CN108456343B - 一种轻质柔性热界面材料及其制备方法 - Google Patents

一种轻质柔性热界面材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体是指一种轻质柔性热界面材料及其制备方法。本发明热界面材料，所述热界面材料为胶乳和导热填料分散液通过真空抽滤法自组装形成的膜材料，所述膜材料中，胶乳中的橡胶微粒分布在导热填料之间，并且导热填料沿着垂直于膜厚度方向形成取向结构；其中，所述导热填料为片状或棒状的导热填料，导热填料与胶乳的比例为：导热填料50～1000重量份，胶乳100重量份。本发明所得热界面材料具有较高的导热系数，较好柔韧性，较小的硬度，较小的密度，较小的厚度和可弯曲折叠的高性能。

Description

一种轻质柔性热界面材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体是指一种轻质柔性热界面材料及其制备方法。
背景技术
随着电子电器设备的微型化、高度集成化、高性能化和多功能化的飞速发展，电子电器设备使用过程中产生的热量越来越多，对电子电器设备的性能影响越来越大，从而使电子电器使用过程中的散热问题变得越来越重要。有研究表明电子设备的失效率会随着温度的升高而呈指数上升。而对于任何冷却体系和结构而言，散热器都是必不可少的组成部件。为了实现电子电器设备使用过程中的有效散热，高性能的热界面材料正获得日益广泛的使用和关注。其关键在于最大程度地减少电子设备与散热器之间的空气层，当两个粗糙平面接触时首先接触的是较高的突起部分，空气在接触面所占的比例高达99％，界面处空气的导热系数为0.024W/mK。实际使用过程中，热界面材料填充电子电器设备与散热器之间，以尽可能的减少热界面材料与电子电器元件以及散热器之间接触热阻，从而实现热量的高效传递。
传统的热界面材料是将一些导热系数较高的颗粒分散到聚合物材料中形成复合材料，如石墨、氮化硼、氧化硅、氧化铝、银或其他金属等；此种材料的导热性能在很大程度上取决于聚合物载体的性质，其中以油脂、相变材料为载体的复合材料因其使用时为液态而能与热源表面浸润故接触电阻较小。
现有技术中，导热系数高达1940W/mK的纯石墨烯薄膜可通过热压成型方法制备，但其苛刻的制备条件(3000℃，300MPa)和较大的脆性限制了其实际应用(AdvancedMaterials.2017；29(27)：1700589)。CN103213973A公开了一种具有较高导热系数的高定向纯石墨导热材料；但由于无机材料和金属材料本身是难以压缩，所以会造成热界面材料与器件较差的接触，最终造成较高的界面热阻；而且较大的密度也会限制其在航空航天，军事等一些领域的应用。
基于此，研究并开发设计一种具高导热性能和较小厚度的轻质柔性热界面材料则非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性轻质热界面材料，所得热界面材料具有较高的导热系数，较好柔韧性，较小的硬度，较小的密度，较小的厚度和可弯曲折叠的高性能。
本发明的技术方案：
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种热界面材料，所述热界面材料为胶乳和导热填料分散液通过真空抽滤法自组装形成的膜材料，所述膜材料中，胶乳中的橡胶微粒分布在导热填料之间，并且导热填料沿着垂直于膜厚度方向形成取向结构；其中，所述导热填料为片状或棒状的导热填料，导热填料与胶乳的比例为：导热填料50～1000重量份，胶乳100重量份。其中，所述胶乳指橡胶微粒的水分散体系。
进一步，上述热界面材料中，所述导热填料选自：石墨烯、石墨烯微片、氧化石墨烯、天然鳞片石墨、氮化硼、氮化硼纳米片、氧化铝或碳纳米管中至少一种。
进一步，上述热界面材料中，胶乳选自天然胶胶乳，环氧化天然胶胶乳，丁苯胶乳，氯丁胶乳，丁腈胶乳或聚丁二烯胶乳中的一种。橡胶微粒的水分散体系称为胶乳，可分为天然胶乳、合成胶乳和人造胶乳三类。
进一步，所述热界面材料的厚度为0.01～5mm。
