CN108469463B - 一种新型氮氧化物传感器芯片及其制备方法 - Google Patents

一种新型氮氧化物传感器芯片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种两腔室双电池型氮氧化物传感器芯片及其制备方法，第一基片层的正反面分别印刷有外电极和非活性电极；第三基片层正面印刷有活性电极，且活性电极表面印刷有扩散障碍层；第四基片层正面印刷有参考电极；第五基片层正面印刷有加热电阻，且加热电阻上下两侧均印刷有绝缘层，同时加热电阻与第六基片层反面的引脚相连。将各层流延基片叠合后，形成芯片坯材，切割坯材形成单个芯片生坯；烧结单个芯片生坯，制得两腔室双电池型氮氧化物传感器，本发明具有制作简单和成本低廉的特点，所制备的氮氧化物传感器芯片能准确测量氧气和氮氧化物含量。

Description

一种新型氮氧化物传感器芯片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种汽车尾气传感器技术，具体涉及一种新型氮氧化物传感器芯片及其制备方法。
背景技术
目前重型车用尾气氮氧化物传感器芯片由六层氧化锆基片叠合而成，如“气体传感器、氮氧化物传感器和制造气体传感器的方法”(US20090242400)专利技术和“校正氮氧化物传感器输出信号的方法”(US20080237064)专利技术，所述专利技术均由三个电化学氧泵、两个腔室、一个参比空气通道、一个加热电阻、引线和八个引脚构成，三个电化学氧泵分别是主泵、辅助泵和测量泵，主泵在第一腔室，辅助泵和测量泵在第二腔室，第一腔室和第二腔室中间以狭缝连结，通过三泵联合工作来测定尾气中氮氧化物的含量。
这种氮氧化物传感器芯片的工作原理是，汽车尾气经过入气口引入第一腔室，由主泵泵出或泵入氧气；再被引入第二腔室由辅助泵进一步泵出尾气中氧气，使尾气中氧气浓度保持极低；然后尾气中的氮氧化物在测量泵的活性电极作用下分解为氧气和氮气，分解之后的氧气经过测量泵产生极限电流，最后通过测量泵的极限电流得出对应氮氧化物的含量。这种氮氧化物传感器能在线连续测试氮氧化物含量，但由于电路设计复杂，体积小，信号准确但不精确，制作难度大。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于解决现有技术中存在的不足，提供一种两腔室双电池型氮氧化物传感器芯片及其制备方法。
技术方案：本发明的一种新型氮氧化物传感器芯片，包括从上向下依次堆叠的第一基片层、第二基片层、第三基片层、第四基片层、第五基片层和第六基片层；所述第一基片层的正反面分别印刷有外电极和非活性电极；第三基片层正面印刷有一组两个完全对称设置的第一活性电极和第二活性电极，且这两个活性电极表面均用多孔浆料印刷有扩散障碍层以形成稳态极限电流；第四基片层正面印刷有参考电极；第五基片层正面印刷有加热电阻，且加热电阻上下两侧均印刷有绝缘层，同时加热电阻与第六基片层反面的引脚相连；
其中，所述非活性电极与两个活性电极之间通过已冲孔的第二基片层分隔开并形成第一腔室和第二腔室，非活性电极位于第一腔室，第一活性电极和第二活性电极位于第二腔室中，非活性电极引线至外电极形成极限电流型电池，第一活性电极和第二活性电极分别引线至参考电极形成氮氧化物浓差型双电池。
进一步的，所述第一腔室和第二腔室之间预留有狭缝扩散通；所述第三层基片层正面通过冲孔方式与第四基片层之间形成空气通道以提供稳定的基准氧浓度环境，参考电极与空气通道相通。
进一步的，所述加热电阻的阻值为2～20欧姆。
进一步的，所述两个活性电极分别位于第三基片层正面的左边界1mm处和正面的右边界1mm处，参考电极位于两个活性电极中心连线投影于第四基片的正面。
本发明还公开了一种新型氮氧化物传感器芯片的制备方法，包括以下步骤：
