CN108441845B - 一种精确控制化学镀镀层厚度的方法及耐磨筛网的制备方法 - Google Patents

一种精确控制化学镀镀层厚度的方法及耐磨筛网的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种精确控制化学镀镀层厚度的方法及耐磨筛网的制备方法，属于化学镀领域。本发明的精确控制化学镀镀层厚度的方法，通过建立数学模型对施镀过程中反应物浓度等参数进行迭代计算来准确测算施镀速度，控制施镀时间。该方法实现了利用计算机程序控制化学镀过程，通过检测影响化学镀过程的反应物浓度、pH值、温度等参数建立施镀速度及施镀剩余时间的数学模型，利用迭代计算原理精确计算施镀速度，精准控制施镀时间，从而达到精准控制镀层厚度的目的。该方法可将化学镀镀层厚度误差控制在±0.0002mm范围内，显著提高了化学镀产品的制造精度。

Description

一种精确控制化学镀镀层厚度的方法及耐磨筛网的制备方法
技术领域
本发明属于化学镀领域，具体涉及一种精确控制化学镀镀层厚度的方法及耐磨筛网的制备方法。
背景技术
高目数(≧200目)不锈钢筛网主要应用于粉体的筛分与分级。在硬质耐磨材料(如碳化硅粉、氧化铝粉、金刚石粉等)的筛分过程中，由于筛网的丝径太细(如200目～635目筛网的标准丝径一般仅为0.056mm～0.020mm)，非常容易发生筛网的磨损及破坏，当筛网的磨损及破坏达到一定程度时，就会严重影响筛分的精度及效果。目前，高目数不锈钢筛网的使用寿命普遍较短，这也导致了依赖于物料筛分效果的相关企业的筛分成本居高不下。
化学镀镍是依靠镀液中的氧化还原反应在活性金属表面沉积上镍基合金镀层的一种绿色节能表面镀膜技术。化学镀Ni-P合金镀层具有硬度高、镀层均匀、装饰性好等优点，其具有的高的耐磨性和耐蚀性能日益受到重视，在石油化工机械、汽车零部件、食品机械、阀门、污水泵和模具等方面有广泛应用。如公开号为CN101429654A的专利申请，公开了一种利用化学镀工艺在304不锈钢表面制备Ni-P合金镀层的方法，在不锈钢基体表面形成的Ni-P合金镀层具有良好的硬度和耐磨性，优化了不锈钢材料的使用性能。
然而，在高目数筛网上应用化学镀工艺却具有极大的难度，这是由于国家标准GB/T5330-2003对筛网网孔的尺寸精度具有明确的要求，如200目和635目筛网的网孔尺寸公差分别为0.071±0.0057mm和0.020±0.002mm，而化学镀过程中，主要反应物Ni2+和H2PO2 -的浓度、溶液的pH值、镀液温度、镀液中累积的反应生成物的量等因素均会对镀速造成影响，这些因素错综复杂，综合作用的结果使人们难以对镀速进行精准预测和控制，批次之间镀层的厚度差异极大。
目前，现有化学镀工艺只能将镀层厚度的尺寸精度粗略控制在±0.015mm甚至±0.020mm，这虽然能够满足普通金属零件的精度需求，然而对镀层厚度具有更高精度要求的筛网来说，现有的化学镀工艺难以满足要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精确控制化学镀镀层厚度的方法，从而解决现有化学镀工艺无法精准控制镀层厚度的问题。本发明还提供了一种耐磨筛网的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种精确控制化学镀镀层厚度的方法，包括以下步骤：
1)使用以下数学模型(1)和(2)评价化学镀开始后，预设时间段Δt内的平均施镀速度：
第1个Δt内的平均施镀速度为
Figure BDA0001628603630000021
Figure BDA0001628603630000022
第i+1个Δt内的平均施镀速度为
Figure BDA0001628603630000023
Figure BDA0001628603630000024
式(1)和式(2)中，i为正整数；V0为Ni-P化学镀液的初始施镀速度；k1、k2、k3、k4分别为镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、镀液pH值和镀液温度T的相关系数，k5为镀液中累积的反应生成物和沉积物相关的反应速度修正系数；