进一步，所述热界面材料的密度为0.9～2.25g cm-3。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述热界面材料的制备方法，即将胶乳与导热填料分散液混匀，然后搅拌加入硫化体系使其分散均匀形成导热填料/胶乳混合物，再采用真空抽滤的方法制成相应的膜材料，最后将膜材料通过热压处理制得热界面材料；其中，导热填料与胶乳的比例为：导热填料50～1000重量份，胶乳100重量份。
进一步，上述制备方法中，真空抽滤的方法为：将导热填料/胶乳混合物加入装有滤膜的真空抽滤装置中，胶乳中的橡胶微粒和导热填料在滤液出口处在负压作用下在滤膜上进行层层组装，从而使胶乳中的橡胶微粒(较小尺寸)分布在导热填料(较大尺寸)之间形成膜材料；膜材料在室温放置0.5～3小时后从滤膜上揭下，然后在室温中放置12～36小时去除去离子水即得到胶乳/导热填料复合膜。
进一步，上述热界面材料的制备方法包括以下步骤：
1)胶乳与导热填料的混合：将胶乳与导热填料分散液通过机械搅拌混匀得胶乳/导热填料混合体系，其中，导热填料与胶乳的比例为：导热填料50～1000重量份，胶乳100重量份；
2)硫化：向步骤1)所得胶乳/导热填料混合体系中加入硫化体系，通过机械搅拌使硫化体系均匀分散在混合体系中；
3)成膜：将分散有硫化体系的胶乳/导热填料混合体系加入装有滤膜的真空抽滤装置中，胶乳中的橡胶微粒和导热填料在滤液出口处在负压作用下在滤膜上进行层层组装，从而使胶乳中的橡胶微粒(较小尺寸)分布在导热填料(较大尺寸)之间形成复合膜材料；复合膜材料在室温放置0.5～3小时(由于一开始样品强度较小不能够从滤膜上揭下来，需要放置一段时间，使其橡胶微粒结合到一起)后从滤膜上揭下，然后在室温中放置12～36小时去除去离子水即得到胶乳/导热填料复合膜；
4)热压处理：将胶乳/导热填料复合膜于温度为50～150℃、压力为5～20MPa(在平板硫化机中)的条件下热压0.1～12小时，得到热界面材料。
上述热界面材料制备方法的步骤1)中，所述导热填料分散液采用下述方法制得：将导热填料和分散剂分散在去离子水中，超声分散并搅拌混匀得导热填料分散液；其中，分散剂的质量为导热填料质量的1％～10％；导热填料的浓度为0.2～10g/ml。
上述热界面材料制备方法的步骤1)中，所述分散剂选自月桂酸钠、硬脂酸钠、吐温60、吐温80、甲基羟乙基纤维素、土耳其红、十二烷基磺酸钠或聚乙烯醇中的至少一种。
上述热界面材料制备方法的步骤2)中，所述硫化体系包括硫化剂、促进剂和活化剂，机械搅拌时间为0.5～12小时；其中，硫化剂0.5～2重量份，活化剂0.5～5重量份，促进剂0.5～2重量份。
进一步，上述热界面材料制备方法的步骤2)中，所述硫化剂选自硫磺或过氧化二异丙苯(DCP)；所述促进剂选自二乙基二硫代氨基甲酸锌(ZDC)或二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)；所述活化剂选自氧化锌或硬脂酸。
优选的，步骤2)中，所述硫化剂选自硫磺，活化剂选自氧化锌，促进剂选自二乙基二硫代氨基甲酸锌。
上述热界面材料制备方法的步骤3)中，真空抽滤时滤膜的孔径为0.220um，直径为13～300mm；本发明中的滤膜可选用混合纤维素酯滤膜等其他聚合物滤膜或复合滤膜。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
(1)本发明所述制备的轻质柔性热界面材料是利用真空抽滤的方法将片状或棒状的导热填料和胶乳组装成膜，胶乳存在于填料之间赋予膜材料优异的柔韧性和较低的硬度；在膜内方向上的取向导热填料则赋予材料优异的导热性能。
(2)本发明所述轻质柔性热界面材料制备方法，具有工艺简单，成本低，无污染和易于工业化等优点。
附图说明
图1为轻质柔性热界面材料的制备过程示意图；其中，1为导热填料，2为胶乳中的橡胶微粒，3为超声处理和机械搅拌，4为真空抽滤，5为热压处理，6为最终热界面材料。
图2a和图2b是实施例1中的柔性天然胶/石墨烯纳米片轻质柔性热界面材料的SEM图；图2a为样品的断面，图2b为样品的表面；如图所示具有较大尺寸的石墨烯纳米片平行分布在薄膜样品中，而天然胶相则分布在石墨烯纳米片层之间；这种结构赋予样品较高面内导热系数的同时也赋予样品优异柔韧性，样品可以承受弯曲，扭曲和打结等大形变而没有任何的结构破坏。
