CN108459120A - 一种纯化制备色谱系统 - Google Patents

Abstract

本发明属于分离纯化技术领域，具体涉及一种纯化制备色谱系统，采用先进的模块化设计，各模块的随意组合使用，满足多样需求，其中泵模块可以兼容中压泵单元、高压泵单元，可以完成中压预分离及高压进一步的纯化；检测器模块可以选配UV、DAD、ELSD多种检测器；在功能方面，加入了溶剂感应、液位感应、试管架感应等技术，并且实现了无线自动连接、自动识别模块参数、平板电脑移动控制等人性化操作体验，减少实验人员作业时间，提升实验效率。

Description

一种纯化制备色谱系统

技术领域

本发明涉及分离纯化技术领域，具体涉及一种纯化制备色谱系统。

背景技术

分离纯化技术是制药过程的核心环节之一。分离纯化技术的优劣直接关系到药物的品质和安全性，而且影响到制药企业的效益和市场竞争力，寻求经济、高效绿色的新型分离纯化技术一直受到广泛的重视。制备色谱技术在生物制品和药物研究、生产的每个阶段都起到十分重要的作用，并且具有高效、高选择性、能耗和溶剂消耗低、废弃物排放少以及自动化程度高等优点，应用和需求日益广泛，是我国医药产业升级的重要发展方向。

但是目前的分离纯化类仪器，还存在以下问题：

目前在分离纯化类仪器中，大多采用内置工控机的形式，通过工控机进行软件操作、数据处理、控制整个仪器的运作。工控机(Industrial Personal Computer-IPC)是一种加固的增强型个人计算机。工控机是一种采用总线结构，对生产过程及机电设备、工艺装备进行检测与控制的工具总称。工控机具有重要的计算机属性和特征，如具有计算机CPU、硬盘、内存、外设及接口，并有操作系统、控制网络和协议、计算能力、友好的人机界面。工控机经常会在环境比较恶劣的环境下运行，对数据的安全性要求也更高，所以工控机通常会进行加固、防尘、防潮、防腐蚀、防辐射等特殊设计。使用工控机的缺点：1)配置较低，处理数据能力较差。2)数据安全性低。3)数据存储选择性小。4)内置仪器，必须近距离操作。5)价格昂贵。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题，提供一种纯化制备色谱系统，该系统将控制模块作为仪器控制、数据计算采集的中央处理系统，用以代替工控机；将外置操作平台作为软件操作平台，用以代替工控机的触摸屏，不仅提高了操作时的响应速度、提升了软件的运行速率，而且可以实现远程的无线控制，使操作者可以尽量远离仪器运行区域，减小溶剂、样品等的挥发伤害，也更方便实验室进行集成化管理。

一种纯化制备色谱系统，包括泵模块、检测模块、收集模块、控制模块和外置操作平台；泵模块、检测模块、收集模块的电源输入和数据连接都采用线缆的方式与控制模块连接；外置操作平台与控制模块无线连接。在外置操作平台的控制下，泵模块将溶剂送入样品处，带动样品进入检测模块，对样品进行检测，并将检测所得的信号发送外置操作平台，外置操作平台根据信号控制收集模块分离样品和/或溶剂中的相应组分。

上述方案中，控制模块负责与泵模块、检测模块、收集模块进行数据交换，并保证泵模块、检测模块、收集模块之间的通讯畅通。外置操作平台负责对泵模块、检测模块、收集模块的参数及工作状态进行实时的、自动的监测以及对泵模块、检测模块、收集模块进行各项操作。

作为优选方案，外置操作平台为平板电脑。

作为进一步优选方案，平板电脑为微软最新款Surface Pro。

进一步地，泵模块包括：多元阀、泵单元、混合器、切换阀、样品管，溶剂经过多元阀由泵单元带动进入混合器，通过外置操作平台控制切换阀，将混合后的溶剂带入样品管，由混合后的溶剂带动样品进入检测模块。

作为优选方案，泵单元包括：中压泵单元和高压泵单元，两者可兼容。中压泵单元和高压泵单元切换使用时，只需进行泵单元的交换即可，其他配件及结构不需要调整，同时在外置操作平台上进行泵单元的切换。

作为进一步优选方案，兼容的泵单元包括：流速为200ml/min、泵压为200psi的中压泵；流速为200ml/min、泵压为1450psi或流速为100ml/min、泵压为3000psi的高压泵。

作为优选方案，泵模块包括：二元泵模块，适用两种溶剂选择。当纯化过程中，需要两种溶剂选择时，此时选择二元泵模块，同时在外置操作平台上进行二元泵模块的切换。两种溶剂通过三元阀由泵单元带动进入混合器，通过外置操作平台控制切换阀，将混合后的溶剂带入样品管，由混合后的溶剂带动样品进入检测模块。

