CN108445168B - 一种食醋酿造中固态醋酸发酵成醅快速检测判定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及食醋酿造领域，具体为一种食醋酿造中醋酸发酵成醅检测判定方法，解决现有方法判定结果差别大、易误判及耗时耗力等问题，感官判定与理化指标检测判定相结合方法，包括色泽、体态、温度、乙醛及醋醅酸度检测，判断时静置，醋液呈现红棕色，有光泽，澄清透亮，体态均一；醋醅中层中心温度降为40℃以下；乙醛判断：当翻醅前发酵容器内的乙醛含量显示值在0‑80ppm，倒缸后经过3‑4h，测定结果依然≤80ppm；满足以上3个条件的基础上每间隔4h测定醋醅酸度变化±0.1以内，视为成醅。达到提高出醅质量和出品率的目的，避免发酵不完全，乙醛转化不完全，食醋出品率低，食醋乙醛味较浓，方法简便易行，实现了对终点的科学判断，有利于食醋生产过程标准化。

Description

一种食醋酿造中固态醋酸发酵成醅快速检测判定方法

技术领域

本发明涉及食醋酿造技术领域，具体为一种食醋酿造中固态醋酸发酵成醅快速检测判定方法。

背景技术

食醋酿造是通过以粮食及其副产品为原料，以曲等作为糖化发酵剂，经过酒精发酵后采用固态醋酸发酵，经过淋醋、灭菌等工序而酿制成食醋。其中准确判断醋酸发酵尤为重要，关系着食醋的风味与出品率。醋酸发酵中，乙醇变为乙酸，经过2步生物化学反应，首先乙醇在乙醇脱氢酶的作用下，转化成乙醛；第二步乙醛在乙醛脱氢酶的作用下转化为乙酸。醋酸发酵终点判断不准确，发酵不完全，乙醛未转化为乙酸，影响食醋出品率，醋风味不良；食醋发酵完全，继续发酵，会导致醋醅过熟（过氧化），部分乙酸再次氧化成二氧化碳和水，也影响出品率，同时醋醅过熟，部分菌体衰老死亡，发生腐败变质，影响醋醅风味。

目前食醋酿造的固态醋酸发酵成醅（发酵结束点，即为压醅时间）判断方法往往是根据经验闻醅子气味，看醅子的色泽光亮，品醅子的味道，这需要较高水平的酿醋技术功底，对酿造人员业务能力要求较高，一般员工很难做到这一点。这种经验式的人工判断方法，如遇上从业人员感冒或者身体不适，可能出现误判。另外人员的经验水平不一，往往判定结果有差别。有些企业虽然采取测定醋醅的酸度来进一步确定成醅，但取样醋醅方法不标准导致测量误差，检测间隔时间较长，一般为24h测定一次，需要发酵预判期3天内进行检测，耗时耗力，不利于提高食醋出品率和风味等品质，不利于食醋固态酿造的标准化、节约化，无法适应于食醋生产企业的大规模标准化生产。有些企业采取加还原糖、残留酒精等指标判定，但只局限于固定发酵工艺，不具有普遍性，不同醋酸发酵工艺成醅理化指标差异性比较大。此外检测成本较高、耗时较长。

发明内容

本发明为了解决现有食醋酿造过程中对发酵成醅的判断方法采用传统人工经验式方法存在判定结果差别较大、易误判或是采用测定醋醅酸度方法来确定存在耗时耗力等问题，提供一种食醋酿造中固态醋酸发酵成醅快速检测判定方法。

本发明是采用如下技术方案实现的：一种食醋酿造中固态醋酸发酵成醅快速检测判定方法，本发明的创新点在于检测判断方法为感官判定与理化指标检测判定相结合的方法，具体包括以下步骤：

