CN108414507A - 一种检测草甘膦的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种检测草甘膦的方法，所述方法包括如下步骤：1)将待测样品与含有纳米金的检测液混合，获得第一混合液，其中，所述待测样品选自水样，和/或经过预处理的固体样品的水溶液；2)向所述第一混合液中加入水溶性金属盐的水溶液，获得第二混合液，反应，根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
Description
技术领域
本申请涉及一种检测草甘膦的方法。
背景技术
农药，广泛用于世界各地，为农业的生产与发展做出了不可磨灭的贡献，尤其在我们这样一个农业大国，农药的使用更加普遍，中国到九十年代后期成为生产和消费农药大国之一。虽然农药的大量使用，促进了农业的生产，但不可避免地也对生态环境造成了越来越严重的污染。因为不当使用或者残余的农药，会直接进入土壤、空气、地下水、地表水等不同的环境中，造成严重的环境污染，甚至会引起极其严重的后果。
草甘膦，作为农药的代表物，由于其稳定的理化性质和对大多数植物具有灭生性的优点，目前已经成为世界上应用最广、产量最大的一种农药，年销售位于农药榜首。我国从八十年代起开始生产草甘膦，对其需求不断增长，截止到前几年，我国草甘膦生产规模已达到年产30万吨左右，占全球产量的一半左右。
草甘膦的大量使用，对环境和人类的影响越来越凸显出来。越来越多的研究表明草甘膦会对土壤微生态系统造成破坏，使土壤中的微生物种群的比例发生改变，造成有益微生物活性的降低，从而使土壤有机质含量下降，进而降低土壤的肥力。同时，近年来的研究实验也发现，一直以来被认为是“安全”的除草剂草甘膦，由于大量的使用，会在环境和生物体内不断富集，通过食物链最终进入人体，对人体生殖和神经系统造成伤害，甚至诱发癌症。因此，对于草甘膦的检测，特别是饮用水体中草甘膦的检测具有非常重要的现实意义。
目前，对于草甘膦的检测主要有液相色谱法、液相-质谱联用法、气相色谱法和气质联用法。然而上述检测方法，都存在着实验设备复杂和操作人员专业性要求高，无法实现大规模和现场快速检测。面临如今土壤、地下水污染及食品安全问题的严重性，需要开发操作简便、成本低、灵敏度高的草甘膦快速检测方法，来满足现实情况的需要，为环境污染的预警和人类健康的保证提供实际可行的技术支撑。
发明内容
针对目前技术现状，本申请提供了一种可以检测草甘膦的方法。该方法能够快速、实时、准确和简便的检测出水溶液体系中的草甘膦，不仅适用于水环境样品的检测，而且可以用来检测固态环境样品或者漂浮在大气中的灰尘等经处理后获得的水溶液样品。根据实际需要，利用本申请的方法，既可以对待测样品中的草甘膦进行定性分析，也可以对待测样品中的草甘膦进行定量分析。当进行定性分析时，仅观察其溶液的颜色变化即可做出判断；当进行定量分析时，可以先通过标准品获得浓度和OD值的关系方程式，然后将测定的OD值代入方程式中得出待测样品的草甘膦含量。如果待测样品经过了一系列的前处理或者预处理，可以经过反推的方法最终获得待测样品中的草甘膦含量。
具体来讲，本申请提供了一种检测草甘膦的方法，所述方法包括如下步骤：1)将待测样品与含有纳米金的纳米金检测液混合，获得第一混合液，其中，所述待测样品选自水样，和/或经过预处理的固体样品的水溶液；2)向所述第一混合液中加入水溶性金属盐或所述水溶性金属盐的水溶液，获得第二混合液，反应，根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
在一个具体实施方式中，所述纳米金检测液的pH为6至10；所述第二溶液的pH为6至10。
在一个具体实施方式中，所述纳米金检测液的pH为6至9；所述第二溶液的pH为6至9。
在一个具体实施方式中，所述纳米金检测液由含金离子化合物和还原剂制备而成；其中所述含金化合物选自氯化金、氯化亚金、氯金酸、氯金酸盐、溴化金、溴化亚金、溴金酸、溴金酸盐、碘化金、碘化亚金、碘金酸和碘金酸盐中的至少一种，优选所述含金化合物选自氯化金、氯化亚金、氯金酸和氯金酸盐中的至少一种；所述还原剂选自硼氢化物、柠檬酸盐和柠檬酸中的至少一种。
在一个具体实施方式中，所述含金离子化合物选自氯化金、氯化亚金、氯金酸和氯金酸盐中的至少一种；所述还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、柠檬酸钠和柠檬酸钾中的至少一种。
在一个具体实施方式中，利用柠檬酸盐和/或柠檬酸制备纳米金检测液时的温度为80℃至110℃。
在一个具体实施方式中，利用柠檬酸盐和/或柠檬酸制备纳米金检测液时的温度为90℃至100℃。
在一个具体实施方式中，利用硼氢化物制备纳米金检测液时的温度为20℃至40℃。
在一个具体实施方式中，所述含金化合物和所述还原剂的摩尔浓度比为1:1-1:8。
在一个具体实施方式中，所述含金化合物和所述还原剂的摩尔浓度比为1:1-1:6。
在一个具体实施方式中，所述含金化合物和所述还原剂的摩尔浓度比为1:2-1:5。
在一个具体实施方式中，所述纳米金在所述第二混合液中的摩尔浓度为0.4mM-1.8mM，水溶性金属离子在所述第二混合液中的摩尔浓度为3μM至10μM。
在一个具体实施方式中，所述纳米金在所述第二混合液中的摩尔浓度为0.7mM-1.5mM，所述水溶性金属离子在所述第二混合液中的摩尔浓度为4μM-8μM。
在一个具体实施方式中，所述待测样品与第二混合液的体积比为1:3-1:20。
在一个具体实施方式中，所述待测样品与第二混合液的体积比为1:4-1:10。
在一个具体实施方式中，所述水溶性金属盐选自铁盐、铬盐、铜盐、铅盐、锌盐、镁盐、锰盐中的至少一种。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，反应时间为3分钟至30分钟。
在一个具体实施方式中，在步骤2)中，反应时间为10分钟至15分钟。
在一个具体实施方式中，所述方法还包括在步骤1)之前的获取待测样品的步骤。
在一个具体实施方式中，在测定过程中，还包括与待测样品平行测定的空白对照，其中，所述空白对照样品为水，且操作参数与所述待测样品相同；与空白对照相比，所述第二混合液的颜色与之相同时，判定所述待测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中的草甘膦的浓度低于10-7mol/L；当与空白对照相比，所述第二混合液的颜色与之不同，时，判定所述待测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中的草甘膦浓度大于或等于10-7mol/L；或者，若空白对照和所述第二混合液在400nm至800nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在400nm至800nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
在一个具体实施方式中，在测定过程中，还包括与待测样品平行测定的空白对照，其中，所述空白对照样品为水，且操作参数与所述待测样品相同；与空白对照相比，所述第二混合液的颜色与之相同时，判定所述待测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中的草甘膦的浓度低于10-7mol/L；当与空白对照相比，所述第二混合液的颜色与之不同，依旧为酒红色时，判定所述待测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中的草甘膦浓度大于或等于10- 7mol/L；或者，若空白对照和所述第二混合液在450nm至650nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在450nm至650nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