(1)在第一基片层正面印刷外电极，第一基片层反面印刷非活性电极，在第三基片层正面印刷一组两个对称设置的第一活性电极和第二活性电极，非活性电极与两个活性电极之间通过已冲孔的第二基片层分隔开并形成第一腔室和第二腔室，非活性电极位于第一腔室，第一活性电极和第二活性电极位于第二腔室中，非活性电极引线至外电极形成极限电流型电池，第一活性电极和第二活性电极分别引线至参考电极形成氮氧化物浓差型双电池；
(2)第三基片层一侧通过冲孔形成空气通道，在第四层流延基片正面印刷参考电极，参考电极与空气通道相通，在第五基片层正面印刷加热电阻，加热电阻上下两侧分别印刷绝缘层，且加热电阻和第六基片层反面的引脚相连；
(3)将第一基片层、第二基片层、第三基片层、第一四基片层、第五基片层和第六基片层经过等静压叠合成为整体生坯，然后将整体生坯切割形成若干单个芯片生坯；经过排胶并在1300摄氏度烧结1-3小时，制得两腔室双电池型氮氧化物传感器芯片。
进一步的，所述第一活性电池由铂铑浆料和有机物溶剂(如松油醇等)混合制成，所制备浆料的粘度为150～300Pa.S；所述铂铑浆料中铂与铑的重量含量分别为50-95％和5－50％，其中，铂的粒径为0.01～0.5μm，铑的粒径为0.01～0.5μm；
所述第二活性电池由铂铑浆料和有机物溶剂(如松油醇等)混合制成，所制备浆料的粘度为150～300Pa.S；所述铂铑浆料中铂与铑的重量含量分别为50-92.5％和7.5－50％，其中，铂的粒径为0.01～0.5μm，铑的粒径为0.01～0.5μm；
第一活性电池与第二活性电极之间形成电势差。
进一步的，所述非活性电极由铂金浆料和有机物溶剂(如松油醇等)混合制成，所制备浆料的粘度为150～300Pa.S；所述铂金浆料中铂与金的重量含量分别为80％～99％和1％～20％，其中，铂的粒径为0.01～0.5μm，金的粒径为0.01～0.5μm。
进一步的，所述外电极、外电极的引线、参考电极、参考电极的引线、加热电阻的电阻丝、电阻丝的引线以及电阻丝的引脚均采用铂浆印刷，且所用铂浆中的铂粒径为0.01～0.5μm。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明中氮氧化物传感器芯片的制备过程简单。现有氮氧化物传感器芯片由于电路复杂，存在三个泵电池和8个电极，使得氮氧化物传感器芯片难以制作。而本发明由于电路控制简单，使得制备过程得到简化。
(2)本发明中的氮氧化物传感器芯片相匹配的电控单元简单。电控单元为外接装置。原有技术中三个电化学氧泵的协调工作非常困难，控制过程复杂，而本发明的芯片所要求的电控单元没有复杂的三泵协调工作控制过程，两浓差电池也只需同时给予相同的工作条件即可。
(3)本发明的氮氧化物浓度测量精确。经过测量极限电流Ip1、E1和E2值，通过预先标定获得的传感器变化关系式，经过计算可以精确的获得氧气和氮氧化物含量。
(4)本发明中的氮氧化物传感器芯片适合大批量应用。由于保持温度，气氛，气体扩散常数等一致的情况下，在本芯片中产生电动势差别的原因是双活性电极的催化效率不同，只要双活性电极浆料浓度不变，大批量芯片所产生的电动势是一致的。
因此，本发明具有制作简单，适合大批量应用的特点，所制备的氮氧化物传感器芯片测量效果好，能测量氧气含量，精确测量氮氧化物含量。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为活性电极示意图；
图3为实施例的结构示意图；
图4为实施例中活性电极示意图。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
