CN108421301B - 一种用于降低锂电多元材料中toc含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，锂电原材料溶液先经微晶过滤和活性炭过滤处理，再经超滤处理以滤除溶液中的有机物和固体悬浮物；且在氨水制备器的出口端设置油气分离机构分离氨水中的有机物；并向储存液碱的液碱槽中通入氮气保护。相比于现有技术中由湿法冶金制备的锂电原材料直接应用于制备锂电池，本发明的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，能够有效降低锂电原材料中的TOC含量，以提高锂电池的性能。

Description

一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法

技术领域

本发明涉及锂电生产技术，更具体地，涉及一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法。

背景技术

锂电池主要是指在电极材料中使用了锂元素作为主要活性物质的一类电池。锂电池轻巧耐用，对环境的污染相对较小，且具有优异的充放电性能，在目前的电池领域应用广泛。

近年来，在锂元素为活性物质的基础上，出现由两种以上的元素组成的材料整体作为电池活性物质，其中，研究和应用较好的是三元材料。例如，由锂、镍、钴、锰等元素组合为镍钴锰酸锂(化学式为：Li(NiCoMn)O₂)的三元材料。

以多元材料作为电池正极的活性物质，能够提高电池的性能，例如电池使用的安全性、提高电池的容量等。常见的多元材料如层状钴酸锂、尖晶石锰酸锂、磷酸铁锂、层状镍钴锰酸锂等。

其中，层状镍钴锰酸锂多元电极材料是近年来发展起来的新型锂离子电池用正极材料，用相对廉价的镍和锰取代了钴酸锂中价格较高的钴。因此，该化合物在节约成本方面具有明显优势，同时，其可逆容量大，结构稳定，安全性能好，具有较高的电导率和热稳定性，非常适宜作锂离子电池正极材料。

在制备多元材料时，若多元材料中TOC的含量较高，会对所制备得到的锂电池的一致性、安全性及电化学性能造成不良影响。

发明内容

本发明提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，以解决锂电多元材料中TOC或其他固体颗粒物杂质含量高而影响锂电池性能的技术问题。

根据本发明的一个方面，提供一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，包括：分离用于制备多元材料的锂电原材料中的有机物和固体悬浮物。分离锂电原材料中的有机物以及固体悬浮物后，能够有效的降低锂电原材料中的TOC含量，从而降低所制备的多元材料中TOC含量。

在一个优选实施方式中，锂电原材料包括氨水、用于调节pH值的液碱，以及由锂电粉料配制的锂电多元溶液，对所述锂电原材料分别进行如下处理：锂电多元溶液先经微晶过滤和活性炭过滤处理，再经超滤处理以滤除锂电多元溶液中的有机物和固体悬浮物；在用于制备氨水的氨水制备器的出口端设置油气分离机构分离氨水中的有机物；在储存液碱的液碱槽中通入氮气以避免空气中的二氧化碳进入液碱溶液中形成碳酸根。

具体地，锂电多元溶液包括合成锂电多元材料前驱体所需的NiSO₄、CoSO₄、MnSO₄或NiCl₂、CoCl₂、MnCl₂等锂电粉料配制的锂电多元溶液料液。由于锂电粉料通常是采用湿法冶金的方法获得的，其TOC含量较高。具体地，锂电原材料中的有机物主要以萃取剂、工业机械油等油脂的形式存在。

具体地，结合微晶过滤、活性炭过滤和超滤的方式以滤除由用于制备多元材料的粉料配制的锂电多元溶液中的有机物和固体悬浮物，即滤除锂电多元溶液中有机物和固体悬浮物，以降低所制备的多元材料中的TOC含量和固体悬浮物等杂质含量。

锂电多元溶液先经微晶过滤和活性炭过滤处理，以有效滤除锂电多元溶液中的有机物；再经超滤进一步过滤处理，用于集中滤除锂电多元溶液中的固体悬浮物，有效降低或去除锂电多元溶液中的固体悬浮物等杂质。因此，采用微晶过滤、活性炭过滤和超滤相结合的方式，能够有效滤除锂电多元溶液中的有机物和固体悬浮物，从而有效的降低锂电多元溶液中的TOC含量和固体悬浮物。

采用微晶过滤、活性炭过滤与超滤相结合的方式，以对锂电粉料配制的锂电多元溶液进行过滤处理，能够有效的降低或去除锂电多元溶液中的TOC含量以及固体大颗粒杂质。同时，锂电多元溶液先经微晶过滤和活性炭过滤处理，再经超滤处理，还能够避免直接超滤时容易堵塞的情况，能够有效延长连续作业时间。

