共0-5级，其中0级最优)。
开裂性能测试方法一为冲击试验法(GB/T 1732-93)，以固定质量(1000±1g)的重锤落于测试板上而不引起漆膜破坏的最大高度(cm)来表示漆膜的耐冲击性。
开裂性能测试方法二为杯突试验(GB/T 9753-2007)，以球形冲头恒速地推向测试板背面而引起漆膜破坏的最小冲头压入深度(mm)来表示漆膜的杯突指数。
表1实施例1～6和对比例得到的产品性能

Claims (10)

1.一种含氟聚合物粉末涂料，其特征在于，所述含氟聚合物粉末涂料包括质量比为1:0.01～0.7:0.01～0.2的含氟聚合物、聚多巴胺包覆改性的硬质助剂和聚多巴-多巴胺复合体。
2.根据权利要求1所述的含氟聚合物粉末涂料，其特征在于，所述含氟聚合物为乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯、六氟丙烯-四氟乙烯共聚物中的一种。
3.根据权利要求1所述的含氟聚合物粉末涂料，其特征在于，所述聚多巴胺包覆改性的硬质助剂中硬质助剂与聚多巴胺的质量比为1:0.01～1。
4.根据权利要求1或3所述的含氟聚合物粉末涂料，其特征在于，所述硬质助剂为氧化锌、碳纤维、碳黑中的一种。
5.根据权利要求1所述的含氟聚合物粉末涂料，其特征在于，所述聚多巴-多巴胺复合体中多巴和多巴胺的质量比为1:0.1～9。
6.根据权利要求1所述的含氟聚合物粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对硬质助剂进行聚多巴胺包覆改性，所述硬质助剂与聚多巴胺的质量比为1:0.01～1，得到聚多巴胺包覆改性的硬质助剂粉末，备用；
(2)将多巴单体和多巴胺单体投入到三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中进行氧化自聚，所述多巴单体和多巴胺单体的质量比为1:0.1～9，得到聚多巴-多巴胺复合体，备用；
(3)将含氟聚合物粉末、步骤(1)得到的聚多巴胺包覆改性的硬质助剂粉末和步骤(2)得到的聚多巴-多巴胺复合体按质量比为1:0.01～0.7:0.01～0.2进行混合，得到含氟聚合物粉末涂料产品。
7.根据权利要求6所述的含氟聚合物粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液的浓度为0.5～5g/L。
8.根据权利要求6所述的含氟聚合物粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的多巴单体在三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中的浓度为0.05～1.5g/L。
9.根据权利要求6所述的含氟聚合物粉末涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的含氟聚合物粉末的平均粒径为100～300μm。
10.权利要求1～5任一项所述的含氟聚合物粉末涂料作为金属基材底漆的应用。
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