CN108459118A - 一种调味品中罗丹明b测定的预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种调味品中罗丹明B测定的预处理方法，包括如下步骤：1）称取样品置于具塞离心管中；2）将样品中加入乙腈，采用涡旋混匀；3）采用超声清洗和离心法收集上清液；4）向步骤3）中收集的上清液加入1%三氯乙酸，采用涡旋混匀；5）采用超生清洗和法收集上清液；6）将步骤5）中收集的上清液依次加入1%盐酸、水、乙腈‑甲酸水溶液洗脱，离心浓缩至干；7）加入流动相，溶解残渣；8）用0.22μm滤膜过滤。本方法简便、处理时间短、实验结果准确，适合质检类实验室进行大批量的样品测定。

Description

一种调味品中罗丹明B测定的预处理方法
技术领域
本发明涉及调味品检测领域，尤其涉及一种对调味品中的罗丹明B进行检测的预处理方法。
背景技术
罗丹明B是一种人工合成的以氧杂蒽为母体的呫吨类碱性燃料，易溶于水、甲醇和乙腈等溶剂。罗丹明B被广泛应用于纺织、油墨、塑料等工业，是分析化学和生物研究中常用的荧光染料。由于罗丹明B具有色彩红艳、价格低廉、稳定好的特点，常被非法添加到食品中，尤其是辣椒中，以增强色彩。
罗丹明B会损害眼睛、呼吸道、皮肤等，经实验证明罗丹明B对人类具有致癌性、生殖和发育毒性、神经毒性和慢性毒性等。由于罗丹明B没有苏丹红那样色彩绚丽，因此其发现难度大，对人民群众身心健康具有重大危害性。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种调味品中罗丹明B测定的预处理方法，进而配合液相色谱-串联质谱法对调味品中的罗丹明B进行测定。具备操作简单、灵敏度高、分析时间短、结果准确等优点。
本发明采用的技术方案是：一种调味品中罗丹明B测定的预处理方法，包括如下步骤：1）称取样品置于具塞离心管中；2）将样品中加入乙腈，采用涡旋混匀；3）采用超声清洗和离心法收集上清液；4）向步骤3）中收集的上清液加入1%三氯乙酸，采用涡旋混匀；5）采用超生清洗和法收集上清液；6）将步骤5）中收集的上清液依次加入1%盐酸、水、乙腈-甲酸水溶液洗脱，离心浓缩至干；7）加入流动相，溶解残渣；8）用0.22μm滤膜过滤。
作为本发明的进一步改进，所述流动相为甲醇-甲酸水溶液。
本发明采用的有益效果是：采用本发明对调味品通过采用乙腈提取，三氯乙酸初步净化，萃取再净化的方法对样品进行预先处理，进而配合液相色谱-串联质谱法对调味品中罗丹明B的残留量进行定量测定，从而实现高效快速低廉的检测。本方法简便、处理时间短、实验结果准确，适合质检类实验室进行大批量的样品测定。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1，一种调味品中罗丹明B测定的预处理方法，包括如下步骤：1）称取样品置于具塞离心管中；2）将样品中加入乙腈，采用涡旋混匀；3）采用超声清洗和离心法收集上清液；4）向步骤3）中收集的上清液加入1%三氯乙酸，采用涡旋混匀；5）采用超生清洗和法收集上清液；6）将步骤5）中收集的上清液依次加入1%盐酸、水、乙腈-甲酸水溶液洗脱，离心浓缩至干；7）加入流动相甲醇-甲酸水溶液，溶解残渣；8）用0.22μm滤膜过滤。
经对比实验验证，流动相采用甲醇-甲酸水溶液比传统的乙腈-甲酸水溶液对罗丹明B的萃取要好。同时选择乙腈为提取剂，经乙腈提取之后，再加入1%三氯乙酸，进行初步净化，能够有效去除蛋白质和油脂等物质。
采用本发明对调味品通过采用乙腈提取，三氯乙酸初步净化，萃取再净化的方法对样品进行预先处理，进而配合液相色谱-串联质谱法对调味品中罗丹明B的残留量进行定量测定，从而实现高效快速低廉的检测。本方法简便、处理时间短、实验结果准确，适合质检类实验室进行大批量的样品测定。
本领域技术人员应当知晓，本发明的保护方案不仅限于上述的实施例，还可以在上述实施例的基础上进行各种排列组合与变换，在不违背本发明精神的前提下，对本发明进行的各种变换均落在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种调味品中罗丹明B测定的预处理，包括如下步骤：1）称取样品置于具塞离心管中；2）将样品中加入乙腈，采用涡旋混匀；3）采用超声清洗和离心法收集上清液；4）向步骤3）中收集的上清液加入1%三氯乙酸，采用涡旋混匀；5）采用超生清洗和法收集上清液；6）将步骤5）中收集的上清液依次加入1%盐酸、水、乙腈-甲酸水溶液洗脱，离心浓缩至干；7）加入流动相，溶解残渣；8）用0.22μm滤膜过滤。
2.根据权利要求1所述的一种调味品中罗丹明B测定的预处理方法，其特征是所述流动相为甲醇-甲酸水溶液。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103293260A (zh) * 2012-02-25 2013-09-11 福建蓝昊生物技术有限公司 一种食品中罗丹明b高效检测方法及快速检测试剂盒
WO2016112386A1 (en) * 2015-01-09 2016-07-14 The Johns Hopkins University Methods for bioanalysis of 6-diazo-5-oxo-l-norleucine (don) and other glutamine antagonists
CN106526001A (zh) * 2016-09-28 2017-03-22 广州市食品检验所 一种调味品中色素的检测方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103293260A (zh) * 2012-02-25 2013-09-11 福建蓝昊生物技术有限公司 一种食品中罗丹明b高效检测方法及快速检测试剂盒
WO2016112386A1 (en) * 2015-01-09 2016-07-14 The Johns Hopkins University Methods for bioanalysis of 6-diazo-5-oxo-l-norleucine (don) and other glutamine antagonists
CN106526001A (zh) * 2016-09-28 2017-03-22 广州市食品检验所 一种调味品中色素的检测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
尹峰等: "固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测香辛料中罗丹明B", 《色谱》 *
王伟霞等: "调味品中罗丹明B 的高效液相色谱-串联质谱法测定及不确定度评价", 《南京工业大学学报( 自然科学版)》 *

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