CN108467522A - 一种填充低分子量ppc预混料的高耐油胶管内层胶料及其制备方法 - Google Patents

一种填充低分子量ppc预混料的高耐油胶管内层胶料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种填充低分子量PPC预混料的高耐油胶管内层胶料，各组分及其质量份数为：丁腈橡胶80份，氢化丁腈橡胶20份，炭黑50～63份，碱性白炭黑0～10份，硫化剂2.5～3.5份，硫化助剂1.8～2.2份，氧化锌3～5份，硬脂酸1～2份，防老剂体系2～3份，低分子量PPC预混料4.4～22份，增塑剂0～8份。本发明将低分子量PPC制成预混料，使用方便，同时采用碱性白炭黑部分替代传统补强剂炭黑，提高了耐油胶管内层胶的力学性能、耐老化及耐油性能，延长胶管的使用寿命，降低成本和混炼能耗；低分子量PPC的应用对缓解环境污染，降低温室效应，实现二氧化碳资源的综合利用意义重大。

Description

一种填充低分子量PPC预混料的高耐油胶管内层胶料及其制 备方法
技术领域
本发明属于橡胶产品技术领域，具体涉及一种填充低分子量PPC预混料的高耐油胶管内层胶料及其制备方法。
背景技术
耐油胶管是汽车的主要配件之一，其主要作用是输油，耐油胶管由内层胶、中间层及外层胶三部分组成，其中内层胶是耐油胶管的关键部分，内层胶与介质直接接触，使用条件苛刻，需具有良好的致密性以防渗漏，对输送介质有良好的适应性、热稳定性等。
一直以来，丁腈橡胶都是汽车用耐油胶管的首选材料，但由于丁腈橡胶自身的缺陷，其耐高温、耐油性能越来越难以满足汽车行业对橡胶配件高性能的要求；目前生产厂家采用特种橡胶与丁腈橡胶并用改性，但特种橡胶价格昂贵、加工性能不好，只能采用少量特种橡胶与丁腈橡胶并用，在一定程度上提高丁腈橡胶耐油胶管内层胶的耐老化、耐介质等性能；寻求丁腈橡胶的其它改性方法，同时降低成本，改善加工工艺性能至关重要。
PPC（聚碳酸亚丙酯）是由二氧化碳和环氧丙烷合成的，原材料来源广泛、成本低；PPC（聚碳酸亚丙酯）可以固定大气中的二氧化碳，缓解环境污染，降低温室效应，实现二氧化碳资源的综合利用，是一种绿色环保材料；目前国内企业合成的高分子量PPC 在生物降解材料中得到快速应用，低分子量PPC呈粘稠状液体，热稳定不好，称量和使用不方便，至今为止未得到有效应用；因此开发低分子量PPC的应用领域，提高耐油胶管的耐老化、耐介质性能，延长胶管的使用寿命，同时减少环境污染、降低温室效应具有非常重要的意义。
炭黑是耐油胶管常用的补强剂，其粒径小，易漂浮，有油性，不易清洗，混炼时能耗大，污染环境；碱性白炭黑二氧化硅含量较高，有一定的比表面积和吸油值，表面含有一定的羟基，具有一定的补强作用，其PH值约10.5，呈碱性，可促进硫化；采用碱性白炭黑部分替代炭黑，可降低混炼能耗，减少环境污染。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明将低分子量PPC制成预混料，同时采用碱性白炭黑部分替代传统补强剂炭黑，提供了一种填充低分子量PPC预混料的高耐油胶管内层胶料，它包括基体橡胶及各种助剂，其各组分及其质量份数为：丁腈橡胶80 份，氢化丁腈橡胶20 份，炭黑50 ～ 63 份，碱性白炭黑0 ～ 10 份，硫化剂2.5 ～ 3.5 份，硫化助剂1.8～ 2.2 份，氧化锌3 ～ 5 份，硬脂酸1 ～ 2 份，防老剂体系2 ～ 3 份，低分子量PPC预混料4.4 ～ 22 份，增塑剂0 ～ 8 份；
所述低分子量PPC预混料的制备：
步骤1）将低分子量PPC加热至60～75℃，再加入顺丁烯二酸酐进行混合搅拌，使顺丁烯二酸酐在低分子量PPC中完全溶解，制备改性PPC，其中，按质量配比为：低分子量PPC ：顺丁烯二酸酐=10 ：2；
步骤2）将经步骤1）制得的改性PPC，添加到操作改性剂炭黑N550中，改性PPC和炭黑N550质量比为1：1；采用加热式捏合机，进行混合搅拌，搅拌速度为40 转/分钟，搅拌的同时慢速升温，物料温度升至55℃时，恒温搅拌1小时，制得低分子量PPC预混料。
作为本发明所述的高耐油胶管内层胶料一种优化方案，所述丁腈橡胶NBR-41；所述氢化丁腈为HNBR-4307。
