CN108425080B - 单质非晶钯及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单质非晶钯及其制备方法和用途，其中，制备方法包括：(1)将单质钯粉末负载在氮化硅衬底上；(2)将步骤(1)得到的负载单质钯粉末的氮化硅加热到800～1100摄氏度且保温至少3分钟；(3)以大于103摄氏度/秒的表观冷却速率将步骤(2)得到的钯和氮化硅体系冷却至室温，得到单质非晶钯。由此，该制备方法可以在较低的降温速率下制备得到单质非晶钯，并且制备出的单质非晶钯因为成分的单一性，不具备多组分金属玻璃的复杂性，能更好地为金属玻璃流变性能、力学性能、电学性能以及热性能等物理特性的研究提供指导，并且具有较高的稳定性。同时，非晶钯在氢气储存、氢气分离膜等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于非晶材料领域，具体而言，本发明涉及单质非晶钯及其制备方法和用途。
背景技术
固态非晶材料是一种短程有序，长程无序，内部没有缺陷的凝聚态材料。传统的非晶制备方法主要包括液相急冷和从稀释气态凝聚。其中液相急冷法是将所需要成分的材料混合物加热熔融成液态，然后通过某种方式使它们快速冷却，使得液态的无序结构得以保存下来形成非晶。从稀释态凝聚则是指用不同的工艺将材料中的原子或离子以气态形式离解出来，然后使它们快速无规则的沉积在冷却底板上，形成非晶材料。
在非晶材料领域，纯单质组元非晶的制备一直是材料和凝聚态物理领域的最具有挑战性的难题之一。目前，单质非晶的制备方法主要是急冷法。例如，Kim等人发现直径约30nm的球状纯金属Fe液滴在107K s-1的冷却速率下有50％的概率形成非晶，在此基础上，他们认为体心立方金属比面心立方金属具有更大的非晶形成能力；而且，熔体急冷时通过抑制晶核的形成或者晶核的长大更有助于形成纯单质金属非晶。除此之外，Angell等人采用高压淬火的方法，在～10GPa的高压下快速冷却熔融态的Ge，获得了单质金属非晶Ge。Mao等人通过在透射电子显微镜中搭建金属Ta的纳米桥装置，利用纳秒电脉冲方法使桥中间的纳米Ta金属熔化成熔融金属，并使之以1014K/s冷却速率冷却成非晶，实现了纳米纯金属非晶制备的原位观察。
尽管急冷法成功制备出了Ta、W、V、Mo等体心立方纯金属的相应非晶态，但是这种制备方法需要很高的冷却速率，且对材料的尺寸有一定要求。在面心立方纯金属中，只有Ni成功制备成了非晶，因此，新的单质非晶材料的发现以及单质非晶的制备工艺的优化仍是非晶材料领域的难题。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种单质非晶钯及其制备方法和用途，该制备方法可以在较低的降温速率下制备得到单质非晶钯，并且制备出的单质非晶钯因为成分的单一性，不具备多组分金属玻璃的复杂性，能更好地为金属玻璃流变性能、力学性能、电学性能以及热性能等物理特性的研究提供指导，并且具有较高的稳定性。同时，非晶钯在氢气储存、氢气分离膜等领域具有良好的应用前景。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种单质非晶钯的制备方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将单质钯粉末负载在氮化硅衬底上；
(2)将步骤(1)得到的负载有单质钯粉末的氮化硅加热到800～1000摄氏度且保温至少3分钟；
(3)以大于103摄氏度/秒的表观冷却速率将步骤(2)得到的钯和氮化硅体系冷却至室温，得到单质非晶钯。
根据本发明实施例的单质非晶钯的制备方法可以在较低的降温速率下制备得到单质非晶钯，并且制备出的单质非晶钯因为成分的单一性，不具备多组分金属玻璃的复杂性，能更好地为金属玻璃流变性能、力学性能、电学性能以及热性能等物理特性的研究提供指导，并且具有较高的稳定性。同时，非晶钯在氢气储存、氢气分离膜等领域具有良好的应用前景。
另外，根据本发明上述实施例的单质非晶钯的制备方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述单质钯粉末的晶体结构为面心立方结构。由此，可以采用初相为面心立方的金属钯制备得到稳定性较高的单质非晶钯。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，将步骤(1)得到的所述负载有单质钯粉末的氮化硅(Si3N4)加热到800摄氏度且保温至少3分钟。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种单质非晶钯。根据本发明的实施例，所述单质非晶钯是采用上述所述的方法制备得到的。由此，该单质非晶钯成分单一，不具备多组分金属玻璃的复杂性，能更好地为金属玻璃流变性能、力学性能、电学性能以及热性能等物理特性的研究提供指导，并且具有较高的稳定性，同时，非晶钯在氢气储存、氢气分离膜等领域具有良好的应用前景。
在本发明的第三个方面，本发明提出了上述所述的单质非晶钯在储氢或氢气分离中的用途。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的单质非晶钯的制备方法流程示意图；
图2是采用本发明一个实施例的单质非晶钯的制备方法得到的单质非晶钯的电镜图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种单质非晶钯的制备方法。根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
S100：将单质钯粉末负载在氮化硅衬底上