锂电多元溶液经微晶过滤和活性炭吸附过滤处理后，锂电多元溶液中的有机物含量大大减少，能够避免其对超滤处理的不利影响。直接超滤处理TOC含量较高的锂电多元溶液时，其同时过滤高含量的TOC和固体悬浮物，容易造成超滤系统的堵塞。而系统一旦出现堵塞的情况，不仅会影响锂电多元溶液处理速率/效率，通常还需停止生产，对系统进行清洗或更换相应部件。

因此，在微晶过滤和活性炭吸附过滤的基础上，再进一步对料锂电多元溶液进行超滤处理，不仅能够有效降低锂电多元溶液中的TOC和固体悬浮物的含量，还能够大大延长连续作业时间，减少停车清洗次数，提高生产效率。

进一步地，为更有效的降低所制备的多元材料中的TOC含量，对氨水的制备过程进行改进。具体地，在用于制备氨水的氨水制备器的出口端增设油气分离机构。油气分离机构的增设，能够对氨水制备过程中或其原料中夹带的有机物进行分离，以降低或去除氨水中的有机物，降低其对制备多元材料的不利影响，进而降低所制备得到的多元材料中的TOC含量。

在一个优选实施方式中，向储存液碱的液碱槽中通入氮气。通过在过滤滤除锂电多元溶液中的有机物和固体悬浮物、通过油气分离机构分离氨水中的有机物，在此基础上，在液碱槽中通入氮气，避免空气中的CO₂溶于液碱溶液中而形成碳酸根离子。避免液碱槽中形成碳酸根离子，在制备多元材料时，能够避免无机碳随液碱一起而掺杂到多元材料中，因此，能够进一步降低多元材料中的TOC含量。

通过对制备多元材料的氨水以及粉料配制的锂电多元溶液中的有机物和固体悬浮物的滤除或分离，以及对液碱中无机碳含量的控制，能够大幅降低多元材料中的TOC含量以及其他固体悬浮物杂质的含量。

在实际生产中，多元材料中TOC的含量对所制备的锂电池的性能有较多不良影响，但对多元材料中TOC存在的原因或来源的分析不太明确，因此，也无法找到或采取相应的措施以有效的控制多元材料中的TOC含量。此外，目前的生产中，虽然采取了一些控制多元材料中TOC含量的方法，但主要从锂电多元溶液方面考虑，且降低效果不明显。因此，综合对锂电多元溶液、氨水以及液碱全方面的考虑，并采取相应有效的措施，大大降低了多元材料中的TOC含量。

在一个优选实施方式中，所述锂电多元溶液先经微晶过滤和活性炭过滤处理，再经超滤处理以滤除锂电多元溶液中的有机物和固体悬浮物进一步包括：将所述锂电多元溶液顺次通过微晶过滤系统、活性炭过滤系统和超滤系统进行过滤处理；其中，微晶过滤系统用于初级滤除锂电多元溶液中有机物及固体悬浮物；与所述微晶过滤系统的输出端相连活性炭过滤系统用于吸附滤除锂电多元溶液中有机物；与所述活性炭过滤系统的输出端相连的超滤系统用于滤除所述锂电多元溶液中的固体悬浮物。

在对锂电多元溶液进行滤除时，对锂电多元溶液进行处理的微晶过滤系统、活性炭过滤系统以及超滤系统是顺次连接的。也即是，微晶过滤系统的输出端连接至活性炭过滤系统的输入端，活性炭过滤系统的输出端连接至超滤系统的输入端。微晶过滤系统用于初级滤除锂电多元溶液中的有机物及固体悬浮物，活性炭过滤系统用于进一步滤除锂电多元溶液中的有机物，超滤系统主要用于滤除锂电多元溶液中的固体悬浮物。

微晶是纳米级的颗粒物，具有大的比表面积，其表面吸附性能以及表面活性相当突出。因此，微晶材料大都具有较强的表面吸附能力，其能够有效的吸附锂电多元溶液中的有机物，从而降低锂电原材料锂电多元溶液中的TOC含量。

活性炭是经过加工处理所得的无定形碳，具有很大的比表面积，有很强的吸附能力，并且，由于活性炭主要由碳元素组成，其对于非极性物质具有更优的吸附能力。因此，结合微晶过滤与活性炭过滤，能够有效的滤除锂电多元溶液中的有机物，同时，也可以滤除部分无机物或其他有害杂质。进一步地，锂电多元溶液在合适的压力范围内经超滤处理，能够有效的降低锂电多元溶液中的固体悬浮物，而不会损耗锂电多元溶液中的有益成分或其损耗较小。

锂电多元溶液先进入微晶过滤系统中过滤处理后，再进入活性炭过滤系统中过滤处理，以充分滤除锂电多元溶液中的有机物；再进入超滤系统中进一步过滤处理，以进一步滤除锂电多元溶液中的有机物，并有效滤除锂电多元溶液中的固体悬浮物等杂质。

