CN108404862A - 一种镁铁金属基碳纳米材料及其制备方法和在氮气吸附方面的应用 - Google Patents

一种镁铁金属基碳纳米材料及其制备方法和在氮气吸附方面的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁铁金属基碳纳米材料及其制备方法和在氮气吸附方面的应用，镁铁金属基碳纳米材料是采用镁铁水滑石吸附有机物或藻类生物，再通过焙烧处理得到。该方法利用镁铁水滑石吸附性能好的特点，高效处理环境中的有机污染物和藻类，有机污染物和藻类嵌入镁铁类水滑石层间，利用镁铁类水滑石的层间域效应将有机污染物碳化，同时将镁铁类水滑石中三价铁还原成二价铁，得到镁铁金属基碳纳米材料，镁铁金属基碳纳米材料在高温常压下具有较好的吸附氮气能力，实现了资源化利用。

Description

一种镁铁金属基碳纳米材料及其制备方法和在氮气吸附方面 的应用
技术领域
本发明涉及一种镁铁金属基碳纳米材料，特别涉及一种利用镁铁水滑石吸附有机物污染物或藻类污染物后的废弃材料制备新型镁铁金属基碳纳米材料的方法，还涉及将其作为高性能氮气吸附材料的应用，属于功能材料制备技术领域。
背景技术
氮气作为一种惰性气体，常温下很难跟其他物质发生反应。然而氮元素具有很高的化学活性，氮的电负性(3.04)仅次于氟、氧、氯和溴，说明它能和其它元素形成较强的键。目前金属氧化物、碳材料和矿物材料作为一种常见的吸附材料，对氮气具有一定的吸附能力，但是吸附一般都需要低温或者高压，工艺条件比较苛刻(如活性炭在343K和7Bar条件下能够吸附2mol/Kg的氮气，Filipe V.S.Lopes,Carlos A.Grande,Ana M.Ribeiro,JoséM.Loureiro,Oikonomopoulos Evaggelos,Vladimiros Nikolakis&Alírio E.Rodrigues,adsorption of H2,CO2,CH4,CO,N2 and H2O in activated carbon and zZeolite forhydrogen production,Separation Science and Technology,44,1045-1073,2009)。MOFs材料作为一种新型金属有机框架材料，由无机金属中心和有机配体自组装形成，有报道其具有一定的氮气吸附功能，但是在298K和800torr下仅能吸附1.8wt.％的氮气，并且此类材料制备工艺复杂(Dipendu Saha,Zongbi Bao,Feng Jia,Shuguang Deng,adsorption ofCO2,CH4,N2O,and N2 on MOF-5,MOF-177,and Zeolite 5A.Environmental Science&Technology,44,1820–1826,2010)。
另一方面，现有技术中有机污染废水大量存在，以及藻类的大量爆发对环境造成极大的危害，目前，采用功能吸附材料来净化环境中有机污染物和生物质是一种很好的途径，如利用类水滑石较大的比表面积和孔隙结构能高效处理环境中的有机污染物和藻类，但是吸附处理后的类水滑石难以被再利用，成为一个新的技术难题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的第一个目的是在于提供一种在高温常压条件下可以可逆吸附氮气的镁铁金属基碳纳米材料，克服了现有的氮气吸附材料普遍存在的吸附量低，吸附条件为高压低温的缺陷。
