CN108465815A - 一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料及其制备方法 - Google Patents

一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料及其制备方法，该多孔材料包括多孔碳和三维双连续的过渡金属多孔材料，制备方法为：将锌粉酸洗去除氧化膜后，经球磨机细磨和筛分，洗净烘干，得到微毫米级锌粉；将锌粉与过渡金属粉末混合研磨得到含锌的过渡金属合金粉末，将含锌的过渡金属合金粉末层的中间铺一层多孔碳粉末，在室温条件下用液压机进行轧制，得到片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金；将片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金置于真空加热系统中，高温加热使锌蒸发，得到三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料。本发明采用和室温轧制和真空加热控制孔洞的孔径和分布，具有大的比表面积和高的热导率和电导率，适用范围广泛。

Description

一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织复合材料领域，具体涉及一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料及其制备方法。
背景技术
复合材料是将两种或两种以上不同品质的材料通过成型和制造方法复合形形成的高性能材料，目前增强复合材料的方式有颗粒增强、晶须增强、梁旭长纤维增强、片状增强和三维增强，其中三维增强是在复合材料的轴向和横向进行均匀增强制备得到三维双连续结构的复合材料。三维双连续结构是在复合材料中高温连续相形成一个牢固坚强的连续骨架结构,低温组元在材料中也形成另一个连续结构,将具有高的熔点、高的强度和高的耐蚀性能的一相，与具有良好的韧性、低的熔点良好的传导性的另一项均质复合,在三维方向上互相噬合在一起,组成一个致密的三维双连续结构，有效地复合两种性能差异大的连续相的优良性能。
目前，制备三维连续结构的方法有电化学、液态金属脱合金法等。中国专利CN104630538B公开的一种多组元纳米多孔钯基合金及其制备方法，将铝粉、铜粉、钯粉和Ta/Nb/Mo/W/Ti粉混合均匀后，在球磨机中进行机械合金化处理，然后先后经乙醇和水冲洗后，经硝酸溶液处理得到脱合金化处理，最后水洗至中性后，于水中粉碎，干燥，得到多组元纳米多孔钯合金。该制备方法简单，通过简单的机械合金化和脱合金化处理，选择性除去合金粉末中部分的铝、铜等元素，制得尺寸较小的多组元纳米多孔结构钯合金，该合金具有三维双连续纳米多孔结构，各元素分布均匀，合金化程度好，稳定性和催化活性高，作为染料电池阴极催化剂性能好，便于工业化大生产。中国专利CN 106517133A公开的掺氮三维双连续多孔结构超薄炭层及其制备方法和应用，将洗净干燥的虾壳与含尿素、三聚氰胺、吡咯中的一种或者几种组成的氮源混合，于去离子水中加热搅拌混合至水分完全蒸发，研磨至粉末状后，在惰性气体的保护下低温热解，再置于碱性物质中研磨混合均匀，再于惰性气体氛围中高温热解，最后经酸洗、水洗和干燥制备得到掺氮三维双连续多孔结构超薄炭层，该方法制备的掺氮三维双连续多孔结构超薄炭层主要用于超级电容器、二次电池和气体吸附。由上述现有技术可知，目前电化学和液态金属脱合金法只适用于少量的合金，且材料的孔径可操控性小，且容易造成化学污染，因此需要寻找环境友好的合成方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料及其制备方法，本发明以微毫米级锌粉、过渡金属粉末和多孔碳作为原料，将微毫米级锌粉和过渡金属粉末研磨混合后铺设粉末层，将粉末层之间加嵌一层多孔碳层，在室温轧制和真空加热处理，将多孔碳嵌入到三维双连续过渡金属多孔结构中，制备得到大的比表面积和高的热导率和电导率的多孔材料，可作为催化剂、能量存储和转化剂用于纺织助剂的制备以及纺织智能整理中，赋予纺织品多功能性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料，所述三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料包括多孔碳和三维双连续的过渡金属多孔材料，所述过渡金属为铬、钴、钯、铂或者钛中的一种或者几种，所述多孔碳包括活性碳、膨胀石墨或者碳分子筛的一种或者几种。
作为上述技术方案的优选，所述三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料经球磨轧制和真空加热制备得到。
本发明还提供一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌粉酸洗去除氧化膜后，经球磨机细磨和筛分，洗净烘干，得到微毫米级锌粉；
(2)将步骤(1)制备的锌粉与过渡金属粉末混合研磨得到含锌的过渡金属合金粉末，将含锌的过渡金属合金粉末在模板中平铺一层，然后铺一层多孔碳粉末，再铺设一层含锌的过渡金属合金粉末，在室温条件下用液压机进行轧制，得到片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金；
(3)将步骤(2)制备的片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金置于真空加热系统中，高温加热使锌蒸发，得到三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，酸洗为醋酸。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，锌粉的粒径为0.05-0.1mm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，过渡金属粉末为铬、钴、钯、铂或者钛中的一种或者几种。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，所述多孔碳包括活性碳、膨胀石墨或者碳分子筛的一种或者几种。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，轧制的压力为1-5MPa，时间为1-2h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金中多孔碳材料的含量为5-15wt％，锌的含量为15-25wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，高温加热的条件为：在50-100Pa的压力下，以10-15℃/min升温至500-600℃，保温5-120min后，以1-5℃/min的速率升温至950-1000℃，保温5-30min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料以微毫米级锌粉、过渡金属粉末和多孔碳作为原料，利用锌的两性性能和低温蒸发性能，将微毫米级锌粉和过渡金属粉末研磨混合后，利用微毫米级锌粉的活性以及研磨工艺将，锌粉末与过渡金属粉末形成前驱体合金，通过控制锌的含量和研磨工艺，调节前驱体合金中锌的分布，在将前驱体合金铺设粉末层，将粉末层之间加嵌一层多孔碳层，在室温轧制和真空加热处理，将多孔碳嵌入到三维双连续过渡金属多孔结构中，制备得到大的比表面积和高的热导率和电导率的多孔材料，可作为催化剂、能量存储和转化剂用于纺织助剂的制备以及纺织智能整理中，赋予纺织品多功能性能。