作为优选方案，泵模块包括：四元泵模块，适用四种溶剂选择。当纯化过程中，需要四种溶剂选择时，此时选择四元泵，同时在外置操作平台上进行泵模块的切换。四种溶剂通过五元阀由泵单元进入混合器，通过外置操作平台控制切换阀，将混合后的溶剂带入样品管，由混合后的溶剂带动样品进入检测模块。

作为优选方案，泵模块包括：空气泵，空气泵与切换阀通过管路连接。在需要吹扫工作时，通过外置操作平台控制切换阀，将空气泵与切换阀通过管路连通，同时在外置操作平台中设置吹扫的时间及吹扫气量，对泵模块的管路进行吹扫工作，当吹扫工作结束后，通过外置操作平台控制切换阀，将切换阀与检测模块通过管路连通，进行纯化制备工作。

进一步地，检测模块包括：检测器。检测器对样品和/或溶剂进行检测，并将检测所得的信号发送外置操作平台，外置操作平台根据信号控制收集模块分离样品和/或溶剂中的相应组分。

作为优选方案，外置操作平台上设置信号增益放大控制模块，通过设置信号增益倍数，对检测器检测到的样品中的吸光度值进行放大，进而增大检测的灵敏度。

作为优选方案，检测器为UV检测器、DAD检测器、ELSD检测器中的一种。

作为进一步优选方案，检测器为DAD检测器，具有全波长扫描功能；全波长扫描范围为200-800nm。

作为更进一步优选方案，外置操作平台上设置波长收集控制模块；检测器在全波长扫描模式下，当波长收集控制模块打开后，外置操作平台可控制检测器检测三种波长下样品的吸光度值，因此，扫描出来的光谱图有三种曲线。三种波长分别为第一波长、第二波长和第三波长，三种波长均在全波长以内，并且第三波长在第一波长、第二波长范围以外。

进一步地，收集模块包括：第一二位三通电磁阀、废液瓶、收集管，检测器通过管路与第一二位三通电磁阀连接，第一二位三通电磁阀分别与废液瓶和收集管管路连接；检测器对样品和/或溶剂进行检测，将信号发送外置操作平台，外置操作平台控制收集模块分离样品和/或溶剂中的组分进入废液瓶或收集管。

作为优选方案，收集模块包括：第一二位三通电磁阀、第二二位三通电磁阀、回收瓶、废液瓶、收集管，检测器通过管路与第一二位三通电磁阀连接，第一二位三通电磁阀分别与第二三通电磁阀和回收瓶管路连接，第二三通电磁阀分别与废液瓶和收集管管路连接；此时应选择具有全波长扫描功能的检测器，并在外置操作平台中设置回收的波长值范围，检测器在全波长扫描的模式下对溶剂进行检测，当检测器检测到的溶剂的波长值在回收的波长值范围内，则将信号发送外置操作平台，外置操作平台控制收集模块分离样品和/或溶剂中的组分进入回收瓶；当检测器检测到的溶剂的波长值在回收的波长值范围外，则将信号发送外置操作平台，外置操作平台控制收集模块分离样品和/或溶剂中的组分进入废液瓶或收集管。

进一步地，纯化制备色谱系统在运行过程中，泵模块、检测模块、收集模块之间的数据通过无线连接实时传输给外置操作平台，泵模块、检测模块、收集模块的传输出现问题时，都会在外置操作平台的界面做出报警提示，进而及时发现纯化制备色谱系统在运行过程中的错误，更好的掌握纯化制备色谱系统的自身状态，改进纯化制备色谱系统的各项功能。

作为优选方案，泵模块还包括：压力传感器，对压力的数值变化进行实时的监测，并将信号发送外置操作平台，外置操作平台将具体的数值显示在界面，实时了解压力的变化情况。

作为优选方案，所述泵模块还包括：液位监测单元。液位监测单元包括：微压力液位传感器和滤头，微压力传感器通过一段插入溶剂瓶液面下的空管路与过滤头连接；在管路端头增加过滤头，一方面对溶剂起到过滤杂质的作用，另一方面将微压力传感器所连管路及液路进行有效固定，防止管路的窜动和振动；在外置操作平台的液位检测控制模块中，可以设置打开或关闭液位监测功能，还可以设置液位报警的具体液面高度；微压力传感器对管路的压力值变化进行监测，并将信号发送外置操作平台，外置操作平台将具体的数值显示在界面，可以实时的查看液位变化情况，同时当液位到达具体液面高度以下时，外置操作平台的界面会显示报警提示。

作为优选方案，所述泵模块还包括：漏夜监测单元。漏夜监测单元包括：光电液位传感器，在外置操作平台的漏夜监测控制模块中，可以设置打开或关闭漏液监测功能；光电液位传感器的内部设置发光二极管，液体流经光电液位传感器顶端面时会对内部设置的发光二极管的光线产生折射变化，并将信号发送外置操作平台，在外置操作平台的界面会显示报警提示。

