CN108428566A - 一种叉指结构的平面微型超级电容器电极的高效制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种叉指结构的平面微型超级电容器电极的制备方法，包括：(1)在基板上获得基于二维纳米材料的薄膜；(2)用带有尖端的刮擦工具按预先设计好的图案将薄膜上需要除去的部分直接刮擦掉，得到叉指结构的平面微型超级电容器电极；所述刮擦工具的尖端的尺寸不大于需要除去部分最窄处的尺寸。本发明的制备方法具有简易、高效、普适性强、低成本且环境友好的优点。

Description

一种叉指结构的平面微型超级电容器电极的高效制备方法
技术领域
本文涉及一种叉指结构的平面微型超级电容器电极的制备方法。
背景技术
近年来，随着微型便携式电子设备的蓬勃发展，对于能够提供高能量和功率密度的储能装置需求越来越迫切。在各种储能装置中，超级电容器作为一种新型储能器件，可填补电池功率密度与平板电容器能量密度的不足，因而受到科技工作者的青睐。影响平面超级电容器性能的两个主要因素是电极材料的选择和器件的制备技术。
自2004年，Geim等人成功制备出石墨烯纳米片，二维纳米材料引起了研究者们广泛的兴趣。相比于其他维度的纳米材料，二维纳米材料有如下的独特优势：第一，电子能在二维表面快速传递而不受约束，特别是在单原子层的二维纳米材料中这种特性更明显，该特征使二维纳米材料成为电子器件应用的强有力的候选者；其次，原子层厚度的二维纳米材料具有极高的机械柔韧性和光学透明度，该特征有利于其应用于高度柔性和透明的电子/光电子器件的制造；最后，较大的横向尺寸和超薄的厚度赋予二维纳米材料超高的比表面积，该特征有利于其应用于超级电容器，因为高比表面积是决定超级电容器性能的关键参数之一。近年来，众多二维纳米材料，例如石墨烯(Graphene)、二维金属有机框架化合物材料(Two-dimensional metal-organic frameworks,2D-MOFs)、二维金属碳化物或氮化物(MXenes)、层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxides)等已被报道并成功应用于平面超级电容器的电极材料。
目前，多种制备平面超级电容器电极的方法已被报道。这些方法大致可以分为两类：第一，牺牲模板的间接制备法，例如光刻蚀法、等离子体刻蚀法等；第二，直接将活性材料图案化为叉指结构微电极的方法，如喷墨印刷方法和激光照射辅助制造法等。由于活性材料的不同，各种制备方法都有一定的局限性。
方法之一光刻蚀法：该方法是在基板表面涂上光刻胶薄层，经过光照、显影工序，在光刻胶上留下掩膜版的图案。接着以光刻胶图案为保护膜，对选定的区域进行刻蚀，再去除光刻胶得到预先设计的电极图案。最后，在电极图案上沉积活性材料层，得到平面超级电容器电极。这一方法的优点是电极的制备精度高，但是该方法电极制备过程较复杂。例如，涂胶前需要对基板进行前期的脱水烘焙处理来提高基板和光刻胶的结合力；曝光前需要再次对光刻胶进行前烘处理以提高其和基板间的结合；电极图案的显影质量受前期基板的脱水处理、前烘过程、光刻胶的厚度、显影液的浓度等多个因素影响，这些因素也影响最终的电极图案的质量。此外，显影剂溶液所含的诸如高浓度有机物和重金属等化学试剂会污染环境。虽然，有些报道表明光刻胶可以直接热解成活性电极阵列，但这一过程必须在高温下进行。总之，光刻蚀法制备平面超级电容器电极的方法具有局限性。
方法之二等离子刻蚀法：该方法是在衬底上先合成活性材料薄膜，再通过溅射/蒸发法沉积集电极阵列，最后结合掩膜辅助，使用等离子体刻蚀以去除活性材料薄膜的暴露部分得到叉指结构微电极。和光刻法类似，等离子体的掩膜一般为光刻胶，掩膜的制备和去除过程较为麻烦；另外，等离子体的刻蚀设备需要高压高真空条件且非常昂贵。这些因素限制了该方法的应用。
方法之三激光照射辅助制造方法：该方法是一种简单的、可规模化的制备方法。利用激光的光热效应，可以直接将氧化石墨烯转化为还原氧化石墨，从而构建叉指结构微电极。但是激光产生的热效应对活性材料和基板有影响，仅适用于热稳定性好的材料。另外，激光发生器也较为昂贵。这些因素限制了该方法的应用。