Figure BDA0001628603630000025
0pH、0T分别为Ni-P化学镀液的初始镍离子浓度、初始次亚磷酸根离子浓度、初始pH值、初始温度；
Figure BDA0001628603630000026
分别为第i个Δt结束时，Ni-P化学镀液的镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、pH值及温度；
2)使用数学模型(3)计算镀层达到设计厚度δd所需要的剩余时间t；
Figure BDA0001628603630000027
式(3)中，δt为前n个Δt内的已镀厚度，n为自然数；
如t≤Δt，则t即为最终施镀时间，达到施镀时间后，取出工件；
如t＞Δt，则利用数学模型(2)迭代计算下一个Δt内的平均施镀速度，利用数学模型(3)计算剩余时间；持续迭代计算，直至t≤Δt，得到镀层达到设计厚度时的最终剩余时间，待最终剩余时间用完后停止施镀，取出工件。
本发明的精确控制化学镀镀层厚度的方法，通过建立数学模型对施镀过程中反应物浓度等参数进行迭代计算来准确测算施镀速度，控制施镀时间。该方法实现了利用计算机程序控制化学镀过程，通过检测影响化学镀过程的反应物浓度、pH值、温度等参数建立施镀速度及施镀剩余时间的数学模型，利用迭代计算原理精确计算施镀速度，精准控制施镀时间，从而达到精准控制镀层厚度的目的。该方法可将化学镀镀层厚度误差控制在±0.0002mm范围内，显著提高了化学镀产品的制造精度。
Δt为预先设定的时间段，其可以自由设定，值越小，镀层厚度控制越精确，一般可将Δt设定为5-30s。主要反应物Ni2+和H2PO2 -的浓度、镀液温度、pH值由专用传感器适时检测得到。初始施镀速度V0根据镀液的组成，通过人工试验的方式确定其取值，如可由Ni-P镀液在理想施镀条件(如镀液温度85℃、镀液pH4.8)下施镀10-30min后的镀层厚度与施镀时间的比值得到。采用该方式模拟V0可以很好的反映初始施镀速度大小，减小测量误差，所得镀层的厚度精度完全能够满足要求。
k1、k2、k3、k4、k5为以上影响参数的相关系数，其可通过尽可能多的试验，利用不完全归纳法测算得到。k1、k2、k3、k4、k5的数值与Ni-P化学镀液的组成有关。优选的Ni-P化学镀液的主要成分组成为：NiSO4·6H2O 25-35g/L，NaH2PO2·H2O 25-35g/L，乳酸5-15g/L，柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)20-40g/L，无水醋酸钠(CH3COONa)20-40g/L，溶剂为去离子水。可在上述成分的基础上，增加光亮剂等辅剂，优选的，光亮剂的含量为2-8ml/L。化学镀过程中，控制pH值为4.5-5.0，控制温度为82-88℃。
Ni-P化学镀液的组成在上述范围内时，对应k1、k2、k3、k4为不大于0.5的正数，k5＝1-0.1×0.999n，n为衡量Δt个数的自然数。在化学镀过程中，反应物的浓度降低至低于下限值时，可选择添加相应主盐，以使k1、k2的取值更符合实际情况，pH值、温度的控制与调整思路相同。
在本发明给出的数学模型的基础上，可利用传感器检测镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、pH值及温度，设计计算机程序对镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、pH值及温度数据进行处理，从而依据设定厚度快速、准确计算出施镀时间，在达到施镀时间后，由计算机程序控制取出工件。该程控化学镀方法可以在达到提高镀层精度、控制工件质量的同时，实现化学镀工序的程序化、自动化生产。
本发明的耐磨筛网的制备方法所采用的技术方案是：
一种耐磨筛网的制备方法，包括采用以下在筛网基体上施镀的步骤：
1)使用以下数学模型(1)和(2)评价化学镀开始后，预设时间段Δt内的平均施镀速度：