进一步地，纯化制备色谱系统还包括：试管架；

作为优选方案，试管架上设置自动感应系统，自动感应系统包括：射频天线、电子标签和读取器；电子标签置于试管架的内侧，并记载了试管架的信息，信息包括型号、类型等；射频天线置于试管架的外侧，并与电子标签正相对；读取器置于射频天线上方，用于控制射频天线的工作并与操作软件通讯连接；自动感应系统在纯化制备色谱系统开机之后就会自动进入工作状态，可以实时监测试管架的就位状态；通过射频天线发出信号来扫描电子标签，并将信号发送读取器，由读取器进行信号的接收和处理，最后由读取器将处理后的信号发送外置操作平台，当有任意一排试管架感应出现问题时，会在外置操作平台作出提示，并且会自动跳过有问题的试管架，防止收集到错误的位置导致溶剂外溢。

作为优选方案，试管架由非金属材料制成，尺寸涵盖了13mm、15mm、18mm、25mm等多种。

进一步地，纯化制备色谱系统的外部侧面设置滑动槽，用于外置连接件；通过外置连接件外置配件，增加仪器的使用范围，适应更多的环境和需求。

作为优选方案，纯化制备色谱系统还包括：柱架安装结构，柱架安装机构的可调节长度为600mm，且自带相应的接头，用于直接插上样品柱及Flash柱管；是大流量制备纯化的有效辅助，减小了管路的长度，减少了配件的使用，并且调节方便、拿放自如。

本发明的有益效果：

本发明的纯化制备色谱系统，具有进样量大、效率高、延迟体积小、梯度调整更快、重现性更好等特点。具体参数：最大流速200ml/min，最大泵压3000psi，最多四种溶剂选择，最大收集量6L，样品处理量5ml，并且检测器能够进行200-800nm全波长扫描。

本发明的纯化制备色谱系统，不仅可以进行少量样品的纯化分析，而且可以兼容大量样品纯化制备的需求；所述纯化制备色谱系统采用模块化的设计，各模块可任意组合使用，满足多样化需求；对不同类型的仪器大量使用通用配件的同时，兼容不同需求和不同配置，做到在相同平台上配置出多种解决方案。其中泵模块可以兼容中压泵单元、高压泵单元，可以完成中压预分离及高压进一步的纯化；检测器模块可以选配UV、DAD、ELSD多种检测器；在功能方面，加入了溶剂感应、液位感应、试管架感应等技术，并且实现了无线自动连接、自动识别模块参数、平板电脑移动控制等人性化操作体验，减少实验人员作业时间，提升实验效率。

附图说明

图1纯化制备色谱系统的后视图；

图2纯化制备色谱系统的前视图；

图3图2的局部放大图；

图4纯化制备色谱系统整体结构示意图；

图5二元泵模块液路图；

图6四元泵模块液路图；

图7吹扫气路图；

图8常态液路图；

图9中压泵单元结构示意图；

图10高压泵单元结构示意图；

图11收集液路图；

图12收集液路图(带回收功能)；

图13液位监测单元结构示意图；

图14漏液监测单元结构示意图；

图15试管架结构示意图；

图16柱架安装机构结构示意图。

其中：

1泵模块；11泵模块电源插口；12泵模块通讯串口；13泵模块状态灯；14泵单元；141中压泵单元；142高压泵单元；151三通阀；152五通阀；16混合器；17切换阀；18样品管；19空气泵；110溶剂瓶；111泵进液口；112泵出液口；2检测模块；21检测模块电源插口；22检测模块通讯串口；23检测模块状态灯；24检测器进液口；25检测器；26检测器出液口；3收集模块；31收集模块电源插口；32收集模块通讯串口；33收集模块状态灯；34第一二位三通阀；35第二二位三通阀；36回收瓶；37废液瓶；38收集管；4控制模块；41泵模块/检测模块/收集模块电源插口；42泵模块/收集模块通讯串口；43检测模块通讯串口；51平板电脑；52模块通电指示灯；53模块状态指示灯；54模块报错指示灯；55平板电脑固定架；6液位监测单元；61微压力传感器；62过滤头；63液路；64气路；65液面；7漏液监测单元；71液位传感器；72漏液盘；73液位传感器顶端面；8试管架；81电子标签；82射频天线；83读取器；91柱架安装结构。

具体实施方式

目前在分离纯化类仪器中，大多采用内置工控机的形式，通过工控机进行软件操作、数据处理以及控制整个仪器的运作。工控机(Industrial Personal Computer-IPC)是一种加固的增强型个人计算机。工控机是一种采用总线结构，对生产过程及机电设备、工艺装备进行检测与控制的工具总称。工控机具有重要的计算机属性和特征，如具有计算机CPU、硬盘、内存、外设及接口，并有操作系统、控制网络和协议、计算能力、友好的人机界面。工控机经常会在环境比较恶劣的环境下运行，对数据的安全性要求也更高，所以工控机通常会进行加固、防尘、防潮、防腐蚀、防辐射等特殊设计。使用工控机的缺点：1)配置较低，处理数据能力较差。2)数据安全性低。3)数据存储选择性小。4)内置仪器，必须近距离操作。5)价格昂贵。