本发明的第二个目的是在于提供一种简单、低成本的制备所述镁铁金属基碳纳米材料的方法，该方法充分利用处理有机物污染物或藻类生物的镁铁水滑石为原料，实现再利用，获得高性能镁铁金属基碳纳米材料。
本发明的第三个目的是在于提供了一种镁铁金属基碳纳米材料作为氮气吸附材料的应用，该材料可以在高温常压条件下可逆吸附氮气。
本发明提供了一种镁铁金属基碳纳米材料的制备方法，该方法是采用镁铁水滑石吸附有机物或藻类生物，负载了有机物或藻类生物的镁铁水滑石通过焙烧处理I，即得。
本发明充分利用镁铁水滑石发达的层间间隙及高比表面积来高效吸附环境中有机污染物及有害生物质，再通过简单的高温碳化处理得到具有独特的吸附氮气性能的镁铁金属基碳纳米材料。一方面实现了环境中有机污染物及有害生物质去除，并实现回收利用，另一方面镁铁类水滑石层间吸附填充了有机污染物和有害生物质，利用镁铁水滑石的层间域效应使它们在碳化过程产生了氧化还原反应，在有机污染物和藻类碳化的同时将镁铁类水滑石中三价铁还原成二价铁，得到镁铁金属基碳纳米材料，这种镁铁金属基碳纳米材料在常压和高温条件下具有可逆吸附氮气的功能。
优选的方案，所述镁铁水滑石通过以下方法制备得到：先通过双滴法制备镁铁层状双金属氢氧化物，再将镁铁层状双金属氢氧化物通过焙烧处理II，得到镁铁水滑石。
较优选的方案，将含Mg2+和Fe3+的溶液与碱溶液同时滴加至水中进行共沉淀反应，陈化，得到镁铁层状双金属氢氧化物。
较优选的方案，所述共沉淀反应控制体系pH为10±0.2。
较优选的方案，所述陈化过程：温度为60℃～80℃，时间为10～30h。
较优选的方案，所述焙烧处理II过程为：在保护气氛下，在300℃～500℃，焙烧2～5小时。保护气氛主要是氮气或惰性气体。
优选的方案，所述焙烧处理I过程为：在保护气氛下，在500℃～900℃，焙烧2～5小时。保护气氛主要是氮气或惰性气体。
本发明还提供了一种镁铁金属基碳纳米材料，其由所述方法制备得到。
本发明还提供了镁铁金属基碳纳米材料的应用，其应用于吸附氮气。
优选的方案，将镁铁金属基碳纳米材料应用于常压和高温条件下吸附氮气；所述高温为常温以上温度。对于一般的氮气吸附材料来说，高温以及常压条件下均不利于氮气的吸附，降低温度和增加压强均有利于氮气吸附，而本发明技术方案提供的镁铁金属基碳纳米材料在高温和常压条件下，还具有较好的吸附氮气的能力。本发明的镁铁金属基碳纳米材料在常压下，在常温具有较好的吸附氮气的性能，在温度升高过程中仍然能保持较高的吸附容量，在温度达到400℃仍然保持4.8％的吸附量。因此，镁铁金属基碳纳米材料适用于在常压下吸氮气，特别是在常压及200～400℃高温范围内吸附氮气。
本发明的有机污染物包括有机染料类(橙黄II)、有机高分子材料(聚乙二醇)、一些洗涤剂残留的表面活性剂(十二烷基苯磺酸纳(LAS))。藻类包括小球藻。本发明提供的镁铁金属基碳纳米材料对这些有机物或生物质的吸附效果好。
本发明的镁铁金属基碳纳米材料的制备方法，包括以下具体步骤：
步骤一：制备镁铁双金属混合氧化物：
1)采用双滴法制备镁铁层状双金属氢氧化物(Mg/Fe-LDH)；
分别配制Mg:Fe＝4:1(摩尔比)的Mg/Fe盐溶液和2mol/L NaOH的溶液，记作溶液A、B；在水浴温度为70℃条件下剧烈搅拌，通过蠕动泵将配制好的溶液A和B缓慢滴加到含有50mL超纯水的三口圆底烧瓶中，再通入氮气，防止空气中CO2的干扰，溶液pH维持在10±0.2；滴加完后的溶液在70℃水浴条件下陈化18h，抽滤，用超纯水反复洗涤数次，放入到80℃的烘箱中干燥12小时，干燥后的固体进行研磨即得样品Mg/Fe-LDH；
2)由Mg/Fe-LDH制备Mg/Fe-CLDH
