CN108484974A - 一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法 - Google Patents
一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种基于加氢‑精馏‑氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，包括以下步骤：将芳烃馏分通过多层多孔氧化铝膜层催化剂，加氢催化反应，得到加氢预处理的芳烃馏分；将加氢预处理的芳烃馏分加入抗氧化剂混合均匀后，置于真空系统中，启动再沸器导热油加热系统，调节塔顶温度为159.5‑165.5℃，塔底温度为259.2‑269.2℃，进行减压蒸馏，将精馏过程的气相经冷凝器冷凝捕集后，回流，得到芳烃增塑剂；将芳烃增塑剂以紫外光和离子液体为催化剂，在氯化氢的氛围下，氯化反应，制备得到氯化芳烃增塑剂。本发明制备的氯化芳烃增塑剂中主要含有一环和二环芳烃，纯度高，收率高，保证制备的氯化芳烃增塑剂的品质。
Description
技术领域
本发明属于重芳烃分离技术领域，具体涉及一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法。
背景技术
橡胶是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料，属于完全无定型聚合物，在室温下具有很好的变形和回弹性，橡胶是由橡胶与添加剂混合加工而成，其中添加剂包括增塑剂、稳定剂、填充剂、阻燃剂、润滑剂、着色剂、发泡剂、抗静电剂、增强剂、交联剂、偶联剂等，其中增塑剂的含量最高会达到40%，因此对增塑剂的需求量很大。
石油芳烃在橡胶中作为增塑剂有广泛的用途，芳烃作为增塑剂加入到橡胶中不仅可显著降低生产成本，还提高了重质芳烃的附加值和应用途径。目前绿色增塑剂主要包括处理芳烃油(TDAE)、浅抽油或浅度精制油(MES)、残渣油(RAE) 、重环烷油(HNAP)和环烷油(NAP)，其中芳烃油是以传统高芳烃油为原料，经溶剂精制工艺生产得到，通过选择性溶剂和高效填料塔抽屉，将三环以上的苯环抽提掉二保留一环和二环的芳烃成分，浅抽油或浅度精制油是馏分油经溶剂浅度精制或采用加氢工艺浅度精制得到饱和度较高，芳烃所占比例低，重环烷油和环烷油是以环烷基原油馏分油经溶剂精制或适当加氢精制而成。由此可知目前制备芳烃增塑剂可通过溶剂精制、加氢、加氢-溶剂精制生产。中国专利CN105969420B公开的一种低稠环芳烃含量橡胶增塑剂的制备方法，将减二/三/四线馏分和芳烃油在调和罐内混合、搅拌混合或静态混合器混合后制备得到原料油，将原料油和糠醛、N-甲基吡咯烷酮和苯酚溶剂进入抽提塔，塔顶的温度为60-100℃，塔底的温度为40-80℃，进行溶剂精制，塔顶得到精制液，经回收溶剂得到精制油，该精制油为橡胶增塑剂，苯胺点＜92℃，CA值高于12%，苯并芘含量低于1mg/kg，多环芳烃含量不大于3%。该方法对于原料有更好的适应性，且需一次抽提能得到产品，工艺简单，产品收率高。由此可知，芳烃增塑剂的组成受原料和精制工艺的影响很大，为了适应高性能橡胶产品的适应要求，有必要进一步完善芳烃增塑剂的开发和生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，以去除200℃之前的馏分的芳烃馏分为原料，分别经加氢预处理、减压精馏和氯化反应，得到环保氯化芳烃增塑剂。本发明制备的氯化芳烃增塑剂中主要含有一环和二环芳烃，纯度高，收率高，保证制备的氯化芳烃增塑剂的品质，更有利于保证芳烃增塑剂对橡胶等产品的使用质量。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将芳烃馏分通过多层多孔氧化铝膜层催化剂，氢分压为6-8，温度为350-360℃，氢油比为800-1000，空速为0.5-0.8，得到加氢预处理的芳烃馏分；
（2）将步骤（1）制备的加氢预处理的芳烃馏分加入抗氧化剂混合均匀后，置于真空度为-0.09MPa的真空系统中，启动再沸器导热油加热系统，调节塔顶温度为159.5-165.5℃，塔底温度为259.2-269.2℃，进行减压蒸馏，将精馏过程的气相经冷凝器冷凝捕集后，回流，得到芳烃增塑剂；