药品生产企业在反应物、中间产品、中药提取、原料药生产等生产过程中都会产生废液，而且废液中的混合物质较多，部分更是具有毒性，因此废溶剂的处理一直是非常重要的一项工作流程。随着社会的发展和科学的进步，环保问题越来越受到关注，对废液的处理提出了更高的要求，在现有条件下尽力实现对环境的绿色友好是摆在我们面前的重要任务。因此溶剂回收并加以循环利用在生产过程中所处的位置越来越重要，它是降低生产成本、提高经济效益的必须途径，也是环保的基本要求，从而实现环境、经济和社会效益的三统一。目前常用的溶剂回收方法包括：固体吸附法——多采用颗粒状活性炭回收，是国内使用的主流；蒸馏法——溶剂回收机。上述方法在回收溶剂时，都需要增加外部配套设备或专用设施，不仅成本大幅上升，而且过程较麻烦，不适宜在已成型的生产环境使用。

目前在纯化制备方面使用的检测器，国内还做不到全波长扫描。

本发明提供的纯化制备色谱系统可以解决上述问题。

下面将结合附图，对本发明实施方式进行清楚、完整地描述。

图1-12是本发明的一具体实施方式。

本发明提供一种纯化制备色谱系统，包括泵模块1、检测模块2、收集模块3、控制模块4和外置操作平台。

参照图1，泵模块1、检测模块2、收集模块3的外部分别设置泵模块电源插口11、检测模块电源插口21、收集模块电源插口31以及泵模块通讯串口12、检测模块通讯串口22、收集模块通讯串口32。控制模块4的外部分别设置泵模块/检测模块/收集模块电源插口41以及检测模块通讯串口43、泵模块/收集模块通讯串口42，泵模块/检测模块/收集模块电源插口41通过数据线与泵模块1上的泵模块电源插口11或检测模块2上的检测模块电源插口21或收集模块3上的收集模块电源插口31任意混插连接，泵模块/收集模块通讯串口42通过数据线与泵模块1上的泵模块通讯串口11或收集模块3上的收集模块通讯串口32任意混插连接，检测模块通讯串口43通过数据线与检测模块2上的检测模块通讯串口22连接。控制模块4负责与泵模块1、检测模块2、收集模块3进行数据交换，并保证泵模块1、检测模块2、收集模块3之间的通讯畅通。

参照图2，控制模块4的内部设置WIFI，外置操作平台上安装操作软件；操作软件上设置无线自动识别控制模块和控制功能模块；无线自动识别控制模块用于将外置操作平台与控制模块4进行无线连接，实现外置操作平台对泵模块1、检测模块2、收集模块3的参数及工作状态进行实时的、自动的监测；控制功能模块用于外置操作平台对泵模块1、检测模块2、收集模块3随时进行各项操作。

在外置操作平台的控制下，泵模块1将溶剂送入样品处，带动样品进入检测模块2，对样品和/或溶剂进行检测，并将检测所得的信号发送外置操作平台，外置操作平台根据信号控制收集模块3分离样品和/或溶剂中的相应组分。

在上述实施方案中，将控制模块4作为纯化制备色谱系统的仪器控制、数据计算采集的中央处理系统，代替工控机；泵模块1、检测模块2、收集模块3的电源输入及数据连接都采用线缆的方式与控制模块连接，减少了纯化制备色谱系统的内部空间、降低了纯化制备色谱系统的内部电器元件的受损几率。

参照图2和图4，作为优选实施方案，外置操作平台为平板电脑51。参照图2，平板电脑51可通过平板电脑固定架52固定于仪器前端。或者，参照图4，将平板电脑51作为无线远程控制。

作为进一步优选实施方案，平板电脑51为微软最新款Surface Pro。相对于工控机，微软最新款Surface Pro具有以下优点：成熟的平台化配置，通用性强；功能配置强大，有更好的数据处理能力；漂亮的外观、优秀的人机工程学设计；更低的价格；可以方便的实现与控制系统无线连接，从而对纯化制备色谱系统进行远程控制。

在上述实施方案中，将平板电脑51作为外置操作平台，代替工控机的触摸屏，不仅提高了平板电脑51对泵模块1、检测模块2、收集模块3进行操作时的响应速度、提升了外置操作平台的操作软件的运行速率，而且可以实现远程的无线控制，使操作者可以尽量远离纯化制备色谱系统运行区域，减小溶剂、样品等的挥发伤害，也更方便实验室进行集成化管理。