具体地，采用微晶过滤系统与活性炭过滤系统的联合过滤方式先对锂电多元溶液进行处理，能够有效的降低锂电多元溶液中的有机物，同时，避免锂电多元溶液中高含量的有机物对后续超滤系统的过滤产生不良影响，提高超滤系统对锂电多元溶液中固体悬浮物等杂质的滤除效率。此外，锂电多元溶液先经微晶过滤系统与活性炭过滤系统过滤处理，再经超滤系统处理，还能够避免超滤系统容易堵塞的情况，能够有效延长连续作业时间。

同时，锂电多元溶液先经过微晶过滤系统过滤处理，再经活性炭过滤系统进行过滤处理，或者，锂电多元溶液先经过活性炭过滤系统进行过滤处理，再经过微晶过滤系统进行过滤处理，都能够对锂电多元溶液中的有机物起到很好的滤除效果，降低锂电多元溶液中的TOC含量。

在一个优选实施方式中，微晶过滤系统的有效使用体积与活性炭过滤系统的有效使用体积之比为1:5-1:1；优选为1:3-1:1；进一步优选为1:2。具体地，在实际处理过程中，微晶过滤系统与活性炭过滤系统的有效使用体积之比设置在合适的范围，避免出现两个过滤系统处理量不匹配而影响过滤效率的情况；并且，能够更有效滤除锂电多元溶液中的有机物，降低锂电多元溶液中的TOC含量。

在一个优选实施方式中，锂电多元溶液通过所述微晶过滤系统的流量与锂电多元溶液通过所述活性炭过滤系统的流量之比为1:3-10:3；优选为1:1。锂电多元溶液分别通过微晶过滤系统与活性炭过滤系统的流量之比保持在何时的范围，使锂电多元溶液能够分别在微晶过滤系统与活性炭过滤系统中停留足够的时间以有效滤除锂电多元溶液中的有机物。同时，还能够保证对锂电多元溶液的处理效率，避免停留时间过长而降低锂电多元溶液的处理量，或者，停留时间过长，可能会造成有机物随其他有益成分一起浸出而影响对锂电多元溶液中有机物的滤除效果。

在一个优选实施方式中，微晶过滤系统的有效使用体积为2-20m³；其处理锂电多元溶液的流量保持在4-80m³/h；锂电多元溶液通过所述微晶过滤系统时的温度为0-50℃。微晶过滤系统的有效使用体积优选为10-15m³；其处理锂电多元溶液的流量保持在50-75m³/h。

具体地，在微晶过滤系统与活性炭过滤系统的有效使用体积之比设置在合适的范围的基础上，微晶过滤系统的有效使用体积，以及锂电多元溶液通过微晶过滤系统的流量范围设置在合适的范围内，能够进一步提升微晶过滤系统和活性炭过滤系统的过滤效率。

具体地，对于由锂电粉料配制的锂电多元溶液，微晶过滤系统的有效使用体积过小，会影响处理量而影响生产任务；其有效使用体积过大，会对过滤效率产生不良影响，使得锂电多元溶液在微晶过滤系统中的路径过长而影响处理效率，或者，可能会增加锂电多元溶液均匀进入微晶过滤系统的难度，降低滤除锂电多元溶液中的TOC含量的效率，而影响最终的产品品质。

具体地，当微晶过滤系统的有效使用体积为2-20m³时，其处理锂电多元溶液的流量保持在4-80m³/h，使得锂电多元溶液通过微晶过滤系统的流量与微晶过滤系统的有效使用体积相匹配。并且，1h内，微晶过滤系统的每一立方有效使用体积内通过的锂电多元溶液保持在1-4m³时，既不会影响对锂电多元溶液的处理量，又能够保证对锂电多元溶液中有机物的有效去除。也就是，每小时通过微晶过滤系统的锂电多元溶液的量与其有效使用体积之比保持在1-4的范围内，能够有效提高对锂电多元溶液中有机物的滤除效果。

在一个优选实施方式中，所述活性炭过滤系统的有效使用体积为3-30m³；锂电多元溶液通过所述活性炭过滤系统的流量为6-60m³/h；锂电多元溶液通过所述活性炭过滤系统时的温度为0-50℃。所述活性炭过滤系统的有效使用体积优选为20-25m³；锂电多元溶液通过所述活性炭过滤系统的流量为40-55m³/h。

具体地，在微晶过滤系统与活性炭过滤系统的有效使用体积之比设置在合适的范围的基础上，活性炭过滤系统的有效使用体积，以及锂电多元溶液通过活性炭过滤系统的流量范围设置在合适的范围内，能够进一步提升微晶过滤系统与活性炭过滤系统的过滤效率。

具体地，对于由锂电粉料配制的锂电多元溶液，活性炭过滤系统的有效使用体积过小，会影响处理量而影响生产任务；其有效使用体积过大，会对过滤效率产生不良影响，使得锂电多元溶液在活性炭过滤系统中的路径过长而影响处理效率，或者，可能会增加锂电多元溶液均匀进入活性炭过滤系统的难度，降低滤除锂电多元溶液中的TOC含量的效率，而影响最终的产品品质。

