CN108424750A - 一种分子筛冷却剂加工制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分子筛冷却剂加工制备方法，包括如下步骤：S1、将酚类物质加入到质量分数20％的氢氧化钠溶液中，并加入甲醛溶液，升温搅拌后加入凹凸棒土，混合充分，升温至回流状态下充分搅拌后，冷却、过滤；S3、在氮气保护条件下升温，当温度达到200℃后，收集保存热处理炉排出的炭化尾气，当温度升到500℃后恒温保持,同时，将前期收集的炭化尾气，在0.05～0.1Mpa压力下，以80～120ml/min的流量重新引入处理炉内，进行成孔调孔处理，持续30分钟，冷却后得到混合物A；与传统技术相比，该碳分子筛对CH4具有高吸附量，选择吸附系数大，强度好，成本低，无污染；本发明工艺简单,节能降耗，能够有效的提高导热效率，进而提高冷却效率。

Description

一种分子筛冷却剂加工制备方法
技术领域
本发明属于分子筛冷却剂加工制备技术领域，更具体地说，尤其涉及一种分子筛冷却剂加工制备方法。
背景技术
分子筛是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成。分子筛吸湿能力极强（因此被广泛的用作干燥剂），用于气体的纯化处理，保存时应避免直接暴露在空气中。存放时间较长并已经吸湿的分子筛使用前应进行再生。分子筛忌油和液态水。使用时应尽量避免与油及液态水接触。工业生产中干燥处理的气体有，空气，氢气，氧气，氮气，氩气等.用两只吸附干燥器并联，一只工作，同时另一只可以进行再生处理。相互交替工作和再生，以保证设备连续运行。干燥器在8-12℃下工作，在加温至350℃下冲气再生。不同规格的分子筛再生温度略有不同。
分子筛是一种具有发达的孔隙结构和独特的表面性质的炭质吸附材料，而被广泛用于气体分离提纯、废水除杂净化、催化剂载体和石油工业等领域。在碳分子筛合成的工艺过程中，可以经过碳沉积过程来改善碳分子筛的空分性能，调整其孔隙结构，增加碳分子筛的比表面积。
对此，现有技术中一般是在高温下将烃类蒸汽作为调孔剂，将其通入多孔炭材料中裂解形成积碳而缩小其大孔孔径，从而实现碳材料孔径均匀。然而，此生产工艺相对较复杂，增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种分子筛冷却剂加工制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种分子筛冷却剂加工制备方法，包括如下步骤：
S1、将酚类物质加入到质量分数20％的氢氧化钠溶液中，并加入甲醛溶液，升温搅拌后加入凹凸棒土，混合充分，升温至回流状态下充分搅拌后，冷却、过滤；
S2、然后投入至粉碎机粉碎至1.5cm以下的颗粒，进行干馏，将粉碎干馏后达不到粒径的，进一步粉碎，用球磨或气磨制得粒径为3～8微米颗粒半成品物料直接装入旋转式热处理炉进行炭化成孔处理；
S3、在氮气保护条件下升温，当温度达到200℃后，收集保存热处理炉排出的炭化尾气，当温度升到500℃后恒温保持,同时，将前期收集的炭化尾气，在0.05～0.1Mpa压力下，以80～120ml/min的流量重新引入处理炉内，进行成孔调孔处理，持续30分钟，冷却后得到混合物A；
S4、将步骤S3中获得的混合物A与有机活化剂混合均匀，并在真空环境下高温反应后冷却，得到分子筛；
S5、将分子筛与无水乙醇和阻燃剂混合而成分子筛冷却剂。
优选的，所述步骤S1中凹凸棒土的制备步骤为：
S11、凹凸棒原矿烘干至水分小于20%后，使用磁性吸附网对凹凸棒原矿内的金属颗粒物进行吸附，然后将提纯后的凹凸棒原矿加入0.5～10％活化剂放入水中浸泡，时间为1～2天，然后进行粉碎、烘干，获得凹凸棒土；
S12、将膨润土、氧化铝、氢氧化铝和聚乙二醇投入至步骤S11中获得的凹凸棒土中，搅拌，并加入乳化剂和消泡剂，超声处理20-30分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤，获得混合物A；
S13、将混合物A加入炉窑在280-350℃下干燥至水分小于5%，将烘干好的粘土与表面活性剂混合均匀后，使用研磨装置将粘土研磨成300-500目的凹凸棒土，密封备用。
优选的，所述步骤S3中氮气保护条件下升温在0～200℃区间内，控制温升速率6℃/分钟，200～500℃区间内，控制温升速率在14℃/分钟。
优选的，所述步骤S3中恒温保持阶段用纯度99.5%、压力0.2Mpa、流量15～30ml/min的氮气保护。
优选的，所述步骤S1中酚类物质为苯酚、甲酚、间苯二酚和对苯二酚的混合物。
优选的，所述步骤S2中干馏温度为500～900℃，恒温0.5～4h。
本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种分子筛冷却剂加工制备方法，与传统技术相比，该碳分子筛对CH4具有高吸附量，选择吸附系数大，强度好，成本低，无污染；本发明工艺简单,节能降耗；生产周期短,污染小,生产效率高,是一种理想的碳分子筛的制备方法；能够有效的提高导热效率，进而提高冷却效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种分子筛冷却剂加工制备方法，包括如下步骤：
