CN108441043A - 一种自修复型膨胀阻燃涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种自修复型膨胀阻燃涂料,包括如下组分:聚乙烯醇、甲醛水溶液、硅酸钠、氟硅酸钠、聚磷酸铵、填料、水、适量稀硫酸和适量氢氧化钠溶液。一种自修复型膨胀阻燃涂料的制备方法,具体包括如下步骤:向反应容器中加入水和聚乙烯醇,待聚乙烯醇溶解完全,加甲醛水溶液用稀硫酸调节体系pH值;90℃水浴中保温后将反应体系冷却至40℃~60℃,加入硅酸钠和氟硅酸钠,用氢氧化钠溶液调节pH值;40℃~60℃温度下保温后将反应体系冷却至室温,加入聚磷酸铵和填料,出料得到自修复型膨胀阻燃涂料。自修复型膨胀阻燃涂料在木材、纸张或木质文物古迹阻燃防护中的应用。本发明的有益效果为:自修复性、阻燃效果好及成本低。

Description

一种自修复型膨胀阻燃涂料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高分子阻燃涂料领域,尤其涉及一种自修复型膨胀阻燃涂料及其制备方法与应用。
背景技术
木材是人类不可缺少的工业、生活用材料。随着人民生活水平的提高,木材以其力学性能优异、环保及美丽的纹理等优点在建筑装修中备受欢迎,然而,木材具有易燃性,木材的防火问题亟待解决。
木材的阻燃处理是提高木材防火安全性的重要手段,传统卤素阻燃剂在燃烧过程中会产生有害气体,严重威胁人体健康,目前已禁止使用。氮磷系阻燃剂及无机填料阻燃剂因具有毒性小、价格低、处理工艺简单等优点,成为主流的木材阻燃剂。
专利CN107127848A公开了一种阻燃抑烟木材的制备方法,其以硝酸镁、硝酸铝为原料,掺杂稀土和多壁碳纳米管,通过共沉淀法制得层状结构的镁铝氢氧化物,并与硅烷偶联剂改性聚磷酸铵等原料配置成浸渍液,将浸渍液渗透入木材内部,制得阻燃抑烟木材,浸渍后的木材阻燃抑烟效果好,但该方法较为复杂,浸渍需要通过微波及超声等办法。
专利CN104387899A公开了一种透明防火涂料的制备方法,该专利采用尿素、甲醛、乙醇、磷酸、淀粉、氢氧化钠、钙粉、甲酸及水为原料,按一定比例反应制得透明防火涂料,涂料阻燃性能较好,但是该涂料放置一段时间后,涂层表面容易出现龟裂现象,影响美观及阻燃性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种自修复型膨胀阻燃涂料及其制备方法与应用,以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种自修复型膨胀阻燃涂料,按重量份数计包括如下组分:聚乙烯醇5~15份、甲醛水溶液1~5份、硅酸钠10~30份、氟硅酸钠0.5~2.5份、聚磷酸铵10~45份、填料5~15份、水100~120份、适量稀硫酸和适量氢氧化钠溶液。所述甲醛水溶液的浓度为37%。所述填料为氢氧化镁。所述填料为氢氧化铝。所述聚乙烯醇为PVA-1788、PVA-2088或PVA-2488中的一种。所述聚磷酸铵的相对分子量大于2000。
本发明的有益效果是:硅酸钠及氟硅酸钠形成的网络结构可以降低外力对聚乙烯醇的主链结构的影响,以及甲醛水溶液对聚乙烯醇进行部分缩醛化,降低聚乙烯醇分子间的相互作用,提高聚乙烯醇分子链在硅酸钠及氟硅酸钠网络结构中的分散性,从而使得涂料具有优良的自修复性能;本发明涂料具有美观、阻燃效果好及成本低等优点,适用于木材、纸张、木质文物古迹的阻燃防护领域,具有较高的经济效益和社会效益。
一种自修复型膨胀阻燃涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
S100、向反应容器中加入水和聚乙烯醇,并将水浴温度缓慢升温至80℃~90℃,待聚乙烯醇溶解完全,加甲醛水溶液用稀硫酸调节体系pH值为2~4;
S200、90℃水浴中保温30~60分钟后将反应体系冷却至40℃~60℃,加入硅酸钠和氟硅酸钠,用氢氧化钠溶液调节pH值为7.0~8.5;
S300、40℃~60℃温度下保温30~60分钟后将反应体系冷却至室温,加入聚磷酸铵和填料,用高速分散机分散,出料得到自修复型膨胀阻燃涂料。所述S100中,所述稀硫酸的浓度为10%。所述氢氧化钠溶液的浓度为10%。
采用上述进一步的有益效果为:制备简单、成本低、自修复性及阻燃效果好。
所述自修复型膨胀阻燃涂料在木材阻燃防护中的应用。
所述自修复型膨胀阻燃涂料在纸张阻燃防护中的应用。
所述自修复型膨胀阻燃涂料在木质文物古迹阻燃防护中的应用。