在一个具体实施方式中，所述方法还包括对至少3个浓度(例如一般为5-10个浓度)的所述草甘膦的标准样品进行OD值检测，并获得所述浓度和所述OD值关系的方程式的步骤，然后对所述步骤2)中反应后的第二混合液进行OD值检测，根据所述方程式获得所述待测样品中的草甘膦的含量。
在一个具体实施方式中，检测波长为400nm至800nm。
在一个具体实施方式中，所述检测波长为450nm至650nm。
在一个具体实施方式中，所述固体样品选自土壤、茶叶、水果、蔬菜和农作物中的至少一种。其中土壤、茶叶、水果、蔬菜和农作物的预处理可以根据本领域的常规技术进行操作，以获得这些样品的水溶液，并且可以根据制备过程中这些样品的用量及其水溶液量之间的关系，最终计算出样品中的所述农药的含量。
与现有技术相比，本申请的优点在于：本申请提供的草甘膦检测方法操作简单、检测快速、成本低、灵敏度高，并且可以在实时实地操作，适用于各地江湖河的水质检测、化工厂的废水监测、农业用水的检测、食品安全和生活用水以及经过处理后获得的各种水样的检测，具有广泛的应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
在本申请的纳米金检测法中，利用标准加样法确定通过肉眼观察颜色变化时的草甘膦的检测限为10-7mol/L；以及通过OD检测时的草甘膦的检测限10-9mol/L。
实施例1
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将30mL 10mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸三钠水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温，放入4℃冰箱中保存。纳米金检测液的pH值为6.5。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将300μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入600μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例2
化肥厂水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸还原制备纳米金检测液：将10mL 5mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温，用适量盐酸溶液调节纳米金检测液的pH值为6，放入4℃冰箱中保存。
(2)待测样品采集：在废水排放口的取样位置处每隔一段时间(如1h、2h…)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后，获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入800μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为40μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例3
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)硼氢化钠还原制备纳米金检测液：将10mL 10mM氯金酸水溶液与85mL的超纯水溶液加入到300mL的烧杯中，在室温和快速搅拌下，逐滴加入5mL 0.16M新配制的硼氢化钠水溶液，反应30分钟，即可制得呈酒红色的金纳米粒子溶液，放入4℃冰箱中保存。纳米金检测液的pH值为7.5。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将250μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入700μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入50μL的浓度为80μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例4
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将制备纳米金检测液的氯金酸改变为氯化金，其他同实施例1。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将50μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入720μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入230μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例5
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将制备纳米金检测液的氯金酸改变为氯化亚金，其他同实施例1。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入700μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入200μL的浓度为50μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例6
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将制备纳米金检测液的氯金酸改变为氯金酸钠，其他同实施例1。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将300μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入600μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为80μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例7
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：用适量氢氧化钠溶液调节纳米金检测液的pH值为7，其他同实施例1。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将200μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入600μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入200μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例8
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：用适量氢氧化钠溶液调节纳米金检测液的pH值为8，其他同实施例1。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将200μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入600μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入200μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例9
