CN108448084A - 一种二维层状结构锂电池正极材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池材料领域，公开了一种二维层状结构锂电池正极材料及制备方法。包括如下制备过程：（1）将纳米带状聚乙烯吡咯烷酮加入含有金属离子的有机溶剂中，搅拌得到自组装合成金属‑有机物‑金属层状结构的正极材料前驱体；（2）将正极材料前驱体进行过滤、烘干后，加入锂盐并进行低温烧结，即得制得二维层状结构锂电池正极材料，其中：锂盐30~40重量份、正极材料前驱体60~70重量份。本发明通过在层状正极材料表面的PVP结构材料，可使锂离子吸附阶段对锂离子具有选择性吸附性能，抑制阴离子渗入，避免材料被腐蚀，制得的锂电池正极材料循环性能稳定，锂离子的迁移效率高，倍率性能，容量较大，具有极好的应用前景。

Description

一种二维层状结构锂电池正极材料及制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料领域，公开了一种二维层状结构锂电池正极材料及制备方法。
背景技术
锂离子电池的商业应用始于20世纪90年代，经过二十多年的发展，锂离子电池已经成为目前综合性能最好的可充电电池体系，其应用可扩展到许多领域，包括移动电话、笔记本电脑、摄像机、电动工具、电动车、储能电站等。近年来，随着新能源汽车的大力推广，锂电池收到广泛科研人员的深度关注，目前已有大量锂电池已经投入商业化使用，并越来越受到欢迎和重视。
在锂离子电池中，正极是锂离子电池的重要组成部分，正极材料的性能在很大程度上决定着锂离子电池的性能，许多锂离子电池的重大技术进步都与正极材料的技术提升有关，可见正极材料对锂离子电池发展的重要性。作为锂离子电池正极材料的无机化合物都具有能导通锂离子的特殊结构，已知的能够投入实际应用的有层状结构的钴、镍、锰锂化合物，尖晶石结构的锰酸锂，橄榄石结构的磷酸铁锂等。
目前，钴、镍、锰锂化合物的三元正极材料由于充分综合镍酸锂的高比容量、钴酸锂良好的循环性能和锰酸锂的高安全性及低成本等优点,利用分子水平的掺杂、包覆和表面修饰等方法来合成锰镍钴等多元素协同的复合正极材料,因其良好的研究基础及应用前景而成为近年来研究热点之一。但仍存在许多难以解决的问题，中一个主要问题在于锂离子的脱嵌过程中导致电解液的阴离子共渗入电极材料，对循环性能造成影响。因此，针对锂离子电池正极材料的改进具有十分重要的实际意义。
中国发明专利申请号201110331881.1公开了一种制备三元复合正极材料的方法，具体包括以下步骤：将镍源、钴源与锰源按镍、钴、锰混合，加水，搅拌形成溶液，加入一定量的氨水和氢氧化钠溶液，生成均一的氢氧化物前驱体，将上述前驱体洗涤、过滤后，加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌一定时间，加入一定量的有机硅试剂，继续搅拌，得到有机硅试剂-聚乙烯吡咯烷酮包覆的氢氧化物前驱体，洗涤、过滤、烘干后与锂源进行混合，所得混合物在空气或者氧气气氛中于450~950℃下煅烧2~48小时，所得产物利用氢氧化钠溶液去除硅包覆层，即可得到纳米级或准纳米级的锂离子电池三元复合正极材料，此发明制备的正极材料颗粒尺寸在80~180nm之间，首次充放电性能达194.4~210.3mAh/g，电化学性能优异。
中国发明专利申请号201210271814.X公开了一种层状结构锂离子电池正极材料的制备方法，包括：将锂盐、镍盐、锰盐和钴盐溶于乙醇，将金属盐乙醇溶液在空气或氧气气氛下400~600℃点燃，点燃后反应5~15min，之后冷却，再在700~900℃退火后得到层状结构锂离子电池正极材料，采用乙醇同时作为溶剂和燃料，简化了制备工艺的同时，更快速剧烈的反应有利于纳米级均匀颗粒的形成。本发明还公开了一种层状结构锂离子电池正极材料，为一种富锂的三元层状结构氧化物，为均匀分布的细小一次颗粒并具有很好的结晶性。
根据上述，现有方案中锂离子电池三元正极材料存在许多难以解决的问题，如容量较低，循环性能和倍率性能难以兼顾等问题，同时锂离子的脱嵌过程中导致电解液的阴离子共渗入电极材料，对循环性能造成影响，而目前的解决手段大多为掺杂、包覆和表面处理，但都难以彻底解决电解质阴离子腐蚀电极材料的问题，本发明提出了一种二维层状结构锂电池正极材料及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