附图说明
图1为本发明中各实施例所对应的自修复型膨胀阻燃涂料所制备的涂层的自修复性测试图;
图2为本发明中各实施例所对应的自修复型膨胀阻燃涂料涂覆在木板上后的阻燃性能测试图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种自修复型膨胀阻燃涂料,按重量份数计包括如下组分:5份聚乙烯醇-1788、1份甲醛水溶液、10份硅酸钠、0.5份氟硅酸钠、10份聚磷酸铵、5份氢氧化镁、100份水、适量稀硫酸和适量氢氧化钠溶液。
一种自修复型膨胀阻燃涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
S100、往500mL烧瓶中加入100重量份的水、5重量份的聚乙烯醇-1788,将水浴温度缓慢升温至80℃,待聚乙烯醇-1788溶解完全,加1重量份的甲醛水溶液用稀硫酸调节体系pH值为2,其中,甲醛水溶液浓度为37%,稀硫酸浓度为10%;
S200、90℃水浴中保温30分钟后将反应体系冷却至40℃,加入10重量份硅酸钠,0.5重量份氟硅酸钠,用氢氧化钠溶液调节pH值为7.0,其中,氢氧化钠溶液浓度为10%,机械搅拌;
S300、40℃温度下保温30分钟后将反应体系冷却至室温,加入10重量份聚磷酸铵,5重量份的氢氧化镁,用高速分散机分散15分钟,出料得到自修复型膨胀阻燃涂料。
实施例2
一种自修复型膨胀阻燃涂料,按重量份数计包括如下组分:5份聚乙烯醇-2088、2份甲醛水溶液、15份硅酸钠、1.0份氟硅酸钠、35份聚磷酸铵、10份氢氧化镁、100份水、适量稀硫酸和适量氢氧化钠溶液。
一种自修复型膨胀阻燃涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
S100、往500mL烧瓶中加入100重量份的水,5重量份的聚乙烯醇-2088,将水浴温度缓慢升温至90℃,待聚乙烯醇溶解完全,加2重量份的甲醛水溶液用稀硫酸调节体系pH值为3,其中,甲醛水溶液浓度为37%,稀硫酸浓度为10%;
S200、90℃水浴中保温30分钟后将反应体系冷却至50℃,加入15重量份硅酸钠,1.0重量份氟硅酸钠,用氢氧化钠溶液调节pH值为8.0,其中,氢氧化钠溶液浓度为10%,机械搅拌;
S300、50℃温度下保温30分钟后将反应体系冷却至室温,加入35重量份聚磷酸铵,10重量份的氢氧化镁,用高速分散机分散25分钟,出料得到自修复型膨胀阻燃涂料。
实施例3
一种自修复型膨胀阻燃涂料,按重量份数计包括如下组分:10份聚乙烯醇-2488、5份甲醛水溶液、15份硅酸钠、1.0份氟硅酸钠、30份聚磷酸铵、5份氢氧化铝、100份水、适量稀硫酸和适量氢氧化钠溶液。
一种自修复型膨胀阻燃涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
S100、往500mL烧瓶中加入100重量份的水,10重量份的聚乙烯醇-2488,将水浴温度缓慢升温至90℃,待聚乙烯醇溶解完全,加5重量份的甲醛水溶液用稀硫酸调节体系pH值为3,其中,甲醛水溶液浓度为37%,稀硫酸浓度为10%;
S200、90℃水浴中保温30分钟后将反应体系冷却至50℃,加入15重量份硅酸钠,1.0重量份氟硅酸钠,用氢氧化钠溶液调节pH值为8.0,其中,氢氧化钠溶液浓度为10%,机械搅拌;
S300、50℃温度下保温30分钟后将反应体系冷却至室温,加入30重量份聚磷酸铵,5重量份的氢氧化铝,用高速分散机分散30分钟,出料得到自修复型膨胀阻燃涂料。
实施例4
一种自修复型膨胀阻燃涂料,按重量份数计包括如下组分:15份聚乙烯醇-2088、5份甲醛水溶液、20份硅酸钠、1.5份氟硅酸钠、35份聚磷酸铵、5份氢氧化铝、120份水、适量稀硫酸和适量氢氧化钠溶液。
一种自修复型膨胀阻燃涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
S100、往500mL烧瓶中加入120重量份的水,15重量份的聚乙烯醇-2088,将水浴温度缓慢升温至90℃,待聚乙烯醇溶解完全,加5重量份的甲醛水溶液用稀硫酸调节体系pH值为4,其中,甲醛水溶液浓度为37%,稀硫酸浓度为10%;
S200、90℃水浴中保温30分钟后将反应体系冷却至50℃,加入20重量份硅酸钠,1.5重量份氟硅酸钠,用氢氧化钠溶液调节pH值为8.0,其中,氢氧化钠溶液浓度为10%,机械搅拌;