作为本发明所述的高耐油胶管内层胶料一种优化方案，所述硫化剂为过氧化二异丙苯。
作为本发明所述的高耐油胶管内层胶料一种优化方案，所述硫化助剂为TAIC，其主要成分为三烯丙基异氰脲酸酯。
作为本发明所述的高耐油胶管内层胶料一种优化方案，所述炭黑为N550；所述碱性白炭黑，其PH值10.5，呈碱性。
作为本发明所述的高耐油胶管内层胶料一种优化方案，所述防老剂体系为防老剂4010NA和防老剂BLE二者并用体系，防老剂4010NA和防老剂BLE并用质量比为：0.8-1.2：1。
作为本发明所述的高耐油胶管内层胶料一种优化方案，所述增塑剂为DOS,其主要成分为葵二酸二辛酯。
作为本发明所述的高耐油胶管内层胶料一种优化方案，所述PPC为聚碳酸亚丙酯，其数均分子量为2000～4500。
一种所述的高耐油胶管内层胶料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤1）混炼胶制备：先调节双辊开炼机辊距至0.1mm，分别对丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶薄通塑炼3 ～ 4次；调整辊距至0.5mm，加入丁腈橡胶和氢化丁腈橡胶薄通至混炼均匀；调整辊距至2.2 ～ 2.5mm，当胶料包辊并有少量堆积胶时，依次加入硬脂酸、氧化锌，防老剂体系至混合均匀；再加入碱性白炭黑、炭黑、增塑剂以及低分子量PPC预混料，至吃料完全时调整辊距至0.5mm，薄通打包4 ～ 5 次；再调整辊距至2.5 ～ 2.7mm，加入硫化剂、硫化助剂，至吃料完全时调整辊距至0.3mm，薄通打包4 ～ 6 次；混炼温度控制在50 ～ 60℃，调整辊距至3.5mm 放厚下片，制得混炼胶；
步骤2）胶料硫化：将步骤1）制得的混炼胶，在15 ～ 35℃条件下置于平整台面上冷却停放12h 后，根据所测得的工艺正硫化时间在橡胶硫化机上进行硫化，即可得到高耐油胶管内层胶料。
本发明的有益效果：
本发明将低分子量PPC制成预混料，使用方便，采用碱性白炭黑部分替代传统补强剂炭黑提高了胶管内层胶料的力学、耐老化及耐油性能，延长胶管的使用寿命，有利于降低成本和混炼能耗；低分子量PPC的应用对缓解环境污染，降低温室效应，实现二氧化碳资源的综合利用意义重大。
本发明所制备的填充低分子量PPC预混料及碱性白炭黑的高耐油胶管内层胶料与单纯填充炭黑的胶料相比，硫化效率相当、力学强度高、耐老化、耐高温介质性能好、环境污染小的特点，符合节能、低碳、环保的绿色可持续发展要求。
具体实施方式：
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1—5 使用的低分子量PPC的预混料均通过该方法制备，低分子量PPC的预混料的制备步骤如下：
本发明进行预混的低分子量PPC，是由江苏中科金龙化工有限公司提供。具体为该公司的木薯发酵制备酒精过程中产生的二氧化碳与环氧丙烷反应的产物,数均分子量为2000～ 4500之间的低分子量PPC，外观为白色透明粘稠状液体。
低分子量PPC预混料的制备：步骤1）将低分子量PPC加热至65±1℃，再加入顺丁烯二酸酐（MA）进行混合搅拌1小时，使顺丁烯二酸酐（MA）在PPC中完全溶解，质量配比为PPC ：顺丁烯二酸酐=10 ：2，制备改性PPC；
步骤2）将经步骤1）制得的改性PPC，添加到操作改性剂炭黑N550中，改性PPC和N550质量比为1：1；采用加热式捏合机，进行混合搅拌，搅拌速度为40 转/ 分钟，搅拌的同时慢速升温，物料温度升至55℃时，恒温搅拌1 小时，制得低分子量PPC预混料；
实施例1
先调节双辊开炼机辊距至0.1mm，加入80g丁腈橡胶薄通4次，加入20g氢化丁腈橡胶薄通塑炼3次；调整辊距至0.5mm，加入丁腈橡胶和氢化丁腈橡胶薄通至混炼均匀；调整辊距至2.3mm，当胶料包辊并有少量堆积胶时，依次加入4.5g 氧化锌，1.7g 硬脂酸，1.1g 防老剂BLE，1.3g 防老剂4010NA，至混合均匀；再依次加入63g 炭黑N550，8g 增塑剂DOS；4.4g低分子量PPC预混料；至吃料完全时调整辊距至0.5mm，薄通打包4 次；再调整辊距至2.5mm，依次加入3g 过氧化二异丙苯（硫化剂DCP），1.8g 硫化助剂TAIC，至吃料完全时调整辊距至0.3mm，薄通打包5 次；混炼温度控制在50℃左右，调整辊距至3.5 mm 放厚下片；制得混炼胶。