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：用适量氢氧化钠溶液调节纳米金检测液的pH值为9，其他同实施例1。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将200μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入600μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入200μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例10
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：用适量氢氧化钠溶液调节纳米金检测液的pH值为10，其他同实施例1。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将200μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入600μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入200μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例11
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将30mL 10mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸三钠水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温，放入4℃冰箱中保存。用适量氢氧化钠溶液调节纳米金检测液的pH值为7。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将300μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中分别加入600μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铁离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例12
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将30mL 10mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸三钠水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温，放入4℃冰箱中保存。用适量氢氧化钠溶液调节纳米金检测液的pH值为8。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将300μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入600μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铅离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例13
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将30mL 10mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸三钠水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入300μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铜离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例14
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：同实施例1。
(2)待测样品采集：同实施例1。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将50μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入750μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入200μL的浓度为20μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例15
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：同实施例1。
(2)待测样品采集：同实施例1。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入800μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色变与之不同，即仍酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例16
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：同实施例1。
(2)待测样品采集：同实施例1。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将300μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入600μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为80μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例17
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：同实施例1。
(2)待测样品采集：同实施例1。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将250μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入650μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为50μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例18
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)硼氢化钠还原制备纳米金检测液：同实施例3。
(2)待测样品采集：同实施例1。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入800μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为40μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例19
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)硼氢化钠还原制备纳米金检测液：同实施例3。
