CN108456524A - 一种荧光材料及其制备方法和用于测量温度的方法 - Google Patents

一种荧光材料及其制备方法和用于测量温度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种荧光材料及其制备方法和用于测量温度的方法，所述材料的化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4，其中Nd3+离子4F3/2能级的两个热耦合子能级向4I9/2能级的能量最高子能级跃迁形成两个独立的荧光峰，有利于荧光信号的观测；这两个荧光峰的峰强比值随温度变化较为显著，在较宽的温度区间内具有较高的灵敏度；同时，该材料中Nd3+离子4F3/2能级的能量最低子能级向4I9/2能级的能量最高的子能级跃迁的荧光峰峰位能量会随着温度的升高而发生蓝移，其峰位变化同温度变化能够在40–600K的温度区间内保持非常好的线性关系，具有良好的温度敏感性，应用前景广泛。

Description

一种荧光材料及其制备方法和用于测量温度的方法
技术领域
本发明涉及发光材料和温度测量技术领域，是一种荧光材料及其制备方法和用于测量温度的方法。
背景技术
温度是极为重要的物理参数。人们为了测量温度，已经发明了多种形式的温度测量装置，较常见的温度测量装置有：热电偶、热电阻、水银和酒精温度计等。利用这些装置测量温度时都需要和待测物体接触，这会导致它们的使用方式很受限制，不能满足一些特殊场合的温度测量需求，比如，高压电站、腐蚀性气体环境、火灾现场或者待测量物体正在高速运动的情况等。与之相比，非接触式的温度测量使用的范围更广，能满足更多环境的温度测量需求。目前，比较成熟的非接触式测量技术一般需依靠配备有高精度电子设备的高灵敏度红外测量器来对物体表面热辐射进行测量和分析实现温度测量，不过相应产品的制作工艺复杂，而且价格昂贵。同时，随着在微观尺度上的科学研究和技术应用开发的不断深入和拓展，对微观尺度环境温度的测量，特别是对单个细胞、病毒和微生物的研究而言，上述温度检测手段还很难胜任。
相较于传统的温度测量设备，近年来，新颖的荧光温度测量设备的开发和应用备受重视。荧光温度测量设备主要基于材料荧光与温度的依赖关系来进行温度测量，具有抗电磁干扰、高压绝缘、高稳定性、高精度、高灵敏度、长寿命、耐腐蚀和适用于微小空间使用等特点。同时，与物体表面热辐射信号相比，荧光信号具有更高的信噪比，对探测器和电子设备的要求很低，成本也较低。然而，目前已开发出的荧光温度测量设备的荧光变化可能会受到激发源和探测器等因素的影响，导致在每次使用时都需要校正；同时，对于依靠荧光峰间强度比值进行温度测量的设备而言，由于荧光峰间的强度比值同温度的变化是非线性的，不利于温度的快速测量和分析；另外，这些荧光温度测量设备的工作温区主要局限在273K以上，对于10–273K的低温范围内的测量还不多见。因此，提供一种在宽温区实现温度的快速、准确测量，并具有自校准特性的荧光温度测量材料已成为本领域技术人员一直渴望解决，但至今没有解决的难题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种荧光强度高，能够在宽广温区内具有良好的线性关系，可用于温度的快速测量和分析，温度测量精准度和可靠性高的荧光材料；并提供科学合理，简单适用，产率高的荧光材料制备方法；还提供荧光材料用于测量温度的方法。
实现本发明的目的之一采用的技术方案是：一种荧光材料，其特征是，它的化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4，可视为在具有单斜晶相结构，即空间群为I2/a的GdTaO4材料中将其Gd3+离子总数中的2％替换成Nd3+离子。
实现本发明的目的之二采用的技术方案是：一种荧光材料的制备方法，其特征是，它的包括以下步骤：
(1)将Nd2O3、Gd2O3和Ta2O5原料按照摩尔比为1:49:50的比例进行配比混合溶解在硝酸中形成硝酸盐混合溶液；
(2)再将配制好的硝酸盐混合溶液和氨水同时缓慢滴入pH值为9.5的氨水溶液中形成絮状沉淀物，不断搅拌，并检测沉淀物溶液的pH值，调整硝酸盐混合溶液和氨水滴速，使沉淀物溶液pH值为8–10；该过程中所使用的氨水的总量应满足使硝酸盐混合溶液中的Nd3+、Gd3+和Ta5+离子完全沉淀；
(3)硝酸盐混合溶液全部滴完后，持续搅拌沉淀物溶液1小时，然后利用转速为5000–30000转/分钟的离心机将沉淀物从溶液中分离出来，用去离子水清洗沉淀物，重复操作多次，在分离的滤液中加入Al3+离子后无白色沉淀产生为止；
(4)将沉淀物放置于烘箱中，温度120℃，经24小时烘干，再将烘干的沉淀物放置于高温炉中，温度1150℃，经24小时煅烧得到荧光材料成品。
实现本发明目的之三采用的技术方案是，一种荧光材料用于测量温度的方法，其特征是，用波长为532nm的绿光照射化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料，利用化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料中Nd3+离子4F3/2能级的两个热耦合子能级向4I9/2能级的能量最高的子能级跃迁的荧光强度比值与温度的关系，以及利用Nd3+离子4F3/2能级的能量最低子能级向4I9/2能级的能量最高子能级跃迁的荧光峰峰位能量与温度的线性关系，进行非接触式光学测量，温度的测量范围为40–600K；利用化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料中Nd3+离子4F3/2能级的两个热耦合子能级向4I9/2能级的能量最高子能级跃迁的荧光强度比值确定初始环境温度，再利用Nd3+离子4F3/2能级的能量最低子能级向4I9/2能级的能量最高子能级跃迁的荧光峰峰位能量与温度的线性关系快速确定环境温度的变化量；利用化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料中Nd3+离子4F3/2能级的两个热耦合子能级向4I9/2能级的能量最高子能级跃迁的荧光强度比值，以及Nd3+离子4F3/2能级的能量最低子能级向4I9/2能级的能量最高子能级跃迁的荧光峰峰位能量与温度的线性关系测量温度。
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明的荧光材料，荧光强度高；