（3）将步骤（2）制备的芳烃增塑剂以紫外光和离子液体为催化剂，在氯化氢的氛围下，氯化反应，制备得到氯化芳烃增塑剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，芳烃馏分为去除200℃之前的馏分。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，多层多孔氧化铝膜层催化剂中多层多孔氧化铝膜层的层数为3-20，多孔氧化铝膜层的间距为0.5-1cm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，多孔氧化铝膜层的厚度为50-100μm，孔径为300-800nm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，抗氧化剂为粒径为20-100nm的二氧化钛溶胶，加氢预处理的芳烃馏分与抗氧化剂的质量比为100-300:1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，冷凝器的制冷剂为冰盐水、液氮或者乙二醇,捕集片为24-36片弧度为3-5°的捕集片。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，紫外光的功率为300-500W，紫外光放置的间隔为20-30cm，照射时间为10-15min，照射间隔3-5min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，离子液体为酰胺功能化离子液体，离子液体与芳烃增塑剂的质量比为0.01-0.02。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，氯化氢分压为6-8，氯化氢油比为300-500，空速为0.3-0.5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（3）中，氯化反应的温度为110-140℃，时间为10-15h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明以去除200℃之前的馏分的芳烃馏分为原料，先以多层多孔氧化铝膜层为催化剂，催化效率好，经加氢预处理去除含氮硫的杂质，不仅降低了加氢处理的温度，提高了加氢预处理的效率，去除氮硫的杂质的效果好，为之后减压精馏和氯化反应提供保证，然后将加氢预处理的芳烃馏分重加入二氧化钛溶胶抗氧化剂，二氧化钛溶胶粒径小，可充分渗透到芳烃馏分中，充分提高芳烃馏分的热稳定性，保证了200-260℃的馏分的稳定性和纯度，该200-260℃的馏分主要包括一环芳烃和二环芳烃，含有的杂质少，之后再利用紫外光和离子液体为催化剂串联连续氯化反应制备得到高质量的环保氯化芳烃增塑剂。
（2）本发明制备方法可操控性强，制备的氯化芳烃增塑剂中主要含有一环和二环芳烃，纯度高，收率高，保证制备的氯化芳烃增塑剂的品质，更有利于保证芳烃增塑剂对橡胶等产品的使用质量。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
（1）将去除200℃之前的馏分的芳烃馏分通过多层多孔氧化铝膜层催化剂，其中，多层多孔氧化铝膜层催化剂中多层多孔氧化铝膜层的层数为3，多孔氧化铝膜层的间距为0.5cm，多孔氧化铝膜层的厚度为50μm，孔径为300nm氢分压为6，温度为350℃，氢油比为800，空速为0.5，得到加氢预处理的芳烃馏分。
（2）按照加氢预处理的芳烃馏分与抗氧化剂的质量比为100:1，将加氢预处理的芳烃馏分加入20nm的二氧化钛溶胶抗氧化剂混合均匀后，置于真空度为-0.09MPa的真空系统中，启动再沸器导热油加热系统，调节塔顶温度为159.5℃，塔底温度为259.2℃，进行减压蒸馏，将精馏过程的气相经冷凝器冷凝捕集后，其中冷凝器的制冷剂为冰盐水,捕集片为24片弧度为3°的捕集片，回流，得到芳烃增塑剂。
（3）按照离子液体与芳烃增塑剂的质量比为0.01，将芳烃增塑剂以紫外光和酰胺功能化离子液体为串联催化剂，其中紫外光的功率为300W，紫外光放置的间隔为20cm，照射时间为10min，照射间隔3min，在氯化氢的氛围下，氯化氢分压为6，氯化氢油比为300，空速为0.3，在110℃下氯化反应10h，制备得到氯化芳烃增塑剂。
实施例2：
（1）将去除200℃之前的馏分的芳烃馏分通过多层多孔氧化铝膜层催化剂，其中，多层多孔氧化铝膜层催化剂中多层多孔氧化铝膜层的层数为20，多孔氧化铝膜层的间距为1cm，多孔氧化铝膜层的厚度为100μm，孔径为800nm氢分压为8，温度为360℃，氢油比为1000，空速为0.8，得到加氢预处理的芳烃馏分。
（2）按照加氢预处理的芳烃馏分与抗氧化剂的质量比为300:1，将加氢预处理的芳烃馏分加入100nm的二氧化钛溶胶抗氧化剂混合均匀后，置于真空度为-0.09MPa的真空系统中，启动再沸器导热油加热系统，调节塔顶温度为165.5℃，塔底温度为269.2℃，进行减压蒸馏，将精馏过程的气相经冷凝器冷凝捕集后，其中冷凝器的制冷剂为液氮,捕集片为36片弧度为5°的捕集片，回流，得到芳烃增塑剂。