称量适量的Mg/Fe-LDH于石英舟中，在通有持续氮气的管式炉中加热到450℃，加热速率为10℃/min，焙烧3小时，待降温到室温后取出即可得到Mg/Fe-CLDH；
步骤二：制备镁铁金属基碳纳米材料：
1)采用镁铁金属基碳纳米材料处理有机物污染废水或含藻类废水：
采用镁铁金属基碳纳米材料吸附含有机污染物或者含藻类的水溶液中有机污染物或藻类，抽滤，干燥，磨碎即可得到Mg/Fe-CLDH表面负载小球藻该复合材料；
2)制备镁铁金属基碳纳米材料：
称取适量的Mg/Fe-CLDH表面负载小球藻该复合材料于石英舟中，在通有持续氮气的管式炉中加热到800℃，加热速率为10℃/min，焙烧3小时，待降温到室温后取出，即可得到镁铁金属基碳纳米材料。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
本发明的技术方案利用镁铁水滑石发达的层间间隙以及高比表面来吸附环境中有机污染物及有害生物质，可以达到很好的去除环境中有机污染的目的。再进一步利用吸附了有机污染物的镁铁水滑石通过简单的高温碳化处理得到具有独特吸附氮气性能的镁铁金属基碳纳米材料，从而一方面实现了环境中有机污染物及有害生物质的回收利用，克服了现有技术中对有机污染物和有害生物质无法再利用的缺陷，另一方面将吸附有机污染物后的废弃镁铁水滑石充利用起来，利用镁铁水滑石对生物质碳化的催化作用，经过高温热碳化处理，水滑石的层间域效应使其碳化过程产生了氧化还原反应，将镁铁水滑石中三价铁还原成二价铁，制备出能高温常压下可逆吸附氮气的高性能吸附材料。
附图说明
【图1】为四种不同镁铁金属基碳纳米材料的XRD图；XRD图显示该类镁铁金属基碳纳米材料都含有金属氧化物MgO晶体结构。
【图2】四种不同镁铁金属基碳纳米材料的TG图；从TG图中可看出在氮气气氛下400℃恒温下4h期间镁铁金属基碳纳米材料的质量均有所增加，负载小球藻的镁铁水滑石制备的镁铁金属基碳纳米材料质量变化高达4.8％。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明内容作进一步详细说明，但本发明权利要求的保护范围并不局限于此。
实施例1
1)分别配制Mg:Fe＝4:1(摩尔比)的Mg/Fe盐溶液和2mol/L NaOH的溶液，记作溶液A、B。
2)在水浴温度为70℃条件下剧烈搅拌，通过蠕动泵将配制好的溶液A和B缓慢滴加到含有50mL超纯水的三口圆底烧瓶中，再通入氮气，防止空气中CO2的干扰，溶液pH维持在10±0.2。
3)滴加完后的溶液在70℃水浴条件下陈化18h，抽滤，用超纯水反复洗涤数次，放入到80℃的烘箱中干燥12小时，干燥后的固体进行研磨即得样品Mg/Fe-LDH。
4)称量适量的Mg/Fe-LDH于石英舟中，在通有持续氮气的管式炉中加热到450℃，加热速率为10℃/min，焙烧3小时，待降温到室温后取出即可得到Mg/Fe-CLDH。
5)量取100ml藻密度为4.4×106cells/ml小球藻培养液，稀释一倍后加入质量为1.0243g的Mg/Fe-CLDH。在磁力搅拌器上混合搅拌12h，混合搅拌后进行抽滤，干燥，磨碎即可得到Mg/Fe-CLDH表面负载小球藻该复合材料。
6)称取适量的Mg/Fe-CLDH表面负载小球藻该复合材料于石英舟中，在通有持续氮气的管式炉中加热到800℃，加热速率为10℃/min，焙烧3小时，待降温到室温后取出即可得到镁铁金属基碳纳米材料。
实施例2
镁铁双金属混合氧化物(Mg/Fe-CLDH)的制备同实施例1。