图3是本发明制备轻质柔性热界面材料过程中材料的结构示意图；其中，1为胶乳中的橡胶微粒，2为导热填料，由示意图可知，在抽滤前导热填料与橡胶微粒在去离子水中是无序分布的，通过真空抽滤和热压成型后片状或棒状的填料则会平行分布在薄膜样品中。
具体实施方式
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种热界面材料，所述热界面材料为胶乳和导热填料分散液通过真空抽滤法自组装形成的膜材料，所述膜材料中，胶乳中的橡胶微粒分布在导热填料之间，并且导热填料沿着垂直于膜厚度方向形成取向结构；其中，所述导热填料为片状或棒状的导热填料，导热填料与胶乳的比例为：导热填料50～1000重量份，胶乳100重量份。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述热界面材料的制备方法，即将胶乳与导热填料分散液混匀，然后搅拌加入硫化体系使其分散均匀形成导热填料/胶乳混合物，再采用真空抽滤的方法制成相应的膜材料，最后将膜材料通过热压处理制得热界面材料；其中，导热填料与胶乳的比例为：导热填料50～1000重量份，胶乳100重量份。
本发明利用真空抽滤的方法将片状或棒状的导热填料和胶乳组装成膜，胶乳中的橡胶微粒存在于填料之间从而赋予膜材料优异的柔韧性和较低的硬度；并且沿膜的厚度方向具有取向结构使得导热填料则赋予材料优异的导热性能。
实施例1：
一种利用真空抽滤制备天然胶/石墨烯纳米片轻质柔性热界面材料，其制备按照如下步骤进行：
1)首先将10g导热填料石墨烯纳米片、1g分散剂聚乙烯醇和50ml去离子水一起超声分散30min；然后机械搅拌2小时；
2)向上述体系中加入4.17g天然胶乳，并机械搅拌1小时，橡胶的固体含量为样品总质量的20％；
3)然后，加入硫化体系，硫化体系包括硫磺0.02g，ZDC 0.01g，氧化锌0.01g，并机械搅拌2小时；
4)将步骤3)得到的导热填料与橡胶乳液的混合物通过真空抽滤的方法制备成复合膜材料：将混合物加入装有滤膜的磨砂抽滤瓶中，导热填料与胶乳微粒在滤液出口处在负压的作用下在滤膜上层层组装，较小尺寸的橡胶微粒则分布在较大尺寸的填料之间，随着抽滤时间的增加混合物溶液逐渐减少而样品厚度逐渐增大形成复合膜材料；然后将在室温放置2小时后的复合膜材料从滤膜上揭下并在室温中放置12小时去除去离子水；
5)最后，将复合膜材料在平板硫化机中热压6小时，压力为10MPa，温度为60℃，得到最终的制品。
图1为轻质柔性热界面材料的制备过程示意图。图2是柔性天然胶/石墨烯纳米片轻质柔性热界面材料的SEM图。
利用激光法测量材料的导热性能；所得热界面材料垂直于厚度方向的导热系数为40W/mK，沿着厚度方向的导热系数为3W/mK。所得热界面材料的厚度为0.071mm，密度为1.14g cm-3。
实施例2：
一种利用真空抽滤制备天然胶/BN轻质柔性热界面材料，其制备按照如下步骤进行：
1)首先将10g导热填料BN、5g分散剂十二烷基磺酸钠和50ml去离子水一起超声分散30min；然后机械搅拌2小时；
2)向上述体系中加入6.26g天然胶乳，并机械搅拌1小时，橡胶的固体含量为样品总质量的30％；
3)然后，加入硫化体系，硫化体系包括硫化剂硫磺0.125g，促进剂ZDC 0.063g，活化剂氧化锌0.063g，并机械搅拌2小时；
4)将步骤3)得到的导热填料与橡胶乳液的混合物通过真空抽滤的方法制备成复合膜材料：将混合物加入装有滤膜的磨砂抽滤瓶中，导热填料与胶乳微粒在滤液出口处在负压的作用下在滤膜上层层组装，较小尺寸的橡胶微粒则分布在较大尺寸的填料之间，随着抽滤时间的增加混合物溶液逐渐减少而样品厚度逐渐增大形成复合膜材料；然后将在室温放置2小时后的复合膜材料从滤膜上揭下并在室温中放置12小时去除去离子水；
5)最后，将复合膜材料在平板硫化机中热压6小时，压力为10MPa，温度为60℃，得到最终的制品。
利用激光法测量材料的导热性能；结果表明，垂直于厚度方向的导热系数为12W/mK，沿着厚度方向的导热系数为1W/mK。所得热界面材料的厚度为0.150mm，密度为1.41gcm-3。
尽管上面结合实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (12)