本发明的一种新型氮氧化物传感器芯片，包括从上向下依次堆叠的第一基片层1、第二基片层2、第三基片层3、第四基片层4、第五基片层5和第六基片层6；第一基片和第三基片形成防堵塞空间7，第一基片层1的正反面分别印刷有外电极 9和非活性电极10；第三基片层3正面印刷有一组两个完全对称设置的活性电极，且这两个活性电极表面均用多孔浆料印刷有扩散障碍层12；第四基片层4正面印刷有参考电极16；第五基片层5正面印刷有加热电阻18，且加热电阻18上下两侧均印刷有绝缘层17，同时加热电阻18与第六基片层6反面的引脚相连；
其中，所述非活性电极10与活性电极之间通过已冲孔的第二基片层2分隔开并形成第一腔室8和第二腔室11，非活性电极10与这组活性电极分别位于第一腔室8和第二腔室11中，非活性电极10引线至外电极9形成极限电流型电池，两个活性电极分别引线至参考电极16形成氮氧化物浓差型双电池。
实施例1
如图1所示，第一基片层1、第三基片层3、第四基片层4和第五基片层5 分别印刷相应的功能层，分别对第二基片层2和第三基片层3进行冲孔，填充有机浆料，然后将总计六层的流延基片叠合成为整体生坯，整体生坯经过切割、排胶和烧结后形成单个氮氧化物传感器芯片。
第一基片层1正面印刷外电极9，第一基片层1反面印刷非活性电极10，第三基片层3正面印刷双活性电极中的第一活性电极13和第二活性电极14，在两个活性电极表面均用多孔浆料印刷扩散障碍层12，第一、第三基片之间有防堵塞空间7，非活性电极10和两个活性电极之间由已冲孔的第二基片层2分隔开并形成第一腔室8和第二腔室11，两个腔室之间留有气体狭缝扩散通道19，非活性电极10和外电极9组成极限电流型电池，第一活性电极13和第二活性电极 14分别与参考电极16构成电势型双电池；在第四基片层4正面印刷参考电极16，参考电极16与第三基片层3的空气通道15相通；第五基片层5正面印刷加热电阻18，加热电阻18两侧印刷绝缘层17，加热电阻18通过小孔与第六基片层6 反面引脚相连。
如图2所示，第一活性电极13和第二活性电极14分别位于第三基片层3正面的左边界1mm处和右边界1mm处，参考电极16位于双活性电极中心连线投影于第四基片4的正面处，参考电极16且与空气通道15连通。
外电极9、参考电极16印刷用铂浆，改铂浆中的铂粒径为0.1μm；与适量有机物混合为符合印刷要求的浆料。
第一活性电极13的印刷用铂铑浆料，铂铑浆料中铂含量为95wt％，铂铑浆料中铑含量为5wt％；铂铑浆料中：铂的粒径为0.1，铑的粒径为0.05μm；第二活性电极14的印刷用铂铑浆料，铂铑浆料中铂含量为90wt％，铂铑浆料中铑含量为10wt％；铂铑浆料中：铂的粒径为0.1μm，铑的粒径为0.05μm。
非活性电极10的印刷用金铂浆料，金铂浆料中铂含量为80wt％，金铂浆料中金含量为20wt％；金铂浆料中：金的粒径为0.1μm，铂的粒径为0.1μm。
第五基片层5正面印刷加热电阻18，阻值为5欧姆，在加热电阻18两侧印刷绝缘层17，加热电阻18通过导电小孔和第六基片6反面引脚相连。
然后将总计六层的流延基片按要求叠合成为整体生坯，切割生坯成单个芯片生坯；经过排胶并在1450℃烧结2小时，制得新型氮氧化物传感器芯片。芯片制成后再标准气氛中标定，与相匹配的电控单元组合工作。
实施例2
本实施例中的新型氮氧化物传感器芯片及其制备方法，如图3所示。除下述情形外，其余同实施例1：
如图3所示，本实施例的氮氧化物传感器芯片包括六层流延基片从上而下叠合而成。第一基片层1正面印刷外电极9，第一基片层1反面印刷非活性电极10 和完全对称的双活性电极，双活性电极包括第一活性电极13和第二活性电极14，双活性电极的表面印刷扩散障碍层12；第二基片层2经过冲孔形成第一腔室8 和第二腔室11，两腔室之间由预留的狭缝扩散通道19相连。外电极9位于第一腔室8中，两个活性电极位于第二腔室11中。
如图4所示，第一活性电极13和第二活性电极14分别位于第一基片层1反面的左边界1mm处和右边界1mm处，参考电极16位于双活性电极中心连线投影于第四基片层4的正面处且与空气通15道连通。