（3）按照离子液体与芳烃增塑剂的质量比为0.02，将芳烃增塑剂以紫外光和酰胺功能化离子液体为串联催化剂，其中紫外光的功率为500W，紫外光放置的间隔为30cm，照射时间为15min，照射间隔5min，在氯化氢的氛围下，氯化氢分压为8，氯化氢油比为500，空速为0.5，在140℃下氯化反应15h，制备得到氯化芳烃增塑剂。
实施例3：
（1）将去除200℃之前的馏分的芳烃馏分通过多层多孔氧化铝膜层催化剂，其中，多层多孔氧化铝膜层催化剂中多层多孔氧化铝膜层的层数为10，多孔氧化铝膜层的间距为0.8cm，多孔氧化铝膜层的厚度为80μm，孔径为500nm氢分压为7，温度为355℃，氢油比为900，空速为0.6，得到加氢预处理的芳烃馏分。
（2）按照加氢预处理的芳烃馏分与抗氧化剂的质量比为200:1，将加氢预处理的芳烃馏分加入50nm的二氧化钛溶胶抗氧化剂混合均匀后，置于真空度为-0.09MPa的真空系统中，启动再沸器导热油加热系统，调节塔顶温度为152.5℃，塔底温度为263.2℃，进行减压蒸馏，将精馏过程的气相经冷凝器冷凝捕集后，其中冷凝器的制冷剂为乙二醇,捕集片为30片弧度为4°的捕集片，回流，得到芳烃增塑剂。
（3）按照离子液体与芳烃增塑剂的质量比为0.015，将芳烃增塑剂以紫外光和酰胺功能化离子液体为串联催化剂，其中紫外光的功率为400W，紫外光放置的间隔为25cm，照射时间为13min，照射间隔4min，在氯化氢的氛围下，氯化氢分压为7，氯化氢油比为400，空速为0.4，在130℃下氯化反应14h，制备得到氯化芳烃增塑剂。
实施例4：
（1）将去除200℃之前的馏分的芳烃馏分通过多层多孔氧化铝膜层催化剂，其中，多层多孔氧化铝膜层催化剂中多层多孔氧化铝膜层的层数为15，多孔氧化铝膜层的间距为0.8cm，多孔氧化铝膜层的厚度为60μm，孔径为500nm氢分压为6.5，温度为353℃，氢油比为950，空速为0.7，得到加氢预处理的芳烃馏分。
（2）按照加氢预处理的芳烃馏分与抗氧化剂的质量比为150:1，将加氢预处理的芳烃馏分加入80nm的二氧化钛溶胶抗氧化剂混合均匀后，置于真空度为-0.09MPa的真空系统中，启动再沸器导热油加热系统，调节塔顶温度为161.9℃，塔底温度为262.7℃，进行减压蒸馏，将精馏过程的气相经冷凝器冷凝捕集后，其中冷凝器的制冷剂为冰盐水,捕集片为32片弧度为4°的捕集片，回流，得到芳烃增塑剂。
（3）按照离子液体与芳烃增塑剂的质量比为0.012，将芳烃增塑剂以紫外光和酰胺功能化离子液体为串联催化剂，其中紫外光的功率为450W，紫外光放置的间隔为23cm，照射时间为14min，照射间隔3.5min，在氯化氢的氛围下，氯化氢分压为7，氯化氢油比为450，空速为0.45，在125℃下氯化反应14h，制备得到氯化芳烃增塑剂。
实施例5：
（1）将去除200℃之前的馏分的芳烃馏分通过多层多孔氧化铝膜层催化剂，其中，多层多孔氧化铝膜层催化剂中多层多孔氧化铝膜层的层数为3，多孔氧化铝膜层的间距为1cm，多孔氧化铝膜层的厚度为50μm，孔径为800nm氢分压为6，温度为360℃，氢油比为800，空速为0.8，得到加氢预处理的芳烃馏分。
（2）按照加氢预处理的芳烃馏分与抗氧化剂的质量比为100:1，将加氢预处理的芳烃馏分加入100nm的二氧化钛溶胶抗氧化剂混合均匀后，置于真空度为-0.09MPa的真空系统中，启动再沸器导热油加热系统，调节塔顶温度为159.5℃，塔底温度为269.2℃，进行减压蒸馏，将精馏过程的气相经冷凝器冷凝捕集后，其中冷凝器的制冷剂为冰盐水,捕集片为36片弧度为3°的捕集片，回流，得到芳烃增塑剂。
（3）按照离子液体与芳烃增塑剂的质量比为0.02，将芳烃增塑剂以紫外光和酰胺功能化离子液体为串联催化剂，其中紫外光的功率为300W，紫外光放置的间隔为30cm，照射时间为10min，照射间隔5min，在氯化氢的氛围下，氯化氢分压为6，氯化氢油比为500，空速为0.3，在140℃下氯化反应10h，制备得到氯化芳烃增塑剂。
实施例6：
（1）将去除200℃之前的馏分的芳烃馏分通过多层多孔氧化铝膜层催化剂，其中，多层多孔氧化铝膜层催化剂中多层多孔氧化铝膜层的层数为20，多孔氧化铝膜层的间距为0.5cm，多孔氧化铝膜层的厚度为100μm，孔径为300nm氢分压为8，温度为350℃，氢油比为1000，空速为0.5，得到加氢预处理的芳烃馏分。