目前应用较广的锂离子电池正极材料在锂离子脱嵌过程中，电解质的阴离子随锂离子共渗进入正极材料，引起材料被腐蚀，循环性能降低，电池倍率性能较差，容量较低，而传统的解决技术效果不理想。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种二维层状结构锂电池正极材料的制备方法，制备的具体过程为：
（1）先将纳米带状聚乙烯吡咯烷酮加入含有金属离子的有机溶剂中，然后加入分散剂防止团聚，并在室温下缓慢搅拌，自组装合成金属-有机物-金属层状结构的正极材料前驱体；按重量份计，其中：聚乙烯吡咯烷酮28~35份、含有金属离子的有机溶剂63~71份、分散剂1~2份；
（2）先将步骤（1）制得的正极材料前驱体进行过滤，并红外线烘干，然后加入锂盐混合均匀，进行低温烧结，使聚乙烯吡咯烷酮不完全除去，制得二维层状结构锂电池正极材料；按重量份计，其中：锂盐30~40份、正极材料前驱体60~70份。
优选的，步骤（1）所述聚乙烯吡咯烷酮的厚度为两个德拜长度。
优选的，步骤（1）所述金属离子包括但不限于镍离子、钴离子、锰离子、铝离子、铁离子、钒离子。
优选的，步骤（1）所述有机溶剂为丙酮。
优选的，步骤（1）所述分散剂为分散剂mf、分散剂cnf、分散剂cs、分散剂nno中的至少一种。
优选的，步骤（1）所述搅拌速度为60~80r/min，合成时间为3~4h。
优选的，步骤（2）所述锂盐的阴离子包括但不限于OH-、CO3 2-、NO3 -、PF6 -。
优选的，步骤（2）所述红外线干燥采用灯式陶瓷红外干燥机，干燥时间为5~8min。
优选的，步骤（2）所述低温烧结的温度为300~350℃，时间为100~140min。
由上述方法制备得到的一种二维层状结构锂电池正极材料，通过有机物与金属离子络合后自组装成为层状材料，前驱体经过离子液体负载处理后，有机物表面与阴离子结合，低温烧结后，PVP被不完全除去，层状正极材料表面仍然附有部分PVP结构材料，烧结形成的层间距约两个德拜长度，锂盐的阴离子镶嵌在PVP层表面，从而形成电场屏蔽，导致在锂离子吸附阶段对锂离子具有选择性吸附性能，抑制阴离子渗入，提高循环稳定性，同时可以提高锂离子的迁移效率。
本发明提供了一种二维层状结构锂电池正极材料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了采用纳米带状聚乙烯吡咯烷酮为原料制备二维层状结构锂电池正极材料的方法。
2、通过在层状正极材料表面的PVP结构材料，可使锂离子吸附阶段对锂离子具有选择性吸附性能，抑制阴离子渗入，避免材料被腐蚀，显著提升了循环稳定性。
3、本发明制得的锂电池正极材料的锂离子的迁移效率高，倍率性能，容量较大，具有极好的应用前景。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）先将纳米带状聚乙烯吡咯烷酮加入含有金属离子的有机溶剂中，然后加入分散剂，并在室温下缓慢搅拌，自组装合成金属-有机物-金属层状结构的正极材料前驱体；聚乙烯吡咯烷酮的厚度为两个德拜长度；金属离子包括镍离子、钴离子、锰离子摩尔比:8:1:1；有机溶剂为丙酮；分散剂为分散剂mf；搅拌速度为72r/min，合成时间为3.5h；
按重量份计，其中：聚乙烯吡咯烷酮30份、含有金属离子的有机溶剂68份、分散剂2份；
（2）先将步骤（1）制得的正极材料前驱体进行过滤，并红外线烘干，然后加入锂盐混合均匀，进行低温烧结，制得二维层状结构锂电池正极材料；锂盐的阴离子包括OH-、CO3 2-；红外线干燥采用灯式陶瓷红外干燥机，干燥时间为7min；低温烧结的温度为330℃，时间为130min。
按重量份计，其中：锂盐36份、正极材料前驱体64份。
实施例1制得的二维层状结构锂电池正极材料，其循环放电比容量保持率、高倍率比容量保持率以及持续放电最高倍率如表1所示。
实施例2
（1）先将纳米带状聚乙烯吡咯烷酮加入含有金属离子的有机溶剂中，然后加入分散剂，并在室温下缓慢搅拌，自组装合成金属-有机物-金属层状结构的正极材料前驱体；聚乙烯吡咯烷酮的厚度为两个德拜长度；金属离子包括镍离子、铁离子、钒离子摩尔比:10:2:1；有机溶剂为丙酮；分散剂为分散剂cnf；搅拌速度为60r/min，合成时间为3h；
按重量份计，其中：聚乙烯吡咯烷酮28份、含有金属离子的有机溶剂71份、分散剂1份；