具体地，当活性炭过滤系统的有效使用体积为3-30m³时，其处理锂电多元溶液的流量保持在6-60m³/h，使得锂电多元溶液通过活性炭过滤系统的流量与活性炭过滤系统的有效使用体积相匹配。并且，1h内，活性炭过滤系统的每一立方有效使用体积内通过的锂电多元溶液保持在1-3m³时，既不会影响对锂电多元溶液的处理量，又能够保证对锂电多元溶液中有机物的有效去除。也就是，每小时通过活性炭过滤系统的锂电多元溶液的量与其有效使用体积之比保持在1-3的范围内，能够有效提高对锂电多元溶液中有机物的滤除效果。

具体地，当微晶过滤系统的有效使用体积为2-20m³，其处理锂电多元溶液的流量保持在4-80m³/h；活性炭过滤系统的有效使用体积为3-30m³时，其处理锂电多元溶液的流量保持在6-60m³/h。在处理锂电多元溶液时，微晶过滤系统、活性炭过滤系统处理锂电多元溶液时，锂电多元溶液的温度保持在0-50℃。

合理地控制微晶过滤系统、活性炭过滤系统与超滤系统的工艺参数，能够进一步提高系统的处理效率，减少堵塞或停机清洗处理过程。同时，各系统工艺参数的相配合调整，还能够提高对锂电多元溶液中有机物和固体悬浮物等杂质的滤除效果，更进一步降低锂电多元溶液中的TOC含量和固体悬浮物等杂质含量。

微晶过滤系统的使用温度与活性炭过滤系统的使用温度保持一致，能够简化处理工艺，降低能源耗费。可以理解的是，在实际处理过程中，微晶过滤系统的使用温度与活性炭过滤系统的使用温度也可以不相同。

在一个优选实施方式中，锂电多元溶液通过所述超滤系统的流量为3-30m³/h；所述超滤系统的工作压力为0.1-0.3MPa。锂电多元溶液通过所述超滤系统的流量优选为20-25m³/h。

进一步地，当微晶过滤系统与活性炭过滤系统各自的有效使用体积和处理锂电多元溶液的流量保持在上述范围内时，超滤系统处理锂电多元溶液的流量控制在3-30m³/h为宜，并在0.1-0.3MPa的工作压力下，能够提高其对锂电多元溶液中固体悬浮物的滤除效果。超滤系统处理锂电多元溶液时，锂电多元溶液的温度保持在5-50℃范围内为宜。

在一个优选实施方式中，微晶过滤系统中的微晶材料采用聚氯乙烯；且微晶过滤系统中的微晶材料的颗粒线度尺寸为10-150μm；该颗粒线度尺寸可优选为30-100μm，进一步优选为50μm。

微晶是指每颗晶粒由几千或几万个晶胞并置而成的晶体，从一个晶轴的方向来说，这种晶体至重复了几十个周期。因此，其具有较大的比表面积，表面吸附性能优良。多种材料的微晶均具有良好的表面吸附能力，例如，高岭土或石墨等的微晶，都具有非常好的表面吸附能力。不同的微晶材料对于吸附过滤对象的吸附能力有所不同，如氧化锌的微晶材料，对于无机物也有较好的吸附滤除作用。

而微晶过滤系统中的微晶材料采用聚氯乙烯材质，使其对由锂电粉料配制的锂电多元溶液进行吸附过滤处理时，能够有效的吸附滤除锂电多元溶液中的有机物，而不会对锂电多元溶液中的有益成分产生不利影响，不会造成有益成分的耗损或其耗损较小。

进一步地，针对由锂电粉料配制的锂电多元溶液，微晶材料的颗粒线度尺寸保持在合适的范围，能够增强对锂电多元溶液中有机物的滤除，避免或减小锂电多元溶液中有益成分的耗损。

在一个优选实施方式中，活性炭过滤系统中活性炭的平均孔径尺寸为10-20μm。针对由锂电粉料配制的锂电多元溶液，活性炭的平均孔径保持在10-20μm范围内，能够有效的吸附锂电多元溶液中的有机物。同时，活性炭为疏水性吸附剂，使用活性炭对锂电多元溶液进行吸附过滤处理，能够有效滤除有机物，并降低锂电多元溶液中的无机有益成分的耗损。

具体地，微晶过滤系统中微晶材料的颗粒线度尺寸与活性炭过滤系统中活性炭的平均孔径相对应的设置在合理的范围内，能够提高微晶过滤系统和活性炭过滤系统对锂电多元溶液的处理效率，并提升对锂电多元溶液中有机物的滤除效果。

