CN108483975B - 一种高性能沥青温拌剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能沥青温拌剂，其制备原料包括：100重量份的煤焦油；1～20重量份的壬基酚聚氧乙烯醚；和5～50重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚。本发明的高性能沥青温拌剂无毒无刺激、可大幅降低施工温度、解决燃料并可同时提高沥青的耐久性和使用寿命，具有良好的市场前景。

Description

一种高性能沥青温拌剂
技术领域
本发明属于高分子技术领域，更具体地，本发明涉及一种高性能沥青温拌剂。
背景技术
沥青路面铺筑主要是采用热拌沥青混合料技术，热拌沥青混合料是把沥青加热到150～170℃，矿料加热到180～200℃，以保证沥青混合料的拌和与压实。由于热拌沥青混合料拌合和压实温度高，不仅消耗大量的能源，而且会产生大量有毒有害气体和粉尘，严重危害施工人员身体健康，并加剧了沥青的老化，缩短了沥青路面的使用寿命。
为减少热拌沥青混合料的能耗，降低有毒有害气体和粉尘对环境的危害，许多国家致力于开发新技术来降低沥青混合料的拌和摊铺温度。在这一背景下，沥青混合料温拌技术应运而生。温拌沥青混合料技术是指通过一定的技术手段，使沥青和集料能在较低的温度下进行拌和及压实，同时还能保持其不低于热拌沥青混合料性能的技术。该项技术的关键在于在不损害沥青混合料性能的前提下，降低沥青在拌和压实温度下的粘度，起到温拌的效果。目前，温拌沥青混合料技术主要有三种方式：一是预先在沥青中添加一种能够降低沥青135℃粘度的添加剂，从化学角度来改变沥青的粘温曲线，从而降低沥青与石料的拌和温度，但此方法通常也会降低沥青的60℃粘度即降低了混合料的高温稳定性；二是采用固含量较高的乳化沥青，在80～120℃温度下与石料拌和，该方式较热拌沥青的温度低约30～50℃；三是在拌制混合料时把水和沥青同时加入拌和罐中，由于水的存在使沥青发泡，达到降粘效果。但该方法若加水量过大，则会产生大量的水蒸气或引起暴沸，若水量过少，则发泡效果不好。
因此，现有技术中，虽然也报道了大量沥青温拌剂，但都存在稳定性不好，降低使用温度效果差以及有毒有害等问题，亟待解决。
发明内容
为此，本发明提供一种高性能沥青温拌剂，其制备原料包括：
100重量份的煤焦油；
1～20重量份的壬基酚聚氧乙烯醚；和
5～50重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚。
优选地，所述的高性能沥青温拌剂，其制备原料包括：
100重量份的煤焦油；
3～10重量份的壬基酚聚氧乙烯醚；和
20～40重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚。
更优选地，所述的高性能沥青温拌剂，其制备原料包括：
100重量份的煤焦油；
5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚；和
30重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚。
优选地，所述壬基酚聚氧乙烯醚为TX-4。
优选地，，所述脂肪醇聚氧乙烯醚选自MOA-3和/或MOA-9；更优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为MOA-3和MOA-9按重量比1:1至1:3的混合物。
优选地，所述的高性能沥青温拌剂，其制备原料还包括：5～10重量份的同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜。
在一种实施方式中，所述同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在烧杯中，将0.1摩尔1,3-二溴丙烷以及0.01摩尔N-甲基咪唑溶解在5升乙醚中，室温反应一周后，抽滤，得白色沉淀物，用丙酮反复洗涤该白色沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到溴封端季铵盐，
(3)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、上述步骤(2)得到的溴封端季铵盐0.2克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠0.1克、聚乙烯醇0.05克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜。
本发明还提供沥青，其使用了所述的高性能沥青温拌剂。
本发明还提供所述的高性能沥青温拌剂在道路材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、无毒无害，绿色环保；
2、有效降低施工温度；
3、降低燃料消耗，节约成本；
4、提高沥青的使用寿命。
具体实施方式
原料:
PVC(聚氯乙烯)购自山西榆社sg-3。接枝率为3％的MAH-g-PE(马来酸酐接枝聚乙烯)购自苏州亚赛塑化有限公司。EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)购自乐天EV-500。硅烷偶联剂KH-560购自阿拉丁试剂。聚乙烯醇购自日本可乐丽217。其他原料均购自国药集团。
实施例1
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、1重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4以及5重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟。
实施例2
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、20重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4以及50重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟。
实施例3
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、3重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4以及20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟。
实施例4
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、10重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4以及40重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟。
实施例5
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4以及30重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟。
实施例6
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4以及30重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟。
实施例7
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3以及20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟。
实施例8
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3、20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9以及5重量份的同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟；
所述同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在烧杯中，将0.1摩尔1,3-二溴丙烷以及0.01摩尔N-甲基咪唑溶解在5升乙醚中，室温反应一周后，抽滤，得白色沉淀物，用丙酮反复洗涤该白色沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到溴封端季铵盐，