(2)本发明的制备方法与传统的电化学和液态金属脱合金法相比，通过对锌材料进行蒸汽化处理，可以将锌与各种过渡金属合金复合制备得到三维双连续多孔材料，且蒸发的锌能够完全回收，综合利用性好，不会造成污染和资源浪费，环境友好，且通过控制锌的含量，锌和多孔碳材料的分布，以及高温蒸汽化处理的温度和时间，控制三维多孔过渡金属多孔结构的孔径及其分布，调价三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料的比表面积，赋予三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料高的导电率和导热率，孔洞连通性好，孔隙大，具有优异的吸附性能和催化活性，与纺织品表面具有良好的吸附性能，可赋予纺织品电磁屏蔽、储能控温、智能穿戴等性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将锌粉用醋酸酸洗去除氧化膜后，经球磨机细磨和筛分，洗净烘干，得到粒径为0.05mm的微毫米级锌粉。
(2)将锌粉与铬过渡金属粉末混合研磨得到含锌的过渡金属合金粉末，将含锌的过渡金属合金粉末在模板中平铺一层，然后铺一层活性碳多孔碳粉末，再铺设一层含锌的过渡金属合金粉末，在室温条件下用液压机，在1MPa压力下进行轧制1h，得到片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金，其中，片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金中多孔碳材料的含量为5wt％，锌的含量为15wt％。
(3)将片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金置于真空加热系统中，高温加热使锌蒸发，高温加热的条件为：在50Pa的压力下，以10℃/min升温至500℃，保温5min后，以1℃/min的速率升温至950℃，保温5min，得到三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料。
实施例2：
(1)将锌粉用醋酸酸洗去除氧化膜后，经球磨机细磨和筛分，洗净烘干，得到粒径为0.1mm的微毫米级锌粉。
(2)将锌粉与质量比为1:1的钴和钯过渡金属粉末混合研磨得到含锌的过渡金属合金粉末，将含锌的过渡金属合金粉末在模板中平铺一层，然后铺一层膨胀石墨多孔碳粉末，再铺设一层含锌的过渡金属合金粉末，在室温条件下用液压机，在5MPa压力下进行轧制2h，得到片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金，其中，片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金中多孔碳材料的含量为15wt％，锌的含量为25wt％。
(3)将片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金置于真空加热系统中，高温加热使锌蒸发，高温加热的条件为：在100Pa的压力下，以15℃/min升温至600℃，保温120min后，以5℃/min的速率升温至1000℃，保温30min，得到三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料。
实施例3：
(1)将锌粉用醋酸酸洗去除氧化膜后，经球磨机细磨和筛分，洗净烘干，得到粒径为0.06mm的微毫米级锌粉。
(2)将锌粉与铂和钛过渡金属粉末混合研磨得到含锌的过渡金属合金粉末，将含锌的过渡金属合金粉末在模板中平铺一层，然后铺一层碳分子筛多孔碳粉末，再铺设一层含锌的过渡金属合金粉末，在室温条件下用液压机，在3MPa压力下进行轧制1.5h，得到片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金，其中，片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金中多孔碳材料的含量为10wt％，锌的含量为20wt％。
(3)将片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金置于真空加热系统中，高温加热使锌蒸发，高温加热的条件为：在80Pa的压力下，以13℃/min升温至550℃，保温30min后，以2℃/min的速率升温至1000℃，保温10min，得到三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料。
实施例4：
(1)将锌粉用醋酸酸洗去除氧化膜后，经球磨机细磨和筛分，洗净烘干，得到粒径为0.08mm的微毫米级锌粉。
(2)将锌粉与钛过渡金属粉末混合研磨得到含锌的过渡金属合金粉末，将含锌的过渡金属合金粉末在模板中平铺一层，然后铺一层碳分子筛多孔碳粉末，再铺设一层含锌的过渡金属合金粉末，在室温条件下用液压机，在3MPa压力下进行轧制1.5h，得到片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金，其中，片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金中多孔碳材料的含量为9wt％，锌的含量为20wt％。
(3)将片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金置于真空加热系统中，高温加热使锌蒸发，高温加热的条件为：在85Pa的压力下，以13℃/min升温至580℃，保温30min后，以2℃/min的速率升温至950℃，保温10min，得到三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料。