实施例2
先调节双辊开炼机辊距至0.1mm，加入80g丁腈橡胶薄通4次，加入20g氢化丁腈橡胶薄通塑炼4次；调整辊距至0.5mm，加入丁腈橡胶和氢化丁腈橡胶薄通至混炼均匀；调整辊距至2.2mm，当胶料包辊并有少量堆积胶时，依次加入4.5g 氧化锌，1.4g 硬脂酸，1.5g 防老剂BLE，1.2g 防老剂4010NA，至混合均匀；再依次加入60g 炭黑N550，5g 增塑剂DOS；11g 低分子量PPC预混料；至吃料完全时调整辊距至0.5mm，薄通打包5 次；再调整辊距至2.5mm，依次加入2.5g过氧化二异丙苯（硫化剂DCP），2.2g 硫化助剂TAIC，至吃料完全时调整辊距至0.3mm，薄通打包5 次；混炼温度控制在50℃左右，调整辊距至3.5 mm 放厚下片，制得混炼胶。
实施例3
先调节双辊开炼机辊距至0.1mm，加入80g丁腈橡胶薄通4次，加入20g氢化丁腈橡胶薄通塑炼3次；调整辊距至0.5mm，加入丁腈橡胶和氢化丁腈橡胶薄通至混炼均匀；调整辊距至2.3mm，当胶料包辊并有少量堆积胶时，依次加入5.0g 氧化锌，1.0g 硬脂酸，1.4g 防老剂BLE，1.4g 防老剂4010NA，至混合均匀；再依次加入53g 炭黑N550，5g 碱性白炭黑，3g 增塑剂DOS；15.4g低分子量PPC预混料；至吃料完全时调整辊距至0.5mm，薄通打包4 次；再调整辊距至2.5mm，依次加入3g过氧化二异丙苯（硫化剂DCP），1.8g 硫化助剂TAIC，至吃料完全时调整辊距至0.3mm，薄通打包5 次；混炼温度控制在50℃左右，调整辊距至3.5 mm 放厚下片；制得混炼胶。
实施例4
先调节双辊开炼机辊距至0.1mm，加入80g丁腈橡胶薄通3次，加入20g氢化丁腈橡胶薄通塑炼3次；调整辊距至0.5mm，加入丁腈橡胶和氢化丁腈橡胶薄通至混炼均匀；调整辊距至2.5mm左右，当胶料包辊并有少量堆积胶时，依次加入3.0g 氧化锌，1.5g 硬脂酸，1.0g 防老剂BLE，1.0g 防老剂4010NA，至混合均匀；再依次加入55g 炭黑N550，22g 低分子量PPC预混料；至吃料完全时调整辊距至0.5mm，薄通打包5 次；再调整辊距至2.6mm，依次加入3.5g过氧化二异丙苯（硫化剂DCP），2g 硫化助剂TAIC，至吃料完全时调整辊距至0.3mm，薄通打包4 次；混炼温度控制在50℃左右，调整辊距至3.5 mm 放厚下片；制得混炼胶。
实施例5
先调节双辊开炼机辊距至0.1mm，加入80g丁腈橡胶薄通3次，加入20g氢化丁腈橡胶薄通塑炼4次；调整辊距至0.5mm，加入丁腈橡胶和氢化丁腈橡胶薄通至混炼均匀；调整辊距至2.4mm，当胶料包辊并有少量堆积胶时，依次加入4.0g 氧化锌，2g 硬脂酸，1.4g 防老剂BLE，1.6g 防老剂4010NA，至混合均匀；再依次加入50g 炭黑N550，10g碱性白炭黑，5g 增塑剂DOS；11g 低分子量PPC预混料；至吃料完全时调整辊距至0.5mm，薄通打包5 次；再调整辊距至2.7mm，依次加入3g过氧化二异丙苯（硫化剂DCP），2g 硫化助剂TAIC，至吃料完全时调整辊距至0.3mm，薄通打包6 次；混炼温度控制在50℃左右，调整辊距至3.5 mm 放厚下片；制得混炼胶。
将实施例1 ～ 5制得的混炼胶，在25℃条件下置于平整台面上冷却停放12h 后，在170℃下进行硫化特性测试；并根据所测得工艺正硫化时间，在170℃，15MPa 进行硫化，适当停放后进行力学性能测试，耐老化、耐介质性能测试，按照相应的国家标准进行；所测得的各项性能值见表1。
表1 是实施例1-5胶料的硫化特性、力学性能、耐老化及耐介质性能
从表1中的硫化特性参数数据可以看书胶料的焦烧时间基本未变，均能保证加工过程的安全性；对比胶料的工艺正硫化时间可知，加入22份低分子量PPC预混料（实施例4）胶料的硫化时间有所延长，实施例1、2、3、5胶料的硫化时间相差不大，说明低分子量PPC预混料在一定范围内用量，不影响胶管内层胶的硫化效率。
