CN108453264A - 一种制备金属粉末的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种制备金属粉末的装置和方法，所述装置包括：离心装置，所述离心装置用于带动待制备金属高速转动；雾化室(5)，所述待制备金属位于所述雾化室(5)内，所述雾化室(5)为真空或者充有惰性气体；热源，所述热源能够发出聚焦能量，照射在所述待制备金属的表面。本发明解决了现有的旋转电极雾化制粉存在的电极转速过高、雾化室密封性较差以及制粉装置构造复杂、制造成本高和能耗大等问题。

Description

一种制备金属粉末的方法及装置

技术领域

本发明涉及，更具体地，涉及金属粉末的制备技术。

背景技术

球形金属粉末材料在粉末冶金、金属表面工程等工业领域有着广泛的应用。近年来，金属3D打印技术迅速发展，对金属粉末原材料的需求比以往任何时候都更加迫切，同时对金属粉末的性能也提出了更高的要求。金属粉末的粒度及粒度分布、球形度，化学纯度等对3D打印金属的质量至关重要。金属粉末已成为当前金属3D打印技术发展的瓶颈，亟需开发新型、优质、经济的球形金属粉末的制备技术。

球形金属粉末制备主要是通过将金属熔化成为液体，然后再通过一定手段将液体金属分散成细微液滴(即，液体金属雾化)，细微液滴在表面张力作用下收缩成球形，球形液滴随后冷却凝固成为固态的球形金属粉末颗粒。按照液体金属雾化方式的不同，目前，球形金属粉末的主要制备方法有气雾化法(一种高纯3D打印增材制造金属合金粉末的制备方法CN106881464A、一种金属粉末制备装置及方法CN102689015A、制备金属及合金粉末用的气雾化装置及其粉末制备方法CN104550987A)、水雾化法(水雾化全球形金属粉末生产的喷射装置CN1857832A)、超声雾化法(球形金属粉末的超声雾化制备方法及装置CN1422718A)、离心盘雾化法(盘式雾化法制备金属粉末的装置CN1036918A)、旋转电极雾化法(旋转电极制造金属粉末气氛保护系统及其保护方法CN103071804A)，以及组合方法(球形低熔点金属粉末的生产方法CN101985177A、制造微细金属粉末的方法和装置CN1072622A、一种用于制备3D打印金属粉末的气雾化装置CN105618773A)等等。

气雾化是目前金属粉末的主要生产工艺。气雾化法采用高速气流将液体金属流破碎成小液滴进而得到金属粉末的过程。然而由于气流的扰动具有统计特征，因而气雾化法生产的金属粉末粒度分布较宽，球形度较差，另外，气雾化生产设备庞大、消耗惰性气体量大，成本较高。用水替代贵重的惰性气体雾化金属，可以提高雾化效率，降低生产成本，但水雾化法不适用于制造化学活性高的有色金属及其合金。

超声雾化和离心盘雾化是一种机械接触式的雾化方式，受超声头或离心盘材质的限制，通常仅用于制造低熔点金属粉末，而且会增加对金属粉末化学污染的风险。

旋转电极雾化是一种采用电弧加热棒状金属端部，同时金属棒作高速旋转，凭借离心力使液体金属破碎成细小液滴，进而凝固形成球形金属粉末。旋转电极雾化金属粉末的粒度通过电弧能量和金属棒(电极)转速等参数进行调整，获得的金属粉末粒度分布范围窄、球形度高，适用于制备各种金属粉末，是目前3D打印用球形金属粉末的最为重要方法。旋转电极雾化过程中电弧加热熔化金属棒料的同时，也加热其中的钨电极、以及碳电刷与铜电极等电气连接件。

由此带来化学污染、电刷磨损等问题，采用大功率激光替代电弧(用于制备金属或合金粉末的激光加热旋转雾化方法及设备CN104014801A)，可以较好的解决旋转电极雾化法的上述问题，然而，金属棒料的技术不足仍然存在，这些不足表现在：

1)金属棒料的直径较小，必须采用非常高电极转速，如9000-20000rpm(一种等离子辅助旋转电极制备3D打印用金属粉末的方法CN105817636A)、才可以提供足以雾化液体金属所必须的线速度，因此需要配备高速电机，对运转的平稳性和安全性要求较高，不利于设备稳定性。

2)金属棒料采取推料电机自动送进，棒料需要穿过雾化室壁上的送料孔，高速旋转电极与雾化室壁的间隙配合要求较高，真空室的密封性差，不利于金属粉末的化学纯度。

3)大功率激光器的使用以及上述加工精度要求，会增加制粉设备制造成本，不利于球形金属粉末成本的经济性。

发明内容

为了解决现有的旋转电极雾化制粉存在的电极转速过高、雾化室密封性较差以及制粉装置构造复杂、制造成本高和能耗大等问题。本发明提出一种自耗转盘离心雾化制备金属粉末的方法，技术原理是，采用聚焦激光束加热金属圆盘的边缘，使之局部产生微量液体金属，高速电机驱动金属圆盘旋转，运动的离心力将液体金属脱离圆盘表面而形成细小液滴，细小液滴在飞行过程中冷却成为球形金属粉末颗粒。

