CN108425085B - 一种复合型CuNiIn粉末及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合型CuNiIn粉末及其制备方法与应用，该复合型CuNiIn粉末同时含有弥散强化相和自润滑相，其制备方法包括：对In粉、镍包二硫化钼粉、Al2O3弥散强化Cu粉进行球磨混料制得混合原料。采用喷雾干燥制粒机对混合原料进行离心雾化制粒制得干燥粒；对干燥粒进行真空烧结，然后进行破碎和筛分，即可制得复合型CuNiIn粉末。该复合型CuNiIn粉末可采用热喷涂方法制成含有弥散强化相和自润滑相的复合型CuNiIn涂层。本发明改变了自润滑相的分布状态，提高了涂层的强度和韧性，有效避免了涂层微裂纹的产生，提高了涂层的自润滑寿命，对于航空发动机、燃气轮机等行业具有很好的应用价值。

Description

一种复合型CuNiIn粉末及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及航空发动机或燃气轮机用特种涂层材料领域，尤其涉及一种复合型CuNiIn粉末及其制备方法与应用。
背景技术
航空发动机压气机钛合金叶片榫头/榫槽工作条件恶劣，在静止时需要承受挤压应力，而在工作时需要承受离心应力，同时在振动作用下其表面还会产生微振动，因而易产生微动磨损效果，其结果易造成叶片叶冠间隙增大，当应力集中时可能导致叶片根部断裂，这就构成了微动疲劳失效的隐患。
目前，现役航空发动机叶片榫头的主要防护方法是采用等离子体喷涂(APS)工艺制备厚度在100μm左右的CuNiIn涂层，再在CuNiIn涂层表层涂刷MoS2干膜润滑剂形成复合涂层。由于MoS2干膜润滑剂具有优良的自润滑特性，因此该复合涂层具有较好的耐微动磨损及微动疲劳性能。但由于MoS2干膜润滑剂是位于该复合涂层的外层，会直接同环境接触，而MoS2在潮湿大气或氧化环境中易于发生氧化而使其润滑性能退化，因此这不仅会造成该复合涂层的耐磨寿命大大降低，使用寿命缩短，而且在高温服役过程中易产生磨损剥落和疲劳裂纹等问题，影响钛合金叶片高温微动服役寿命。
发明内容
为了解决现有技术中航空发动机叶片榫头在高温及多因素耦合环境下抗微动疲劳能力较差的技术问题，本发明提供了一种复合型CuNiIn粉末及其制备方法与应用，改变了自润滑相的分布状态，提高了涂层的强度和韧性，有效避免了涂层微裂纹的产生，提高了涂层的自润滑寿命，对于航空发动机、燃气轮机等行业具有很好的应用价值。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种复合型CuNiIn粉末，该复合型CuNiIn粉末是由镍包二硫化钼粉、In粉、Al2O3弥散强化Cu粉、粘结剂、分散剂、消泡剂和水制成的含有弥散强化相和自润滑相的复合型CuNiIn粉末；在镍包二硫化钼粉、In粉、Al2O3弥散强化Cu粉三者总和中，In粉占4～6wt％、镍包二硫化钼粉占35～45wt％、余量为Al2O3弥散强化Cu粉。
优选地，所述Al2O3弥散强化Cu粉是先采用水雾化方法制备出Al含量为1～2wt％的CuAl合金粉末，然后以N2+O2作为氧源，氧分压控制在0.1～0.2Pa，并在300～400℃进行长达30～40h的内氧化，再采用氢进行还原，从而制得Al2O3弥散强化Cu粉。
优选地，镍包二硫化钼粉是二硫化钼经75wt％的镍包覆形成的核壳型结构粉末。
一种复合型CuNiIn粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤A、采用滚筒式球磨机对In粉、镍包二硫化钼粉、Al2O3弥散强化Cu粉进行球磨混料，从而得到混合原料；该混合原料中，In粉占4～6wt％、镍包二硫化钼粉占35～45wt％、余量为Al2O3弥散强化Cu粉；