作为进一步实施方案，泵模块1包括：多元阀、泵单元14、混合器16、切换阀17、样品管18，溶剂瓶110中的溶剂经过多元阀由泵单元14带动进入混合器16，通过外置操作平台控制切换阀17，将混合后的溶剂带入样品管18，由混合后的溶剂带动样品进入检测模块2。

参照图5，作为优选实施方案，泵模块1为二元泵模块，适用两种溶剂选择；当纯化过程中，需要两种溶剂选择时，此时选择二元泵模块，同时在外置操作平台上进行二元泵模块的切换。两种溶剂通过三元阀151由泵单元14带动进入混合16，通过外置操作平台控制切换阀17，将混合后的溶剂带入样品管18，由混合后的溶剂带动样品进入检测模块2。

参照图6，作为优选实施方案，泵模块1包括：四元泵模块，适用四种溶剂选择；当纯化过程中，需要四种溶剂选择时，此时选择四元泵，同时在外置操作平台上进行四元泵模块的切换。四种溶剂通过五通阀152由泵单元14进入混合器16，通过外置操作平台控制切换阀17，将混合后的溶剂带入样品管18，由混合后的溶剂带动样品进入检测模块2。

在上述实施方案中，正常仪器配置是二元泵模块，适用两种溶剂选择，满足绝大多数使用要求。另外可以选配四元泵模块，也就是四种溶剂选择功能，仪器的扩展性进一步加大。而四元泵模块与二元泵模块的切换，主要是侧面进液部分，但都是利用穿壁来进行装配，方便拆装及维修作业。同时在外置操作平台上进行二元泵模块与四元泵模块的切换，具体的操作使用完全一致，而且对于流速、耐压等相关参数也不会造成影响。

参照图7和图8，作为优选实施方案，泵模块1包括：空气泵19，空气泵19与切换阀17通过管路连接。参照图7，在需要吹扫工作时，通过外置操作平台控制切换阀17，将空气泵19与切换阀17通过管路连通，同时在外置操作平台中设置吹扫的时间及吹扫气量，对泵模块的管路进行吹扫工作。参照图8，当吹扫工作结束后，通过外置操作平台控制切换阀17，将切换阀17与检测模块2通过管路连通，进行纯化制备工作。

在上述实施方案中，在泵模块1中选装空气泵19，对管路进行排空操作，减少了管路内的液体残留、清理配件内的各种杂质，同时将人工清理管路的步骤省略，提高工作效率、减小操作强度。对于部分使用高腐蚀、高毒性溶剂的情况，是最佳的选择。

参照图9和图10，作为优选实施方案，泵单元14为中压泵单元141和高压泵单元142，两者可兼容。兼容的泵单元14包括：流速为200ml/min、泵压为200psi的中压泵；流速为200ml/min、泵压为1450psi或流速为100ml/min、泵压为3000psi的高压泵。中压泵单元141和高压泵单元142切换使用时，只需进行中压泵单元141和高压泵单元142的交换即可，其他配件及结构不需要调整，同时在外置操作平台上进行中压泵单元141和高压泵单元142的切换。

在上述实施方案中，泵模块1兼容了现有的成熟泵单元，可以满足中压纯化的分离需要，同时满足高压纯化分析的要求，满足多种需求。

作为进一步实施方案，检测模块2包括：检测器25。检测器25对样品和/或溶剂进行检测，并将检测所得的信号发送外置操作平台，外置操作平台根据信号控制收集模块3分离样品和/或溶剂中的相应组分。

作为优选实施方案，检测器25为UV检测器、DAD检测器、ELSD检测器中的一种。

作为更优选实施方案，检测器25为DAD检测器，具有全波长扫描功能；全波长扫描范围为200-800nm。

在上述实施方案中，DAD检测器，也叫二极管阵列检测器，是一种基于光电二极管阵列技术的新型检测器。使用DAD检测器，可以对色谱峰进行光谱扫描、峰纯度鉴定等定性分析，在方法研究中可以快速选择最佳检测波长，在多组分混合物分析中可以编辑波长程序；波长扫描的原理就是在一个波长范围内，对样品进行测量，反映的是样品在不同波长下的吸光度值；仪器的全波长扫描是指使用仪器的全波长范围按照一定的波长间隔来对样品进行全波长扫描，扫描出来的吸光度值(或者透过率)和波长的关系曲线就是该样品的光谱图；操作人员可以通过全波长扫描出的光谱图对任意时间、任意波长下的扫描数据进行查看，进而对样品所含物质进行定性分析，加快了操作的流程，简化了操作的步骤，减轻操作的强度，方便操作人员更好的进行纯化制备作业。

作为优选实施方案，外置操作平台包括：波长收集控制模块，即AU Max模块；检测器25在全波长扫描模式下，当AU Max模块打开后，外置操作平台可控制检测器25检测三种波长下样品的吸光度值，因此，扫描出来的光谱图有三种曲线；三种波长分别为第一波长、第二波长和第三波长，三种波长均在全波长以内，并且第三波长在第一波长、第二波长范围以外。