非活性电极10的印刷用金铂浆料，金铂浆料中铂含量为70wt％，金铂浆料中金含量为30wt％；金铂浆料中：金的粒径为0.1μm，铂的粒径为0.1μm。
本实施例中，第一活性电极13的印刷用铂铑浆料，铂铑浆料中铂含量为 90wt％，铂铑浆料中铑含量为10wt％；铂铑浆料中：铂的粒径为0.1，铑的粒径为0.05μm；第二活性电极14的印刷用铂铑浆料，铂铑浆料中铂含量为98wt％，铂铑浆料中铑含量为2wt％；铂铑浆料中：铂的粒径为0.1μm，铑的粒径为0.05μm。
第三基片层3上面通过冲孔的方式形成空气通道15，第五基片层5上面印刷加热电阻18，阻值为3欧姆，在加热电阻18两侧印刷绝缘层17，加热电阻18 通过导电小孔和第六基片6背面的引脚相连。
然后将总计六层的流延基片按要求叠合成为整体生坯，切割生坯成单个芯片生坯；经过排胶并在1450℃烧结2小时，制得新型氮氧化物传感器芯片。芯片制成后再标准气氛中标定，与相匹配的电控单元组合工作。
在上述两个实施例的制作条件下所制备的氮氧化物传感器芯片中，非活性电极与外电极8构成极限电流型电池，双活性电极与参考电极16构成氮氧化物浓差型双电池。在工作状态下，这两个浓差电池的温度和气氛环境以及扩散系数完全相同，造成电动势差别的原因只有电极活性不同，设工作温度下非活性电极泵出氧气速率常数为K1，第一活性电极13对应的NOx分解率为K2，第二活性电极14对应的NOx分解率为K3；在温度高于500摄氏度时NOx含量主要以NO 形式存在，因此K1、K2和K3的值可以通过给定NO含量和氧气含量的气氛测两个氮氧化物浓差电池电动势进行标定：
Figure RE-GDA0001627382170000061
Figure RE-GDA0001627382170000062
Figure RE-GDA0001627382170000063
经过标定后，K1、K2、K3值，零点校正Ip0为已知值，测极限电流Ip1可知氧气含量，测两个氮氧化物浓差电池电动势即可通过上述方程求解未知的NO含量.式中PO2(空气)大气中含量为定值，温度T的值通过加热电阻测定和给出，加热电阻将三个电池加热到所需温度，同时把该温度的值提供给控制系统，或者控制系统将温度控制在某一定值。
通过上述两个实施例可以看出，本发明具有制作简单和成本低的特点，所制备的氮氧化物传感器芯片测量效果好，能同时测量氧气和氮氧化物的含量。

Claims (7)

1.一种新型氮氧化物传感器芯片，其特征在于：包括从上向下依次堆叠的第一基片层、第二基片层、第三基片层、第四基片层、第五基片层和第六基片层；所述第一基片层的正反面分别印刷有外电极和非活性电极；第三基片层正面印刷有一组两个完全对称设置的第一活性电极和第二活性电极，且这两个活性电极表面均用多孔浆料印刷有扩散障碍层以形成稳态极限电流；第四基片层正面印刷有参考电极；第五基片层正面印刷有加热电阻，且加热电阻上下两侧均印刷有绝缘层，同时加热电阻与第六基片层反面的引脚相连；
其中，所述非活性电极与两个活性电极之间通过已冲孔的第二基片层分隔开并形成第一腔室和第二腔室，非活性电极位于第一腔室，第一活性电极和第二活性电极位于第二腔室中，非活性电极引线至外电极形成极限电流型电池，第一活性电极和第二活性电极分别引线至参考电极形成氮氧化物浓差型双电池；所述第一腔室和第二腔室之间预留有狭缝扩散通道；所述第三层基片层正面通过冲孔方式与第四基片层之间形成空气通道以提供稳定的基准氧浓度环境，参考电极与空气通道相通；
在工作状态下，两个浓差电池的温度和气氛环境以及扩散系数完全相同，造成电动势差别的原因只有电极活性不同，设工作温度下非活性电极泵出氧气速率常数为K1，第一活性电极对应的NOx分解率为K2，第二活性电极对应的NOx分解率为K3；在温度高于500摄氏度时NOx含量主要以NO形式存在，因此K1、K2和K3的值可以通过给定NO含量和氧气含量的气氛测两个氮氧化物浓差电池电动势进行标定：
