CN108431193B - 织物调理组合物 - Google Patents
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Abstract
一种织物调理组合物，其包含织物软化活性物，其是季铵化合物；阳离子多糖；非离子多糖；包封有益剂的多个阴离子微囊；至少一种阳离子单体和任选地其它非离子和/或阴离子单体的交联水可溶胀阳离子共聚物；和水。一种用于制备织物调理组合物的方法，其中所述包封有益剂的多个阴离子微囊和所述至少一种阳离子单体和任选地其它非离子和/或阴离子单体的交联水可溶胀阳离子共聚物在所述阳离子多糖和所述非离子多糖的存在下组合。
Description
技术领域
本发明涉及具有优异组分相容性的织物调理组合物。所述织物调理组合物包含织物软化活性物，阳离子多糖，非离子多糖，包封有益剂的多个阴离子微囊和至少一种阳离子单体和任选地其它非离子和/或阴离子单体的交联水可溶胀阳离子共聚物。
背景技术
包封有益剂的微囊例如包封香料在织物调理组合物使用中是有利的。包封提供改善的组合物稳定性和改善的有益剂递送。然而，由于织物调理组合物中微囊的不良分散或不相容性而出现问题。这导致微囊的聚集和絮凝。结果是视觉外观差，产品性能不一致。
WO 2009/150017公开了在添加熔融活性相之前将包封的香料添加到水相中，得到良好的分散性和相应的良好视觉特性。然而，该过程限制性的，并影响洗衣产品的整体生产。
WO2008005693公开了组合物，其包含：a)包含包封具有至少约2.5的平均Clog P的材料的壳的微囊，并且超过60重量％的所述材料具有至少3.3的Clog P；和b)源自约5至100摩尔百分比的阳离子乙烯基加成单体、0至约95摩尔百分比的丙烯酰胺和约5至约500ppm的双官能乙烯基加成单体交联剂的聚合的交联阳离子聚合物。
我们意外地发现，当在织物调理组合物中使用阳离子多糖，非离子多糖和至少一种阳离子单体和任选地其它非离子和/或阴离子单体的交联可水溶胀阳离子共聚物时，消除了在添加熔融活性相之前将包封物与水相混合的要求。
发明内容
本发明的第一方面提供了织物调理组合物，其包含：
a.0.5至20重量％的织物软化活性物，其是季铵化合物；
b.阳离子多糖；
c.非离子多糖；
d.包封有益剂的多个阴离子微囊；
e.至少一种阳离子单体和任选地其它非离子和/或阴离子单体的交联水可溶胀阳离子共聚物；和
f.水。
本发明的第二方面提供了用于制备根据前述权利要求中任一项所述的织物调理组合物的方法，其中所述包封有益剂的多个阴离子微囊和至少一种阳离子单体和任选地其它非离子和/或阴离子单体的交联水可溶胀阳离子共聚物在阳离子多糖和非离子多糖的存在下组合。
具体实施方式
定义
如本文所用，术语“阳离子多糖”是指已经化学改性以在pH中性水性介质中提供具有净正电荷的多糖或其衍生物的多糖或其衍生物。阳离子多糖还可以包括非永久带电的那些，例如可以在给定pH以下是阳离子性并且在该pH以上是中性的衍生物。未改性的多糖，例如淀粉，纤维素，果胶，卡拉胶，瓜尔胶，黄原胶，葡聚糖，凝胶多糖(curdlan)，壳聚糖，几丁质等，可以被化学改性以在其上赋予阳离子电荷。常见的化学修饰将季铵取代基结合到多糖主链上。其它合适的阳离子取代基包括伯、仲或叔氨基或者季锍或鏻(phosphinium)基。另外的化学修饰可以包括交联，稳定化反应(如烷基化和酯化)，磷酸化，水解。
如本文所用，术语“非离子多糖”是指已经化学改性以在pH中性水性介质中提供具有净中性电荷的多糖或其衍生物的多糖或其衍生物；或未改性的多糖。
术语“阴离子微囊”是指在加入到织物调理组合物中之前微囊的电荷。如果以浆料供应，则指的是浆料中的微囊电荷，或者如果干燥供应，则指的是干燥微囊的电荷。
织物软化活性物
本发明的织物调理组合物通常含有约0.5至20重量％，优选1至11重量％，更优选2至8重量％的软化活性物。
用于本发明的漂洗调理剂组合物中的软化活性物是季铵化合物(QAC)。用于本发明组合物中的优选季铵化合物是包含酯键的所谓“酯季铵化合物(quats)”。特别优选的材料是酯连接的三乙醇胺(TEA)季铵化合物，其包含单酯、二酯和三酯连接的组分的混合物。最优选地，酯连接的季铵化合物是包含不饱和脂肪链的酯连接的三乙醇胺季铵化合物。
典型地，基于TEA的织物软化活性物包含化合物的单酯、二酯和三酯形式的混合物，其中二酯连接的组分占织物软化化合物的不超过70重量％，优选不超过60％，例如织物软化化合物的55％或45％，和至少10％的单酯连接的组分，例如11％单酯。优选的硬化类型的活性物具有典型的单酯:二酯:三酯分布为18-22单酯:58-62二酯:18-22三酯；例如20:60:20。软TEA季铵化合物可具有25-45％，优选30-40％单酯：45-60％，优选50-55％二酯:5-25％，优选10-15％三酯的典型单酯:二酯:三酯分布；例如40:50:10。
适合用于本发明的第一组季铵化合物(QAC)由式(I)表示：
其中每个R独立地选自C5-35烷基或烯基；R1代表C1-4烷基，C2-4烯基或C1-4羟烷基；T通常是O-CO(即通过其碳原子与R结合的酯基)，但也可以替代地是CO-O(即通过其氧原子与R结合的酯基)；n是选自1至4的数字；m是选自1、2或3的数字；X-是阴离子抗衡离子，如卤离子或烷基硫酸根，例如氯离子或甲基硫酸根。式I的二酯变体(即m＝2)是优选的，并且通常具有与它们相关的单酯和三酯类似物。这样的材料特别适用于本发明。