S1、将酚类物质加入到质量分数20％的氢氧化钠溶液中，并加入甲醛溶液，升温搅拌后加入凹凸棒土，混合充分，升温至回流状态下充分搅拌后，冷却、过滤；
S2、然后投入至粉碎机粉碎至1.5cm以下的颗粒，进行干馏，将粉碎干馏后达不到粒径的，进一步粉碎，用球磨或气磨制得粒径为3～8微米颗粒半成品物料直接装入旋转式热处理炉进行炭化成孔处理；
S3、在氮气保护条件下升温，当温度达到200℃后，收集保存热处理炉排出的炭化尾气，当温度升到500℃后恒温保持,同时，将前期收集的炭化尾气，在0.05～0.1Mpa压力下，以80～120ml/min的流量重新引入处理炉内，进行成孔调孔处理，持续30分钟，冷却后得到混合物A；
S4、将步骤S3中获得的混合物A与有机活化剂混合均匀，并在真空环境下高温反应后冷却，得到分子筛；
S5、将分子筛与无水乙醇和阻燃剂混合而成分子筛冷却剂。
所述步骤S1中凹凸棒土的制备步骤为：
S11、凹凸棒原矿烘干至水分小于20%后，使用磁性吸附网对凹凸棒原矿内的金属颗粒物进行吸附，然后将提纯后的凹凸棒原矿加入0.5～10％活化剂放入水中浸泡，时间为1～2天，然后进行粉碎、烘干，获得凹凸棒土；
S12、将膨润土、氧化铝、氢氧化铝和聚乙二醇投入至步骤S11中获得的凹凸棒土中，搅拌，并加入乳化剂和消泡剂，超声处理20-30分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤，获得混合物A；
S13、将混合物A加入炉窑在280-350℃下干燥至水分小于5%，将烘干好的粘土与表面活性剂混合均匀后，使用研磨装置将粘土研磨成300-500目的凹凸棒土，密封备用。
所述步骤S3中氮气保护条件下升温在0～200℃区间内，控制温升速率6℃/分钟，200～500℃区间内，控制温升速率在14℃/分钟。
所述步骤S3中恒温保持阶段用纯度99.5%、压力0.2Mpa、流量15～30ml/min的氮气保护。
所述步骤S1中酚类物质为苯酚、甲酚、间苯二酚和对苯二酚的混合物。
所述步骤S2中干馏温度为500～900℃，恒温0.5～4h。
综上所述：本发明提供的一种分子筛冷却剂加工制备方法，与传统技术相比，该碳分子筛对CH4具有高吸附量，选择吸附系数大，强度好，成本低，无污染；本发明工艺简单,节能降耗；生产周期短,污染小,生产效率高,是一种理想的碳分子筛的制备方法；能够有效的提高导热效率，进而提高冷却效率。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种分子筛冷却剂加工制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将酚类物质加入到质量分数20％的氢氧化钠溶液中，并加入甲醛溶液，升温搅拌后加入凹凸棒土，混合充分，升温至回流状态下充分搅拌后，冷却、过滤；
S2、然后投入至粉碎机粉碎至1.5cm以下的颗粒，进行干馏，将粉碎干馏后达不到粒径的，进一步粉碎，用球磨或气磨制得粒径为3～8微米颗粒半成品物料直接装入旋转式热处理炉进行炭化成孔处理；
S3、在氮气保护条件下升温，当温度达到200℃后，收集保存热处理炉排出的炭化尾气，当温度升到500℃后恒温保持,同时，将前期收集的炭化尾气，在0.05～0.1Mpa压力下，以80～120ml/min的流量重新引入处理炉内，进行成孔调孔处理，持续30分钟，冷却后得到混合物A；
S4、将步骤S3中获得的混合物A与有机活化剂混合均匀，并在真空环境下高温反应后冷却，得到分子筛；
S5、将分子筛与无水乙醇和阻燃剂混合而成分子筛冷却剂。
2.权利要求1所述的一种分子筛冷却剂加工制备方法，其特征在于：所述步骤S1中凹凸棒土的制备步骤为：
S11、凹凸棒原矿烘干至水分小于20%后，使用磁性吸附网对凹凸棒原矿内的金属颗粒物进行吸附，然后将提纯后的凹凸棒原矿加入0.5～10％活化剂放入水中浸泡，时间为1～2天，然后进行粉碎、烘干，获得凹凸棒土；
S12、将膨润土、氧化铝、氢氧化铝和聚乙二醇投入至步骤S11中获得的凹凸棒土中，搅拌，并加入乳化剂和消泡剂，超声处理20-30分钟，得到乳白色的浆液，将浆液过滤，获得混合物A；
S13、将混合物A加入炉窑在280-350℃下干燥至水分小于5%，将烘干好的粘土与表面活性剂混合均匀后，使用研磨装置将粘土研磨成300-500目的凹凸棒土，密封备用。
3.权利要求1所述的一种分子筛冷却剂加工制备方法，其特征在于：所述步骤S3中氮气保护条件下升温在0～200℃区间内，控制温升速率6℃/分钟，200～500℃区间内，控制温升速率在14℃/分钟。
4.权利要求1所述的一种分子筛冷却剂加工制备方法，其特征在于：所述步骤S3中恒温保持阶段用纯度99.5%、压力0.2Mpa、流量15～30ml/min的氮气保护。
5.权利要求1所述的一种分子筛冷却剂加工制备方法，其特征在于：所述步骤S1中酚类物质为苯酚、甲酚、间苯二酚和对苯二酚的混合物。
6.权利要求1所述的一种分子筛冷却剂加工制备方法，其特征在于：所述步骤S2中干馏温度为500～900℃，恒温0.5～4h。
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