（2）按照加氢预处理的芳烃馏分与抗氧化剂的质量比为300:1，将加氢预处理的芳烃馏分加入20nm的二氧化钛溶胶抗氧化剂混合均匀后，置于真空度为-0.09MPa的真空系统中，启动再沸器导热油加热系统，调节塔顶温度为165.5℃，塔底温度为259.2℃，进行减压蒸馏，将精馏过程的气相经冷凝器冷凝捕集后，其中冷凝器的制冷剂为乙二醇,捕集片为24片弧度为5°的捕集片，回流，得到芳烃增塑剂。
（3）按照离子液体与芳烃增塑剂的质量比为0.01，将芳烃增塑剂以紫外光和酰胺功能化离子液体为串联催化剂，其中紫外光的功率为500W，紫外光放置的间隔为20cm，照射时间为15min，照射间隔3min，在氯化氢的氛围下，氯化氢分压为8，氯化氢油比为300，空速为0.5，在110℃下氯化反应15h，制备得到氯化芳烃增塑剂。
经检测，实施例1-6制备的芳烃增塑剂的纯度和收率的结果如下所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 纯度（%） | 99.85 | 99.92 | 99.90 | 99.91 | 99.87 | 99.89 |
| 收率（%） | 79.5 | 89.0 | 82.4 | 84.0 | 88.1 | 86.5 |
此外实施例1-6制备的氯化芳烃增塑剂的纯度也不低于99.5%，满足芳烃增塑剂的使用需求。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将芳烃馏分通过多层多孔氧化铝膜层催化剂，氢分压为6-8，温度为350-360℃，氢油比为800-1000，空速为0.5-0.8，得到加氢预处理的芳烃馏分；
（2）将步骤（1）制备的加氢预处理的芳烃馏分加入抗氧化剂混合均匀后，置于真空度为-0.09MPa的真空系统中，启动再沸器导热油加热系统，调节塔顶温度为159.5-165.5℃，塔底温度为259.2-269.2℃，进行减压蒸馏，将精馏过程的气相经冷凝器冷凝捕集后，回流，得到芳烃增塑剂；
（3）将步骤（2）制备的芳烃增塑剂以紫外光和离子液体为催化剂，在氯化氢的氛围下，氯化反应，制备得到氯化芳烃增塑剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，芳烃馏分为去除200℃之前的馏分。
3.根据权利要求1所述的一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，多层多孔氧化铝膜层催化剂中多层多孔氧化铝膜层的层数为3-20，多孔氧化铝膜层的间距为0.5-1cm。
4.根据权利要求1所述的一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，多孔氧化铝膜层的厚度为50-100μm，孔径为300-800nm。
5.根据权利要求1所述的一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，抗氧化剂为粒径为20-100nm的二氧化钛溶胶，加氢预处理的芳烃馏分与抗氧化剂的质量比为100-300:1。
6.根据权利要求1所述的一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，冷凝器的制冷剂为冰盐水、液氮或者乙二醇,捕集片为24-36片弧度为3-5°的捕集片。
7.根据权利要求1所述的一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，紫外光的功率为300-500W，紫外光放置的间隔为20-30cm，照射时间为10-15min，照射间隔3-5min。
8.根据权利要求1所述的一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，离子液体为酰胺功能化离子液体，离子液体与芳烃增塑剂的质量比为0.01-0.02。
9.根据权利要求1所述的一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，氯化氢分压为6-8，氯化氢油比为300-500，空速为0.3-0.5。
10.根据权利要求1所述的一种基于加氢-精馏-氯化的环保芳烃增塑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，氯化反应的温度为110-140℃，时间为10-15h。
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| GR01 | Patent grant | ||
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