步骤B、将所述混合原料加入到喷雾干燥制粒机中，并加入粘结剂、分散剂、消泡剂和水，使粘结剂与所述混合原料的质量比为8～10:100，所述混合原料与水的质量比为0.9～1.2:1，然后采用喷雾干燥制粒机进行离心雾化制粒，从而制得干燥粒；
步骤C、对所述干燥粒进行真空烧结，真空烧结的保温时间2～4小时，然后对烧结块进行破碎和筛分，从而制得上述的复合型CuNiIn粉末。
优选地，所述球磨混料包括球料比为1.5～1.8:1，球磨时间4～10h。
优选地，所述采用喷雾干燥制粒机进行离心雾化制粒包括：雾化罐进口温度为300±20℃，出口温度为140±30℃，雾化喷头转速8000～15000rpm。
一种复合型CuNiIn涂层，该复合型CuNiIn涂层含有弥散强化相和自润滑相，并采用上述的复合型CuNiIn粉末制成。
优选地，该复合型CuNiIn涂层的厚度为0.1～0.2mm，表面平整光滑。
一种复合型CuNiIn涂层的制备方法，采用热喷涂方法制备上述复合型CuNiIn涂层。
优选地，所述热喷涂方法包括等离子喷涂法或超音速火焰喷涂法；若所述热喷涂方法为等离子喷涂法，那么等离子喷涂法的工艺参数为：送粉量30～60g/min、电压55～65V、电流420～480A、喷涂距离300～380mm。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的复合型CuNiIn粉末同时含有特定比例的Al2O3弥散强化相和MoS2自润滑相，从而通过热喷涂方法所制备出的复合型CuNiIn涂层中，MoS2自润滑相镶嵌到涂层当中，比较有效地防止了涂层内部MoS2与外界环境接触发生氧化而带来的润滑性能退化；内氧化生成的细小Al2O3强化相弥散分布在涂层中，与基体呈现冶金结合，对提高涂层强度和提升涂层与基体的结合力效果显著，降低了涂层产生微裂纹的可能性；内嵌的MoS2自润滑相表层包覆Ni外壳，能实现与基体较佳的润湿性与结合，从而避免了由于引入剪切强度低的MoS2而导致的涂层内部结合强度的较大退化。因此本发明所提供的复合型CuNiIn涂层兼顾了强度与自润滑性，实现了强韧一体的功能耦合效应，与现有技术中“在CuNiIn涂层表层涂刷MoS2干膜润滑剂形成复合涂层”相比，本发明所提供的复合型CuNiIn涂层改变了MoS2自润滑相的分布状态，无需在表面涂刷MoS2干膜润滑剂，即可取得较强的自润滑效果，而且在同样工况环境下，本发明所提供的复合型CuNiIn涂层，具有更长的服役寿命，非常适用于航空发动机压气机钛合金叶片榫头的抗微动磨损与抗微动疲劳的综合防护。
具体实施方式
下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的复合型CuNiIn粉末及其制备方法与应用进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
一种复合型CuNiIn粉末，该复合型CuNiIn粉末是由镍包二硫化钼粉、In粉、Al2O3弥散强化Cu粉、粘结剂、分散剂、消泡剂和水制成的含有弥散强化相和自润滑相的复合型CuNiIn粉末；其形状呈类球形，粉末颗粒细小，粒度适合进行热喷涂方法进行涂层制备。在镍包二硫化钼粉、In粉、Al2O3弥散强化Cu粉三者总和中，In粉占4～6wt％、镍包二硫化钼粉占35～45wt％、余量为Al2O3弥散强化Cu粉。
具体地，本发明所提供的复合型CuNiIn粉末的制备方法可以包括以下步骤：
步骤A、采用滚筒式球磨机对In粉、镍包二硫化钼粉、Al2O3弥散强化Cu粉进行球磨混料，球料比为1.5～1.8:1，球磨时间4～10h，从而得到混合原料。该混合原料中，In粉占4～6wt％、镍包二硫化钼粉占35～45wt％、余量为Al2O3弥散强化Cu粉。