从表1 的力学性能、耐老化及耐介质性能数据可见，填充低分子量PPC预混料及碱性白炭黑替代炭黑的胶管内层胶（实施例1、2、3、4、5），其中胶料老化、耐油后的拉伸强度与企业标准相比均有明显增加，尤其是实施例4耐油后的体积变化率很小，说明胶料的耐油性明显提高；结合胶料的硫化特性和力学性能、耐老化性能，考虑到低分子量PPC预混料的用量对工艺硫化时间的影响，当添加低分子量PPC预混料份数为15.4 份时（实施例3），所制备的胶管内层胶力学性能、耐老化性能最好，添加低分子量PPC预混料份数为11份、碱性白炭黑10份时（实施例5），胶料的体积变化率最小，其耐油性能突出，远高于企业标准对耐油胶管内层胶性能的要求。

Claims (9)

1. 一种填充低分子量PPC预混料的高耐油胶管内层胶料，其特征在于：各组分及其质量份数为：丁腈橡胶80 份，氢化丁腈橡胶20 份，炭黑50 ～ 63 份，碱性白炭黑0 ～ 10份，硫化剂2.5 ～ 3.5 份，硫化助剂1.8 ～ 2.2 份，氧化锌3 ～ 5 份，硬脂酸1 ～ 2 份，防老剂体系2 ～ 3 份，低分子量PPC预混料4.4 ～ 22 份，增塑剂0 ～ 8 份；
所述低分子量PPC预混料的制备：
步骤1）将低分子量PPC加热至60～75℃，再加入顺丁烯二酸酐进行混合搅拌，使顺丁烯二酸酐在低分子量PPC中完全溶解，制备改性PPC，其中，按质量配比为：低分子量PPC ：顺丁烯二酸酐=10 ：2；
步骤2）将经步骤1）制得的改性PPC，添加到操作改性剂炭黑N550中，改性PPC和炭黑N550质量比为1：1；采用加热式捏合机，进行混合搅拌，搅拌速度为40 转/分钟，搅拌的同时慢速升温，物料温度升至55℃时，恒温搅拌1小时，制得低分子量PPC预混料。
2.根据权利要求1 所述的高耐油胶管内层胶料，其特征在于：所述丁腈橡胶为NBR-41；所述氢化丁腈为HNBR-4307。
3.根据权利要求1 所述的高耐油胶管内层胶料，其特征在于：所述硫化剂为过氧化二异丙苯。
4.根据权利要求1 所述的高耐油胶管内层胶料，其特征在于：所述硫化助剂为TAIC，其主要成分为三烯丙基异氰脲酸酯。
5.根据权利要求1 所述的高耐油胶管内层胶料，其特征在于：所述炭黑为N550；所述碱性白炭黑），其PH值10.5，呈碱性。
6.根据权利要求1 所述的高耐油胶管内层胶料，其特征在于：所述防老剂体系为防老剂4010NA和防老剂BLE二者并用体系，防老剂4010NA和防老剂BLE并用质量比为：0.8-1.2：1。
7.根据权利要求1 所述的高耐油胶管内层胶料，其特征在于：所述增塑剂为DOS,其主要成分为葵二酸二辛酯。
8.根据权利要求1 所述的高耐油胶管内层胶料，其特征在于：所述PPC为聚碳酸亚丙酯，其数均分子量为2000～4500。
9.一种如权利要求1 所述的高耐油胶管内层胶料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤1）混炼胶制备：先调节双辊开炼机辊距至0.1mm，分别对丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶薄通塑炼3 ～ 4次；调整辊距至0.5mm，加入丁腈橡胶和氢化丁腈橡胶薄通至混炼均匀；调整辊距至2.2 ～ 2.5mm，当胶料包辊并有少量堆积胶时，依次加入硬脂酸、氧化锌，防老剂体系至混合均匀；再加入碱性白炭黑、炭黑、增塑剂以及低分子量PPC预混料，至吃料完全时调整辊距至0.5mm，薄通打包4 ～ 5 次；再调整辊距至2.5 ～ 2.7mm，加入硫化剂、硫化助剂，至吃料完全时调整辊距至0.3mm，薄通打包4 ～ 6 次；混炼温度控制在50 ～ 60℃，调整辊距至3.5mm 放厚下片，制得混炼胶；
步骤2）胶料硫化：将步骤1）制得的混炼胶，在15 ～ 35℃条件下置于平整台面上冷却停放12h 后，根据所测得的工艺正硫化时间在橡胶硫化机上进行硫化，即可得到高耐油胶管内层胶料。
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