实施例5：
(1)将锌粉用醋酸酸洗去除氧化膜后，经球磨机细磨和筛分，洗净烘干，得到粒径为0.09mm的微毫米级锌粉。
(2)将锌粉与铬和钛过渡金属粉末混合研磨得到含锌的过渡金属合金粉末，将含锌的过渡金属合金粉末在模板中平铺一层，然后铺一层膨胀石墨多孔碳粉末，再铺设一层含锌的过渡金属合金粉末，在室温条件下用液压机，在3MPa压力下进行轧制1.5h，得到片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金，其中，片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金中多孔碳材料的含量为12wt％，锌的含量为20wt％。
(3)将片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金置于真空加热系统中，高温加热使锌蒸发，高温加热的条件为：在80Pa的压力下，以14℃/min升温至550℃，保温80min后，以5℃/min的速率升温至950℃，保温10min，得到三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料。
实施例6：
(1)将锌粉用醋酸酸洗去除氧化膜后，经球磨机细磨和筛分，洗净烘干，得到粒径为0.05mm的微毫米级锌粉。
(2)将锌粉与钯和铂过渡金属粉末混合研磨得到含锌的过渡金属合金粉末，将含锌的过渡金属合金粉末在模板中平铺一层，然后铺一层活性碳多孔碳粉末，再铺设一层含锌的过渡金属合金粉末，在室温条件下用液压机，在5MPa压力下进行轧制1h，得到片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金，其中，片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金中多孔碳材料的含量为15wt％，锌的含量为15wt％。
(3)将片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金置于真空加热系统中，高温加热使锌蒸发，高温加热的条件为：在50Pa的压力下，以15℃/min升温至500℃，保温120min后，以1℃/min的速率升温至1000℃，保温5min，得到三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料。
经检测，实施例1-6制备的三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料的孔隙率、平均孔径、孔洞连通情况的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料的孔径尺寸和孔隙率可通过调节原料的组成和工艺参数可控调节，可操控性强，本发明制备的三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料可作为载体吸附功能性物质用于纺织品的后整理中，也可以作为催化剂用于纺织助剂的制备中，在纺织领域具有很好的应用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料，其特征在于：所述三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料包括多孔碳和三维双连续的过渡金属多孔材料，所述过渡金属为铬、钴、钯、铂或者钛中的一种或者几种，所述多孔碳包括活性碳、膨胀石墨或者碳分子筛的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述的一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料，其特征在于：所述三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料经球磨轧制和真空加热制备得到。
3.一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锌粉酸洗去除氧化膜后，经球磨机细磨和筛分，洗净烘干，得到微毫米级锌粉；
(2)将步骤(1)制备的锌粉与过渡金属粉末混合研磨得到含锌的过渡金属合金粉末，将含锌的过渡金属合金粉末在模板中平铺一层，然后铺一层多孔碳粉末，再铺设一层含锌的过渡金属合金粉末，在室温条件下用液压机进行轧制，得到片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金；
(3)将步骤(2)制备的片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金置于真空加热系统中，高温加热使锌蒸发，得到三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料。
4.根据权利要求3所述的一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，酸洗为醋酸。
5.根据权利要求3所述的一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，锌粉的粒径为0.05-0.1mm。
6.根据权利要求3所述的一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，过渡金属粉末为铬、钴、钯、铂或者钛中的一种或者几种。
7.根据权利要求3所述的一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述多孔碳包括活性碳、膨胀石墨或者碳分子筛的一种或者几种。
8.根据权利要求3所述的一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，轧制的压力为1-5MPa，时间为1-2h。
9.根据权利要求3所述的一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，片层的含多孔碳插嵌的过渡金属/锌合金中多孔碳材料的含量为5-15wt％，锌的含量为15-25wt％。
10.根据权利要求3所述的一种三维双连续的多孔碳基过渡金属多孔材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，高温加热的条件为：在50-100Pa的压力下，以10-15℃/min升温至500-600℃，保温5-120min后，以1-5℃/min的速率升温至950-1000℃，保温5-30min。
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