步骤B、将所述混合原料加入到喷雾干燥制粒机中，并加入粘结剂、分散剂、消泡剂和水，使粘结剂与所述混合原料的质量比为8～10:100，所述混合原料与水的质量比为0.9～1.2:1，分散剂的用量和消泡剂的用量均为现有技术中制备涂层的常规用量，然后采用喷雾干燥制粒机进行离心雾化制粒，雾化罐进口温度为300±20℃，出口温度为140±30℃，雾化喷头转速8000～15000rpm，制得干燥粒。
步骤C、对所述干燥粒进行真空烧结，真空烧结的保温时间2～4小时，然后对烧结块进行破碎(可采用钢锤或破碎机进行破碎)和筛分(可采用标准筛网进行筛分分级，选出粒度适合热喷涂方法的粉末)，从而制得上述复合型CuNiIn粉末。
其中，上述Al2O3弥散强化Cu粉和镍包二硫化钼粉最好采用以下方法制成：
(1)所述Al2O3弥散强化Cu粉最好是采用低温内氧化，高温扩散、氢气还原和真空处理的工艺获得。内氧化方法可以获得纳米级、均匀分布的氧化物颗粒，是制备高性能氧化物弥散强化铜基复合材料的首选方法。故本发明中Al2O3弥散强化Cu粉的制备方法最好是：先采用水雾化方法(该水雾化方法可包括配料、熔炼及高压氮气雾化)制备出Al含量为1～2wt％的CuAl合金粉末，然后经干燥、过筛后，取用-500目粉末置于管式还原炉中，采用N2+O2作为氧源，氧分压控制在0.1～0.2Pa，并在300～400℃进行长达30～40h的低温内氧化，再采用氢进行还原，使CuAl合金粉末中的部分Al元素氧化为Al2O3，而Cu不被氧化，从而即可制得Al2O3弥散强化Cu粉。制备Al2O3弥散强化无氧铜粉末的关键是Al2O3弥散相粒度与分布的控制，它决定了弥散强化铜合金的性能，本发明中通过对CuAl合金粉末的制备、配氧的氧分压、内氧化温度、内氧化时间、还原工艺进行调整能够有效控制Al2O3弥散相的粒度与分布，其具体特点如下：
①本发明中选择300～400℃这一较低的温度进行30～40h的长时间氧化可以避免在高温时弥散相临界尺寸增大，形核率降低，使得生成的弥散相中间产物粗大。
②本发明中采用N2+O2作为氧源，并将氧分压控制在0.1～0.2Pa这一较低水平，有利于获得较低的氧分压，氧分压低时，铝的向粉末颗粒表面扩散趋势低，有效地避免了在颗粒表面形成Al2O3大颗粒，更有利于工业化大规模生产。
③本发明中水雾化方法制备的CuAl合金粉末，其成分的均匀性、粒度、纯净度会显著影响其后续的内氧化效果，并最终影响Al2O3弥散强化Cu粉的成品性能，因此CuAl合金粉末的制备在弥散强化铜合金制备过程中十分关键。
(2)所述镍包二硫化钼粉是重要商用固体润滑剂。本发明中镍包二硫化钼粉的制备方法最好是：25wt％二硫化钼经75wt％的镍包覆形成的核壳型结构粉末，并且其粒度最好是-300目，松比最好是0.80～0.90g/cm3，这种镍包二硫化钼粉具有粉末包复层均匀、弥散性好、压制性能较好等特点，是理想的减磨材料、动密封材料。
进一步地，以上述本发明所提供的复合型CuNiIn粉末为原料，采用热喷涂方法可以在航空发动机钛合金叶片榫头/榫槽表面制备出同时含有弥散强化相和自润滑相的复合型CuNiIn涂层，并且该复合型CuNiIn涂层的厚度最好为0.1～0.2mm，表面平整光滑。该复合型CuNiIn涂层的制备方法最好包括：采用丙酮对航空发动机钛合金叶片榫头/榫槽进行清洗，并进行喷砂粗化处理，同时以120℃的烘干温度对上述复合型CuNiIn粉末进行30min的烘干处理，然后即可采用热喷涂方法在航空发动机钛合金叶片榫头/榫槽表面制备出同时含有弥散强化相和自润滑相的复合型CuNiIn涂层。在实际应用中，所述热喷涂方法可以采用等离子喷涂法或超音速火焰喷涂法；若所述热喷涂方法采用空气等离子喷涂法，那么空气等离子喷涂法的工艺参数为：送粉量30～60g/min、电压55～65V(最好为60V)、电流420～480A(最好为450A)、喷涂距离300～380mm(最好为350mm)、涂层厚度最好为0.1～0.2mm。