一种食醋酿造中醋酸发酵成醅检测判定方法，检测判断方法为感官判定与理化指标检测判定相结合的方法，具体包括以下步骤：

一、检测方法

1）色泽、体态检测：

取醋醅缸或醋醅池底部醋液均匀静置后，放于比色管中，在白色背景下观察其色泽与体态；

2）温度检测：

将温度传感器置于醋醅中层中心测定温度，待数显数值稳定后再读数，测得醋醅实时温度；

3）乙醛检测：

将乙醛检测仪的入口管伸入醋醅缸内上方空气，等乙醛数值稳定后读数，测得乙醛实时含量；

4）醋醅酸度检测；

二、判定方法

在醋酸发酵结束预判期1-3天内，

1）观察醋醅缸或醋醅池底部醋液：静置0-30分钟观察，醋液呈现红棕色，有光泽，澄清透亮，体态均一；

2）温度判断：醋醅中层中心温度降为40℃以下；

3）乙醛判断：当翻醅前发酵容器内的乙醛含量显示值均在0-80ppm，倒缸后经过3-4h，测定结果依然≤80ppm；

4）满足以上3个条件的基础上每间隔4h测定醋醅酸度变化在±0.1以内，则视为醋酸发酵结束。

进一步地，醋醅酸度检测方法步骤如下：

1）在醋酸发酵缸的醋醅上层、中层、下层各取150g，然后混合取样5g，作为被测醋醅样品；

2）称取5.00g醋醅于250mL具塞三角瓶中，加入200mL蒸馏水，盖紧塞，将瓶置于60℃的水浴中，5min后摇匀开始计时，隔5min摇匀一次，15min后取出冷却至室温进行检测；

3）吸取20.0mL上清液，置于250mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用0.100mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.20，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，同时做试剂空白试验，计算样品总酸含量。

进一步地，利用乙醛测定仪测定发酵容器内乙醛含量的方法步骤如下：

1）乙醛测定仪选用量程为0-2000ppm，精度为±2ppm的仪器；

2）首先按住乙醛测定仪开关键3秒进行开机，预热2分钟，观察显示器上数值的变化，空气中显示为零时即可准备检测；

3）将乙醛检测仪的入口管伸入发酵容器内的上方空气中对发酵气体进行检测，等乙醛数值稳定后读数。

由于固态醋酸发酵为分层发酵，上中下层略有区别，所以本发明采用三层取样混匀，具有代表性，所测酸度准确。

上述总酸测定方法及计算方法是公知的，具体为GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法，结果试样中总酸的含量（以乙酸计）按下列公式进行计算：

X=

X——试样中总酸的含量（以乙酸计），单位为克每百毫升（g/100mL）；

V1——测定用试样稀释液消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；

V2——试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

0.060——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的乙酸的质量，单位为克（g）；

V——试样体积，单位为毫升（mL）；计算结果保留三位有效数字。

公知，醋酸发酵终点判断不准确，主要包括第一发酵不完全，乙醛未转化为乙酸，影响食醋出品率，醋风味不良；第二食醋发酵完全，继续发酵，会导致醋醅过熟（过氧化），部分乙酸再次氧化成二氧化碳和水，也影响出品率，同时醋醅过熟，部分菌体衰老死亡，发生腐败变质，容易醋醅风味。

本发明所采用的检测方法和判定方法，将感官判定与理化指标检测判定相结合，尤其是引入了一种新的理化检测指标—乙醛数值来判定成醅终点，结果判断准确、实用性较强、方便快捷，而且本发明通过将乙醛指标与色泽和体态指标、温度指标、醋醅酸度指标进行了对比试验，经过验证，乙醛数值可以单独作为判断成醅终点的检测指标，其判定结果准确可靠，如果与其他三个指标结合起来一起作为成醅终点的判定指标，其结果更加准确无误，可操作性强，其温度指标、乙醛指标都可实现随时在线检测，方便快捷。

为了证明本发明所述检测判定方法的准确性，进行了以下试验：本发明申请人跟踪了不同食醋厂家缸式发酵、池子发酵、转筒发酵共计90批次醋醅的发酵情况，每天对发酵醋醅进行醅温测量及翻醅操作一次，从醋酸发酵第6天开始到发酵结束期间，每天翻醅前后分别对发酵容器内的空气进行乙醛含量检测、对醋醅进行温度检测、观察醋醅缸或醋醅池底部醋液，同时每间隔4h测定醋醅酸度变化。汇总上述90批次醋醅的试验数据得到，当翻醅后发酵容器内的乙醛含量≤80ppm时，醋醅中层中心温度下降至40℃以下，醋醅酸度变化在±0.1以内，醋醅有酸香味，醛味不明显，没有返火味，且品尝时没有甜味，即达到发酵终点。采用本发明所述的检测方法及判定方法，结果判断准确，方便快捷，对不同类的醋醅终点判断具有广泛性和很好的实用性。

为了进一步证明本发明所述判定方法的准确性，进行了以下对比试验：

醋醅入缸条件为酒精度4.5±0.2°、水分64%-66%、麸皮量70%、谷糠量55%、稻壳量55%，在此基础上进行醋酸发酵，跟踪了不同食醋厂家醋酸发酵阶段醋醅指标的变化情况，色泽和体态指标、温度指标、醋醅酸度指标、乙醛含量的对比，且对不同阶段的醋醅进行了淋醋，其感官品评结果也一并列入对比结果中，具体内容如下：