具体地，本发明的方法包括：

S1，用电机带动金属盘高速转动；

S2，将激光束作用在金属盘表面使之产生微量液体金属；

S3，通过调整激光束能量、激光作用位置和/或金属盘转速来调控液体金属粉末的粒度。

本发明还提出一种制备金属粉末的装置，包括：离心装置，所述离心装置用于带动待制备金属高速转动；雾化室，所述待制备金属位于所述雾化室内，所述雾化室为真空或者充有惰性气体；热源，所述热源能够发出聚焦能量，照射在所述待制备金属的表面。

本发明装置结构简单、操作方便，制造成本低，金属粉末的纯度高、球形度高，粒度可控，适用制备几乎所有种类金属的高性能粉末，满足3D打印技术对金属粉末原料的要求。

本发明的有益效果为：

1、利用自耗转盘离心雾化原理，金属圆盘既是金属粉末原料来源，又是离心盘，解决了传统离心盘雾化制粉金属粉末化学成分污染问题，并有利于简化雾化制粉设备的结构和节约能源。

2、利用自耗转盘离心雾化金属圆盘的直径较大的特点，解决了传统旋转电极(金属棒)雾化的高速旋转对电机及装配的技术要求高、安全性低的问题，降低雾化制粉设备加工成本和提高雾化制粉设备运行的安全性。

3、利用自耗转盘离心雾化金属圆盘，能够实现雾化室的密封性设计，实现雾化室内真空环境或高纯保护性气体的低泄漏消耗，有利于提高金属粉末的纯度，并节约惰性气体，降低粉末制造成本。

4、利用聚焦激光束加热自耗转盘离心雾化的原理，通过调整转盘旋转速度和激光工艺参数调控金属粉末的粒度，金属粉末粒度的调控参数更多，调整精度更高，有利于获得高质量金属粉末，满足金属3D打印技术需求。

附图说明

图1为本发明的装置的一个实施方式的原理图。

图2为本发明的方法的一个实施方式的流程图。

图3为本发明的方法作用后的金属粉末在扫描电镜观察下的图。

附图标记

激光束-1；金属圆盘-2；电机-3；电机控制器-4；雾化室-5；粉末收集器-6；粉末容器-7；玻璃窗口-8；激光器-9；X-Y工作台-10；X-Y工作台控制器-11。

具体实施方式

下面参照附图描述本发明的实施方式，其中相同的部件用相同的附图标记表示。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的技术特征可以相互组合。

如图1所示，本发明的离心雾化制备金属粉末的装置包括：雾化室5，雾化室5为真空的真空度为10-1～10-4Pa，或者充有惰性气体，例如填充氩气，压力范围为1.0～1.5atm。雾化室5是否为真空度或惰性气体种类，以及纯度，根据待雾化金属的化学活性要求来确定。

本发明的装置还包括旋转离心装置，旋转离心装置能够带动待雾化的金属材料旋转，使得金属材料产生离心力。离心装置的凸出部位于在雾化室5内，待雾化的金属材料安装在所述凸出部上，使得待雾化的金属材料位于所述雾化室5内。

在图1所示的实施方式中，离心装置为电机3，电机3的转速是可调节的。电机3具有输出轴，输出轴上固定有金属原材料，所述金属原材料优选地为圆盘状，图1中显示为金属圆盘2。金属圆盘2上开孔，通过中心孔和压紧螺母将金属圆盘2牢固安装在电机的输出轴上。电机3旋转时，通过输出轴带动金属原盘2旋转。电机3由电机控制器4控制。

在一个实施方式中，金属圆盘的直径范围为30～200mm，金属圆盘厚度1mm～50mm；金属圆盘的旋转速度的范围为100～10000rpm。

本发明的装置还包括热源，热源作用在在金属圆盘2的表面使之形成微量液体金属。

在一个实施方式中，所述热源为激光器9，激光类型可以是CO2激光、YAG激光或光纤激光的一种，优选地，光纤激光的功率范围为30-300W，光斑直径0.01～0.5mm。激光器9发出的激光作用于金属圆盘2上。优选地，激光器9位于金属圆盘2的正前方。激光器9发出的聚焦激光束的斑点作用在金属圆盘2的表面使之形成微量液体金属，金属圆盘2在电机3带动下旋转产生的离心力使液体金属脱离金属圆盘2的表面，形成微小液滴，液滴在雾化室5内的飞行过程中冷却凝固形成球形固体金属粉末颗粒。激光器9由X-Y工作台10及其X-Y工作台控制器11控制。进一步，雾化室5上述设置有玻璃窗口8，激光器9的激光束通过玻璃窗口8作用在金属圆盘2表面。随着金属圆盘的耗尽，激光束的作用位置通过X-Y工作台控制器11进行调整，例如复位，或者上下左右移动一定距离。

优选地，本发明的装置还包括粉末收集器6，粉末收集器6位于雾化室5内，在金属圆盘2下方。优选地粉末收集器6为漏斗，漏斗的上口与雾化室5的内壁相贴合，使得能够完全的收集雾化后的金属粉末。