在上述实施方案中，通过打开波长收集控制模块，判断在第一波长(也叫主波长)、第二波长(也叫副波长)范围以外全波长以内，是否有其他需要保留的物质，是否需要对此进行馏分收集。有了此项功能，操作者在全波长的范围内，更准确的对所含物质进行判断，也更全面的了解样品的各项含量。

作为优选实施方案，外置操作平台包括：信号增益放大控制模块，通过设置信号增益倍数，对检测器25检测到的样品和/或溶剂中的吸光度值进行放大，进而增大检测的灵敏度。

在上述实施方案中，在纯化过程中，如果样品量较小，会导致图谱中的峰型偏低不容易查看。而信号增益功能则是可以增加吸光度值，从而增大检测的灵敏度。这样在测量结果无变化的情况下帮助操作者更有效判断溶剂性质，掌握仪器的测量线性。采用信号增益技术可大大提高灵敏度、方便结果查看外，还能辅助完成对目标物质的准确判断从而顺利的进行后续处理。信号增益功能的增益倍数可以进行人为设置，操作人员可以根据不同情况设置不同的增益效果，从而灵活的适用于更多种需求之下。

参照图11，作为进一步实施方案，收集模块3包括：第一二位三通电磁阀34、废液瓶37、收集管38，检测器25通过管路与第一二位三通电磁阀34连接，第一二位三通电磁阀34与废液瓶37和收集管38管路连接；检测器25对样品和/或溶剂进行检测，并将检测所得的信号发送外置操作平台，外置操作平台根据信号控制收集模块3分离样品和/或溶剂中的组分进入废液瓶37或收集管38。

参照图12，作为优选实施方案，收集模块3包括：第一二位三通电磁阀34、第二二位三通电磁阀35、回收瓶36、废液瓶37、收集管38，检测器25通过管路与第一二位三通电磁阀34连接，第一二位三通电磁阀34分别与第二三通电磁阀35和回收瓶36管路连接，第二三通电磁阀35分别与废液瓶37和收集管38管路连接；此时应选择具有全波长扫描功能的检测器25，并在外置操作平台中设置回收的波长值范围，检测器25在全波长扫描的模式下对溶剂进行检测，当检测器25检测到的溶剂的波长值在回收的波长值范围内，则将信号发送外置操作平台，外置操作平台控制收集模块3分离样品和/或溶剂中的组分进入回收瓶36；当检测器25检测到的溶剂的波长值在回收的波长值范围外，则将信号发送外置操作平台，外置操作平台控制收集模块3分离溶剂中的组分进入废液瓶37或收集管38。

在上述实施方案中，纯化制备色谱系统通过检测器25的全波长扫描，来判断溶剂的干净与否，从而进行溶剂回收。溶剂回收不仅可以方便的在正常流程与回收流程之间切换，同时不对现有流路进行大规模改造，而且基于检测器25的全波长扫描，可以自动完成回收操作。

参照图3，作为进一步实施方案，纯化制备色谱系统的正面设置模块通电指示灯52、模块状态指示灯53、模块报错指示灯54、泵模块状态灯13、检测模块状态灯23、收集模块状态灯33。其中，模块通电指示灯52在模块通电状态下常亮，模块状态指示灯53在模块运行时常亮，模块报错指示灯54在模块报错时常亮，泵模块状态灯13在泵模块运行时常亮，检测模块状态灯23在检测模块运行时常亮，收集模块状态灯33在收集模块运行时常亮。纯化制备色谱系统在运行过程中，泵模块1、检测模块2、收集模块3之间的数据通过无线连接实时传输给外置操作平台的操作软件，泵模块1、检测模块2、收集模块3的传输出现问题时，都会在外置操作平台的界面做出报警提示，进而及时发现纯化制备色谱系统在运行过程中的错误，更好的掌握纯化制备色谱系统的自身状态，改进纯化制备色谱系统的各项功能。

外置操作平台的操作软件的界面包括：操作界面和设备界面，操作界面包括外置操作平台的操作软件的无线自动识别控制模块和控制功能模块，用于识别控制模块内部设置的WIFI并进行自动连接，同时对泵模块、检测模块、收集模块进行参数的设定；设备界面显示泵模块、检测模块、收集模块的工作状态。

作为优选实施方案，泵模块1还包括：压力传感器，对压力的数值变化进行实时的监测，并将信号发送外置操作平台，外置操作平台将具体的数值显示在外置操作平台的界面，实时了解压力的变化情况。