1.热界面材料，其特征在于，所述热界面材料为胶乳和导热填料分散液通过真空抽滤法自组装形成的膜材料，所述膜材料中，胶乳中的橡胶微粒分布在导热填料之间，并且导热填料沿着垂直于膜厚度方向形成取向结构；其中，所述导热填料为片状或棒状的导热填料，导热填料与胶乳的比例为：导热填料50～1000重量份，胶乳100重量份。
2.根据权利要求1所述的热界面材料，其特征在于，所述导热填料选自：石墨烯、氧化石墨烯、天然鳞片石墨、氮化硼、氧化铝或碳纳米管中至少一种；所述胶乳选自天然胶胶乳，环氧化天然胶胶乳，丁苯胶乳，氯丁胶乳，丁腈胶乳或聚丁二烯胶乳中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的热界面材料，其特征在于，所述热界面材料的厚度为0.01～5mm。
4.根据权利要求1或2所述的热界面材料，其特征在于，所述热界面材料的密度为0.9～2.25g·cm-3。
5.根据权利要求3所述的热界面材料，其特征在于，所述热界面材料的密度为0.9～2.25g·cm-3。
6.权利要求1～5任一项所述热界面材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将胶乳与导热填料分散液混匀，然后搅拌加入硫化体系使其分散均匀形成导热填料/胶乳混合物，再采用真空抽滤的方法制成相应的膜材料，最后将膜材料通过热压处理制得热界面材料。
7.根据权利要求6所述热界面材料的制备方法，其特征在于，所述真空抽滤的方法为：将导热填料/胶乳混合物加入装有滤膜的真空抽滤装置中，胶乳中的橡胶微粒和导热填料在滤液出口处在负压作用下在滤膜上进行层层组装，从而使胶乳中的橡胶微粒分布在导热填料之间形成复合膜材料；复合膜材料在室温放置0.5～3小时后从滤膜上揭下，然后在室温中放置12～36小时得到胶乳/导热填料复合膜。
8.根据权利要求6所述热界面材料的制备方法，其特征在于，所述热界面材料的制备方法包括以下步骤：
1)胶乳与导热填料的混合：将胶乳与导热填料分散液通过机械搅拌混匀得胶乳/导热填料混合体系；
2)硫化：向步骤1)所得胶乳/导热填料混合体系中加入硫化体系，通过机械搅拌使硫化体系均匀分散在混合体系中；
3)成膜：将分散有硫化体系的胶乳/导热填料混合体系加入装有滤膜的真空抽滤装置中，胶乳中的橡胶微粒和导热填料在滤液出口处在负压作用下在滤膜上进行层层组装，从而使胶乳中的橡胶微粒分布在导热填料之间形成复合膜材料；复合膜材料在室温放置0.5～3小时后从滤膜上揭下，然后在室温中放置12～36小时得到胶乳/导热填料复合膜；
4)热压处理：将胶乳/导热填料复合膜于温度为50～150℃、压力为5～20MPa的条件下热压0.1～12小时，得到热界面材料。
9.根据权利要求8所述热界面材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述导热填料分散液采用下述方法制得：将导热填料和分散剂分散在去离子水中，超声分散并搅拌混匀得导热填料分散液；其中，分散剂的质量为导热填料质量的1％～10％；导热填料的浓度为0.2～10g/ml；所述分散剂选自月桂酸钠、硬脂酸钠、吐温60、吐温80、甲基羟乙基纤维素、土耳其红、十二烷基磺酸钠或聚乙烯醇中的至少一种。
10.根据权利要求8或9所述热界面材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述硫化体系包括硫化剂、促进剂和活化剂，机械搅拌时间为0.5～12小时；其中，硫化剂、活化剂和促进剂的用量为：硫化剂0.5～2重量份，活化剂0.5～5重量份，促进剂0.5～2重量份。
11.根据权利要求10所述热界面材料的制备方法，其特征在于，所述硫化剂选自硫磺或过氧化二异丙苯；所述促进剂选自二乙基二硫代氨基甲酸锌或二硫化四甲基秋兰姆；所述活化剂选自氧化锌或硬脂酸。
12.根据权利要求11所述热界面材料的制备方法，其特征在于，所述硫化剂选自硫磺，所述活化剂选自氧化锌，所述促进剂选自二乙基二硫代氨基甲酸锌。
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