CN108439419B - 介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，包括：(1)将表面活性剂和催化剂溶解到水中，搅拌至澄清溶液；将石墨烯基底加入澄清溶液中，得到黑色溶液；将硅源溶于有机溶剂中，得到有机溶液；将有机溶液加入到黑色溶液中，得到两相分层体系；(2)两相分层体系在温度40‑80℃中反应；得到生长在石墨烯基底上的介孔半球；(3)将介孔半球在空气气氛下，去除其中的表面活性剂和石墨烯基底，得到介孔半球纳米材料。本发明采用了油‑水两相反应体系，由于有机相的扩孔效果，所得半球的介孔孔径要增加很多。通过调变有机相的参数对半球的孔径进行调控，实现其孔径在2.5～25nm之间的自由调控。

Description

介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是指一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法。
背景技术
无机介孔半球材料是一种重要的非对称介孔材料，具有孔隙率高、比表面积大、化学性质稳定、低成本等特点，在吸附、催化、过滤、储能等领域得到广泛应用。近几年，介孔半球材料的制备非常普遍，但由于制备方法的限制，存在诸多缺点：1、孔径较小(～3nm)，只能选择性应用于小纳米物质的吸附和分离，无法应用于更大的纳米颗粒和生物大分子。2、受模板剂所限，其孔径只能在很小的范围内调变(2.0～4.0nm)，无法实现两种以上不同尺寸多客体分子的负载、释放、分离等。3、生长基底有限，只能简单的生长在氧化石墨烯上，在石墨烯、还原氧化石墨烯等基底上的生长未见报道。如何改进介孔半球的合成方法，制备具有大的孔道、孔径在较大范围内可调、可在多种基底表面生长的介孔半球已经成为当今研究的一个热点。
发明内容
本发明提出一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，解决了现有技术中介孔半球材料的孔径较小、孔径可调范围小以及生长基底有限等问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，包括：
(1)水相体系：
将表面活性剂和催化剂溶解到水中，搅拌至澄清溶液；该澄清溶液中表面活性剂的浓度为0.5-20wt％；将石墨烯基底加入所述澄清溶液中，超声分散，继续搅拌，得到黑色溶液；
油相体系：将硅源溶于有机溶剂中，得到有机溶液；其中硅源的浓度为2.5-45wt％；
将所述有机溶液加入到所述黑色溶液的上面，形成上层油相，得到两相分层体系；
所述石墨烯基与硅源的质量比为0.001-0.1，表面活性剂与硅源的质量比为0.5-6.0；
(2)所述两相分层体系在温度40-80℃中反应；得到生长在石墨烯基底上的介孔半球；
(3)将上述生长在石墨烯基底上的介孔半球在空气气氛下，从室温升至温度400-800℃，并保持3-12h去除其中的表面活性剂和石墨烯基底，得到介孔半球纳米材料。
作为优选的技术方案，所述的表面活性剂选自季铵盐类阳离子表面活性剂中的一种或几种；其中包括但不限于十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基溴化铵等。
作为优选的技术方案，所述的催化剂选自氨水、脂肪胺、醇胺、芳香胺、酰胺、芳香胺、脂环胺中的一种或几种；其中包括但不限于辛胺、十二胺、三乙醇胺、二乙醇胺等。
作为优选的技术方案，澄清溶液中所述催化剂的浓度为0.01-1.0wt％。
作为优选的技术方案，所述的石墨烯基底选自氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯中的一种或几种。
作为优选的技术方案，所述继续搅拌的时间控制在0.05-5h。
作为优选的技术方案，所述的硅源选自硅酸钠、气相二氧化硅、正硅酸乙酯中的一种或几种。
作为优选的技术方案，所述的有机溶剂选自二氧六环、环己烷、正己烷、十氢萘、烯烃中的一种或几种。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)中反应的时间为2-12h。
作为优选的技术方案，所述步骤(3)中的升温速率为1℃/min。