方法之四喷墨打印：该方法将活性材料分散在油墨中，然后直接喷墨打印叉指结构微电极，适用于各种基板。该方法制备的电极质量取决于油墨的质量，因其与活性材料的粒度及表面张力密切相关。首先，活性材料需要在溶剂中很好的分散，油墨所需的溶剂需要能够快速干燥且具有一定黏度；其次，不同的油墨成分对打印基板也有选择性，需要油墨与基板具有一定的结合力。因而喷墨打印的适用性受到局限，无法广泛应用于各种不同性质的活性材料。
综上所述，在平面微型超级电容器电极的制备中，我们仍然需要寻找一种直接的、简单的、低成本的、环境友好的制备技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种简易、高效、普适性强、低成本且环境友好的叉指结构的平面微型超级电容器电极的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种叉指结构的平面微型超级电容器电极的制备方法，包括：
(1)在基板上获得基于二维纳米材料的薄膜；
(2)用带有尖端的刮擦工具按预先设计好的图案将薄膜上需要除去的部分直接刮擦掉，得到叉指结构的平面微型超级电容器电极；所述刮擦工具的尖端的尺寸不大于需要除去部分最窄处的尺寸。
本发明步骤(1)中，所述的基板可以是硅片(Si/SiOx基片)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板、纸(滤纸)、布料等。本发明对于所述的基于二维纳米材料的薄膜没有特殊要求，凡是能用作平面超级电容器电极材料的材料均适用于本发明。具体而言，所述的基于二维纳米材料的薄膜可以是由二维纳米材料制成的薄膜，也可以是二维纳米材料与其他非二维的材料形成的复合薄膜。所述的二维纳米材料可以是石墨烯、二硫化钼、黑磷、MXene(Ti3C2Tx纳米片)等中的一种或几种。其他非二维的材料例如碳纳米管、赝电容材料二氧化锰、水滑石、导电聚合物(如聚苯胺)等。本发明中基于二维纳米材料的薄膜的制备方法可采用常规方法，例如抽滤、喷涂等。对于其他非二维的材料例如导电聚合物聚苯胺(PANI)，可以利用预混合或电沉积等方式获得其与二维纳米材料的复合薄膜，对于二氧化锰、水滑石等物质可以先通过水热法在石墨烯纳米片上生长，再通过真空抽滤的方式制备复合膜。基于二维纳米材料的薄膜的厚度一般在几百纳米到几十微米不等。
本发明步骤(2)中，带有尖端的刮擦工具可以是家用绣花针、刀片、牙签、镊子、注射器针头等。
进一步，绘制过程中需要控制好刮擦工具的尖端与基板的接触力度，需要保证尖端能将基板上需要除去部分的薄膜材料刮掉，同时同时控制尖端的形变使其尺寸不超出需要去除部分最窄处的尺寸，这样才能提高制备器件的成功率。
进一步，刮擦方式采用手工刮擦，在小尺寸电极(叉指长宽小于2mm)制备中，优选采用工具辅助下的手工刮擦，所述的工具可以根据预先设计好的图案进行选择，比如三角尺、圆规、掩膜版(mask)等，工具的使用可以提高刮擦的可控性和均一性。借助不同的工具，可以手工绘制不同的图形，比如借助三角尺可以绘制正方形、矩形、三角形等；借助圆规可以绘制圆形；借助mask可以绘制任何你设计的图形；也可以多种工具组合使用。
进一步，刮擦方式采用机械刮擦，即通过机器控制刮擦工具进行刮擦。相比于手工刮擦，机械刮擦可以更好地提高刮擦的可控性和均一性，从而精确控制电极尺寸。
更进一步，所述的机械刮擦具体采用基于微型操控平台的机械刮擦，所述的微型操控平台包括平台基座以及位于平台基座上的带有微分头的XY轴微调滑台和刮擦工具固定装置，所述的XY轴微调滑台分别通过相互垂直的X轴和Y轴上的微分头调节其沿X轴向和Y轴向的滑动进程，表面覆有基于二维纳米材料的薄膜的基板固定在所述的XY轴微调滑台上；所述刮擦工具固定装置包括电极架，所述电极架的底座固定在平台基座上，使刮擦工具固定在电极架的电极孔中，使刮擦工具的尖端与带有微分头的XY轴微调滑台垂直并且能在与带有微分头的XY轴微调滑台垂直的Z轴方向上上下移动。
本发明中，刮擦工具在电极架的电极孔中的固定方式可以根据刮擦工具本身而定，如尺寸适合可以直接固定在电极孔中。由于本发明使用的刮擦根据一般尺寸都较小，故优选先将刮擦工具固定在尺寸与电极孔匹配的橡皮中，然后将橡皮固定在电极孔中。