在一个优选实施方式中，超滤系统包括依次相连的一级超滤系统和二级超滤系统；一级超滤系统所采用滤芯的滤孔孔径大于二级超滤系统所采用滤芯的滤孔孔径。

具体地，锂电多元溶液在经微晶过滤系统和活性炭过滤系统过滤处理后，锂电多元溶液中的有机物已被大量滤除，其中的有机物含量较少，再经超滤系统过滤时，主要滤除锂电多元溶液中的固体悬浮物等杂质。由于有机物较少，超滤系统在过滤过程中，不易堵塞，过滤效率大大提升，不仅能够有效延长连续作业时间，还能够增加对锂电多元溶液的处理量。当在相同处理量情况下，采用本发明的系统，可减小超滤系统的规格，节约能耗和空间占用。

进一步地，超滤系统采用串联的两级超滤系统，即依次相连的一级超滤系统和二级超滤系统，能够进一步增强对锂电多元溶液中固体悬浮物的滤除。经微晶过滤系统和活性炭过滤系统过滤处理后的锂电多元溶液进入一级超滤系统，经一级超滤系统过滤处理后，再进入二级超滤系统过滤处理，即得到TOC含量和固体悬浮物等杂质含量很低的锂电原材料锂电多元溶液。

进一步地，一级超滤系统所采用滤芯的滤孔尺寸比二级超滤系统所采用滤芯的滤孔尺寸大，使锂电多元溶液先经滤孔尺寸较大的超滤系统处理，既能够滤除颗粒尺寸较大的固体悬浮物或其他固体颗粒物杂质，又能够避免滤孔尺寸过小而容易导致堵塞。

经一级超滤系统过滤处理后的锂电多元溶液再经滤孔尺寸较小的超滤系统处理，能够有效的滤除锂电多元溶液中细粒级的固体悬浮物，以有效降低锂电多元溶液中的固体颗粒物等杂质，提高锂电多元溶液中有益成分的纯度。同时，一级超滤系统已将锂电多元溶液中的粗粒级的固体悬浮物等杂质滤除，还能够提升二级超滤系统的过滤效率。

因此，采用滤孔孔径不同的两级超滤系统配合使用，能够有效的减小浓差极化的影响，不仅能够有效滤除锂电多元溶液中的固体悬浮物等杂质，还能够提高超滤系统的过滤效率。在微晶过滤系统和活性炭过滤系统对锂电多元溶液过滤处理的基础上，再采用两级超滤系统对锂电多元溶液进行过滤处理，能够同时降低锂电多元溶液中的有机物与固体悬浮物等杂质，提升锂电粉料的品质。

在一个优选实施方式中，一级超滤系统的滤芯的滤孔孔径和二级超滤系统的滤芯的滤孔孔径之比为1:1-10:1；优选为5:1。具体地，一级超滤系统与二级超滤系统中所采用滤芯的滤孔尺寸之比保持在合适的范围，使一级超滤系统与二级超滤系统中滤芯过滤的粒径级别保持在合适的梯度范围内，能够增强超滤系统对锂电多元溶液中固体悬浮物等杂质的滤除效果。

在一个优选实施方式中，一级超滤系统中滤芯的滤孔孔径为0.4-0.6μm；二级超滤系统中滤芯的滤孔孔径为0.1-0.3μm。具体地，对于由锂电粉料配制的锂电多元溶液，两级超滤系统分别采用合适的滤孔孔径，能够形成合适的颗粒滤除梯度，提高对锂电多元溶液中固体悬浮物等杂质的滤除效率。

二级超滤系统的规格比一级超滤系统的规格小；优选二级超滤系统的有效使用面积为一级超滤系统的有效使用面积的2/3。超滤系统的规格是以滤芯的有效使用面积计算，一级超滤系统的有效使用面积为20-40m²，二级超滤系统的有效使用面积为10-20m²。

可以理解的是，在滤除锂电多元溶液中的有机物或固体悬浮物时，根据生产的需要，可以设置多套系统，每套系统均包括相同结构的微晶过滤系统、活性炭过滤系统和超滤系统。每套系统的输入端可以是单独控制，也可以是统一控制。例如，每套系统的输入端均由单独的入料控制单元控制，或者，一个入料控制单元同时控制多套系统的入料。

在一个优选实施方式中，用于分离氨水中有机物的油气分离机构包括罐体3、进口7、除沫器6、隔板4和环状件5。

进口7设置在罐体3下部的侧面，该进口7与氨水制备器相连通，氨水制备器中制备的气态氨即通过该进口7进入油气分离机构中。在罐体3的内部水平设置有除沫器6，除沫器6位于进口7的上方。气态氨由进口7进入罐体3后，即向上运动，经过除沫器6，由除沫器6去除气态氨中的泡沫及固体杂质。