第1个Δt内的平均施镀速度为
Figure BDA0001628603630000041
Figure BDA0001628603630000042
第i+1个Δt内的平均施镀速度为
Figure BDA0001628603630000043
Figure BDA0001628603630000044
式(1)和式(2)中，i为正整数；V0为Ni-P化学镀液的初始施镀速度；k1、k2、k3、k4分别为镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、镀液pH值和镀液温度T的相关系数，k5为镀液中累积的反应生成物和沉积物相关的反应速度修正系数；
Figure BDA0001628603630000045
0pH、0T分别为Ni-P化学镀液的初始镍离子浓度、初始次亚磷酸根离子浓度、初始pH值、初始温度；
Figure BDA0001628603630000046
分别为第i个Δt结束时，Ni-P化学镀液的镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、pH值及温度；
2)使用数学模型(3)计算镀层达到设计厚度δd所需要的剩余时间t；
Figure BDA0001628603630000047
式(3)中，δt为前n个Δt内的已镀厚度，n为自然数；
如t≤Δt，则t即为最终施镀时间，达到施镀时间后，取出施镀筛网；
如t＞Δt，则利用数学模型(2)迭代计算下一个Δt内的平均施镀速度，利用数学模型(3)计算剩余时间；持续迭代计算，直至t≤Δt，得到镀层达到设计厚度时的最终剩余时间，待最终剩余时间用完后停止施镀，取出施镀筛网。
根据需要，通过控制施镀时间在1-15min内，可以将筛网基体上的Ni-P合金镀层的厚度控制在0.0020-0.0150mm之间的某个值。通过该方法制备的耐磨筛网，在筛孔尺寸精度能够满足相关标准的基础上，可以大幅度提高筛网的硬度和耐磨性，从而提高高目数筛网的使用寿命。
筛网基体可以为201、304、316L等不锈钢等材料。
可按照现有化学镀的前处理工序对筛网进行前处理，来得到适于进行化学镀的筛网基体表面状况。优选的，施镀前对所述筛网基体进行酸洗活化处理。施镀前使用混合酸液对所述筛网基体进行酸洗活化处理，所述混合酸液由十二烷基硫酸钠、磷酸钠和以下体积百分比的组分组成：盐酸15％-25％、硝酸5％-15％、硫酸5％-15％、氢氟酸5％-10％，余量为水；磷酸钠在混合酸液中的浓度为10-100g/L。十二烷基硫酸钠在混合酸液中的浓度为0.01-0.05g/L。采用该混合酸液对筛网进行酸洗活化处理，可对不锈钢筛网表面的钝化层进行强而快速的腐蚀，将钝化层腐蚀完全后又可及时停止腐蚀，避免过腐蚀现象的发生，从而有利于提高筛网的施镀质量。
酸洗活化处理后进行电镀诱发处理，控制电镀电流为50～500μA/dm2，时间为0.5～1.0min。电镀诱发处理所用电镀液和后续化学镀液的组成相同。
电镀诱发过程以筛网为阴极，镍板为阳极，其目的是将镍离子分散沉积在筛网上，从而可以作为后续化学镀镍的活性粒子，诱发化学镀过程的顺利进行。该电镀诱发过程所使用的镀液与化学镀过程所使用的镀液相同，这样也可以省去一道冲洗或清洗工序，既避免了因冲洗或清洗工序耗时较长引起的镍离子氧化失活的现象，保证了电镀诱发效果，有利于进一步优化化学镀镀层的均匀性和质量。
上述酸洗活化、电镀诱发过程尤其适用于高目数筛网的前处理，其可以为后续化学镀过程创造良好条件，从而保证镀层的均一性，进一步提高镀层厚度的控制精度。
如筛网表面的油渍较多，可在酸洗活化前进行化学除油和超声波清洗处理，从而提高后续酸洗活化等前处理步骤的处理效果。化学除油过程所使用的除油剂可使用现有常规商品，如碱液、AEO乳化剂等。
为进一步提高施镀后的筛网的硬度和耐磨性，加强镀层与不锈钢筛网之间的结合力，优选的，将施镀后的筛网在350-450℃进行时效处理。进一步优选的，时效处理的时间为60-90min。