尤其优选的试剂是富含三乙醇铵甲基硫酸盐的二酯的制剂，另外称为“TEA酯季铵化合物”。
商业实例包括来自Stepan的StepantexTM UL85，来自Clariant的PrapagenTM TQL，来自Kao的TetranylTM AHT-1(均为三乙醇铵甲基硫酸盐的二[硬化牛油酯])；AT-1(三乙醇铵甲基硫酸盐的二-[牛油酯]，和L5/90(三乙醇铵甲基硫酸盐的二[棕榈酯])，均来自Kao；和RewoquatTM WE15(具有衍生自C10-C20和C16-C18不饱和脂肪酸的脂肪酰基残基的三乙醇铵甲基硫酸盐的二酯)，来自Evonik。
还适合的是软季铵活性物，如Stepantex VK90，Stepantex VT90，SP88(来自Stepan)，Ceca Noramine，Prapagen TQ(来自Clariant)，Dehyquart AU-57(来自Cognis)，Rewoquat WE18(来自Degussa)和Tetranyl L190P，Tetranyl L190SP和Tetranyl L190S(均来自Kao)。
适用于本发明的第二组QAC由式(II)表示：
其中每个R1基团独立地选自C1-4烷基，羟烷基或C2-4烯基；并且其中每个R2基团独立地选自C8-28烷基或烯基；并且其中n，T和X-如上文所定义。
该第二组的优选材料包括1,2-双[牛油酰氧基]-3-三甲基铵丙烷氯化物，1,2-双[硬化牛脂酰氧基]-3-三甲基铵丙烷氯化物，1,2-双[油酰氧基]-3-三甲基铵丙烷氯化物和1,2-双[硬脂酰氧基]-3-三甲基铵丙烷氯化物。这样的材料在US 4,137,180(LeverBrothers)中描述。优选地，这些材料还包含一定量的相应的单酯。
适用于本发明的第三组QAC由式(III)表示：
(R1)2-N+-[(CH2)n-T-R2]2X- (III)
其中每个R1基团独立地选自C1-4烷基或C2-4烯基；并且其中每个R2基团独立地选自C8-28烷基或烯基；并且n，T和X-如上文所定义。该第三组的优选材料包括双(2-牛油酰氧乙基)二甲基氯化铵及其硬化形式。
季铵织物调理材料的碘值优选为0至80，更优选为0至60，最优选为0至45。碘值可以适当选择。碘值为0-5，优选0-1的基本上饱和的材料可以用于本发明的组合物中。这样的材料被称为“硬化”季铵化合物。
碘值的进一步优选范围为20-60，优选25-50，更优选30-45。这种类型的材料是“软”三乙醇胺季铵化合物，优选三乙醇胺二烷基酯甲基硫酸盐。这样的酯连接的三乙醇胺季铵化合物包含不饱和脂肪链。
在本发明的上下文中使用的碘值涉及用于产生QAC的脂肪酸，通过如Anal.Chem.,34,1136(1962)Johnson和Shoolery中所述的NMR谱法的方法对材料中存在的不饱和度的测量。
另一类软化化合物可以是由式(IV)表示的非酯季铵材料：
其中每个R1基团独立地选自C1-4烷基，羟烷基或C2-4烯基；每个R2基团独立地选自C8-28烷基或烯基，并且X-如上文所定义。
本发明的组合物可以任选地含有非阳离子软化材料，其优选为油性糖衍生物。油性糖衍生物是环状多元醇(CPE)或还原糖(RSE)的液体或软固体衍生物，所述衍生物由所述多元醇中或所述糖中的羟基的35-100％被酯化或醚化而产生。该衍生物具有独立地连接至C8-C22烷基或烯基链的两个或更多个酯或醚基团。
有利地，CPE或RSE在20℃下不具有任何实质性晶体特征。相反，其优选在20℃下是如本文所定义的液态或软固态。
适用于本发明的液体或软固体(如下文所定义的)CPE或RSE由起始环状多元醇或还原糖的羟基的35-100％被基团酯化或醚化，使得CPE或RSE处于所需液态或软固态而产生。这些基团通常含有不饱和度、支化或混合链长。
典型地，CPE或RSE具有3个或更多个酯或醚基团或其混合物，例如3至8个，尤其是3至5个。如果CPE或RSE的酯基或醚基中的两个或更多个独立地为彼此连接至C8至C22烷基或烯基链，则是优选的。C8至C22烷基或烯基可以是支链或直链碳链。
优选35-85％的羟基，最优选40-80％，甚至更优选45-75％，例如45-70％被酯化或醚化。
优选地，CPE或RSE含有至少35％的三酯或更高级酯，例如至少40％。
CPE或RSE具有独立地连接至具有至少一个不饱和键的酯或醚基团的至少一个链。这为将CPE或RSE制成液体或软固体提供了成本有效的方式。如果将源自例如菜油，棉籽油，大豆油，油酸，牛油，棕榈油酸，亚油酸，芥酸或其它不饱和植物脂肪酸来源的主要是不饱和的脂肪链连接至酯/醚基团，则是优选的。
这些链在下文中称为(CPE或RSE的)酯或醚链。
CPE或RSE的酯或醚链优选地是主要是不饱和的。优选的CPE或RSE包括蔗糖四牛油酸酯(tetratallowate)，蔗糖四菜油酸酯(tetrarapeate)，蔗糖四油酸酯，大豆油或棉籽油的蔗糖四酯，纤维二糖四油酸酯，蔗糖三油酸酯，蔗糖三菜油酸酯，蔗糖五油酸酯，蔗糖五菜油酸酯，蔗糖六油酸酯，蔗糖六菜油酸酯，大豆油或棉籽油的蔗糖三酯、五酯和六酯，葡萄糖三油酸酯，葡萄糖四油酸酯，木糖三油酸酯，或具有主要是不饱和的脂肪酸链的任何混合的蔗糖四酯、三酯、五酯或六酯。最优选的CPE或RSE是具有单不饱和脂肪酸链的那些，即其中任何多不饱和度已经通过部分氢化而除去。然而，基于多不饱和脂肪酸链的一些CPE或RSE，例如蔗糖四亚油酸酯，可以被使用，条件是大部分多不饱和度已经通过部分氢化而除去。