优选地，本发明的装置还包括粉末容器7，粉末容器7位于粉末收集器6的下方，因为重力作用落入到粉末收集器6内后，由粉末收集器6下方的出口落入到粉末容器7内。

根据本发明的另一方面，本发明还提出了一种离心雾化制备金属粉末的方法，如图2所示，本发明的方法包括：

S1，在真空或者惰性气体密封空间内，带动待雾化的金属圆盘高速转动。

S2，将激光束作用在金属盘表面使之产生微量液体金属。

S3，通过调整激光束能量、激光作用位置和/或金属盘转速来调控液体金属粉末的粒度。

优选地，步骤S1还包括：S11，熔炼巴士合金，将铸锭机加工成为直径50mm，厚度10mm的圆盘形状，圆盘中心钻直径9mm通孔，形成金属圆盘。

优选地，步骤S1还包括：S12，将金属圆盘通过M8螺钉固固定在高速电机输出轴上，用电机的输出轴带动金属圆盘转动。

优选地，步骤S1还包括：S13，将所述密封空间预抽真空度到10-1Pa，然后回充纯度99.9％的氩气至1.2atm，重复预抽真空-回充氩气过程3次，保持雾化室内氩气压力为1.2atm。

优选地，步骤S1还包括：S14，开启高速电机，调整电机控制器，使金属圆盘的转速为420rpm。

优选地，步骤S3还包括：S31，通过X-Y工作台调整聚焦激光头的位置，使聚焦激光束的焦点位于金属圆盘表面。

优选地，步骤S3还包括：S32，开启激光器，调整激光功率为50W，此时密封空间内产生金属粉末。

优选地，步骤S3还包括：S33，激光作用20分钟后，依次关闭激光器、高速电机。

优选地，步骤S3还包括：S34，待雾化室温度降低至50度以下，关闭惰性气体(氩气)，打开封闭空间，得到容器内的巴士合金粉末。更换新的金属圆盘，重复步骤S1至步骤S4。

本发明的装置和方法进行了实验，图3为扫描电镜观察金属粉末表面的图，金属粉末粒径范围2-15微米，球形度好，颗粒表面光滑。

以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种制备金属粉末的装置，其特征在于，包括：

离心装置，所述离心装置用于带动待制备金属高速转动；

雾化室(5)，所述待制备金属位于所述雾化室(5)内，所述雾化室(5)为真空或者充有惰性气体；

热源，所述热源能够发出聚焦能量，照射在所述待制备金属的表面。

2.根据权利要求1所述的制备金属粉末的装置，其特征在于，

所述离心装置为电机(3)，所述待制备金属制成金属圆盘(2)，所述金属圆盘(2)安装在所述电机(3)的输出轴上。

3.根据权利要求1所述的制备金属粉末的装置，其特征在于，

所述雾化室(5)具有玻璃窗口(8)，所述激光器(9)的激光束通过玻璃窗口(8)照射到所述待制备金属的表面。

4.根据权利要求3所述的制备金属粉末的装置，其特征在于，

所述激光器(9)由X-Y工作台(10)控制，所述X-Y工作台(10)由X-Y工作台控制器(11)控制。

5.根据权利要求1所述的制备金属粉末的装置，其特征在于，还包括：

粉末收集器(6)，所述粉末收集器(6)位于所述雾化室(5)内，在所述待制备金属的下方。

6.根据权利要求5所述的制备金属粉末的装置，其特征在于，

所述粉末收集器(6)为漏斗，所述漏斗的上口边缘紧密贴合所述雾化室(5)的内壁。

7.根据权利要求6所述的制备金属粉末的装置，其特征在于，还包括：

粉末容器(7)，所述粉末容器(7)位于所述粉末收集器(6)的下口下方。

8.一种制备金属粉末的方法，其特征在于，包括：

S1，在真空或者惰性气体密封空间内，带动待雾化的金属圆盘高速转动；

S2，将激光束作用在金属盘表面使之产生微量液体金属；

S3，通过调整激光束能量、激光作用位置和/或金属盘转速来调控液体金属粉末的粒度。

9.根据权利要求8所述的制备金属粉末的方法，其特征在于，步骤S1包括：

S11，熔炼巴士合金，将铸锭机加工成为直径50mm，厚度10mm的圆盘形状，圆盘中心钻直径9mm通孔，形成金属圆盘；

S12，将金属圆盘通过螺钉固固定在高速电机输出轴上，用电机的输出轴带动金属圆盘转动；

S13，将所述密封空间预抽真空度到10-1Pa，然后回充纯度99.9％的氩气至1.2atm，重复预抽真空-回充氩气过程，保持雾化室内氩气压力为1.2atm；

S14，开启高速电机，调整电机控制器，使金属圆盘的转速为420rpm。

10.根据权利要求9所述的制备金属粉末的方法，其特征在于，步骤S3包括：

S31，通过X-Y工作台调整聚焦激光头的位置，使聚焦激光束的焦点位于金属圆盘表面；

S32，开启激光器，调整激光功率为50W以产生金属粉末；

S33，激光作用20分钟后，依次关闭激光器和高速电机；

S34，待雾化室温度降低至50度以下，关闭惰性气体。