本发明的耐磨筛网的制备方法，主要是通过程控化学镀膜方式在筛网基体上施镀，针对不同规格的高目数(≧200目)筛网，可以通过镀层厚度的精准控制，在不影响筛网尺寸精度的前提下提高筛网的耐磨性和使用寿命。这种方法同样适用于对镀层厚度有高精度要求的常规工件的施镀，以便显著提高工件的尺寸精度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。以下实施例中，盐酸的质量浓度为36-38wt.％，硝酸的质量浓度为65wt.％，硫酸的质量浓度为95.0-98.0wt.％，氢氟酸的质量浓度为40.0wt.％。
实施例1
本实施例的耐磨筛网的制备方法，针对500目316L不锈钢筛网，长1050mm，宽1020mm，设计镀层厚度为0.0020mm，具体采用以下步骤进行制备：
1)使用碱液对筛网进行化学除油5min，超声波清洗1min，然后清水冲洗0.5min；
2)使用酸液酸洗活化1min，清水冲洗0.5min，再用纯净水清洗0.5min；酸洗活化所用酸液组份按体积比为：盐酸25％、硝酸15％、硫酸10％、氢氟酸5％，余量为水，最后按0.01g/L另加十二烷基硫酸钠，按50g/L另加磷酸钠；
3)酸洗后的筛网置于电镀槽中，电镀液为Ni-P镀液，组成为：NiSO4·6H2O 26.5g/L，NaH2PO2·H2O 32.5g/L，乳酸10g/L，柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)35.0g/L，无水醋酸钠(CH3COONa)36g/L，市售FST-2型光亮剂3.5mL/L，溶剂为去离子水。
以酸洗后的筛网为阴极，镍板为阳极，在200μA/dm2的电流下电镀0.5min，完成电镀诱发，得到筛网基体；
4)程控化学镀：
预设时间段Δt为10s，可预先进行一次施镀试验，以施镀开始后30min内的镀层的厚度与施镀时间的比值确定V0的取值，该实施例中定为21μm/h；化学镀过程控制镍离子浓度为5.5-7.7g/L，次亚磷酸根离子浓度为15.5-21.7g/L，镀液pH值为4.5-5.0，镀液温度为82-88℃。镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度过低时需分别补充一定浓度和数量的硫酸镍溶液和次亚磷酸钠溶液，随着反应的进行，pH值过低时，需补充一定数量的浓度为10％的氢氧化钠溶液。
通过传感器检测出镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、pH值及温度，由计算机程序按数学模型(1)和(2)计算出某一时间段Δt内的平均速度及相应的镀层厚度；
第1个Δt内的平均施镀速度为
Figure BDA0001628603630000071
Figure BDA0001628603630000072
第i+1个Δt内的平均施镀速度为
Figure BDA0001628603630000073
Figure BDA0001628603630000074
式(1)和式(2)中，i为正整数；V0为Ni-P化学镀液的初始施镀速度；k1、k2、k3、k4分别为镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、镀液pH值和镀液温度T的相关系数，k5为镀液中累积的反应生成物和沉积物相关的反应速度修正系数；
k5＝1-0.1×0.999n，n为衡量Δt个数的自然数。
该实施例中k1、k2、k3、k4的取值分别为0.25、0.25、0.36、0.42；
Figure BDA0001628603630000075
0pH、0T分别为Ni-P化学镀液的初始镍离子浓度、初始次亚磷酸根离子浓度、初始pH值、初始温度；
Figure BDA0001628603630000076
分别为第i个Δt结束时，Ni-P化学镀液的镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、pH值及温度；
使用数学模型(3)计算镀层达到设计厚度δd所需要的剩余时间t；
Figure BDA0001628603630000081