(2)待测样品采集：同实施例1。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入800μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为40μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例20
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将10mL 5mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸三钠水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温，放入4℃冰箱中保存。纳米金检测液的pH值为6.5。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入800μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应15min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例21
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将10mL 5mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸三钠水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温，放入4℃冰箱中保存。纳米金检测液的pH值为6.5。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入800μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应3min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例22
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将10mL 5mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸三钠水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温，放入4℃冰箱中保存。纳米金检测液的pH值为6.5。
(2)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入800μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应30min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例23
土壤渗滤液中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将10mL 5mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸三钠水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温，放入4℃冰箱中保存。纳米金检测液的pH值为6.5。
(2)待测样品采集：在待测土壤区域地点做多点采样，然后等质量混合均匀，将混合后的土壤样品加入到超纯水中(土样与水的质量比例范围1:9-1:4)，静置沉淀直至上层液呈现透明，然后取其上层液并将获得的上层液，过滤去除悬浮物后，得到待测样品。或者通过离心获得上清液作为待测样品。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入800μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的在相同条件下处理的不含草甘膦的土样处理液作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例24
苹果中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将10mL 5mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸三钠水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温，放入4℃冰箱中保存。纳米金检测液的pH值为6.5。
(2)待测样品的采集：把苹果打碎得到苹果汁，然后过滤苹果汁去除漂浮物以及细小颗粒物，得到澄清的滤液，作为待测样品。同时将不含草甘膦的苹果滤液作为对比液。
(3)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入800μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(4)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的在相同条件下处理的不含草甘膦的苹果滤液作为空白对照。
根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
观察含有待测样品的试管中的溶液颜色的变化情况。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之不同，即仍为酒红色，则判定待测样品中含有草甘膦，且浓度大于或等于10-7mol/L。如果观察到含有待测样品的试管中的溶液相对于空白对照溶液的颜色与之相同，即为蓝灰色，则判定待测样品中不含有草甘膦，或浓度低于10-7mol/L。
或者，若空白对照和所述第二混合液在500nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在500nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
实施例25
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将10mL 5mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸三钠水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温，放入4℃冰箱中保存。纳米金检测液的pH值为6.5。
(2)草甘膦标准样品的制备：精密称取一系列质量梯度的草甘膦溶于相同体积的超纯水中，获得一系列浓度梯度的草甘膦水溶液，以备测定在反应后的OD值，并根据草甘膦的浓度及其对应的OD值获得两者的关系方程式。
(3)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(4)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入800μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(5)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
在500nm的波长下进行检测。
利用标准样品获得的关系方程式计算出待测样品中的草甘膦的含量。
实施例26
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将10mL 5mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸三钠水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温，放入4℃冰箱中保存。纳米金检测液的pH值为6.5。