S300、50℃温度下保温30分钟后将反应体系冷却至室温,加入35重量份聚磷酸铵,10重量份的氢氧化铝,用高速分散机分散45分钟,出料得到自修复型膨胀阻燃涂料。
实施例5
一种自修复型膨胀阻燃涂料,按重量份数计包括如下组分:15份聚乙烯醇-1788、5份甲醛水溶液、30份硅酸钠、2.5份氟硅酸钠、45份聚磷酸铵、15份氢氧化镁、120份水、适量稀硫酸和适量氢氧化钠溶液。
一种自修复型膨胀阻燃涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
S100、往500mL烧瓶中加入120重量份的水,15重量份的聚乙烯醇-1788,将水浴温度缓慢升温至90℃,待聚乙烯醇溶解完全,加5重量份的甲醛水溶液用稀硫酸调节体系pH值为4,其中,甲醛水溶液浓度为37%,稀硫酸浓度为10%;
S200、90℃水浴中保温60分钟后将反应体系冷却至60℃,加入30重量份硅酸钠,2.5重量份氟硅酸钠,用氢氧化钠溶液调节pH值为8.5,其中,氢氧化钠溶液浓度为10%,机械搅拌;
S300、60℃温度下保温60分钟后将反应体系冷却至室温,加入45重量份聚磷酸铵,15重量份的氢氧化镁,用高速分散机分散45分钟,出料得到自修复型膨胀阻燃涂料。
实施例1-5自修复性测试采用划痕法,试样为制备的涂料在60℃条件下所成的膜,用胶合板刀在涂膜上均匀划出两道痕迹,然后将涂膜放在水蒸气上静置10s后,放在室温下放置24h,检测结果如图1所示,从图1中可以看出,实施例1-5制备的涂料的涂层具有良好的自修复性。
依据GB/T12441-2005,采用大板燃烧测试法测定实施例1-5涂料的对木材的阻燃性能,阻燃涂层厚度0.30mm,木板规格:杉木120mm*120mm*5.6mm,实施例1-5涂料涂覆后的木板样品见图2。实施例1-5涂料涂覆木材的阻燃性能见表-1,其中未涂覆阻燃涂料的木板烧穿时间为31s。
表-1实施例1-5涂料涂覆木材的阻燃性能
上述结果表明:本发明制备的一种自修复型膨胀阻燃涂料具有制备简单、美观、自修复性、阻燃效果好及成本低等优点,适用于木材、纸张、木质文物古迹的阻燃防护领域,具有较高的经济效益和社会效益。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种自修复型膨胀阻燃涂料,其特征在于,按重量份数计包括如下组分:聚乙烯醇5~15份、甲醛水溶液1~5份、硅酸钠10~30份、氟硅酸钠0.5~2.5份、聚磷酸铵10~45份、填料5~15份、水100~120份、适量稀硫酸和适量氢氧化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的一种自修复型膨胀阻燃涂料,其特征在于,所述甲醛水溶液的浓度为37%。
3.根据权利要求1所述的一种自修复型膨胀阻燃涂料,其特征在于,所述填料为氢氧化镁或氢氧化铝。
4.根据权利要求1所述的一种自修复型膨胀阻燃涂料,其特征在于,所述聚乙烯醇为PVA-1788、PVA-2088或PVA-2488中的一种。
5.一种如权利要求1-4任一项所述自修复型膨胀阻燃涂料的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
S100、向反应容器中加入水和聚乙烯醇,并将水浴温度缓慢升温至80℃~90℃,待聚乙烯醇溶解完全,加甲醛水溶液用稀硫酸调节体系pH值为2~4;
S200、90℃水浴中保温30~60分钟后将反应体系冷却至40℃~60℃,加入硅酸钠和氟硅酸钠,用氢氧化钠溶液调节pH值为7.0~8.5;
S300、40℃~60℃温度下保温30~60分钟后将反应体系冷却至室温,加入聚磷酸铵和填料,用高速分散机分散,出料得到自修复型膨胀阻燃涂料。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述S100中,所述稀硫酸的浓度为10%。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述S200中,所述氢氧化钠溶液的浓度为10%。
8.根据权利要求1-4任一项所述自修复型膨胀阻燃涂料在木材阻燃防护中的应用。
9.根据权利要求1-4任一项所述自修复型膨胀阻燃涂料在纸张阻燃防护中的应用。
10.根据权利要求1-4任一项所述自修复型膨胀阻燃涂料在木质文物古迹阻燃防护中的应用。
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