式(3)中，δt为前n个Δt内的已镀厚度，n为自然数；
如t＞Δt，则利用数学模型(2)迭代计算下一个Δt内的平均施镀速度，利用模型(3)计算剩余时间；持续迭代计算，直至t≤Δt，得到镀层达到设计厚度时的最终剩余时间，程控化学镀膜6.3分钟后，取出施镀筛网。
5)将施镀筛网在60℃的热水中清洗0.5min，在常温水中冲洗0.5min，干燥，然后在400℃的温度下保温60min(时效处理)，冷却至室温，即得耐磨筛网成品。
本实施例所得筛网的实际镀层厚度为0.0021mm，误差为+0.0001mm。
实施例2
本实施例的耐磨筛网的制备方法，针对200目304不锈钢筛网，长1050mm，宽1050mm。设计镀层厚度为0.0030mm，采用与实施例1相同的方法，区别仅在于：步骤2)中，混合酸组份按体积比为：盐酸25％、硝酸12％、硫酸12％、氢氟酸8％，余量为水，最后按0.03g/L另加十二烷基硫酸钠，按40g/L另加磷酸钠。步骤3)中，电镀诱发的条件为在300μA/dm2的电流下电镀0.7min。
步骤4)中，Ni-P镀液的组成为：NiSO4·6H2O 30g/L，NaH2PO2·H2O 28g/L，乳酸12g/L，柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)37g/L，无水醋酸钠(CH3COONa)36g/L，市售FST-2型光亮剂3.5mL/L，溶剂为水，对应的k1、k2、k3、k4的取值分别为0.30、0.28、0.32和0.40。初始施镀速度V0为20μm/h；化学镀过程控制镍离子浓度为25-30g/L，次亚磷酸根离子浓度为22-30g/L，镀液pH值为4.5-5.0，镀液温度为82-88℃。
步骤5)中，时效处理的条件为400℃下保温90min。
本实施例检测实际镀层的厚度为0.0030mm，与设计厚度相同，施镀误差为0.0000mm。
实施例3
本实施例的耐磨筛网的制备方法，针对635目316L不锈钢筛网，设计镀层厚度为0.0020mm，采用与实施例1相同的方法，区别仅在于：步骤2)中，混酸液组份按体积比为：盐酸20％、硝酸13％、硫酸12％、氢氟酸8％，余量为水，最后按0.02g/L另加十二烷基硫酸钠，按60g/L另加磷酸钠。步骤3)中，电镀诱发的条件为在500μA/dm2的电流下电镀0.7min。步骤5)中，时效处理的条件为400℃下保温60min。
本实施例检测实际镀层的厚度为0.0018mm，误差为-0.0002mm。
试验例
本实施例评价实施例1-实施例3的耐磨筛网与相同规格的304和316L不锈钢筛网在相同条件下的耐磨性能。针对不同筛分物料，实施例的耐磨筛网的使用寿命提高倍数如表1所示。
表1实施例1-实施例3的耐磨筛网相对于普通筛网的使用寿命提高倍数
Figure BDA0001628603630000091
由表1的结果可知，本发明制备的耐磨筛网的使用寿命可延长4-15倍，在满足筛分精度的基础上，可显著降低不锈钢筛网的使用成本。
在本发明的耐磨筛网的制备方法的其他实施例中，程控化学镀膜过程的Δt、V0可以根据传感器的检测灵敏度进行调整；可以使用现有的Ni-W-P、Ni-Mo-P镀液来替换Ni-P镀液，从而在不锈钢基体上相应形成Ni-W-P或Ni-Mo-P三元合金镀层，其化学镀过程与实施例的工作过程相同，可起到性能相当的效果。

Claims (7)

1.一种精确控制化学镀镀层厚度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)使用以下数学模型(1)和(2)评价化学镀开始后，预设时间段Δt内的平均施镀速度：
第1个Δt内的平均施镀速度为
Figure FDA0001628603620000011
Figure FDA0001628603620000012
第i+1个Δt内的平均施镀速度为
Figure FDA0001628603620000013
Figure FDA0001628603620000014