(3)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、上述步骤(2)得到的溴封端季铵盐0.2克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠0.1克、聚乙烯醇0.05克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜。
实施例9
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3、20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9以及10重量份的同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟；
所述同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在烧杯中，将0.1摩尔1,3-二溴丙烷以及0.01摩尔N-甲基咪唑溶解在5升乙醚中，室温反应一周后，抽滤，得白色沉淀物，用丙酮反复洗涤该白色沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到溴封端季铵盐，
(3)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、上述步骤(2)得到的溴封端季铵盐0.2克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠0.1克、聚乙烯醇0.05克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜。
实施例10
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3、20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9以及8重量份的同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟；
所述同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在烧杯中，将0.1摩尔1,3-二溴丙烷以及0.01摩尔N-甲基咪唑溶解在5升乙醚中，室温反应一周后，抽滤，得白色沉淀物，用丙酮反复洗涤该白色沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到溴封端季铵盐，
(3)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、上述步骤(2)得到的溴封端季铵盐0.2克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠0.1克、聚乙烯醇0.05克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜。
实施例11
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3、20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9以及9重量份的同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟；
所述同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在烧杯中，将0.1摩尔1,3-二溴丙烷以及0.01摩尔N-甲基咪唑溶解在5升乙醚中，室温反应一周后，抽滤，得白色沉淀物，用丙酮反复洗涤该白色沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到溴封端季铵盐，
(3)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、上述步骤(2)得到的溴封端季铵盐0.2克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠0.1克、聚乙烯醇0.05克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜。
对比例1
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3、20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9以及9重量份的同时含有磺酸基、季铵盐基团的聚硫醚砜加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟；
所述同时含有磺酸基、季铵盐基团的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在烧杯中，将0.1摩尔1,3-二溴丙烷以及0.01摩尔N-甲基咪唑溶解在5升乙醚中，室温反应一周后，抽滤，得白色沉淀物，用丙酮反复洗涤该白色沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到溴封端季铵盐，
(3)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、上述步骤(2)得到的溴封端季铵盐0.2克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠0.1克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到同时含有磺酸基、季铵盐基团的聚硫醚砜。
对比例2
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3、20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9以及9重量份的同时含有磺酸基以及羟基的聚硫醚砜加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟；
所述同时含有磺酸基以及羟基的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠0.1克、聚乙烯醇0.05克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到同时含有磺酸基以及羟基的聚硫醚砜。
对比例3
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3、20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9以及9重量份的同时含有季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟；
所述同时含有季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在烧杯中，将0.1摩尔1,3-二溴丙烷以及0.01摩尔N-甲基咪唑溶解在5升乙醚中，室温反应一周后，抽滤，得白色沉淀物，用丙酮反复洗涤该白色沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到溴封端季铵盐，
(3)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、上述步骤(2)得到的溴封端季铵盐0.2克、聚乙烯醇0.05克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到同时含有季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜。
对比例4
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3、20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9以及9重量份的含有磺酸基的聚硫醚砜加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟；
所述含有磺酸基的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠0.1克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到含有磺酸基的聚硫醚砜。
对比例5
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3、20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9以及9重量份的含有季铵盐基团的聚硫醚砜加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟；