可见本方法对判断醋酸发酵结束点是具有优势的，对提高食醋品质、出品率，提高生产效率具有重要作用。

为了证明本发明所述检测方法和判定方法相较于传统经验式判断的优势，进行了以下对比试验：

采用本发明所述方法对某一食醋发酵缸内的醋醅样品进行检测判定，结果是成醅的标准为新醅酒精度为4.5度，缸式发酵时长为140-148h，发酵结束所测总酸为4.7、4.75，发酵结束总酸预计为4.8g/100mL。

而根据传统经验式判断，3位人员判断成醅（发酵结束点），发酵时长分别为120h、140h、170h，得到总酸分别为4.3、4.7、4.4。

最后对三种醋醅样分别进行淋醋，品评食醋。结果显示如下

醋醅酸度	香气滋味
		4.3	具有食醋固有的滋味和香气、酸甜适口、柔和醇厚、但醛味较重
4.7	具有食醋固有的滋味和香气、酸甜适口、柔和醇厚
		4.4	具有食醋固有的香气、酸甜适口、柔和醇厚、但有邪杂味

由上述试验可知，本发明的判定结果与其中一位人员的经验式判断结果相似，达到理想的成醅终点，而其余两位人员的判断有偏差，所以依靠传统经验式判断可能会出现误判，而且不利于食醋固态酿造的标准化、节约化生产。

与现有技术相比，本发明的有益效果是将醋酸发酵成醅预判期的检测判断时间由24-76h缩短到4-8h，同时减少检测频次，降低检测成本，本方法可以避免醋酸发酵时间过短或过长，达到提高出醅质量和出品率的目的，避免发酵不完全，乙醛转化不完全，食醋出品率低，食醋乙醛等味较浓；避免出现返火而降酸，醋醅出现腐败臭味，方法简便易行，适合于食醋生产厂家在醋酸发酵阶段对终点进行科学的判断，有利于食醋生产过程的标准化，继而满足食醋生产企业的大规模标准化生产的需要，具有很好的推广应用价值。

具体实施方式

为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。 应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

一种食醋酿造中醋酸发酵成醅检测判定方法，检测判断方法为感官判定与理化指标检测判定相结合的方法，具体包括以下步骤：

一、检测方法

1）色泽、体态检测：

取醋醅缸或醋醅池底部醋液均匀静置后，放于比色管中，在白色背景下观察其色泽与体态；

2）温度检测：

将温度传感器置于醋醅中层中心测定温度，待数显数值稳定后再读数，测得醋醅实时温度；

3）乙醛检测：

将乙醛检测仪的入口管伸入醋醅缸内上方空气，等乙醛数值稳定后读数，测得乙醛实时含量；

4）醋醅酸度检测；

醋醅酸度检测方法步骤如下：

1）在醋酸发酵缸的醋醅上层、中层、下层各取150g，然后混合取样5g，作为被测醋醅样品；

2）称取5.00g醋醅于250mL具塞三角瓶中，加入200mL蒸馏水，盖紧塞，将瓶置于60℃的水浴中，5min后摇匀开始计时，隔5min摇匀一次，15min后取出冷却至室温进行检测；

3）吸取20.0mL上清液，置于250mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用0.100mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.20，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，同时做试剂空白试验，计算样品总酸含量。

二、判定方法

在醋酸发酵结束预判期1-3天内，

1）观察醋醅缸或醋醅池底部醋液：静置15分钟观察，醋液呈现红棕色，有光泽，澄清透亮，体态均一；

2）温度判断：醋醅中层中心温度降为33-37℃；

3）乙醛判断：当翻醅前发酵容器内的乙醛含量显示值均在72ppm，倒缸后经过3h，测定结果依然≤80ppm；

4）满足以上3个条件的基础上每间隔4h测定醋醅酸度变化在±0.1以内，则视为醋酸发酵结束。

利用乙醛测定仪测定发酵容器内乙醛含量的方法步骤如下：

1）乙醛测定仪选用量程为0-2000ppm，精度为±2ppm的仪器；

2）首先按住乙醛测定仪开关键3秒进行开机，预热2分钟，观察显示器上数值的变化，空气中显示为零时即可准备检测；

3）将乙醛检测仪的入口管伸入发酵容器内的上方空气中对发酵气体进行检测，等乙醛数值稳定后读数。

上述总酸测定方法及计算方法是公知的，具体为GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法，结果试样中总酸的含量（以乙酸计）按下列公式进行计算：

X=

X——试样中总酸的含量（以乙酸计），单位为克每百毫升（g/100mL）；

V1——测定用试样稀释液消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；

V2——试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

0.060——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的乙酸的质量，单位为克（g）；

V——试样体积，单位为毫升（mL）；计算结果保留三位有效数字。

实施例2：

一种食醋酿造中醋酸发酵成醅检测判定方法，检测判断方法为感官判定与理化指标检测判定相结合的方法，具体包括以下步骤：

一、检测方法，同实施例1.