式(1)和式(2)中，i为正整数；V0为Ni-P化学镀液的初始施镀速度；k1、k2、k3、k4分别为镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、镀液pH值和镀液温度T的相关系数，k5为镀液中累积的反应生成物和沉积物相关的反应速度修正系数；
Figure FDA0001628603620000015
0pH、0T分别为Ni-P化学镀液的初始镍离子浓度、初始次亚磷酸根离子浓度、初始pH值、初始温度；
Figure FDA0001628603620000016
分别为第i个Δt结束时，Ni-P化学镀液的镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、pH值及温度；
2)使用数学模型(3)计算镀层达到设计厚度δd所需要的剩余时间t；
Figure FDA0001628603620000017
式(3)中，δt为前n个Δt内的已镀厚度，n为自然数；
如t≤Δt，则t即为最终施镀时间，达到施镀时间后，取出工件；
如t＞Δt，则利用数学模型(2)迭代计算下一个Δt内的平均施镀速度，利用数学模型(3)计算剩余时间；持续迭代计算，直至t≤Δt，得到镀层达到设计厚度时的最终剩余时间，待最终剩余时间用完后停止施镀，取出工件。
2.一种耐磨筛网的制备方法，其特征在于，包括采用以下在筛网基体上施镀的步骤：
1)使用以下数学模型(1)和(2)评价化学镀开始后，预设时间段Δt内的平均施镀速度：
第1个Δt内的平均施镀速度为
Figure FDA0001628603620000021
Figure FDA0001628603620000022
第i+1个Δt内的平均施镀速度为
Figure FDA0001628603620000023
Figure FDA0001628603620000024
式(1)和式(2)中，i为正整数；V0为Ni-P化学镀液的初始施镀速度；k1、k2、k3、k4分别为镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、镀液pH值和镀液温度T的相关系数，k5为镀液中累积的反应生成物和沉积物相关的反应速度修正系数；
Figure FDA0001628603620000025
0pH、0T分别为Ni-P化学镀液的初始镍离子浓度、初始次亚磷酸根离子浓度、初始pH值、初始温度；
Figure FDA0001628603620000026
分别为第i个Δt结束时，Ni-P化学镀液的镍离子浓度、次亚磷酸根离子浓度、pH值及温度；
2)使用数学模型(3)计算镀层达到设计厚度δd所需要的剩余时间t；
Figure FDA0001628603620000027
式(3)中，δt为前n个Δt内的已镀厚度，n为自然数；
如t≤Δt，则t即为最终施镀时间，达到施镀时间后，取出施镀筛网；
如t＞Δt，则利用数学模型(2)迭代计算下一个Δt内的平均施镀速度，利用数学模型(3)计算剩余时间；持续迭代计算，直至t≤Δt，得到镀层达到设计厚度时的最终剩余时间，待最终剩余时间用完后停止施镀，取出施镀筛网。
3.如权利要求2所述的耐磨筛网的制备方法，其特征在于，施镀过程控制筛网基体上Ni-P合金镀层的厚度为0.0020-0.0150mm。
4.如权利要求2所述的耐磨筛网的制备方法，其特征在于，施镀前使用混合酸液对所述筛网基体进行酸洗活化处理，所述混合酸液由十二烷基硫酸钠、磷酸钠和以下体积百分比的组分组成：盐酸15％-25％、硝酸5％-15％、硫酸5％-15％、氢氟酸5％-10％，余量为水，磷酸钠在混合酸液中的浓度为10-100g/L。
5.如权利要求4所述的耐磨筛网的制备方法，其特征在于，十二烷基硫酸钠在混合酸液中的浓度为0.01-0.05g/L。
6.如权利要求4所述的耐磨筛网的制备方法，其特征在于，酸洗活化处理后还进行电镀诱发处理，电镀诱发处理所用电镀液和后续化学镀液的组成相同。
7.如权利要求2-6中任一项所述的耐磨筛网的制备方法，其特征在于，所述筛网的目数≧200目。
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