本发明中，带有微分头的XY轴微调滑台和电极架均使用市售商品。
本发明中，表面覆有基于二维纳米材料的薄膜的基板可通过常规方法(如用胶带固定等)固定在所述的XY轴微调滑台上，保证在刮擦过程中基板不与滑台发生相对位移即可。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
(1)本发明的平面微型超级电容器电极的制备方法具有一步法、快速(花费的时间在十分钟内)、低成本以及环境友好的特点，且普适性强，本发明适用于在各种基板上制备电极，也适用于各种超级电容器用电化学活性材料，尤其是二维纳米材料，有利于对新型材料的超级电容器性能进行快速评估。
(2)本发明的平面微型超级电容器电极的制备过程不使用任何化学试剂，具有环境友好的优点的同时，电极材料不会受到任何化学试剂的污染，最大程度地保留其本征的超级电容器性能。
(3)本发明方法制备过程简单，可手工进行，不需要昂贵的特殊设备，是一种非常经济的制备技术。
(4)本发明的直接刮擦可借助机械辅助，可以实现叉指电极尺寸的精确控制。
附图说明：
图1：(a)平面超级电容器的“直接刮擦法”制备流程示意图。(b)手工制备平面叉指电极的照片。
图2a和图2b是自行设计的微型操作平台，基于此平台可以实现叉指电极尺寸的精确控制。其中1为电极架基座；2为电极架悬臂；3为X轴滑台微分头；4为X轴滑台；5为Y轴滑台微分头；6为Y轴滑台；7为微型操控平台基座；8为钢针；9为电极孔；10为橡皮；11为硅片基板。
图3:平面叉指微电极的扫描电镜图。图(a)、(b)分别为基于EG薄膜(实施例1)和EG/PANI(实施例6)复合薄膜手工制备的叉指电极的扫描电镜图，图(c)、(d)为实施例4-5中在EG薄膜上利用微型操控平台制备的不同尺寸叉指电极的扫描电镜图，电极间距大约在50微米左右，间距的大小由刮擦使用的针的粗细决定，变换不同直径的针可以调节叉指间的距离。从图可以看出，我们采用手工制备的方式和基于微型操作平台制备的方式都能得到平面叉指电极。相对于手工制备(图(a)和(b))，基于微型操作平台制备的电极尺寸能被更精确地控制，有利于缩小器件的整体尺寸。
图4：(a)、(b)、(c)为实施例1-3中手工在PET基板上制备的具有不同图案的EG薄膜叉指电极照片；(d)为实施例4中借助微型操作平台在硅片上制备的EG薄膜叉指电极照片；(e)为实施例5中在PET基板上手工绘制的EG/PANI复合薄膜叉指电极照片；(f)为实施例6中在滤纸基板上手工绘制的EG/Ti3C2Tx复合薄膜叉指电极照片。
图5：实施例1中“直接刮擦法”制备的基于EG薄膜的平面超级电容器性能测试。图(a)、(b)分别为不同扫描速度的循环伏安曲线图；图(c)为恒电流充放电曲线图。图(a)显示在200mV/s的扫速下，该器件的循环伏安曲线仍保持较好的矩形，图(b)显示在不同的充放电电流下，该器件的充放电曲线都保持较对称的形状，表明基于EG薄膜的平面超级电容器，具有较好的电化学稳定性能。
图6：实施例6中“直接刮擦法”制备的基于EG/PANI复合薄膜的平面超级电容器性能测试。图(a)为不同扫描速度的循环伏安图；图(b)为恒电流充放电曲线图。当扫描速度在2mV/s时，该器件的面积比电容值达到了251.6mF/cm2。
图7：实施例7中“直接刮擦法”制备的基于EG/Ti3C2Tx复合薄膜的平面超级电容器的性能测试图。图(a)为不同扫描速度的循环伏安图；图(b)为恒电流充放电曲线图。当扫描速度在5mV/s时，该器件的面积比电容值达到了82.5mF/cm2。
具体实施方式：
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不仅限于此。
1、样品的制备
(1)实施例1为“直接刮擦法”制备的基于EG薄膜的平面超级电容器，制备步骤如下：