在除沫器6的上方水平设置有隔板4。隔板4具有空隙，以允许气态氨通过并继续向上运动。在除沫器6与隔板4之间的空间内填充有多个环状件5。环状件5用于粘滞气态氨中的有机物，使有机物与气态氨分离，从而降低气态氨中的有机物。

具体地，环状件5为不锈钢短管节、瓷环、高强度聚氯乙烯或石英分子筛等。环状件5的规格为φ10×10mm-φ100×100mm。环状件规格保持在合适的范围，其单位体积内数量多，多空隙大比表面积吸附油份的效果更好；环状件的规格过小，会影响气态氨的处理效率。

具体地，在罐体3的底部还设置有排污口8。气态氨经由除沫器6除沫后的废弃物即由该排污口8排出罐体3。在罐体3的顶部设置有封装罐体3的上封头2，上封头2的顶部设置有出口1。经除沫器6和环状件5净化处理后的气态氨由该出口1排出油气分离机构。经尤其分离机构处理后的气态氨经出口1返回至氨水制备器中，用于制备氨水，使所制备的氨水中TOC含量很低，进而降低所制备得到的多元材料中的TOC含量。

在一个优选实施方式中，除沫器6与隔板4之间的高度距离为1000-1500mm。除沫器6与隔板4之间的高度距离设置在合适的范围内，使气态氨与环状件5有充分的接触时间，以提高对气态氨中有机物的去除效果。同时，除沫器6与隔板4之间的高度距离设置在合理的范围内，不仅能够避免气态氨由于油气分离的路径过长而出现冷凝的情况，还能够提高对气态氨的处理效率。

在一个优选实施方式中，由进口7进入罐体3内的气态氨的流量为1-5m³/h。在处理过程中，处理气态氨的流量控制在合适的范围，使气态氨与环状件5有充分的接触时间，同时，又不会存在气态氨流量过小而出现冷凝的情况。具体地，罐体3内的工作压力保持在0.1-0.3MPa，以确保气态氨的顺利处理。

进一步地，除沫器6和隔板4之间的高度距离，与气态氨通过罐体3的流量相适应，使气态氨与环状件5之间的接触时间，以及流速都控制在合适的范围，既能够有效的分离气态氨中的有机物，又能够提高对气态氨的处理效率。

在一个优选实施方式中，隔板4与出口1之间的距离为700-1200mm。当气态氨通过环状件5所在的区间，经分离其中的有机物后，其通过隔板4继续向上运动至出口1，并经由出口1排出罐体3。隔板4与出口1之间间隔一定距离，以保留一定的气态氨储存空间。

在一个优选实施方式中，经油气分离机构分离有机物后的气态氨返回至氨水制备器中以制备氨水。由氨水制备器中制备的氨水再经氨水过滤系统处理后，即可用于制备多元材料。可以理解的是，氨水过滤系统可以是常规过滤系统，也可以是加以改进后的过滤系统。

在一个优选实施方式中，一种用于降低多元材料中TOC含量的方法，包括：

锂电多元溶液先经微晶过滤和活性炭过滤处理，再经超滤处理以滤除锂电多元溶液中的有机物和固体悬浮物；且在氨水制备器的出口端设置油气分离机构分离氨水中的有机物；并向液碱槽中通入氮气保护；

其中，将所述锂电多元溶液顺次通过微晶过滤系统、活性炭过滤系统和超滤系统进行过滤处理；微晶过滤系统用于初级滤除锂电多元溶液中有机物及固体悬浮物；与所述微晶过滤系统的输出端相连的活性炭过滤系统用于吸附滤除锂电多元溶液中有机物；与所述活性炭过滤系统的输出端相连的超滤系统用于滤除所述锂电多元溶液中的固体悬浮物；

所述微晶过滤系统的有效使用体积为2-20m³，锂电多元溶液通过所述微晶过滤系统的流量为4-80m³/h；所述微晶过滤系统中的微晶材料采用聚氯乙烯，且其颗粒线度尺寸为30-150μm；

所述活性炭过滤系统的有效使用体积为3-30m³，锂电多元溶液通过所述活性炭过滤系统的流量为6-60m³/h；所述活性炭过滤系统中活性炭的平均孔径尺寸为10-20μm；

所述超滤系统包括依次相连的一级超滤系统和二级超滤系统，所述一级超滤系统中滤芯的滤孔孔径为0.5μm；所述二级超滤系统中滤芯的滤孔孔径为0.1μm；锂电多元溶液通过所述超滤系统的流量为3-30m³/h；所述超滤系统的工作压力为0.1-0.3MPa；

所述油气分离机构包括罐体，所述罐体的下部设置有与所述氨水制备器相连通的进口，所述罐体内位于所述进口的上方设置有除沫器，所述除沫器的上方水平设置具有空隙的隔板，所述除沫器与所述隔板之间填充用于滤除气态氨中有机物的环状件；且所述除沫器与所述隔板间的高度距离为1000-1500mm。