二、判定方法

在醋酸发酵结束预判期1-3天内，

1）观察醋醅缸或醋醅池底部醋液：静置10分钟观察，醋液呈现红棕色，有光泽，澄清透亮，体态均一；

2）温度判断：醋醅中层中心温度降为37-40℃；

3）乙醛判断：当翻醅前发酵容器内的乙醛含量显示值均在60ppm，倒缸后经过3h，测定结果依然≤80ppm；

4）满足以上3个条件的基础上每间隔4h测定醋醅酸度变化在±0.08以内，则视为醋酸发酵结束。

实施例3：

一种食醋酿造中醋酸发酵成醅检测判定方法，检测判断方法为感官判定与理化指标检测判定相结合的方法，具体包括以下步骤：

一、检测方法，同实施例1.

二、判定方法

在醋酸发酵结束预判期1-3天内，

1）观察醋醅缸或醋醅池底部醋液：静置15分钟观察，醋液呈现红棕色，有光泽，澄清透亮，体态均一；

2）温度判断：醋醅中层中心温度降为35-38℃；

3）乙醛判断：当翻醅前发酵容器内的乙醛含量显示值均在55ppm，倒缸后经过4h，测定结果依然≤80ppm；

4）满足以上3个条件的基础上每间隔4h测定醋醅酸度变化在±0.06以内，则视为醋酸发酵结束。

Claims (3)

1.一种食醋酿造中醋酸发酵成醅检测判定方法，其特征是检测判断方法为感官判定与理化指标检测判定相结合的方法，具体包括以下步骤：

一、检测方法

1）色泽、体态检测：

取醋醅缸或醋醅池底部醋液均匀静置后，放于比色管中，在白色背景下观察其色泽与体态；

2）温度检测：

将温度传感器置于醋醅中层中心测定温度，待数显数值稳定后再读数，测得醋醅实时温度；

3）乙醛检测：

将乙醛检测仪的入口管伸入醋醅缸内上方空气，等乙醛数值稳定后读数，测得乙醛实时含量；

4）醋醅酸度检测；

二、判定方法

在醋酸发酵结束预判期1-3天内，

1）观察醋醅缸或醋醅池底部醋液：静置0-30分钟观察，醋液呈现红棕色，有光泽，澄清透亮，体态均一；

2）温度判断：醋醅中层中心温度降为40℃以下；

3）乙醛判断：当翻醅前发酵容器内的乙醛含量显示值均在0-80ppm，倒缸后经过3-4h，测定结果依然≤80ppm；

4）满足以上3个条件的基础上每间隔4h测定醋醅酸度变化在±0.1以内，则视为醋酸发酵结束。

2.根据权利要求1所述的一种食醋酿造中醋酸发酵成醅检测判定方法，其特征是醋醅酸度检测方法步骤如下：

1）在醋酸发酵缸的醋醅上层、中层、下层各取150g，然后混合取样5g，作为被测醋醅样品；

2）称取5.00g醋醅于250mL具塞三角瓶中，加入200mL蒸馏水，盖紧塞，将瓶置于60℃的水浴中，5min后摇匀开始计时，隔5min摇匀一次，15min后取出冷却至室温进行检测；

3）吸取20.0mL上清液，置于250mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用0.100mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.20，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，同时做试剂空白试验，计算样品总酸含量。

3.根据权利要求1所述的一种食醋酿造中醋酸发酵成醅检测判定方法，其特征是利用乙醛测定仪测定发酵容器内乙醛含量的方法步骤如下：

1）乙醛测定仪选用量程为0-2000ppm，精度为±2ppm的仪器；

2）首先按住乙醛测定仪开关键3秒进行开机，预热2分钟，观察显示器上数值的变化，空气中显示为零时即可准备检测；

3）将乙醛检测仪的入口管伸入发酵容器内的上方空气中对发酵气体进行检测，等乙醛数值稳定后读数。