Figure FDA0002472476050000011
E1＝(RT/ZF)ln[PO2(空气)/(K2PNO+P`O2)]
E2＝(RT/ZF)ln[PO2(空气)/(K3PNO+P`O2)]
式中，R为普朗克常熟，T为工作温度的绝对温度值，Z为氧离子电荷，F为法拉第常数，PO2(空气)为参比空气的氧分压，P`O2为非活性电极上的氧分压，PNO和P`O2分别为两个对称的活性电极上面的NO含量和氧含量；
经过标定后，K1、K2、K3值，零点校正Ip0为已知值，测极限电流Ip1可知氧气含量，测两个氮氧化物浓差电池电动势即可通过上述方程求解未知的NO含量；式中PO2(空气)大气中含量为定值，温度T的值通过加热电阻测定和给出，加热电阻将三个电池加热到所需温度，同时把该温度的值提供给控制系统，或者控制系统将温度控制在某一定值。
2.根据权利要求1所述的新型氮氧化物传感器芯片，其特征在于：所述加热电阻的阻值为2～20欧姆。
3.根据权利要求1所述的新型氮氧化物传感器芯片，其特征在于：所述两个活性电极分别位于第三基片层正面的左边界1mm处和正面的右边界1mm处，参考电极位于两个活性电极中心连线投影于第四基片的正面。
4.一种根据权利要求1至3任意一项所述的新型氮氧化物传感器芯片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在第一基片层正面印刷外电极，第一基片层反面印刷非活性电极，在第三基片层正面印刷一组两个对称设置的活性电极，非活性电极与活性电极之间通过已冲孔的第二基片层分隔开并形成第一腔室和第二腔室，非活性电极位于第一腔室，第一活性电极和第二活性电极位于第二腔室中，非活性电极引线至外电极形成极限电流型电池，第一活性电极和第二活性电极分别引线至参考电极形成氮氧化物浓差型双电池；
(2)第三基片层一侧通过冲孔形成空气通道，在第四层流延基片正面印刷参考电极，参考电极与空气通道相通，在第五基片层正面印刷加热电阻，加热电阻上下两侧分别印刷绝缘层，且加热电阻和第六基片层反面的引脚相连；
(3)将第一基片层、第二基片层、第三基片层、第一四基片层、第五基片层和第六基片层经过等静压叠合成为整体生坯，然后将整体生坯切割形成若干单个芯片生坯；经过排胶并在1300摄氏度烧结1-3小时，制得两腔室双电池型氮氧化物传感器芯片。
5.根据权利要求4所述的新型氮氧化物传感器芯片的制备方法，其特征在于：所述第一活性电极由铂铑浆料和有机物溶剂混合制成，所制备浆料的粘度为150～300Pa.S，所述铂铑浆料中铂与铑的重量含量分别为50-95％和5－50％，其中，铂的粒径为0.01～0.5μm，铑的粒径为0.01～0.5μm；
所述第二活性电极由铂铑浆料和有机物溶剂混合制成，所制备浆料的粘度为150～300Pa.S；所述铂铑浆料中铂与铑的重量含量分别为50-92.5％和7.5－50％，其中，铂的粒径为0.01～0.5μm，铑的粒径为0.01～0.5μm；
第一活性电极和第二活性电极之间形成电势差。
6.根据权利要求4所述的新型氮氧化物传感器芯片的制备方法，其特征在于：所述非活性电极由铂金浆料和有机物溶剂混合制成，所制备浆料的粘度为150～300Pa.S；所述铂金浆料中铂与金的重量含量分别为80％～99％和1％～20％，其中，铂的粒径为0.01～0.5μm，金的粒径为0.01～0.5μm。
7.根据权利要求4所述的新型氮氧化物传感器芯片的制备方法，其特征在于：所述外电极、外电极的引线、参考电极、参考电极的引线、加热电阻的电阻丝、电阻丝的引线以及电阻丝的引脚均采用铂浆印刷，且所用铂浆中的铂粒径为0.01～0.5μm。
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