(2)草甘膦标准样品的制备：精密称取一系列质量梯度的草甘膦溶于相同体积的超纯水中，获得一系列浓度梯度的草甘膦水溶液，以备测定在反应后的OD值，并根据草甘膦的浓度及其对应的OD值获得两者的关系方程式。
(3)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(4)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入800μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(5)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
在400nm的波长下进行检测。
利用标准样品获得的关系方程式计算出待测样品中的草甘膦的含量。
实施例27
河水或湖水水样中草甘膦的检测
(1)柠檬酸三钠还原制备纳米金检测液：将10mL 5mM氯金酸水溶液与80mL的超纯水溶液加入到圆底烧瓶中，在回流冷凝，搅拌的条件下加热至沸腾，快速加入10mL质量分数为1％的柠檬酸三钠水溶液，反应10分钟，继续加热搅拌至溶液颜色呈酒红色，停止加热搅拌，冷却至室温，放入4℃冰箱中保存。纳米金检测液的pH值为6.5。
(2)草甘膦标准样品的制备：精密称取一系列质量梯度的草甘膦溶于相同体积的超纯水中，获得一系列浓度梯度的草甘膦水溶液，以备测定在反应后的OD值，并根据草甘膦的浓度及其对应的OD值获得两者的关系方程式。
(3)待测样品采集：用水样采集瓶分别在河或者湖的三个不同地点的一定深度(20-50cm)采集水样，然后等量混合成混合样品，过滤去除悬浮物与颗粒物后获得待测样品。
(4)待测样品中草甘膦的检测：将100μL待测样品加入到试管中。
向含有待测样品的试管中加入800μL的纳米金检测液，获得第一混合液。
(5)向第一混合液中加入100μL的浓度为30μM的铬离子溶液，获得第二混合液，反应10min。
同时以相同体积的超纯水作为空白对照。
在800nm的波长下进行检测。
利用标准样品获得的关系方程式计算出待测样品中的草甘膦的含量。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种检测草甘膦的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)将待测样品与含有纳米金的纳米金检测液混合，获得第一混合液，其中，所述待测样品选自水样，和/或经过预处理的固体样品的水溶液；
2)向所述第一混合液中加入水溶性金属盐或所述水溶性金属盐的水溶液，获得第二混合液，反应，根据所述第二混合液的颜色变化确定所述待测样品中是否含有所述草甘膦情况。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米金检测液的pH为6至10；优选所述纳米金检测液的pH为6至9；
所述第二溶液的pH为6至10；优选所述第二溶液的pH为6至9。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米金检测液由含金化合物和还原剂制备而成；
其中所述含金化合物选自氯化金、氯化亚金、氯金酸、氯金酸盐、溴化金、溴化亚金、溴金酸、溴金酸盐、碘化金、碘化亚金、碘金酸和碘金酸盐中的至少一种，优选所述含金化合物选自氯化金、氯化亚金、氯金酸和氯金酸盐中的至少一种；
所述还原剂选自硼氢化物、柠檬酸盐和柠檬酸中的至少一种；优选所述还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾、柠檬酸钠和柠檬酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述含金化合物和所述还原剂的摩尔浓度比为1:1-1:8；优选所述含金化合物和所述还原剂的摩尔浓度比为1:2-1:5。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述纳米金在所述第二混合液中的摩尔浓度为0.4mM-1.8mM，所述水溶性金属盐在所述第二混合液中的摩尔浓度为3μM至10μM；
优选所述纳米金在所述第二混合液中的摩尔浓度为0.7mM-1.5mM，所述水溶性金属盐在所述第二混合液中的摩尔浓度为4μM-8μM。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述待测样品与第二混合液的体积比为1:3-1:20；
优选所述待测样品与第二混合液的体积比为1:4-1:10。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述水溶性金属盐选自铁盐、铬盐、铜盐、铅盐、锌盐、镁盐、锰盐中的至少一种。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤2)中，反应时间为3分钟至30分钟；
优选在步骤2)中，反应时间为10分钟至15分钟；
最优选地，所述方法还包括在步骤1)之前的获取待测样品的步骤。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在测定过程中，还包括与待测样品平行测定的空白对照，其中，所述空白对照样品为水，且操作参数与所述待测样品相同；
与空白对照相比，所述第二混合液的颜色与之相同时，判定所述待测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中的草甘膦的浓度低于10-7mol/L；当与空白对照相比，所述第二混合液的颜色与之不同时，判定所述待测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中的草甘膦浓度大于或等于10-7mol/L；或者，
若空白对照和所述第二混合液在400nm至800nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在400nm至800nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L；优选若空白对照和所述第二混合液在450nm至650nm处的吸收峰位、峰值不同，则待检测样品中含有草甘膦，且所述待测样品中草甘膦的浓度大于或等于10-9mol/L；若空白对照和所述第二混合液的在450nm至650nm处吸收峰位、峰值相同，则待检测样品中不含草甘膦，或所述待测样品中草甘膦的浓度小于10-9mol/L。
10.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括对至少3个浓度的所述草甘膦的标准样品进行OD值检测，并获得所述浓度和所述OD值关系的方程式的步骤，然后对所述步骤2)中反应后的第二混合液进行OD值检测，根据所述方程式获得所述待测样品中的草甘膦的含量；
优选检测波长为400nm至800nm；更优选所述检测波长为450nm至650nm。
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|---|---|---|---|
| CN201710071214.1A CN108414507A (zh) | 2017-02-09 | 2017-02-09 | 一种检测草甘膦的方法 |
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| CN108414507A true CN108414507A (zh) | 2018-08-17 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2017
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