（2）先将步骤（1）制得的正极材料前驱体进行过滤，并红外线烘干，然后加入锂盐混合均匀，进行低温烧结，制得二维层状结构锂电池正极材料；锂盐的阴离子包括OH-、PF6 -；红外线干燥采用灯式陶瓷红外干燥机，干燥时间为5min；低温烧结的温度为300℃，时间为140min。
按重量份计，其中：锂盐30份、正极材料前驱体70份。
实施例2制得的二维层状结构锂电池正极材料，其循环放电比容量保持率、高倍率比容量保持率以及持续放电最高倍率如表1所示。
实施例3
（1）先将纳米带状聚乙烯吡咯烷酮加入含有金属离子的有机溶剂中，然后加入分散剂，并在室温下缓慢搅拌，自组装合成金属-有机物-金属层状结构的正极材料前驱体；聚乙烯吡咯烷酮的厚度为两个德拜长度；金属离子包括锰离子、铝离子摩尔比:9:1；有机溶剂为丙酮；分散剂为分散剂cs；搅拌速度为80r/min，合成时间为3h；
按重量份计，其中：聚乙烯吡咯烷酮35份、含有金属离子的有机溶剂63份、分散剂2份；
（2）先将步骤（1）制得的正极材料前驱体进行过滤，并红外线烘干，然后加入锂盐混合均匀，进行低温烧结，制得二维层状结构锂电池正极材料；锂盐的阴离子包括NO3 -、PF6 -；红外线干燥采用灯式陶瓷红外干燥机，干燥时间为8min；低温烧结的温度为350℃，时间为100min。
按重量份计，其中：锂盐40份、正极材料前驱体60份。
实施例3制得的二维层状结构锂电池正极材料，其循环放电比容量保持率、高倍率比容量保持率以及持续放电最高倍率如表1所示。
实施例4
（1）先将纳米带状聚乙烯吡咯烷酮加入含有金属离子的有机溶剂中，然后加入分散剂，并在室温下缓慢搅拌，自组装合成金属-有机物-金属层状结构的正极材料前驱体；聚乙烯吡咯烷酮的厚度为两个德拜长度；金属离子包括铝离子、铁离子、钒离子摩尔比:1:2:8；有机溶剂为丙酮；分散剂为分散剂nno；搅拌速度为65r/min，合成时间为4h；
按重量份计，其中：聚乙烯吡咯烷酮29份、含有金属离子的有机溶剂70份、分散剂1份；
（2）先将步骤（1）制得的正极材料前驱体进行过滤，并红外线烘干，然后加入锂盐混合均匀，进行低温烧结，制得二维层状结构锂电池正极材料；锂盐的阴离子包括CO3 2-、PF6 -；红外线干燥采用灯式陶瓷红外干燥机，干燥时间为6min；低温烧结的温度为310℃，时间为130min。
按重量份计，其中：锂盐32份、正极材料前驱体68份。
实施例4制得的二维层状结构锂电池正极材料，其循环放电比容量保持率、高倍率比容量保持率以及持续放电最高倍率如表1所示。
实施例5
（1）先将纳米带状聚乙烯吡咯烷酮加入含有金属离子的有机溶剂中，然后加入分散剂，并在室温下缓慢搅拌，自组装合成金属-有机物-金属层状结构的正极材料前驱体；聚乙烯吡咯烷酮的厚度为两个德拜长度；金属离子包括镍离子、锰离子、铁离子摩尔比:10:2:1；有机溶剂为丙酮；分散剂为分散剂mf；搅拌速度为75r/min，合成时间为3h；
按重量份计，其中：聚乙烯吡咯烷酮32份、含有金属离子的有机溶剂66份、分散剂2份；
（2）先将步骤（1）制得的正极材料前驱体进行过滤，并红外线烘干，然后加入锂盐混合均匀，进行低温烧结，制得二维层状结构锂电池正极材料；锂盐的阴离子包括OH-、NO3 -；红外线干燥采用灯式陶瓷红外干燥机，干燥时间为7min；低温烧结的温度为300℃，时间为110min。
按重量份计，其中：锂盐37份、正极材料前驱体63份。
实施例5制得的二维层状结构锂电池正极材料，其循环放电比容量保持率、高倍率比容量保持率以及持续放电最高倍率如表1所示。
实施例6
（1）先将纳米带状聚乙烯吡咯烷酮加入含有金属离子的有机溶剂中，然后加入分散剂，并在室温下缓慢搅拌，自组装合成金属-有机物-金属层状结构的正极材料前驱体；聚乙烯吡咯烷酮的厚度为两个德拜长度；金属离子包括镍离子、锰离子、钒离子摩尔比:10:2:1；有机溶剂为丙酮；分散剂为分散剂cnf；搅拌速度为70r/min，合成时间为3.5h；
按重量份计，其中：聚乙烯吡咯烷酮32份、含有金属离子的有机溶剂66份、分散剂2份；
（2）先将步骤（1）制得的正极材料前驱体进行过滤，并红外线烘干，然后加入锂盐混合均匀，进行低温烧结，制得二维层状结构锂电池正极材料；锂盐的阴离子包括CO3 2-、NO3 -；红外线干燥采用灯式陶瓷红外干燥机，干燥时间为7min；低温烧结的温度为320℃，时间为120min。
按重量份计，其中：锂盐35份、正极材料前驱体65份。
实施例6制得的二维层状结构锂电池正极材料，其循环放电比容量保持率、高倍率比容量保持率以及持续放电最高倍率如表1所示。
对比例1