最高度优选的液体CPE或RSE是上述中的任一种，但其中多不饱和度已经通过部分氢化而除去。优选40％或更多的脂肪酸链含有不饱和键，更优选50％或更多，最优选60％或更多。在大多数情况下，65％至100％，例如65％至95％含有不饱和键。
CPE优选用于本发明。肌醇是环状多元醇的优选实例。肌醇衍生物是特别优选的。
在本发明的上下文中，术语环状多元醇包括所有形式的糖类。确实，糖类特别优选用于本发明。待衍生自其的用于CPE或RSE的优选糖类的实例是单糖和二糖。
单糖的实例包括木糖，阿拉伯糖，半乳糖，果糖，山梨糖和葡萄糖。葡萄糖是特别优选的。二糖的实例包括麦芽糖，乳糖，纤维二糖和蔗糖。蔗糖是特别优选的。还原糖的实例是脱水山梨糖醇。
液体或软固体CPE可以通过本领域技术人员公知的方法制备。这些包括用酰基氯酰化环状多元醇或还原糖；使用各种催化剂使环状多元醇或还原糖脂肪酸酯发生酯交换；用酸酐酰化环状多元醇或还原糖和用脂肪酸酰化环状多元醇或还原糖。参见例如US 4 386213和AU 14416/88(均为P&G)。
如果CPE或RSE具有3个或更多个，优选4个或更多个酯或醚基团，则是优选的。如果CPE是二糖，则如果该二糖具有3个或更多个酯或醚基团，是优选的。特别优选的CPE是酯化度为3至5的酯，例如蔗糖三酯、四酯和五酯。
在环状多元醇为还原性糖的情况下，如果CPE的每个环具有一个醚或酯基团，优选在C1位处，则是有利的。这样的化合物的合适实例包括甲基葡萄糖衍生物。
合适的CPE的实例包括烷基(聚)葡糖苷的酯，特别是聚合度为1至2的烷基葡糖苷酯。
CPE或RSE中不饱和(和饱和，如果存在)链的长度是C8-C22，优选C12-C22。可以包括一个或多个C1-C8链，然而这些是较不优选的。
适合用于本发明的液体或软固体CPE或RSE表征为，如通过T2弛豫时间NMR测定的，在20℃下具有50:50至0:100的固体:液体比率的材料，优选43:57至0:100，最优选40:60至0:100，例如20:80至0:100。T2NMR弛豫时间通常用于表征软固体产品如脂肪和人造黄油中的固体:液体比率。出于本发明的目的，具有小于100μs的T2的信号的任何组分被看作是固体组分，而具有T2≥100μs的任何组分被看作是液体组分。
对于CPE和RSE，前缀(例如四和五)仅指示平均酯化度。化合物作为范围从单酯到完全酯化的酯的材料的混合物存在。其是本文中用于定义CPE和RSE的平均酯化度。
CPE或RSE的HLB通常在1和3之间。
当存在时，基于组合物的总重量，CPE或RSE优选以0.5-50重量％，更优选1-30重量％，例如2-25重量％，如2-20重量％的量存在于组合物中。
用于本发明组合物中的CPE和RSE包括蔗糖四油酸酯，蔗糖五芥酸酯，蔗糖四芥酸酯和蔗糖五油酸酯。
阳离子多糖和非离子多糖
根据本发明，织物调理剂组合物包含阳离子多糖和非离子多糖。在一个实施方式中，这些在加入组合物之前预混合，而在另一个实施方式中，这些组分分别添加。优选地，在添加到织物调理剂组合物之前，将阳离子多糖和非离子多糖混合。
阳离子多糖
阳离子多糖包含至少一种阳离子多糖。阳离子多糖可以通过化学改性多糖(通常是天然多糖)获得。通过这样的改性，可以将阳离子侧基引入到多糖主链中。在一个实施方式中，由根据本发明的阳离子多糖负载的阳离子基团是季铵基团。
本发明的阳离子多糖包括但不限于：阳离子纤维素及其衍生物，阳离子淀粉及其衍生物，阳离子纤维二糖(callose)及其衍生物，阳离子木聚糖及其衍生物，阳离子甘露聚糖及其衍生物，阳离子半乳甘露聚糖及其衍生物，如阳离子瓜尔胶及其衍生物。
适用于本发明的阳离子纤维素包括含有季铵基团的纤维素醚，阳离子纤维素共聚物或用水溶性季铵单体接枝的纤维素。
包含季铵基团的纤维素醚在法国专利1,492,597中描述，特别包括由Dow公司以名称“JR”(JR 400，JR 125，JR 30M)或“LR”(LR 400，LR 30M)出售的聚合物。这些聚合物还在CTFA字典中定义为已经与被三甲基铵基团取代的环氧化物反应的羟乙基纤维素季铵。合适的阳离子纤维素还包括来自Solvay公司的LR3000KC。
阳离子纤维素共聚物或用水溶性季铵单体接枝的纤维素特别在美国专利号4,131,576中描述。例如羟烷基纤维素，例如特别用甲基丙烯酰基-乙基三甲基铵，甲基丙烯酰胺丙基三甲基铵或二甲基-二烯丙基铵盐接枝的羟甲基-、羟乙基-或羟丙基纤维素。对应于该定义的商业产品更特别地是由Akzo Nobel公司以名称
L 200和
H100出售的产品。
适用于本发明的阳离子淀粉包括以
(来自Sigma的阳离子淀粉)销售的产品，以
和
销售的产品(来自Avebe的阳离子淀粉)，来自National Starch的CATO。
合适的阳离子半乳甘露聚糖可以是衍生自胡芦巴胶，魔芋胶，塔拉胶，肉桂胶或瓜尔胶的那些。