上述制备方法制得的介孔半球纳米材料，是由二氧化硅紧密堆积形成的骨架。通过调变有机相的参数(比如硅源浓度等)，其直径大小为40～250nm，比表面积为500～1500m2/g，孔径为2.5～25nm，孔容为0.50～2.5cm3/g。
有益效果
(1)本发明采用了油-水两相反应体系，由于有机相的扩孔效果，所得半球的介孔孔径比之前的(～3nm)的要增大很多，最高可达25nm。同时，通过调变有机相的参数(比如硅源浓度和有机溶剂种类等)可以对半球的孔径进行调控，实现其孔径在2.5～25nm之间的自由调控。
(2)在制备方法上，油-水两相反应体系由于有机相和水相体系的共存，因此半球可以适用于不同的生长基底，相对于此前亲水性氧化石墨烯的使用，本发明还实现了半球在疏水基底表面(石墨烯、还原氧化石墨烯)的生长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方案或现有技术中的技术方案，下面将对实施方案或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方案，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中的介孔二氧化硅纳米半球材料特征扫描电子显微镜(SEM)图(500nm)。
图2为实施例1中的介孔二氧化硅纳米半球材料特征扫描电子显微镜(SEM)图(250nm)。
图3为实施例1中的介孔二氧化硅纳米半球材料特征透射电子显微镜(TEM)图。
图4为实施例1中的介孔二氧化硅纳米半球材料特征氮气吸附-脱附等温线。
图5为实施例1中的介孔二氧化硅纳米半球材料特征孔径分布曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中涉及的物质均为市售。
实施例1
一种介孔二氧化硅纳米半球材料及其制备方法，包括：
(1)水相体系：
将2.0g十六烷基三甲基氯化铵和0.075mL三乙醇胺先后溶解到20mL去离子水中，搅拌均匀形成无色透明的溶液；将该无色透明的溶液到入反应器中，再加入30mg氧化石墨烯，之后超声分散，继续搅拌0.5h，得到黑色溶液；
油相体系：将正硅酸乙酯溶于环己烷中，得到7mL有机溶液；其中正硅酸乙酯的浓度为10wt％；
将有机溶液逐滴加入到黑色溶液的上面，形成油水两相分层体系；
(2)将步骤(1)中的两相分层体系在温度60℃的油浴中反应5h；得到生长在石墨烯基底上的介孔半球；
(3)将上述生长在石墨烯基底上的介孔半球置于马弗炉中，在空气气氛下，以1℃/min从室温升至温度600℃，并保持3h去除其中的表面活性剂和石墨烯基底，得到介孔半球纳米材料。
上述制得的介孔半球纳米材料，是由二氧化硅紧密堆积形成的骨架。
实施例2
一种介孔二氧化硅纳米半球材料及其制备方法，包括：
(1)水相体系：
将0.1g十六烷基三甲基氯化铵和0.075mL三乙醇胺先后溶解到20mL去离子水中，搅拌均匀形成无色透明的溶液；将该无色透明的溶液到入反应器中，再加入5mg氧化石墨烯，之后超声分散，继续搅拌0.5h，得到黑色溶液；
油相体系：将气相二氧化硅溶于正己烷中，得到8mL有机溶液；其中气相二氧化硅的浓度为2.5wt％；
将有机溶液逐滴加入到黑色溶液的上面，形成油水两相分层体系；
(2)将步骤(1)中的两相分层体系在温度60℃的油浴中反应5h；得到生长在石墨烯基底上的介孔半球；
(3)将上述生长在石墨烯基底上的介孔半球置于马弗炉中，在空气气氛下，以1℃/min从室温升至温度400℃，并保持8h去除其中的表面活性剂和石墨烯基底，得到介孔半球纳米材料。
上述制得的介孔半球纳米材料，是由二氧化硅紧密堆积形成的骨架。
实施例3
一种介孔二氧化硅纳米半球材料及其制备方法，包括：
(1)水相体系：
将4.0g十八烷基三甲基氯化铵和0.15mL十二胺先后溶解到20mL去离子水中，搅拌均匀形成无色透明的溶液；将该无色透明的溶液到入反应器中，再加入200mg还原氧化石墨烯和石墨烯，之后超声分散，继续搅拌1.0h，得到黑色溶液；
油相体系：将正硅酸乙酯溶于正己烷中，得到8mL有机溶液；其中溶剂的浓度为40wt％；
将有机溶液逐滴加入到黑色溶液的上面，形成油水两相分层体系，并继续在该条件下反应10h；
(2)将步骤(1)中的两相分层体系在温度80℃的油浴中反应；得到生长在石墨烯基底上的介孔半球；反应结束后，离心收集沉淀，用水和乙醇分别洗涤3次；