电化学剥离制备石墨烯(EG)：以商用化石墨纸、铂片、银/氯化银电极分别作为工作电极、对电极和参比电极，0.1M的硫酸作为电解质溶液，在+10V的恒电压下剥离石墨纸制备石墨烯。工作电极与对电极间距为1cm。过滤收集漂浮在液面上的EG，并用去离子水清洗多次去除残留的硫酸，将获得的粉末分散在DMF的溶液中搅拌12h。真空抽滤，用水反复冲洗去除残留的DMF，再将500mg粉末分散在500mL甲醇中，超声两小时，得到石墨烯甲醇分散液。将20mLEG甲醇分散液直接喷涂在1.5cm*2cm的PET基板上，得到EG薄膜。用尖端直径为100μm的家用绣花针在三角尺的辅助下直接在EG薄膜上绘制叉指状电极，每根叉指宽度约为700μm，长度为6mm，总共八根叉指。绘制过程中需要控制绣花针与基板的接触力度，确保针头能将基板上的薄膜材料刮掉，同时针头不会有很大的形变。然后60℃真空干燥，得到叉指结构的平面微型超级电容器电极。其扫描电镜图见图3的(a)图。
(2)实施例2为“直接刮擦法”制备的基于EG薄膜的平面超级电容器，制备步骤同实施例1，不同之处在于：使用尖端直径为500μm的牙签在三角尺的辅助下直接在EG薄膜上绘制多个叉指电极器件串联或者先两两串联再并联的器件。得到的叉指结构的平面微型超级电容器电极的照片见图4的(a)图和(c)图。
(3)实施例3为“直接刮擦法”制备的基于EG薄膜的平面超级电容器，制备步骤同实施例1，不同之处在于：使用尖端直径为500μm的牙签在圆规和三角尺的辅助下直接在EG薄膜上绘制多个圆形叉指电极先串联再并联的器件。得到的叉指结构的平面微型超级电容器电极的照片见图4的(b)图。
(4)实施例4为“直接刮擦法”制备的基于EG薄膜的平面超级电容器，制备步骤如下：
首先自行搭建的微型操控平台，如图2a和2b所示。微型操控平台主要分为三部分，分别为带微分头的XY轴微调滑台(北京哌迪威仪器有限公司生产)、电极架、橡皮，电极架的底座通过胶带固定在平台基座上。一个可以X、Y轴移动的XY轴微调滑台，X、Y轴的有效行程都为25mm，最小精度为10μm。通过手动旋转滑台上的微分头调节滑台在X、Y轴方向移动。4ml实施例1中制备的EG甲醇分散液喷涂在1.5cm*2cm的硅片上，将硅片用胶布固定在滑台表面。尖端直径为50μm的钢针被固定在尺寸与电极孔匹配的橡皮中，橡皮固定在电极架的电极孔内，通过上下移动电极架的悬臂来调节Z轴方向针与硅片的距离，确保针头能将硅片上的薄膜材料刮掉，同时针头不会有很大的形变。当钢针与硅片接触后，通过旋转微型操控平台上的微分头移动滑台。按照预先设计好的行进路线，就能制备出想要的电极。电极叉指宽度为250μm，长度为1mm，总共八根叉指。电极的扫描电镜图见图3的(c)图，照片见图4的(d)图。
(5)实施例5为“直接刮擦法”制备的基于EG薄膜的平面超级电容器，制备步骤同实施例4，不同之处在于：电极叉指宽度为500μm，长度为1mm，总共八根叉指。电极的扫描电镜图见图3的(d)图。
(6)实施例6为“直接刮擦法”制备的基于EG/聚苯胺复合物薄膜的平面超级电容器，制备步骤如下：
按照实施例1同样方法制备EG甲醇分散液。取EG甲醇分散液20ml，用喷涂法将其沉积在1.5cm*2cm的PET基板上，得到厚度约为10μm的EG薄膜。以沉积了EG薄膜的PET基板作为工作电极，铂片作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，用电化学沉积法在EG薄膜上合成导电聚合物聚苯胺。电沉积条件为：电解质溶液包含1.82ml的苯胺单体、2.17ml浓硫酸(95-98wt.％)和38ml的去离子水。整个电沉积过程采用+0.8V恒电压，电化学聚合时间为100s。得到的EG/聚苯胺复合膜用去离子水反复冲洗去除未反应的苯胺单体，自然干燥。再用尖端直径为100μm的绣花针借助三角尺的辅助直接在EG/聚苯胺复合物上绘制叉指电极，每根叉指宽度为500μm，长度为10mm，总共8根叉指电极，绘制过程中需要控制绣花针与基板的接触力度，确保针头能将基板上的薄膜材料刮掉，同时针头不会有很大的形变。然后自然干燥，得到平面超级电容器电极。电极的扫描电镜图见图3的(b)图。
(7)实施例7为“直接刮擦法”制备的基于EG/Ti3C2Tx复合薄膜的平面超级电容器，制备步骤如下：
取2g的Ti3AlC2的粉末，室温中，用浓度为20％的氢氟酸溶液刻蚀24h，得到Ti3C2Tx粉末，再用去离子水反复洗涤至pH约为6。然后将200mgTi3C2Tx粉末分散在100mL去离子水中，用氮气排除溶液中的溶解氧，密封超声4h。然后离心分离(3000转/分钟)20分钟，取上清液，得到分散在水中的Ti3C2Tx纳米片。