在上述实施方案中，通过在泵模块1内部设置包括压力传感器，判断泵模块1的工作状态以及液路各部分配合情况。

参照图13，作为优选实施方案，所述泵模块1包括：液位监测单元6。液位监测单元6包括：微压力液位传感器61和滤头62，微压力传感器61通过一段插入溶剂瓶液面下的空管路与过滤头62连接；在管路端头增加过滤头62，一方面对溶剂起到过滤杂质的作用，另一方面将微压力传感器61所连管路及液路进行有效固定，防止管路的窜动和振动；在外置操作平台的液位监测控制模块中，设置打开或关闭液位监测功能，和/或设置液位报警的具体液面高度；微压力传感器61对管路的压力值变化进行监测，并将信号发送外置操作平台，在外置操作平台的界面中可以实时的查看液位变化情况，同时当液位到达具体液面高度以下时，外置操作平台的界面会显示报警提示。

在上述实施方案中，通过使用液位监测功能，可以快速的掌握溶剂和废液的使用情况，判断溶剂的剩余量是否足够本次实验需要、判断废液是否有溢出的风险，适用于大流量制备作业时的自动化需求，

参照图14，作为优选实施方案，所述泵模块1包括：漏夜监测单元7。漏夜监测单元7包括：光电液位传感器71，在外置操作平台的漏夜监测控制模块中，设置打开或关闭漏液监测功能；光电液位传感器71的内部设置发光二极管，当漏液监测功能打开时，液体流经光电液位传感器顶端面73时会对内部设置的发光二极管的光线产生折射变化，并将信号发送外置操作平台，在外置操作平台的界面会显示报警提示。

在上述实施方案中，光电液位传感器71是一种新型接触式点液位测控装置，具有结构简单、定位精度高，没有机械部件，不需调试，灵敏度高及耐腐蚀、耗电少、体积小等诸多优点，还具有耐高温、耐高压、耐强腐蚀，化学性质稳定，对被测介质影响小等特征。

作为进一步实施方案，所述纯化制备色谱系统还包括：试管架8。

参照图15，作为优选实施方案，试管架8上设置自动感应系统，自动感应系统包括：射频天线82、电子标签81和读取器83；电子标签81置于试管架8的内侧，并记载了试管架8的信息，信息包括型号、类型等；射频天线82置于试管架8的外侧，并与电子标签81正相对；读取器83置于射频天线82上方，用于控制射频天线82的工作并与外置操作平台通讯连接；自动感应系统在纯化制备色谱系统开机之后就会自动进入工作状态，可以实时监测试管架8的就位状态；通过射频天线82发出信号来扫描电子标签81，并将信号发送读取器83，由读取器83进行信号的接收和处理，最后由读取器83将处理后的信号发送外置操作平台，当有任意一排试管架感8应出现问题时，会在外置操作平台的界面作出提示，并且会自动跳过有问题的试管架，防止收集到错误的位置导致溶剂外溢。

上述优选实施方案中，试管架上的自动感应系统，采用射频识别技术，可提高操作的自动化程度。射频识别技术(RFID)是一种无线通信技术，可以通过无线电讯号识别特定目标并读写相关数据，而无需识别系统与特定目标之间建立机械或者光学接触。射频识别技术(RFID)是一项易于操控，简单实用且特别适合用于自动化控制的灵活性应用技术。其最重要的优点是非接触识别，可自由工作在雪、雾、冰、涂料、尘垢和条形码无法使用的恶劣环境下，并且阅读速度极快，大多数情况下不到100毫秒。

作为优选实施方案，试管架由非金属材料制成，尺寸涵盖了13mm、15mm、18mm、25mm等多种。

上述优选实施方案中，试管架由非金属材料制成，不仅抗试剂腐蚀的能力出色、重量轻、体积小，而且有一定减震作用，最重要是与玻璃试管搭配使用时可以有效避免磕碰造成试管破碎等。

作为进一步实施方案，纯化制备色谱系统的外部侧面设置滑动槽，用于外置连接件；通过外置连接件外置配件，增加仪器的使用范围，适应更多的环境和需求。

上述实施方案中，纯化制备色谱系统，对中压和高压纯化制备色谱系统分别标配了不同的外置连接件。

参照图16，作为优选实施方案，纯化制备色谱系统还包括：柱架安装结构91，柱架安装机构91的可调节长度为600mm，且自带相应的接头，用于直接插上样品柱及Flash柱管；是大流量制备纯化的有效辅助，减小了管路的长度，减少了配件的使用，并且调节方便、拿放自如。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纯化制备色谱系统，其特征在于，包括：泵模块、检测模块、收集模块、控制模块和外置操作平台；其中所述泵模块、检测模块和收集模块与所述控制模块连接；所述控制模块与所述外置操作平台无线连接；在所述外置操作平台的控制下，所述泵模块将溶剂送入样品处，所述溶剂带动所述样品进入所述检测模块，对所述样品和/或溶剂进行检测，并将检测所得的信号发送所述外置操作平台，所述外置操作平台根据该信号控制所述收集模块分离所述样品和/或溶剂中的相应组分。