本发明的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，采用微晶过滤系统、活性炭过滤系统和超滤系统相配合对由锂电粉料配制的锂电多元溶液进行过滤处理，能够有效的滤除锂电多元溶液中的有机物和固体悬浮物等杂质，降低锂电多元溶液中的TOC含量，进而提高最终产品的品质。进一步地，采用微晶过滤与活性炭过滤相配合使用的方式，能够进一步增强对锂电多元溶液中有机物的滤除效果；其中，微晶过滤与活性炭过滤的先后顺序可以不加限制，微晶过滤在前或在后，都能够达到降低锂电多元溶液中TOC含量的目的。此外，通过对氨水中的有机物以及液碱中的无机碳的控制，能够有效的降低多元材料中的TOC含量，增强锂电池的性能。

本发明的有益效果主要如下：

(1)锂电多元溶液先经过微晶过滤和活性炭过滤，再经超滤处理，能够有效的同时滤除锂电多元溶液中的有机物及其他固体悬浮物，以降低用于制备锂电池的锂电原材料中的TOC含量及其他杂质；进一步，在制备氨水时，在氨水制备器的出口端设置油气分离机构，能够有效降低氨水中的TOC含量，从而进一步降低所制备的多元材料中的TOC含量；

(2)向液碱槽内通入氮气保护，能够减少无机碳的掺杂，进而有效降低多元材料中的TOC；

(3)通过对对应的微晶过滤系统、活性炭过滤系统与超滤系统的规格及流量的相适应控制，能够进一步降低多元材料中的TOC含量；

(4)增设油气分离机构，其在除沫器与隔板之间设置的环状件，能够有效的粘附气态氨中的有机物，从而达到降低多元材料中TOC含量的目的。

附图说明

图1为根据本发明一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法的油气分离机构的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，锂电多元溶液先经微晶过滤系统处理为例，再依次经活性炭过滤系统、一级超滤系统和二级超滤系统处理。

其中，微晶过滤系统的有效使用体积为5m³，锂电多元溶液通过微晶过滤系统的流量为20m³/h，使用温度为30℃，且采用聚氯乙烯，其颗粒线度尺寸为50μm；活性炭过滤系统的有效使用体积为10m³，锂电多元溶液通过活性炭过滤系统的流量为20m³/h，使用温度为30℃，且其平均孔径为20μm；一级超滤系统的有效使用面积为20m²，其中的滤芯的滤孔尺寸为0.5μm，使用温度为30℃；二级超滤系统的有效使用面积为10m²，其中的滤芯的滤孔尺寸为0.1μm，使用温度为30℃，锂电多元溶液通过一级超滤系统与二级超滤系统的流量均为20-30m³/h，工作压力为0.2-0.25MPa。

气态氨经油气分离机构分离处理，其中，油气分离机构的除沫器与罐体底部的高度距离为400mm、除沫器与隔板之间的高度距离为1200mm，隔板与罐体顶部出口之间的高度距离为1000mm。

液碱槽中持续通入氮气保护。

在上述工艺条件下，所制备得到的多元材料中的TOC含量的月平均值为236ppm。

实施例2

一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，锂电多元溶液先经微晶过滤系统处理为例，再依次经活性炭过滤系统、一级超滤系统和二级超滤系统处理。

其中，微晶过滤系统的有效使用体积为10m³，锂电多元溶液通过微晶过滤系统的流量为30m³/h，使用温度为30℃，且采用聚氯乙烯，其颗粒线度尺寸为50μm；活性炭过滤系统的有效使用体积为20m³，锂电多元溶液通过微晶过滤系统的流量为30m³/h，使用温度为30℃，且其平均孔径为20μm；一级超滤系统的有效使用面积为30m²，其中的滤芯的滤孔尺寸为0.5μm，使用温度为30℃；二级超滤系统的有效使用面积为20m²，其中的滤芯的滤孔尺寸为0.1μm，使用温度为30℃，锂电多元溶液通过一级超滤系统与二级超滤系统的流量均为20-30m³/h，工作压力为0.2-0.25MPa。

气态氨经油气分离机构分离处理，其中，油气分离机构的除沫器与罐体底部的高度距离为400mm、除沫器与隔板之间的高度距离为1200mm，隔板与罐体顶部出口之间的高度距离为1000mm。

液碱槽中持续通入氮气保护。

在上述工艺条件下，所制备得到的多元材料中的TOC含量的月平均值为251ppm。

实施例3

一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，锂电多元溶液先经微晶过滤系统处理为例，再依次经活性炭过滤系统、一级超滤系统和二级超滤系统处理。