（1）含有金属离子的有机溶剂中，然后加入分散剂，并在室温下缓慢搅拌；金属离子包括镍离子、锰离子、钒离子摩尔比:10:2:1；有机溶剂为丙酮；分散剂为分散剂cnf；搅拌速度为70r/min，合成时间为3.5h；
按重量份计，其中：含有金属离子的有机溶剂66份、分散剂2份；
（2）先将步骤（1）制得的正极材料前驱体进行过滤，并红外线烘干，然后加入锂盐混合均匀，进行低温烧结，制得二维层状结构锂电池正极材料；锂盐的阴离子包括CO3 2-、NO3 -；红外线干燥采用灯式陶瓷红外干燥机，干燥时间为7min；低温烧结的温度为320℃，时间为120min。
按重量份计，其中：锂盐35份、正极材料前驱体65份。
对比例1未采用纳米带状聚乙烯吡咯烷酮组装,制得的锂电池正极材料，其循环放电比容量保持率、高倍率比容量保持率以及持续放电最高倍率如表1所示。
上述性能指标的测试方法为：
将制得的正极材料的锂电池进行电池循环测试，正极材料制成浆料涂覆在铝箔的双面，制得正极片，采用人造石墨为负极活性材料，与适量导电剂搅拌均匀后加入粘接剂制得负极浆料，将制得的负极浆料均匀涂覆在铜箔的两面，制得负极片。采用常规商用碳酸丙烯酯-LiPF6电解液和隔膜，将正负极片经卷绕、组装、注液及化成后制成钢壳电池测试电性能。
测试首次放电比容量，然后在1C倍率条件下进行循环50次和100次充放电试验，分别测定比容量，计算容量保持率，表征其循环性能。
表1：

Claims (10)

1.一种二维层状结构锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）先将纳米带状聚乙烯吡咯烷酮加入含有金属离子的有机溶剂中，然后加入分散剂防止团聚，并在室温下缓慢搅拌，自组装合成金属-有机物-金属层状结构的正极材料前驱体；按重量份计，其中：聚乙烯吡咯烷酮28~35份、含有金属离子的有机溶剂63~71份、分散剂1~2份；
（2）先将步骤（1）制得的正极材料前驱体进行过滤，并红外线烘干，然后加入锂盐混合均匀，进行低温烧结，使聚乙烯吡咯烷酮不完全除去，制得二维层状结构锂电池正极材料；按重量份计，其中：锂盐30~40份、正极材料前驱体60~70份。
2.根据权利要求1所述一种二维层状结构锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述聚乙烯吡咯烷酮的厚度为两个德拜长度。
3.根据权利要求1所述一种二维层状结构锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述金属离子包括但不限于镍离子、钴离子、锰离子、铝离子、铁离子、钒离子。
4.根据权利要求1所述一种二维层状结构锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述有机溶剂为丙酮。
5.根据权利要求1所述一种二维层状结构锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述分散剂为分散剂mf、分散剂cnf、分散剂cs、分散剂nno中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种二维层状结构锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述搅拌速度为60~80r/min，合成时间为3~4h。
7.根据权利要求1所述一种二维层状结构锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述锂盐的阴离子包括但不限于OH-、CO3 2-、NO3 -、PF6 -。
8.根据权利要求1所述一种二维层状结构锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述红外线干燥采用灯式陶瓷红外干燥机，干燥时间为5~8min。
9.根据权利要求1所述一种二维层状结构锂电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述低温烧结的温度为300~350℃，时间为100~140min。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种二维层状结构锂电池正极材料。
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