该步骤中，单质钯粉末可以从商业渠道购买或通过物理化学方法合成，并且该单质钯粉末的晶体结构可以为面心立方结构，例如该面心立方结构的单质钯粉末可以通过采用下列步骤制备得到：室温条件下，取0.1050g PVP、0.0600g柠檬酸、0.0600g L-抗坏血酸用8mL去离子水溶解，将混合水溶液转移到三颈烧瓶并加热到120℃，保温5min。同时，室温下称量0.0650g K2PdCl4溶于3mL去离子水中，并以360mL/h的速率注射入混合水溶液的三颈烧瓶，并在120℃条件下反应3小时，得到的产物用丙酮和去离子水分别冲洗，去掉残余的PVP，即可得到面心立方结构的单质钯粉末。并且该面心立方结构的单质钯粉末负载在氮化硅衬底上可以采用例如下列的步骤进行：将单质钯粉末与乙醇(C2H5OH)混合进行超声分散，从而可以得到分散液，然后将上述分散液负载在氮化硅(Si3N4)衬底上。具体的，可以取上述分散液通过滴落的方式负载在氮化硅(Si3N4)衬底上。需要说明的是，该混合过程中单质钯粉末与乙醇(C2H5OH)的混合比例和超声分散时间并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
S200：将步骤S100得到的负载有单质钯粉末的氮化硅加热到800～1000摄氏度且保温至少3分钟
该步骤中，将上述步骤S100得到的负载有单质钯粉末的氮化硅(Si3N4)体系加热到800～1000摄氏度且保温至少3分钟。具体的，在该温度条件下，熔化的纳米钯粉末将与氮化硅基底的硅发生共熔，并且保温一段时间，使得钯与硅的共熔体达到平衡态。根据本发明的一个实施例，优选将步骤S100得到的负载有单质钯粉末的氮化硅加热到800摄氏度且保温至少3分钟。
S300：以大于103摄氏度/秒的表观冷却速率将步骤S200得到的钯和氮化硅体系冷却至室温
该步骤中，将上述步骤S200得到的钯和氮化硅体系以大于103摄氏度/秒的表观冷却速率冷却至室温，以便得到单质非晶钯。具体的，在该冷却速率下冷却该体系，温度的骤降使得上述钯与硅的共熔体中的硅先析出，单质钯随后析出。优选的，将上述步骤S200得到的钯和氮化硅体系以1100摄氏度/秒的冷却速率冷却至室温。
根据本发明实施例的单质非晶钯的制备方法可以在较低的降温速率下制备得到单质非晶钯，并且制备出的单质非晶钯因为成分的单一性，不具备多组分金属玻璃的复杂性，能更好地为金属玻璃流变性能、力学性能、电学性能以及热性能等物理特性的研究提供指导，并且具有较高的稳定性。同时，非晶钯在氢气储存、氢气分离膜等领域具有良好的应用前景。
同时，与现有技术相比，本发明还存在以下优点：
1、运用加热/冷却的方法制备了一种全新的单质非晶钯，该单质非晶的初相为面心立方金属钯，该种金属的非晶态在此之前未见文献报道。
2、传统非晶制备的冷却速率往往较高，本发明的非晶钯能以1000℃/s的表观冷却速率冷却形成，冷却速率远低于文献报道的数值，且制备出的非晶钯具有较高的稳定性。
3、本申请的单质非晶钯可用于储氢或氢气分离膜技术。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种单质非晶钯。根据本发明的实施例，所述单质非晶钯是采用上述所述的方法制备得到的。由此，该单质非晶钯成分单一，不具备多组分金属玻璃的复杂性，能更好地为金属玻璃流变性能、力学性能、电学性能以及热性能等物理特性的研究提供指导，并且具有较高的稳定性，同时，非晶钯在氢气储存、氢气分离膜等领域具有良好的应用前景。需要说明的是，上述针对单质非晶钯的制备方法所描述的特征和优点同样适用于该单质非晶钯，此处不再赘述。
在本发明的第三个方面，本发明提出了上述所述的单质非晶钯在储氢或氢气分离中的用途。具体的，单质非晶钯可用于储氢或氢气分离膜技术。需要说明的是，上述针对单质非晶钯所描述的特征和优点同样适用于该单质非晶钯在储氢或氢气分离中的用途，此处不再赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例
室温条件下，0.1050g PVP、0.0600g柠檬酸、0.0600g L-抗坏血酸用8mL去离子水溶解，将混合水溶液转移到三颈烧瓶并加热到120℃，保温5min。同时，室温下称量0.0650gK2PdCl4溶于3mL去离子水中，并以360mL/h的速率注射入混合水溶液的三颈烧瓶，并在120℃条件下反应3小时，得到的产物用丙酮和去离子水分别冲洗，去掉残余的PVP，得到面心立方结构金属单质钯粉末；然后将得到的单质钯粉末与乙醇混合超声分散15分钟，得到分散液，然后采用移液枪取分散液滴在赛默飞公司生产的NanoEx-i-v MEMS芯片上；并将样品加热到800℃且保温5min，然后以1100℃/s降温速率快速冷却至室温得到单质非晶钯，其电镜图如图2所示。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种单质非晶钯的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将单质钯粉末负载在氮化硅衬底上；
(2)将步骤(1)得到的负载有单质钯粉末的氮化硅加热到800～1000摄氏度且保温至少3分钟；
(3)以大于103摄氏度/秒的表观冷却速率将步骤(2)得到的钯和氮化硅体系冷却至室温，得到单质非晶钯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述单质钯粉末的晶体结构为面心立方结构。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，将步骤(1)得到的所述负载有单质钯粉末的氮化硅加热到800摄氏度且保温至少3分钟。
4.一种单质非晶钯，其特征在于，所述单质非晶钯是采用权利要求1-3中任一项所述的方法制备得到的。
5.权利要求4所述的单质非晶钯在储氢或氢气分离中的用途。
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