与现有技术相比，本发明所提供的同时含有弥散强化相和自润滑相的复合型CuNiIn粉末及复合型CuNiIn涂层至少具有以下优点：
(1)本发明所提供的复合型CuNiIn粉末同时含有Al2O3弥散强化相和MoS2自润滑相，因此十分适用于航空发动机钛合金叶片榫头/榫槽的抗微动损伤防护。
(2)本发明所提供的复合型CuNiIn涂层中，MoS2自润滑相镶嵌到涂层当中，比较有效地防止了涂层内部MoS2与外界环境接触发生氧化而带来的润滑性能退化；内氧化生成的细小Al2O3强化相弥散分布在涂层中，部分Al2O3强化相为纳米尺度，与基体呈现冶金结合，对提高涂层强度和提升涂层与基体的结合力效果显著，降低了涂层产生微裂纹的可能性；内嵌的MoS2自润滑相表层包覆Ni外壳，能实现与基体较佳的润湿性与结合，从而避免了由于引入剪切强度低的MoS2而导致的涂层内部结合强度的较大退化。因此本发明所提供的复合型CuNiIn涂层兼顾了强度与自润滑性，实现了强韧一体的功能耦合效应，与现有技术中“在CuNiIn涂层表层涂刷MoS2干膜润滑剂形成复合涂层”相比，本发明所提供的复合型CuNiIn涂层改变了MoS2自润滑相的分布状态，无需在表面涂刷MoS2干膜润滑剂，即可取得较强的自润滑效果，而且在同样工况环境下，本发明所提供的复合型CuNiIn涂层，具有更长的服役寿命。
(3)本发明所提供的复合型CuNiIn涂层既含有起到固体润滑作用的MoS2自润滑相，又含有起到强韧耦合作用的弥散分布的Al2O3；随着该复合型CuNiIn涂层表面的挤压和磨损，未被氧化的MoS2持续并逐渐地从涂层中传递至涂层表面，从而起到了长效的自润滑作用；而弥散分布的Al2O3可显著提高涂层的强度和韧性，实现强韧一体的耦合效应；这两方面的特性使本发明所提供的复合型CuNiIn涂层兼顾了耐磨与减磨的作用，非常适用于航空发动机压气机钛合金叶片榫头的抗微动磨损与抗微动疲劳的综合防护。
(4)本发明所提供的复合型CuNiIn涂层适合采用大气等离子喷涂技术(AirPlasma Spraying，APS)、活化燃烧-超音速火焰喷涂(High Velocity Ari Fuel，HVAF)等多种热喷涂方法进行制备。
综上可见，本发明实施例改变了自润滑相的分布状态，提高了涂层的强度和韧性，有效避免了涂层微裂纹的产生，提高了涂层的自润滑寿命，对于航空发动机、燃气轮机等行业具有很好的应用价值。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的复合型CuNiIn粉末及其制备方法与应用进行详细描述。
实施例1
一种复合型CuNiIn涂层，其制备方法可包括以下步骤：
步骤a、Al2O3弥散强化Cu粉的制备：采用水雾化方法制备出Al含量为1～2wt％的CuAl合金粉末，然后经干燥、过筛后，取用-500目粉末置于推舟式管式还原炉中进行内氧化，料层厚度2～3cm，高温区同时可以容纳4个舟，推舟速度60min/舟，氧源采用N2+O2，氧分压控制在0.1～0.2Pa，当该推舟式管式还原炉中的温度为室温～300℃时控制升温速度3～5℃/min，当该推舟式管式还原炉中的温度为300～400℃时控制升温速度1～2℃/min，当该推舟式管式还原炉中的温度为400℃时保温24小时，再采用H2对该推舟式管式还原炉中进行900℃的高温长时间还原，使CuAl合金粉末中的部分Al元素氧化为Al2O3，而Cu不被氧化，从而即可制得Al2O3弥散强化Cu粉。
步骤b、采用滚筒式球磨机对In粉、镍包二硫化钼粉、Al2O3弥散强化Cu粉进行球磨混料，球料比为1.5～1.8:1，球磨时间6h，从而得到混合原料。该混合原料中，In粉占4～6wt％、镍包二硫化钼粉占35～45wt％、余量为Al2O3弥散强化Cu粉。