镁铁金属基碳纳米材料的制备；称取1.5g橙黄II溶解于200ml的水中，加入0.5g的MgFe-CLDH进行混合搅拌，搅拌12h后进行抽滤，干燥，研磨后即可得到Mg/Fe-CLDH表面负载橙黄II该复合材料。复合材料在800℃温度下焙烧3h可得到镁铁金属基碳纳米材料。
实施例3
镁铁双金属混合氧化物(Mg/Fe-CLDH)的制备同实施例1。
镁铁金属基碳纳米材料的制备：称取1.5g十二烷基苯磺酸钠(LAS)溶解于200ml的水中，加入0.5g的MgFe-CLDH进行混合搅拌，搅拌12h后进行抽滤，干燥，研磨后即可得到Mg/Fe-CLDH表面负载十二烷基苯磺酸钠(LAS)该复合材料。复合材料在800℃温度下焙烧3h可得到镁铁金属基碳纳米材料。
实施例4
镁铁双金属混合氧化物(Mg/Fe-CLDH)的制备同实施例1。
镁铁金属基碳纳米材料的制备：量取10ml相对分子量为200的聚乙二醇于200ml的水中，加入0.5g的MgFe-CLDH进行混合搅拌，搅拌12h后进行抽滤，干燥，研磨后即可得到Mg/Fe-CLDH表面负载聚乙二醇该复合材料。复合材料在800℃温度下焙烧3h可得到镁铁金属基碳纳米材料。
实施例5
氮气吸附实验：将实施例1～4中各种镁铁金属基碳纳米材料分别置于炉中，在充入氮气气氛下，逐步升温至400℃，并在400℃恒温4h，观察升温及恒温期间，各种镁铁金属基碳纳米材料的质量变化，如图2所示。各种镁铁金属基碳纳米材料的质量均有所增加，负载小球藻的镁铁水滑石制备的镁铁金属基碳纳米材料质量变化高达4.8％。

Claims (10)

1.一种镁铁金属基碳纳米材料的制备方法，其特征在于：采用镁铁水滑石吸附有机物或藻类生物，负载了有机物或藻类生物的镁铁水滑石通过焙烧处理I，即得。
2.根据权利要求1所述的一种镁铁金属基碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述镁铁水滑石通过以下方法制备得到：先通过双滴法制备镁铁层状双金属氢氧化物，再将镁铁层状双金属氢氧化物通过焙烧处理II，得到镁铁水滑石。
3.根据权利要求2所述的一种镁铁金属基碳纳米材料的制备方法，其特征在于：将含Mg2 +和Fe3+的溶液与碱溶液同时滴加至水中进行共沉淀反应，陈化，得到镁铁层状双金属氢氧化物。
4.根据权利要求3所述的一种镁铁金属基碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述共沉淀反应控制体系pH为10±0.2。
5.根据权利要求3所述的一种镁铁金属基碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述陈化过程：温度为60℃～80℃，时间为10～30h。
6.根据权利要求2所述的一种镁铁金属基碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述焙烧处理II过程为：在保护气氛下，在300℃～500℃，焙烧2～5小时。
7.根据权利要求1所述的一种镁铁金属基碳纳米材料的制备方法，其特征在于：所述焙烧处理I过程为：在保护气氛下，在500℃～900℃，焙烧2～5小时。
8.一种镁铁金属基碳纳米材料，其特征在于：由权利要求1～7任一项所述方法制备得到。
9.权利要求8所述的镁铁金属基碳纳米材料的应用，其特征在于：应用于吸附氮气。
10.权利要求9所述的镁铁金属基碳纳米材料的应用，其特征在于：应用于常压和高温条件下吸附氮气；所述高温为常温以上温度。
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