优选的是阳离子多糖为阳离子瓜尔胶。瓜尔胶是由糖半乳糖和甘露糖组成的多糖。骨架是β1,4-连接的甘露糖残基的线性链，半乳糖残基平均在每两个甘露糖处1,6-连接至其，形成短侧单元。在本发明的上下文内，阳离子瓜尔胶是瓜尔胶的阳离子衍生物。
在阳离子多糖例如阳离子瓜耳胶的情况下，阳离子基团可以是携带3个基团的季铵基团，所述3个基团可以相同或不同，优选选自氢，烷基，羟烷基，环氧烷基，烯基或芳基，优选含有1至22个碳原子，更特别是1至14且有利地是1至3个碳原子。抗衡离子通常是卤离子。卤离子的一个实例是氯离子。
季铵基团的实例包括：3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTAC)，二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)，乙烯基苯三甲基氯化铵，氯化三甲基铵乙基甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)和四烷基氯化铵。
具有抗衡离子的阳离子多糖(例如阳离子瓜尔胶)中的阳离子官能团的一个实例是三甲基氨基(2-羟基)丙基。可以使用各种抗衡离子，包括但不限于卤离子，如氯离子，氟离子，溴离子和碘离子，硫酸根，硝酸根，甲基硫酸根及其混合物。
本发明的阳离子瓜尔胶可选自：阳离子羟烷基瓜尔胶，如阳离子羟乙基瓜尔胶，阳离子羟丙基瓜尔胶，阳离子羟丁基瓜尔胶，和阳离子羧基烷基瓜尔胶，包括阳离子羧甲基瓜尔胶，阳离子烷基羧基瓜尔胶，如阳离子羧丙基瓜尔胶和阳离子羧丁基瓜尔胶，阳离子羧甲基羟丙基瓜尔胶。
在一个示例性实施方式中，本发明的阳离子多糖是瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵或羟丙基瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵。
本发明的阳离子多糖可以具有100,000道尔顿至3,500,000道尔顿，优选100,000道尔顿至1,500,000道尔顿，更优选100,000道尔顿至1,000,000道尔顿的平均分子量(Mw)。
基于组合物的总重量，本发明的组合物优选包含0.01至2重量％的阳离子多糖。更优选地，基于组合物的总重量，0.025至1重量％的阳离子多糖。最优选地，基于组合物的总重量，0.04至0.8重量％的阳离子多糖。
在本申请的上下文中，阳离子多糖例如阳离子瓜尔胶的术语“取代度(DS)”是每个糖单元取代的羟基的平均数量。DS可以尤其表示每个糖单位的羧甲基基团的数量。DS可以通过滴定测定。
阳离子多糖的DS优选为0.01-1，更优选0.05-1，最优选0.05-0.2。
在本申请的上下文中，阳离子多糖例如阳离子瓜尔胶的“电荷密度(CD)”意指聚合物包含的单体单元上的正电荷的数量与所述单体单元的分子量的比率。
阳离子多糖例如阳离子瓜尔胶的CD优选在0.1至3(meq/gm)，更优选0.1至2(meq/gm)，最优选0.1至1(meq/gm)的范围内。
非离子多糖
非离子多糖包含至少一种非离子多糖。非离子多糖可以是改性非离子多糖或未改性非离子多糖。改性非离子多糖可以包含羟烷基化和/或酯化。
在本申请的上下文中，非离子多糖的改性水平可以通过摩尔取代度(MS)表征，所述摩尔取代度表示每摩尔单糖单元的取代基如羟丙基的平均摩尔数。MS可以通过Zeisel-GC方法测定，尤其是基于以下参考文献：K.L.Hodges，W.E.Kester，D.L.Wiederrich和J.A.Grover，“Determination of Alkoxyl Substitution in Cellulose Ethers byZeisel-Gas Chromatography”，Analytical Chemistry，Vol.51，No.13，1979年11月。优选地，改性非离子多糖的MS在0至3，更优选0.1至3，最优选0.1至2的范围内。
本发明的非离子多糖尤其可以选自葡聚糖，改性或未改性淀粉(如衍生自，例如谷类，如小麦、玉米或水稻，衍生自植物，例如黄豌豆，和块茎，例如土豆或木薯的那些)，直链淀粉，支链淀粉，动物淀粉，右旋糖酐，纤维素及其衍生物(甲基纤维素，羟烷基纤维素，乙基羟乙基纤维素)，甘露聚糖，木聚糖，木质素，阿拉伯聚糖，半乳聚糖，半乳糖醛酸聚糖，几丁质，壳聚糖，葡糖醛酸木聚糖，阿拉伯糖基木聚糖，木葡聚糖，葡甘露聚糖，果胶酸和果胶，阿拉伯半乳聚糖，角叉菜胶，琼脂，阿拉伯胶，黄蓍胶，印度胶，卡拉胶，角豆胶，半乳甘露聚糖如瓜尔胶及其非离子衍生物(羟丙基瓜尔胶)，及其混合物。在特别使用的纤维素中的是羟乙基纤维素和羟丙基纤维素。可以提及由Aqualon公司以名称
EF，
H，
LHF，
MF和
G销售的产品，以及由Amerchol公司销售的
Polymer PCG-10，以及由Ashland公司销售的HEC，HPMC K200，HPMC K35M。
优选的是非离子多糖为非离子瓜尔胶。非离子瓜尔胶可以是改性或未改性的。未改性非离子瓜尔胶包括由Unipectine公司以名称
GH 175和由Solvay公司以名称
-Guar 50和
C出售的产品。改性非离子瓜尔胶特别用C1-C6羟烷基修饰。在羟烷基中，可以提及的羟烷基是例如羟甲基，羟乙基，羟丙基和羟丁基。这些瓜尔胶在现有技术中是众所周知的，并且可以通过例如使相应的氧化烯烃例如环氧丙烷与瓜尔胶反应以获得用羟丙基修饰的瓜尔胶而制备。