(2)本发明的荧光材料中Nd3+离子4F3/2能级的两个热耦合子能级(R2和R1)向4I9/2能级的能量最高的子能级(Z5)跃迁形成的两个峰强度比值随温度变化非常明显，最高温度灵敏度达0.008K-1；工作的温区很宽，特别适用于低温区的温度测量和应用；
(3)本发明的荧光材料中Nd3+离子4F3/2能级的能量最低子能级(R1)向4I9/2能级的能量最高的子能级(Z5)跃迁的荧光峰峰位能量与温度变化在40–600K的宽广温区内具有良好的线性关系，可用于温度的快速测量和分析；
(4)本发明的荧光材料制备方法科学合理，简单适用，高稳定性，高产率；
(5)对于本发明的温度测量材料而言，可同时运用荧光峰强度比值和荧光峰峰位能量两种手段进行测量，从而使温度测量的精准度提高；
(5)本发明的荧光材料用于测量温度的方法，可操作性强，效果佳。
附图说明
图1为本发明的一种荧光材料用于温度测量的Nd3+离子的两个荧光峰所对应的能级跃迁示意图；
图2为本发明的一种荧光材料用于温度测量的Nd3+离子的两个荧光峰所对应的不同温度下由532nm光激发获得的荧光光谱示意图；
图3为图1中所显示的荧光材料的两个荧光峰强度比的自然对数与温度倒数的线性关系示意图；
图4为图1中计算得出的不同温度下这两个荧光峰强度比值的温度灵敏度曲线图；
图5为图1中所显示的荧光材料中Nd3+离子4F3/2能级的能量最低子能级(R1)向4I9/2能级的能量最高的子能级(Z5)跃迁的荧光峰峰位能量随温度的变化示意图。
本发明的一种荧光材料，它的化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4，可视为在具有单斜晶相结构，即空间群为I2/a的GdTaO4材料中将其Gd3+离子总数中的2％替换成Nd3+离子。
本发明的一种荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Nd2O3、Gd2O3和Ta2O5高纯原料粉末按照摩尔比为1:49:50的比例进行配比混合溶解在热的浓硝酸中；
(2)再将配制好的溶液同氨水一同缓慢滴入pH值约为9.5的氨水溶液中形成沉淀物，同时不断搅拌，并检测沉淀物溶液的pH值，使其稳定在8–10；
(3)待溶液沉淀完全后再持续搅拌1小时，然后利用离心机将沉淀物从溶液中分离出来，再用去离子水清洗沉淀物，反复多次，直至在分离的滤液中加入Al3+离子后无白色沉淀产生为止；
(4)使用烘箱在120℃的温度下将沉淀物烘干，最后再将沉淀物放置在1150℃的温度下煅烧24小时。
本发明的一种荧光材料用于测量温度的方法，用波长为532nm的绿光照射化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料，即荧光粉，其中Nd3+离子4F3/2能级的两个热耦合子能级(R2和R1)向4I9/2能级的能量最高子能级(Z5)跃迁形成两个荧光峰，如图1和图2所示。这两个荧光峰的强度比值以及Nd3+离子4F3/2能级的能量最低子能级(R1)向4I9/2能级的能量最高子能级(Z5)跃迁的荧光峰峰位能量在40–600K的温度范围内变化明显，且荧光峰强度比值的自然对数与温度倒数呈线性关系，如图3所示。荧光峰峰位能量与温度成正比例关系，如图5所示。这满足作为荧光温度测量材料的要求，通过测量两个峰的荧光强度比或荧光峰的峰位就可以确定材料所处环境的温度。
通过实际温度测量计算发现该材料的荧光温度灵敏度最高可达0.008K-1，如图4所示；而陶瓷形式的温度计的最佳灵敏度为0.003K-1；另外，查阅文献发现Nd:YAG和Er:SiO2材料的最佳温度灵敏度分别为0.004和0.001K-1，对比表明本例中的荧光粉体具有较高的灵敏度，因此具有更准确的检测效果。同时可利用本实施例的荧光粉荧光峰峰位能量与温度变化的线性关系，实现对温度变化的快速测量和分析，还可作为温度测量的辅助手段以提高温度测量的准确度和可靠性。本发明的配方是基于常温的液相反应，再配合相对较低温度的热处理。与传统的采用氧化物原料在高温下煅烧制备荧光粉的方法相比，本发明的配方制备成本方面具有明显优势。
具体实施方式
实例1：化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料的制备
称取0.0418g的Nd2O3，2.2096g的Gd2O3和2.7485g的Ta2O5的高纯粉末混合，溶解在适量的热的浓稀硝酸中形成硝酸盐溶液；将配制好的溶液同氨水一同缓慢滴入pH值约为9.5的氨水溶液中形成沉淀物，同时不断搅拌，并检测沉淀物溶液的pH值，使其稳定在8–10；待溶液沉淀完全后再持续搅拌1小时，然后利用离心机将沉淀物从溶液中分离出来，再用去离子水清洗沉淀物，反复多次，直至在分离的滤液中加入Al3+离子后无白色沉淀产生为止；使用烘箱在120℃的温度下将沉淀物烘干，最后再将沉淀物放置在1150℃的温度下煅烧24小时。
实例2：化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料的应用
用波长为532nm的激光照射化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光粉；用光谱仪观测其中Nd3+离子4F3/2能级的两个热耦合子能级(R2和R1)向4I9/2能级的能量最高的子能级(Z5)跃迁，如图1和图2所示，形成两个荧光峰，计算出两个荧光峰的强度比值；然后和图3所给的线性图比对，就可得出该荧光材料所处环境的温度。
实例3：化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料的应用
用波长为532nm的激光照射化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料；利用实例2中方法确定环境温度初始值T0；再用光谱仪测量该材料中Nd3+离子4F3/2能级的能量最低子能级(R1)向4I9/2能级的能量最高的子能级(Z5)跃迁，如图1和图2所示的荧光峰峰位能量变化△E；然后利用△E除以图5中所示的斜率值3.32μeV/K，得出温度的变化量△T；另外，可利用△T+T0得出环境的实际温度。
本发明的实施例仅用于对本发明作进一步的说明，并非穷举，并不构成对权利要求保护范围的限定，本领域技术人员根据本发明实施例获得的启示，不经过创造性劳动就能够想到其它实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。