步骤c、将所述混合原料加入到喷雾干燥制粒机中，并加入粘结剂、分散剂、消泡剂和水，使粘结剂与所述混合原料的质量比为9:100，所述混合原料与水的质量比为1:1，然后采用喷雾干燥制粒机进行离心雾化制粒，雾化罐进口温度为300±20℃，出口温度为140±30℃，雾化喷头转速8000～15000rpm，制得干燥粒。
步骤d、对所述干燥粒进行真空烧结，真空烧结的保温时间2小时，然后对烧结块进行破碎和筛分，从而即可制得复合型CuNiIn粉末。
综上可见，本发明实施例改变了自润滑相的分布状态，提高了涂层的强度和韧性，有效避免了涂层微裂纹的产生，提高了涂层的自润滑寿命，对于航空发动机、燃气轮机等行业具有很好的应用价值。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种复合型CuNiIn粉末，其特征在于，该复合型CuNiIn粉末是由镍包二硫化钼粉、In粉、Al2O3弥散强化Cu粉、粘结剂、分散剂、消泡剂和水制成的含有弥散强化相和自润滑相的复合型CuNiIn粉末；在镍包二硫化钼粉、In粉、Al2O3弥散强化Cu粉三者总和中，In粉占4～6wt％、镍包二硫化钼粉占35～45wt％、余量为Al2O3弥散强化Cu粉。
2.根据权利要求1所述的复合型CuNiIn粉末，其特征在于，所述Al2O3弥散强化Cu粉是先采用水雾化方法制备出Al含量为1～2wt％的CuAl合金粉末，然后以N2+O2作为氧源，氧分压控制在0.1～0.2Pa，并在300～400℃进行长达30～40h的内氧化，再采用氢进行还原，从而制得Al2O3弥散强化Cu粉。
3.根据权利要求1或2所述的复合型CuNiIn粉末，其特征在于，所述镍包二硫化钼粉是二硫化钼经75wt％的镍包覆形成的核壳型结构粉末。
4.一种复合型CuNiIn粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、采用滚筒式球磨机对In粉、镍包二硫化钼粉、Al2O3弥散强化Cu粉进行球磨混料，从而得到混合原料；该混合原料中，In粉占4～6wt％、镍包二硫化钼粉占35～45wt％、余量为Al2O3弥散强化Cu粉；
步骤B、将所述混合原料加入到喷雾干燥制粒机中，并加入粘结剂、分散剂、消泡剂和水，使粘结剂与所述混合原料的质量比为8～10:100，所述混合原料与水的质量比为0.9～1.2:1，然后采用喷雾干燥制粒机进行离心雾化制粒，从而制得干燥粒；
步骤C、对所述干燥粒进行真空烧结，真空烧结的保温时间2～4小时，然后对烧结块进行破碎和筛分，从而制得上述权利要求1至3中任一项所述的复合型CuNiIn粉末。
5.根据权利要求4所述的复合型CuNiIn粉末的制备方法，其特征在于，所述球磨混料包括球料比为1.5～1.8:1，球磨时间4～10h。
6.根据权利要求4或5所述的复合型CuNiIn粉末的制备方法，其特征在于，所述采用喷雾干燥制粒机进行离心雾化制粒包括：雾化罐进口温度为300±20℃，出口温度为140±30℃，雾化喷头转速8000～15000rpm。
7.一种复合型CuNiIn涂层，其特征在于，该复合型CuNiIn涂层含有弥散强化相和自润滑相，并采用上述权利要求1至3中任一项所述的复合型CuNiIn粉末制成。
8.根据权利要求7所述的复合型CuNiIn涂层，其特征在于，该复合型CuNiIn涂层的厚度为0.1～0.2mm，表面平整光滑。
9.一种复合型CuNiIn涂层的制备方法，其特征在于，采用热喷涂方法制备上述权利要求7至8中任一项所述的复合型CuNiIn涂层。
10.根据权利要求9所述的复合型CuNiIn涂层的制备方法，其特征在于，所述热喷涂方法包括等离子喷涂法或超音速火焰喷涂法；若所述热喷涂方法为等离子喷涂法，那么等离子喷涂法的工艺参数为：送粉量30～60g/min、电压55～65V、电流420～480A、喷涂距离300～380mm。
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