本发明的非离子多糖如非离子瓜尔胶可具有100,000道尔顿至3,500,000道尔顿的平均分子量(Mw)，优选500,000道尔顿至3,500,000道尔顿。
基于组合物的总重量，本发明的组合物优选包含0.01至2重量％的非离子多糖。更优选地，基于组合物的总重量，0.025至1重量％的非离子多糖。最优选地，基于组合物的总重量，0.04至0.8重量％的非离子多糖。
优选地，织物调理组合物包含0.02至4重量％，更优选0.05至2重量％，最优选0.08至1.6重量％的阳离子多糖和非离子多糖的组合重量。
优选地，组合物中阳离子多糖的重量与组合物中非离子多糖的重量的比率在1:10和10:1之间，更优选在1:3和3:1之间。
在一个优选的实施方式中，阳离子多糖和非离子多糖在加入到织物调理剂组合物中之前混合。优选将混合物制备成水中的悬浮液。
优选地，组合物中季铵化合物的重量与组合物中阳离子多糖和非离子多糖的总重量的比率在100:1和2:1之间，更优选在30:1和5:1之间。
包封有益剂的多个阴离子微囊
本发明的阴离子微囊是包封有益剂的阴离子微囊，其包含核和壳。微囊可以是在浆料中或者可以是干燥组合物。在添加到织物调理组合物之前，个体微囊具有阴离子电荷。
本发明的微囊优选是压力活化的，其也被称为是易碎的。
壳包含合适的包封材料，其实例包括氨基塑料，蛋白质，聚氨酯，聚丙烯酸酯，聚甲基丙烯酸酯，多糖，聚酰胺，聚烯烃，树胶，硅酮，脂质，改性纤维素，聚磷酸酯，聚苯乙烯，聚酯或这些材料的组合。
另外，可以使用通过明胶的简单或复合凝聚制成的微囊。也可以使用具有由聚氨酯，聚酰胺，聚烯烃，多糖，蛋白质，硅酮，脂质，树胶，聚丙烯酸酯，聚苯乙烯和聚酯或这些材料的组合构成的壳的微囊。
优选壳包封聚合物包含氨基塑料聚合物，更优选氨基塑料聚合物包含三聚氰胺甲醛或脲甲醛缩合物，或具有甲基化三聚氰胺交联剂的共聚丙烯酰胺/丙烯酸酯。最优选地，包封壳包含三聚氰胺甲醛。
根据所采用的包封技术，包封可以提供孔空隙或间隙开口。
本领域已知并且适用于本发明的香味剂囊包含壳，所述壳包含氨基塑料树脂(更具体地是取代或未取代的丙烯酸聚合物或与脲甲醛预缩合物或三聚氰胺甲醛预缩合物交联的共聚物)的三维交联网络。
对于液体组合物，囊可以以浆料的形式使用，其优选包含约40％固体。待用于组合物中的这种40％囊浆料的量按总组合物的重量计为至多10％，优选0.1至5％，更优选0.5至2％。
囊的粒度和平均直径可以从约10纳米至约1000微米，优选约50纳米至约100微米，更优选约2至约40微米，甚至更优选约4至15微米变化。特别优选的范围是约5至10微米，例如6至7微米。囊分布可以是窄的，宽的或多峰的。多峰分布可以由不同类型的囊化学物质组成。
在本文描述的组合物中，有益剂是可以为织物提供有益效果的疏水性材料。
根据本发明的优选有益剂具有大于0.5的ClogP。
优选的有益剂包括香料，润滑剂和任何其他油性材料。特别优选的有益剂包括但不限于以下：
a)硅油、树脂及其改性物，例如线性和环状聚二甲基硅氧烷，氨基改性的、烷基、芳基和烷芳基硅油，其优选具有大于50,000cst的粘度；
b)香料组分，包括香味剂，香水和精油和树脂，芳香疗法活性物和前香味剂材料；
c)驱虫剂；
d)有机防晒活性物，例如辛基甲氧基肉桂酸酯；
e)抗微生物剂，例如2-羟基-4,2,4-三氯二苯醚；
f)酯溶剂；例如肉豆蔻酸异丙酯；
g)脂质和脂质样物质，例如胆固醇；
h)烃，如石蜡，凡士林和矿物油
i)鱼和植物油；
j)疏水植物提取物；
k)蜡；
l)包括具有疏水改性表面和/或分散在油或疏水液体中的无机化合物的颜料，和；
m)糖酯，如蔗糖聚酯(SPE)。
最优选的有益剂是香料组分。香料组分包括有味材料和前香味剂材料两者。
基于织物调理剂组合物的总重量，有益剂的总量优选为0.01至10重量％，更优选0.05至5重量％，甚至更优选0.1至4.0重量％，最优选0.15至4.0重量％。
用于本发明的囊可以进一步包含核中的载体油。载体油是可混溶于本发明中使用的挥发性有益剂材料中的疏水性材料。合适的油是对有益剂具有合理亲和力的那些。在有益剂为香料的情况下，合适的材料包括但不限于甘油三酯油，甘油单酯和甘油二酯，矿物油，硅油，邻苯二甲酸二乙酯，聚α烯烃，蓖麻油和肉豆蔻酸异丙酯。优选地，油是甘油三酯油，最优选癸酸/辛酸甘油三酯油。
阴离子微囊可以进一步包含在包封壳材料上的涂层和/或可以共价连接的沉积助剂。
本发明的阴离子微囊可以包含含有不同壳材料和/或不同有益剂的微囊的混合物。
交联水可溶胀阳离子共聚物
本发明的组合物包含至少一种阳离子单体和任选地其它非离子和/或阴离子单体的交联水可溶胀阳离子共聚物。这种类型的优选聚合物是丙烯酰胺和甲基丙烯酸酯的共聚物。更优选地，丙烯酰胺和氯化三甲基氨基乙基丙烯酸酯的共聚物。
组合物可以包含一种交联水可溶胀阳离子共聚物。在本发明的一个实施方式中，可以优选的是组合物包含至少两种不同的交联水可溶胀阳离子共聚物。
优选的聚合物按总聚合物重量计占水溶性聚合物的小于25％，优选小于20％，最优选小于15％，和相对于聚合物按重量计500ppm至5000ppm，优选按重量计750ppm至5000ppm，更优选按重量计1000至4500ppm的交联剂浓度，如通过合适的计量方法如专利EP2373773 B1第4页所述的以下方法测定的。