按照实施例1的方法制备EG甲醇分散液。先用真空抽滤法，将EG甲醇分散液0.5ml制备成薄膜，再加入5ml的Ti3C2Tx纳米片水分散液，真空抽滤，得到EG/Ti3C2Tx复合薄膜，厚度约为7μm。用尖端直径为50μm的绣花针借助三角尺直接在上述滤纸上的复合薄膜上绘制叉指电极，每根叉指电极宽1mm，长6mm，总共6根叉指，绘制过程中需要控制绣花针与基板的接触力度，确保针头能将基板上的薄膜材料刮掉，同时针头不会有很大的形变。然后60℃真空干燥12h，得到基于EG/Ti3C2Tx的平面超级电容器电极。
2、表征测试
(1)SEM分析
SEM测试在HITACHI S-4700扫描电子显微镜上进行.
(2)电化学性能测试
取实施例1、6和7制备的平面超级电容器电极，电化学测试都在科斯特CS300H电化学工作站上进行，采用两电极测试体系。电解质为1M的硫酸溶液。测试结果见图5,6,7。

Claims (10)

1.一种叉指结构的平面微型超级电容器电极的制备方法，包括：
(1)在基板上获得基于二维纳米材料的薄膜；
(2)用带有尖端的刮擦工具按预先设计好的图案将薄膜上需要除去的部分直接刮擦掉，得到叉指结构的平面微型超级电容器电极；所述刮擦工具的尖端的尺寸不大于需要除去部分最窄处的尺寸。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：绘制过程中需要控制好刮擦工具的尖端与基板的接触力度，需要保证尖端能将基板上需要除去部分的薄膜材料刮掉，同时控制尖端的形变使其尺寸不超出需要去除部分最窄处的尺寸。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：刮擦方式采用手工刮擦。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：当叉指长宽小于2mm时，采用工具辅助下的手工刮擦。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的工具是三角尺、圆规、掩膜版中的一种或几种的组合。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：刮擦方式采用机械刮擦，即通过机器控制刮擦工具进行刮擦。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的机械刮擦具体采用基于微型操控平台的机械刮擦，所述的微型操控平台包括平台基座以及位于平台基座上的带有微分头的XY轴微调滑台和刮擦工具固定装置，所述的XY轴微调滑台分别通过相互垂直的X轴和Y轴上的微分头调节其沿X轴向和Y轴向的滑动进程，表面覆有基于二维纳米材料的薄膜的基板固定在所述的XY轴微调滑台上；所述刮擦工具固定装置包括电极架，所述电极架的底座固定在平台基座上，使刮擦工具固定在电极架的电极孔中，使刮擦工具的尖端与带有微分头的XY轴微调滑台垂直并且能在与带有微分头的XY轴微调滑台垂直的Z轴方向上上下移动。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：刮擦工具在电极架的电极孔中的固定方式为先将刮擦工具固定在尺寸与电极孔匹配的橡皮中，然后将橡皮固定在电极孔中。
9.如权利要求1～8之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的基板是硅片、聚对苯二甲酸乙二醇酯基板、纸或布料；所述的基于二维纳米材料的薄膜是由二维纳米材料制成的薄膜或二维纳米材料与其他非二维的材料形成的复合薄膜；所述的二维纳米材料是石墨烯、二硫化钼、黑磷、MXene中的一种或几种；其他非二维的材料是碳纳米管、赝电容材料二氧化锰、水滑石、导电聚合物中的一种或几种。
10.如权利要求1～8之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，带有尖端的刮擦工具是家用绣花针、刀片、牙签、镊子或注射器针头。
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