(3)将上述生长在石墨烯基底上的介孔半球置于马弗炉中，在空气气氛下，以1℃/min从室温升至温度800℃，并保持4h去除其中的表面活性剂和石墨烯基底，得到介孔半球纳米材料。
上述制得的介孔半球纳米材料，是由二氧化硅紧密堆积形成的骨架。
实施例4
一种介孔二氧化硅纳米半球材料及其制备方法，包括：
(1)水相体系：
将0.5g十八烷基三甲基溴化铵和0.075mL二乙醇胺先后溶解到20mL去离子水中，搅拌均匀形成无色透明的溶液；将该无色透明的溶液到入反应器中，再加入8mg石墨烯，之后超声分散，继续搅拌1.5h，得到黑色溶液；
油相体系：将硅酸钠溶于十氢萘中，得到15mL有机溶液；其中溶剂的浓度为4wt％；
将有机溶液逐滴加入到黑色溶液的上面，形成油水两相分层体系，并继续在该条件下反应5h；
(2)将步骤(1)中的两相分层体系在温度50℃的油浴中反应；得到生长在石墨烯基底上的介孔半球；反应结束后，离心收集沉淀，用水和乙醇分别洗涤多次；
(3)将上述生长在石墨烯基底上的介孔半球置于马弗炉中，在空气气氛下，以1℃/min从室温升至温度500℃，并保持8h去除其中的表面活性剂和石墨烯基底，得到介孔半球纳米材料。
上述制得的介孔半球纳米材料，是由二氧化硅紧密堆积形成的骨架。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将表面活性剂和催化剂溶解到水中，搅拌至澄清溶液；该澄清溶液中表面活性剂的浓度为0.5-20wt％；将石墨烯基底加入所述澄清溶液中，超声分散，继续搅拌，得到黑色溶液；所述的石墨烯基底选自氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯中的一种或几种；
将硅源溶于有机溶剂中，得到有机溶液；其中硅源的浓度为2.5-45wt％；
将所述有机溶液加入到所述黑色溶液中，形成上层油相，得到两相分层体系；
所述石墨烯基底与硅源的质量比为0.001-0.1，表面活性剂与硅源的质量比为0.5-6.0；
(2)所述两相分层体系在温度40-80℃中反应；得到生长在石墨烯基底上的介孔半球；
(3)将上述生长在石墨烯基底上的介孔半球在空气气氛下，从室温升至温度400-800℃，并保持3-12h去除其中的表面活性剂和石墨烯基底，得到介孔半球纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂选自季铵盐类阳离子表面活性剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂选自氨水、脂肪胺、醇胺、芳香胺、酰胺、脂环胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1或3所述的一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，其特征在于，澄清溶液中所述催化剂的浓度为0.01-1.0wt％。
5.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，其特征在于，所述继续搅拌的时间控制在0.05-5h。
6.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，其特征在于，所述的硅源选自硅酸钠、气相二氧化硅、正硅酸乙酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自二氧六环、环己烷、正己烷、十氢萘、烯烃中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应的时间为2-12h；所述步骤(3)中的升温速率为1℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，其特征在于，制得的介孔半球纳米材料，是由二氧化硅紧密堆积形成的骨架，其直径大小为40～250nm，比表面积为500～1500m2/g，孔径为2.5～25nm，孔容为0.50～2.5cm3/g。
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