该方法是基于通过离心从聚合物溶液中分离交联聚合物微凝胶。离心之前和之后的聚合物含量通过胶体滴定测定，基于通过使用视觉指示剂用带相反电荷的聚合物滴定带电荷的胶体颗粒的化学计量沉淀。
精确称量约20克的聚合物在非水性液体中的分散体并在室温搅拌下加入到200ml丙酮中。继续搅拌5分钟，然后将沉淀的聚合物过滤通过1号滤纸，在干燥箱中风干1小时，然后在50℃下干燥2小时，在干燥器中冷却并称重。因此可以计算起始分散体中聚合物的百分比。
在搅拌下将足够的该分散体加入到去离子水中以产生约200g含0.5重量％聚合物的粘稠糊状物。使用3叶片叶轮将其在约500rpm下搅拌45分钟。
向40g该糊状物中加入含有在其中溶解的1.0g氯化钠的210g去离子水，小心混合该混合物5分钟以降低粘度用于离心。
通过与聚合物溶液(使用约40ml)一起称量，填充并平衡Nalgene离心管，并离心1.5小时(15300rpm)。用移液管小心移去顶部5g上清聚合物溶液。将上清聚合物溶液和离心前的完整水性组合物的样品进行胶体滴定以测定离心后上清液中可溶性聚合物的量。因此它给出了初始聚合物中可溶性聚合物的百分比值。
胶体滴定如下进行：
-聚乙烯基硫酸钾(PVSK)：0.0025N溶液。
-盐酸：0.1N溶液以调整。
-甲苯胺蓝指示剂：0.1％溶液。
在用盐酸酸化(pH约4)并用2-3滴蓝色指示剂着色的聚合物溶液上进行滴定。PVSK缓慢添加，直到颜色从蓝色变为紫色。
然后根据在平衡时测量的PVSK体积，聚合物重量，相应的稀释度和试剂摩尔浓度测定可溶物的百分比。
当所用交联剂是亚甲基双丙烯酰胺，或者处于导致等价交联水平为按重量计10至10,000ppm的浓度的其他交联剂时，交联剂浓度相对于聚合物按重量计必须高于约500ppm，优选按重量计高于约750ppm。
合适的阳离子单体选自下列单体和衍生物及其季盐或酸盐：二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺，二甲基氨丙基丙烯酰胺，二烯丙基胺，甲基二烯丙基胺，二烷基氨基烷基丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯，二烷基氨基烷基丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺。
以下是执行非离子功能的单体的非限制性列表：丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，N-烷基丙烯酰胺，N-乙烯基吡咯烷酮，N-乙烯基甲酰胺，N-乙烯基乙酰胺，乙酸乙烯酯，乙烯醇，丙烯酸酯，烯丙醇。
以下是执行阴离子功能的单体的非限制性列表：丙烯酸，甲基丙烯酸，衣康酸，巴豆酸，马来酸，富马酸，以及执行磺酸或膦酸功能的单体，例如2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)等
单体也可以含有疏水基团。
以下是交联剂的非限制性列表：亚甲基双丙烯酰胺(MBA)，乙二醇二丙烯酸酯，聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，二丙烯酰胺，三烯丙基胺，氰基甲基丙烯酸酯，乙烯基氧乙基丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯和甲醛，乙二醛，缩水甘油醚型化合物如乙二醇二缩水甘油醚，或环氧化物(epoxydes)或专家熟悉的允许交联的任何其他方式。
作为卓越的优选，交联速率相对于聚合物按重量计优选为800-5000ppm(基于亚甲基双丙烯酰胺)，或者与不同效率的交联剂等价的交联。
如US 2002/0132749和Research Disclosure 429116中所述，通过在聚合反应混合物中包含链转移剂(例如异丙醇，次磷酸钠，巯基乙醇)，可以另外控制非线性度，以控制聚合物链长和交联密度。
用于本发明组合物中的聚合物的量合适地为按总组合物重量计0.001至0.5重量％，优选0.005至0.4重量％，更优选0.05至0.35重量％，最优选0.1至0.25重量％。
优选的聚合物的实例是来自SNF的Flosoft 270LS和来自SNF的Flosoft 222。
任选成分
硅酮基织物软化剂(和其他非季铵化合物软化化合物)
当本发明是织物调理组合物的形式时，本发明可以进一步含有硅酮基织物软化剂。优选织物软化硅酮是聚二甲基硅氧烷。
织物软化硅酮包括但不限于1)非官能化硅酮，例如聚二甲基硅氧烷(PDMS)或烷基(或烷氧基)官能硅酮；2)官能化硅酮或与一种或多种不同类型的官能团例如氨基，苯基，聚醚，丙烯酸酯，硅烷，羧酸，季铵化氮等的共聚物。
合适的硅酮可选自聚二烷基硅氧烷，优选聚二甲基硅氧烷，更优选氨基官能化硅酮；阴离子硅酮和羧基官能化硅酮。
也可以使用的氨基硅酮，例如来自CHT的Arristan 64或来自Wacker的WackerCT45E。
在硅酮乳液方面，粒度可以在约1nm至100微米，优选约10nm至约10微米范围内，包括微乳液(<150nm)，标准乳液(约200nm至约500nm)和粗乳液(约1微米至约20微米)。