2.如权利要求1所述的纯化制备色谱系统，其特征在于，所述外置操作平台为平板电脑。

3.如权利要求1或2所述的纯化制备色谱系统，其特征在于，

所述泵模块包括：多元阀、泵单元、混合器、切换阀和样品管，其中所述溶剂经过所述多元阀由所述泵单元带动进入所述混合器，通过所述外置操作平台控制所述切换阀，将混合后的溶剂带入所述样品管，由所述混合后的溶剂带动所述样品进入所述检测模块；

和/或

所述泵模块为二元泵模块，用于两种溶剂选择；或者，所述泵模块为四元泵模块，用于四种溶剂选择；所述泵单元为中压泵单元或高压泵单元；所述中压泵单元为流速为200m l/mi n，泵压为200ps i的中压泵；所述高压泵单元为流速为200m l/mi n，泵压为1450ps i或流速为100m l/mi n，泵压为3000ps i的高压泵。

4.如权利要求3所述的纯化制备色谱系统，其特征在于，所述泵模块还包括：空气泵，所述空气泵与所述切换阀通过管路连接，在需要吹扫工作时，通过所述外置操作平台控制所述切换阀，将所述空气泵与所述切换阀通过管路连通，同时在所述外置操作平台中设置吹扫的时间及吹扫气量，对所述泵模块中的管路进行吹扫工作，当吹扫工作结束后，通过所述外置操作平台控制所述切换阀，将所述检测模块与所述切换阀通过管路连通，进行纯化制备工作。

5.如权利要求1或2所述的纯化制备色谱系统，其特征在于，所述检测模块包括：检测器；所述检测器为UV检测器、DAD检测器、ELSD检测器中的一种；当检测器为DAD检测器时，具有全波长扫描功能，所述全波长扫描范围为200-800nm。

6.如权利要求5所述的纯化制备色谱系统，其特征在于，所述外置操作平台还包括：信号增益放大控制模块，用于对检测器检测到的样品的吸光度值进行放大；波长收集控制模块，当检测器具有全波长扫描功能时，用于控制检测器检测三种波长下样品的吸光度值。

7.如权利要求5所述的纯化制备色谱系统，其特征在于，所述收集模块包括：第一二位三通电磁阀、第二二位三通电磁阀、回收瓶、废液瓶和收集管，所述检测器通过管路与所述第一二位三通电磁阀连接，所述第一二位三通电磁阀分别与所述第二三通电磁阀和所述回收瓶管路连接，所述第二三通电磁阀分别与所述废液瓶和所述收集管管路连接；在所述检测器为全波长扫描模式下，在所述外置操作平台上设置回收的波长值范围，当所述检测器检测到的溶剂的波长值在回收的波长值范围内，则将信号发送所述外置操作平台，所述外置操作平台控制所述收集模块分离所述样品和/或溶剂中的组分进入所述回收瓶；当所述检测器检测到的溶剂的波长值在回收的波长值范围外，则将信号发送所述外置操作平台，所述外置操作平台控制所述收集模块分离所述样品和/或溶剂中的组分进入所述废液瓶或收集管。

8.如权利要求3所述的纯化制备色谱系统，其特征在于，

所述泵模块还包括：液位监测单元，所述液位监测单元包括：微压力液位传感器和滤头，所述微压力传感器通过一段插入所述溶剂液面下的空管路与所述过滤头连接；在所述外置操作平台的液位监测控制模块中，设置打开或关闭液位监测功能，或设置液位报警的具体液面高度；所述微压力传感器对管路的压力值变化进行监测，并将信号发送所述外置操作平台，所述外置操作平台将具体的数值显示在外置操作平台的界面，当液位到达具体液面高度以下时，外置操作平台的界面会显示报警提示；

所述泵模块还包括：漏液监测单元，所述漏液监测单元包括：光电液位传感器，所述光电液位传感器的内部设置发光二极管，液体流经所述光电液位传感器顶端面时会对内部发光二极管的光线产生折射变化，并将信号发送所述外置操作平台，在所述外置操作平台会显示报警提示。

9.如权利要求1或2所述的纯化制备色谱系统，其特征在于，

所述纯化制备色谱系统还包括：试管架；

所述试管架上设置自动感应系统，所述自动感应系统包括：射频天线、电子标签和读取器；所述电子标签置于所述试管架的内侧；所述射频天线置于所述试管架的外侧，并与所述电子标签正相对；所述读取器置于所述射频天线上方，并与所述外置操作平台通讯连接；所述射频天线发出信号来扫描所述电子标签，并将信号发送所述读取器，由所述读取器进行该信号的接收和处理，并将处理后的该信号发送所述外置操作平台，由所述外置操作平台对所述试管架的感应进行控制。

10.如权利要求1或2所述的纯化制备色谱系统，其特征在于，所述纯化制备色谱系统的外部侧面设置滑动槽，用于外置连接件；所述外置连接件为柱架安装结构，所述柱架安装机构设置接头，用于直接插上样品柱和F l ash柱管，可调节长度为600mm。