Claims (5)

1.一种荧光材料，其特征是：它的化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4，可视为在具有单斜晶相结构，即空间群为I2/a的GdTaO4材料中将其Gd3+离子总数中的2％替换成Nd3+离子。
2.根据权利要求1所述的一种荧光材料，其特征是，它的制备方法包括以下步骤：
(1)将Nd2O3、Gd2O3和Ta2O5原料按照摩尔比为1:49:50的比例进行配比混合溶解在硝酸中形成硝酸盐混合溶液；
(2)再将配制好的硝酸盐混合溶液和氨水同时缓慢滴入pH值为9.5的氨水溶液中形成絮状沉淀物，不断搅拌，并检测沉淀物溶液的pH值，调整硝酸盐混合溶液和氨水滴速，使沉淀物溶液pH值为8–10；该过程中所使用的氨水的总量应满足使硝酸盐混合溶液中的Nd3+、Gd3+和Ta5+离子完全沉淀；
(3)硝酸盐混合溶液全部滴完后，持续搅拌沉淀物溶液1小时，然后利用转速为5000–30000转/分钟的离心机将沉淀物从溶液中分离出来，用去离子水清洗沉淀物，重复操作多次，在分离的滤液中加入Al3+离子后无白色沉淀产生为止；
(4)将沉淀物放置于烘箱中，温度120℃，经24小时烘干，再将烘干的沉淀物放置于高温炉中，温度1150℃，经24小时煅烧得到荧光材料成品。
3.根据权利要求1所述的一种荧光材料，其特征是，它用于测量温度的方法是，用波长为532nm的绿光照射化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料，利用化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料中Nd3+离子4F3/2能级的两个热耦合子能级向4I9/2能级的能量最高的子能级跃迁的荧光强度比值与温度的关系，以及利用Nd3+离子4F3/2能级的能量最低子能级向4I9/2能级的能量最高子能级跃迁的荧光峰峰位能量与温度的线性关系，进行非接触式光学测量，温度的测量范围为40–600K。
4.根据权利要求3所述的一种荧光材料，其特征是：利用化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料中Nd3+离子4F3/2能级的两个热耦合子能级向4I9/2能级的能量最高子能级跃迁的荧光强度比值确定初始环境温度，再利用Nd3+离子4F3/2能级的能量最低子能级向4I9/2能级的能量最高子能级跃迁的荧光峰峰位能量与温度的线性关系快速确定环境温度的变化量。
5.根据权利要求3所述的一种荧光材料，其特征是：利用化学式为Nd0.02Gd0.98TaO4荧光材料中Nd3+离子4F3/2能级的两个热耦合子能级向4I9/2能级的能量最高子能级跃迁的荧光强度比值，以及Nd3+离子4F3/2能级的能量最低子能级向4I9/2能级的能量最高子能级跃迁的荧光峰峰位能量与温度的线性关系测量温度。
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