聚烷基蜡乳液，例如聚乙烯蜡也可用作本发明组合物中的软化剂。
共软化剂和脂肪复合剂
可以使用共软化剂。当使用时，基于组合物的总重量，它们通常以0.1至20％，特别是0.3至10％存在。优选的共软化剂包括脂肪酸酯和脂肪N-氧化物。可以使用的脂肪酯包括脂肪单酯，例如甘油单硬脂酸酯，脂肪糖酯，例如WO 01/46361(Unilever)公开的那些。
本发明的组合物可以包含脂肪复合剂。
特别合适的脂肪复合剂包括脂肪醇和脂肪酸。其中，脂肪醇是最优选的。
不受理论的束缚，据信脂肪复合材料通过与织物调理剂材料的单酯组分复合而改善了组合物的粘度特征，从而提供了具有相对更高水平的二酯和三酯连接的组分的组合物。二酯和三酯连接的组分更稳定，不像单酯组分那样不利地影响初始粘度。
还据信存在于包含基于TEA的季铵材料的组合物中的更高水平的单酯连接的组分可能通过耗竭絮凝使组合物不稳定。通过使用脂肪复合材料以与单酯连接的组分复合，耗竭絮凝明显降低。
换句话说，如本发明所要求的，处于增加水平的脂肪复合剂“中和”了季铵材料的单酯连接的组分。这种由单酯和脂肪醇原位产生二酯也改善了组合物的软化。
优选的脂肪酸包括硬化牛油脂肪酸(可以商品名PristereneTM得自Croda)。优选的脂肪醇包括硬化牛油醇(可以商品名StenolTM和HydrenolTM得自BASF和以LaurexTM CS得自Huntsman)。
基于组合物的总重量，脂肪复合剂可以优选以大于0.3至5重量％的量存在。更优选地，脂肪组分可以以0.4至4％的量存在。季铵织物软化材料的单酯组分与脂肪复合剂的重量比优选为5:1至1:5，更优选4:1至1:4，最优选3:1至1:3，例如2:1至1:2。
非离子表面活性剂
组合物可以进一步包含非离子表面活性剂。通常可以出于稳定组合物的目的而包含这些。合适的非离子表面活性剂包括环氧乙烷与脂肪醇、脂肪酸和脂肪胺的加成产物。任何下文所述的具体类型的烷氧基化材料均可用作非离子表面活性剂。
合适的表面活性剂为通式(V)的基本上水溶性表面活性剂：
R-Y-(C2H4O)z-CH2-CH2-OH (V)
其中R选自伯、仲和支链烷基和/或酰基烃基；伯、仲和支链烯基烃基；和伯、仲和支链烯基取代的酚醛烃基；链长为8至约25，优选10至20，例如14至18个碳原子的烃基。
在乙氧基化非离子表面活性剂的通式中，Y典型地为：
-O-、-C(O)O-、-C(O)N(R)-或-C(O)N(R)R-
其中R具有上文关于式(V)给出的含义，或者可以是氢；Z为至少约8，优选至少约10或11。
优选地，非离子表面活性剂具有约7至约20，更优选10至18，例如12至16的HLB。基于椰子链和20个EO基团的GenapolTM C200(Clariant)是合适的非离子表面活性剂的实例。
如果存在，基于组合物的总重量，非离子表面活性剂以0.01至10重量％，更优选0.1至5重量％的量存在。
一类优选的非离子表面活性剂包括环氧乙烷和/或环氧丙烷与脂肪醇、脂肪酸和脂肪胺的加成产物。这些优选选自(a)选自环氧乙烷，环氧丙烷及其混合物的醇盐与(b)选自脂肪醇，脂肪酸和脂肪胺的脂肪材料的加成产物。
合适的表面活性剂是通式(VI)的基本上水溶性表面活性剂：
R-Y-(C2H4O)z-CH2-CH2-OH (VI)
其中R选自伯、仲和支链烷基和/或酰基烃基(当Y＝-C(O)O时，R≠酰基烃基)；伯、仲和支链烯基烃基；和伯、仲和支链烯基取代的酚醛烃基；链长为10至60，优选10至25，例如14至20个碳原子的烃基。
在乙氧基化非离子表面活性剂的通式中，Y典型地为：
-O-、-C(O)O-、-C(O)N(R)-或-C(O)N(R)R-
其中R具有上文关于式(VI)给出的含义，或者可以是氢；Z为至少约6，优选至少约10或11。
基于椰子链和25个EO基团的LutensolTM AT25(BASF)是合适的非离子表面活性剂的实例。其他合适的表面活性剂包括Renex 36(Trideceth-6)，来自Croda；Tergitol 15-S3，来自Dow Chemical Co.；Dihydrol LT7，来自Thai Ethoxylate Ltd；Cremophor CO40，来自BASF，和Neodol 91-8，来自Shell。
另外的任选成分
组合物可以包含本领域技术人员已知的织物调理剂液体的其他成分。在这样的材料中，可以提及：消泡剂，香料和香味剂(游离油和包封材料两者)，驱虫剂，调色或着色染料，防腐剂(例如杀细菌剂)，pH缓冲剂，香料载体，水溶助剂，抗再沉积剂，污垢释放剂，聚合电解质，抗收缩剂，抗皱剂，抗氧化剂，染料，着色剂，防晒剂，防腐剂，悬垂剂，防静电剂，螯合剂和熨烫助剂。本发明的产品可以含有珠光剂和/或遮光剂。优选的螯合剂是HEDP，其是羟乙磷酸或1-羟基乙烷1,1-二膦酸的缩写。
产品形式
本发明的产品包含水。
组合物是适用于洗衣过程的漂洗添加软化组合物。组合物是可倾倒的液体。
液体组合物具有约2.0至7，优选约2.5至5.5，最优选约3.5至4.5的pH。本发明的组合物还可以含有pH调节剂，优选盐酸，乳酸或氢氧化钠。
组合物优选是包含水相的即用型液体。水相可以包含水溶性物质，如矿物盐或短链(C1-4)醇。