其中，微晶过滤系统的有效使用体积为10m³，锂电多元溶液通过微晶过滤系统的流量为30m³/h，使用温度为35℃，且采用聚氯乙烯，其颗粒线度尺寸为50μm；活性炭过滤系统的有效使用体积为20m³，锂电多元溶液通过微晶过滤系统的流量为30m³/h，使用温度为35℃，且其平均孔径为20μm；一级超滤系统的有效使用面积为30m²，其中的滤芯的滤孔尺寸为0.5μm，使用温度为35℃；二级超滤系统的有效使用面积为20m²，其中的滤芯的滤孔尺寸为0.1μm，使用温度为35℃，锂电多元溶液通过一级超滤系统与二级超滤系统的流量均为20-30m³/h，工作压力为0.2-0.25MPa。

气态氨经油气分离机构分离处理，其中，油气分离机构的除沫器与罐体底部的高度距离为400mm、除沫器与隔板之间的高度距离为1500mm，隔板与罐体顶部出口之间的高度距离为700mm。

液碱槽中持续通入氮气保护。

在上述工艺条件下，所制备得到的多元材料中的TOC含量的月平均值为201ppm。

对比例1

采用与实施例1相同的工艺处理锂电原材料，不同之处在于：气态氨不经油气分离机构处理、液碱槽中不通入氮气保护。所制备得到的多元材料中的TOC含量的月平均值为386ppm。

对比例2

相比于实施例1，不同之处在于：锂电多元溶液只经过活性炭过滤系统处理、气态氨不经油气分离机构处理、液碱槽中不通入氮气保护。所制备得到的多元材料中的TOC含量的月平均值为403ppm。

最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，其特征在于：分离用于制备多元材料的锂电原材料中的有机物和固体悬浮物；

所述锂电原材料包括氨水、用于调节pH值的液碱，以及由锂电粉料配制的锂电多元溶液，对所述锂电原材料分别进行如下处理：

所述锂电多元溶液先经微晶过滤和活性炭过滤处理，再经超滤处理；

在用于制备氨水的氨水制备器的出口端设置油气分离机构分离氨水中的有机物；

向储存液碱的液碱槽中通入氮气。

2.如权利要求1所述的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，其特征在于，所述锂电多元溶液先经微晶过滤和活性炭过滤处理，再经超滤处理以滤除锂电多元溶液中的有机物和固体悬浮物进一步包括：

将所述锂电多元溶液顺次通过微晶过滤系统、活性炭过滤系统和超滤系统进行过滤处理；

其中，微晶过滤系统用于初级滤除锂电多元溶液中的有机物及固体悬浮物；

与所述微晶过滤系统的输出端相连的活性炭过滤系统用于吸附滤除锂电多元溶液中的有机物；

与所述活性炭过滤系统的输出端相连的超滤系统用于滤除所述锂电多元溶液中的固体悬浮物。

3.如权利要求2所述的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，其特征在于，所述微晶过滤系统的有效使用体积与所述活性炭过滤系统的有效使用体积之比为1:5-1:1。

4.如权利要求3所述的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，其特征在于，所述微晶过滤系统的有效使用体积与所述活性炭过滤系统的有效使用体积之比为1:2。

5.如权利要求3所述的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，其特征在于，所述锂电多元溶液通过所述微晶过滤系统的流量与所述锂电多元溶液通过所述活性炭过滤系统的流量之比为1:3-10:3。

6.如权利要求5所述的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，其特征在于，所述锂电多元溶液通过所述微晶过滤系统的流量与所述锂电多元溶液通过所述活性炭过滤系统的流量之比为1:1。

7.如权利要求2-6任一项所述的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，其特征在于，

所述微晶过滤系统的有效使用体积为2-20m³；

锂电多元溶液通过所述微晶过滤系统的流量为4-80m³/h；

锂电多元溶液通过所述微晶过滤系统时的温度为0-50℃。

8.如权利要求2-6任一项所述的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，其特征在于，

所述活性炭过滤系统的有效使用体积为3-30m³；

锂电多元溶液通过所述活性炭过滤系统的流量为6-60m³/h；

锂电多元溶液通过所述活性炭过滤系统时的温度为0-50℃。

9.如权利要求2-6任一项所述的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，其特征在于，

锂电多元溶液通过所述超滤系统的流量为3-30m³/h；

所述超滤系统的工作压力为0.1-0.3MPa；

锂电多元溶液通过所述超滤系统时的温度为5-50℃。

10.如权利要求1-6任一项所述的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，其特征在于，所述油气分离机构包括罐体，所述罐体的下部设置有与所述氨水制备器相连通的进口，所述罐体内位于所述进口的上方设置有除沫器，所述除沫器的上方水平设置具有空隙的隔板，所述除沫器与所述隔板之间填充用于粘附有机物的环状件。

11.如权利要求10所述的一种用于降低锂电多元材料中TOC含量的方法，其特征在于，所述除沫器与所述隔板之间的高度距离为1000-1500mm。

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