所述含有季铵盐基团的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在烧杯中，将0.1摩尔1,3-二溴丙烷以及0.01摩尔N-甲基咪唑溶解在5升乙醚中，室温反应一周后，抽滤，得白色沉淀物，用丙酮反复洗涤该白色沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到溴封端季铵盐，
(3)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、上述步骤(2)得到的溴封端季铵盐0.2克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到同时含有季铵盐基团的聚硫醚砜。
对比例6
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3、20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9以及9重量份的含有羟基的聚硫醚砜加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟；
所述含有羟基的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、聚乙烯醇0.05克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到含有羟基的聚硫醚砜。
对比例7
一种高性能沥青温拌剂，其制备方法为：
将100重量份的煤焦油、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚TX-4、10重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-3、20重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-9以及9重量份的氨基封端的聚硫醚砜加入混合器中，充分搅拌20分钟后得到，搅拌速率为500转/分钟；
所述聚硫醚砜的制备方法为：
将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜。
测试条件
按照《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)规定的方法分别采用传统热拌方式和应用本发明添加剂的温拌方式进行沥青混合料的拌和，并进行沥青混合料性能测试。
温拌方式的具体制备方法为：
(1)将石灰岩粉状矿料及沥青分别加热至130℃；
(2)首先将10重量份的沥青投入拌合机中，在拌合温度下开始拌合，5秒后后喷入实施例1-11和对比例1-7中任一项制备的沥青温拌剂0.5重量份，沥青温拌剂的喷洒时间控制在10秒内，当沥青喷洒完成后，8秒后添加200重量份的石灰岩粉状矿料，最终拌合的成品即为温拌沥青混合料。
热拌方式的操作参数与温拌方式相同，区别仅仅在于拌合温度不同，且不含沥青温拌剂。石灰岩粉状矿料的级配见表1，沥青混合料性能测试结果见表2。
表1
Figure BDA0001632093200000131
表2
Figure BDA0001632093200000132
Figure BDA0001632093200000141

Claims (8)

1.一种高性能沥青温拌剂，其特征在于，其制备原料包括：
100重量份的煤焦油；
1～20重量份的壬基酚聚氧乙烯醚；
5～50重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚；和
5～10重量份的同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜；
所述同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在烧杯中，将0.1摩尔1,3-二溴丙烷以及0.01摩尔N-甲基咪唑溶解在5升乙醚中，室温反应一周后，抽滤，得白色沉淀物，用丙酮反复洗涤该白色沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到溴封端季铵盐，
(3)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、上述步骤(2)得到的溴封端季铵盐0.2克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠0.1克、聚乙烯醇0.05克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜。
2.如权利要求1所述的高性能沥青温拌剂，其特征在于，其制备原料包括：
100重量份的煤焦油；
3～10重量份的壬基酚聚氧乙烯醚；
20～40重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚；和
5～10重量份的同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜；
所述同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在烧杯中，将0.1摩尔1,3-二溴丙烷以及0.01摩尔N-甲基咪唑溶解在5升乙醚中，室温反应一周后，抽滤，得白色沉淀物，用丙酮反复洗涤该白色沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到溴封端季铵盐，
(3)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、上述步骤(2)得到的溴封端季铵盐0.2克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠0.1克、聚乙烯醇0.05克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜。
3.如权利要求2所述的高性能沥青温拌剂，其特征在于，其制备原料包括：
100重量份的煤焦油；
5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚；
30重量份的脂肪醇聚氧乙烯醚；和
5～10重量份的同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜；
所述同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜的制备方法为：
(1)将200毫升二甲基亚砜、13毫升甲苯、0.028摩尔4'4-二巯基二苯硫醚、0.03摩尔4，4’-二氟二苯砜、0.3摩尔碳酸钾依次加入带有分水器的反应器中，通氮气保护，然后加热至140℃反应4小时以除去甲苯，再加热至165℃反应15小时后，降至室温，然后加入0.01摩尔对氨基苯酚，通氮气保护后，再加热至165℃反应10小时后，降至室温，将反应物用乙醇和去离子水分别洗涤三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到氨基封端的聚硫醚砜；
(2)在烧杯中，将0.1摩尔1,3-二溴丙烷以及0.01摩尔N-甲基咪唑溶解在5升乙醚中，室温反应一周后，抽滤，得白色沉淀物，用丙酮反复洗涤该白色沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到溴封端季铵盐，
(3)在反应器中，依次加入上述步骤(1)得到的氨基封端的聚硫醚砜2克、上述步骤(2)得到的溴封端季铵盐0.2克、4-(2-溴乙基)苯磺酸钠0.1克、聚乙烯醇0.05克、硅烷偶联剂KH-560 0.3克以及二甲基亚砜20毫升，升温80度反应3小时后，降至室温，抽滤得沉淀物，用乙醇反复洗涤该沉淀物三次后，于真空烘箱中50度下干燥24小时，得到同时含有磺酸基、季铵盐基团以及羟基的聚硫醚砜。
4.如权利要求1～3中任一项所述的高性能沥青温拌剂，其特征在于，所述壬基酚聚氧乙烯醚为TX-4。
5.如权利要求1～3中任一项所述的高性能沥青温拌剂，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚选自MOA-3和/或MOA-9。
6.如权利要求5所述的高性能沥青温拌剂，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为MOA-3和MOA-9按重量比1:1至1:3的混合物。
7.沥青，其特征在于，使用了如权利要求1～6中任一项所述的高性能沥青温拌剂。
8.如权利要求1～6中任一项所述的高性能沥青温拌剂在道路材料中的应用。
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