组合物优选用于家庭纺织品洗衣操作的漂洗循环中，其中其可以直接以未稀释的状态加入洗衣机，例如通过分配器抽屉，或者对于顶部装载式洗衣机，直接加入到滚筒中。组合物也可用于家庭手洗洗衣操作。
方法
本发明的织物调理剂可以通过如下方法制备，其中所述包封有益剂的多个阴离子微囊和至少一种阳离子单体和任选地其它非离子和/或阴离子单体的交联水可溶胀阳离子共聚物在阳离子多糖和非离子多糖的存在下组合。
添加顺序可以优选地是以下中的任何一种：
-多糖，阳离子共聚物，阴离子微囊
-阳离子共聚物，多糖，阴离子微囊
-阴离子微囊，多糖，阳离子共聚物
实施例
实施例1
根据本发明的织物调理组合物；
TEA季铵化合物1——在乙醇中的部分硬化的牛油TEA季铵化合物，来自Solvay
包封物香料2——三聚氰胺甲醛香料微囊，1.429重量％浆料提供0.4重量％微囊，来自IFF
阳离子多糖3——平均分子量低于1,500,000道尔顿的瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵
非离子多糖4——平均分子量为1,500,000至2,500,000道尔顿且MS为0.9至1.6的羟丙基瓜尔胶
交联水可溶胀阳离子共聚物5——Flosoft 270LS，来自SNF
织物调理组合物，其中使用以下添加顺序制成。基础组成(用*标记的组分)与实施例1相同。通过视觉评估添加所有关键组分后是否发生絮凝来判断结果。
多糖6——阳离子多糖4和非离子多糖5，其中在添加至其他组分之前预混合。
使用以下方法制备表1中所示的组合物；
组合物A和B；
1)将水加热至约50℃。
2)然后在搅拌下将组分1加入到加热的水中，并将混合物充分混合。
3)加入次要成分。
4)然后在搅拌下缓慢加入季铵化合物。
5)然后加入染料并将混合物充分混合。
6)然后将该组合物冷却至约35℃，并在更高的混合下加入香料组分。
7)然后冷却所得组合物。
组合物C和D；
1)将水加热至约50℃。
2)然后在搅拌下将组分1加入到加热的水中，并将混合物充分混合。
3)加入次要成分。
4)然后加入组分2。
5)在搅拌下缓慢加入季铵化合物。
6)然后加入染料并将混合物充分混合。
7)然后将该组合物冷却至约35℃，并在更高的混合下加入香料组分。
8)然后冷却所得组合物。
组合物E；
1)将水加热至约50℃。
2)然后在搅拌下将组分1加入到加热的水中，并将混合物充分混合。
3)加入次要成分。
4)然后加入组分2。
5)在搅拌下缓慢加入季铵化合物。
6)然后加入染料并将混合物充分混合。
7)然后将该组合物冷却至约35℃，并在更高的混合下加入香料组分。
8)然后冷却所得组合物
组合物1和2；
1)将水加热至约50℃。
2)然后在搅拌下将组分1加入到加热的水中，并将混合物充分混合。
3)加入次要成分。
4)然后加入组分2。
5)然后加入包封的香料。
6)在搅拌下缓慢加入季铵化合物。
7)然后加入染料并将混合物充分混合。
8)然后将该组合物冷却至约35℃，并在更高的混合下加入香料组分。
9)然后冷却所得组合物。
在加入至组合物之前将多糖预混合。
将包封的香料组合物纯净地加入到组合物中。
比较例E代表目前市场上的产品。这要求将包封的香料混合物在添加到主混合物中之前在水中预先稀释以避免絮凝。本发明组合物1和2证明，当将多糖混合物也添加到组合物中时，这个要求被消除。
Claims (8)
1.一种织物调理组合物，其包含：
a.0.5至20重量％的织物软化活性物，其是季铵化合物；
b.0.01至2重量％的阳离子多糖；
c.0.01至2重量％的非离子多糖；
d.包封有益剂的多个阴离子微囊；
e.0.001至0.5重量％的至少一种阳离子单体和任选地其它非离子和/或阴离子单体的交联水可溶胀阳离子共聚物；和
f.水；
其中所述包封有益剂的多个阴离子微囊和至少一种阳离子单体和任选地其它非离子和/或阴离子单体的交联水可溶胀阳离子共聚物在阳离子多糖和非离子多糖的存在下组合；
其中所述阳离子多糖是阳离子瓜尔胶；
其中所述非离子多糖是非离子瓜耳胶；
其中所述阴离子微囊具有包含氨基塑料聚合物的包封壁；和
其中所述交联水可溶胀阳离子共聚物通过丙烯酰胺和甲基丙烯酸酯的聚合形成。
2.根据权利要求1所述的织物调理组合物，其中所述组合物中的阳离子多糖与所述组合物中的非离子多糖的重量比为1:10至10:1。
3.根据权利要求1或2所述的织物调理组合物，其中所述组合物中所述阳离子多糖和非离子多糖的组合重量为总组合物的0.05至2重量％。
4.根据权利要求1或2所述的织物调理组合物，其中所述阳离子多糖和非离子多糖在加入所述织物调理剂组合物之前混合。
5.根据权利要求1或2所述的织物调理组合物，其中所述有益剂包含香料组分。
6.根据权利要求1或2所述的织物调理组合物，其中所述交联水可溶胀阳离子共聚物包含按所述聚合物的总重量计小于20％的水溶性聚合物链，和相对于所述聚合物按重量计500ppm至5000ppm的交联剂浓度。
7.根据权利要求1或2所述的织物调理组合物，其中所述组合物包含至少两种不同的交联水可溶胀阳离子共聚物。
8.根据权利要求1或2所述的织物调理组合物，其中所述季铵化合物是酯连接的季铵化合物。
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