CN108409902A - 高分子助磨分散剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分子助磨分散剂及其应用。该高分子助磨分散剂为含有羧酸基、磺酸基、醇羟基或氨基的不同类型的高分子化合物中任意两种的复配物；该助磨分散剂具有优异的助磨和分散的性能，能够帮助提高陶瓷色料的研磨效率，使陶瓷色料在较短的研磨时间内被研磨至颗粒达到亚微米级以及使其陶瓷墨水稳定分散的效果。本发明的高分子助磨分散剂应用于水性陶瓷色料的助磨和分散中，能在较短的时间内有效地降低陶瓷色料颗粒的尺寸，解决了关于陶瓷色料研磨和分散的问题，并且能在静置的条件下稳定较长时间，为下一步陶瓷墨水的稳定制备奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷色料的助磨和分散剂领域，具体涉及一种高分子助磨分散剂及其应用。
背景技术
陶瓷喷墨打印在当今陶瓷行业中的发展相当迅速，对于陶瓷墨水的需求也是越来越大。现在陶瓷墨水主要存在制备上的缺陷，比如由于陶瓷色料的研磨和分散效果不佳，以致使机器喷涂墨水中的色料颗粒粒径不均匀和粒径分布较宽或经研磨后墨水中颗粒稳定性也不够好。这些问题严重地影响着陶瓷墨水的应用。
有机分散剂是一种具有两亲性的高分子化合物，它们主要包含阴离子型、阳离子型、非离子型这些类型的分散剂。现在工业上应用的主要是阴离子型分散剂，除了空间位阻排斥作用，它还能够提供较强的电荷排斥能力。但是，其他类型的分散剂同样有相应的应用，特别是非离子型分散剂，例如聚乙二醇、PVP等，能够很好地润湿颗粒表面，同时也有较强的空间位阻排斥作用。在已授权的专利CN103936924A中，通过羟基改性的丙烯酸类的高分子是一种矿渣助磨剂，可以显著地减小颗粒粒径。所以，为了实现助磨和分散的性能，对不同类型的高分子复配，也能达到良好的效果。
有机分散剂一般应用于有机溶剂和水性陶瓷墨水两类，根据陶瓷墨水中色料是使用何种分散介质作为的溶剂。若是使用有机溶剂称为有机溶剂基墨水，若是使用水作溶剂称为水基墨水。水作为陶瓷墨水的溶剂，具有环保的独特优势，同时，在生产过程中，水基陶瓷墨水的生产设备也便于清洁和洗涤。目前，全世界只有ICI、Dupont、DEGO、BYK等少数几家国际知名的大公司生产这种产品，其生产技术严格控制，产品以垄断价格出售。我国对水性聚合物分散剂的研究起步较晚，近年来，我国也开发了一些水性聚合物分散剂品种，但效果不理想，产品也未系列化。除了分散功能外，水性聚合物分散剂在超细湿法研磨过程中还有助磨功效。其助磨功效主要表现在有效地降低颗粒粒度，并改善颗粒的物化性质和降低研磨电耗诸方面。目前，国内外比较通用的技术集中在小分子助磨剂(如三乙醇胺、多元醇)。也有少量公开关于高分子助磨剂，如已授权的专利CN103936924A，这是一种矿渣的高分子助磨剂。对于能够达到同时助磨和分散性能的高分子分散剂来说，将这两种不同类型的高分子分散剂的复配，将会有一个很好的研究价值和应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种高分子助磨分散剂。该高分子助磨分散剂为含有羧酸基、磺酸基、醇羟基或氨基的不同类型的高分子化合物中任意两种的复配物；该助磨分散剂具有优异的助磨和分散的性能，能够帮助提高陶瓷色料的研磨效率，使陶瓷色料在较短的研磨时间内被研磨至颗粒达到亚微米级以及使其陶瓷墨水稳定分散的效果。
本发明的目的还在于提供上述所述的一种高分子助磨分散剂的应用，具体应用于包括镨黄、钴蓝或镉硒红的水性陶瓷色料的助磨和分散。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种高分子助磨分散剂，包含结构式如下所示的高分子化合物中的任意两种的复配物：
其中，m:n＝1～3；a:b＝1～3；c:d＝2～5；h:k＝8～12；x:y＝8～12；且上述列举结构式的高分子化合物的数均分子量均为10000～30000。
优选的，所述的一种高分子助磨分散剂，为结构式的高分子化合物与结构式如下所示的高分子化合物中的任一种的复配物：
更优选的，所述的一种高分子助磨分散剂，为结构式的高分子化合物与结构式的高分子化合物按质量比1：1的复配物。
更优选的，所述的一种高分子助磨分散剂，为结构式的高分子化合物与结构式的高分子化合物按质量比1：0.5的复配物。
更优选的，所述的一种高分子助磨分散剂，为结构式的高分子化合物与结构式的高分子化合物按质量比1：0.2的复配物。
更优选的，所述的一种高分子助磨分散剂，为结构式的高分子化合物与结构式的高分子化合物按质量比1：0.3的复配物。
上述任一项所述的一种高分子助磨分散剂的应用，包括应用于水性陶瓷色料颗粒的助磨和分散，将所述的高分子助磨分散剂加入到水性陶瓷色料中，研磨，得到分散均匀的水性陶瓷色料。
优选的，所述高分子助磨分散剂的加入量为水性陶瓷色料的2wt％。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的高分子助磨分散剂既可作为陶瓷色料的研磨助磨剂，又可以达到稳定分散色料颗粒的效果，提高了色料的研磨效率；
(2)本发明的高分子助磨分散剂属于水性表面活性剂，对环境较友好；
(3)本发明的高分子助磨分散剂应用于水性陶瓷色料的助磨和分散中，能在较短的时间内有效地降低陶瓷色料颗粒的尺寸，解决了关于陶瓷色料研磨和分散的问题，并且能在静置的条件下稳定较长时间，为下一步陶瓷墨水的稳定制备奠定了基础，具有良好的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细的描述，但本发明的保护范围及实施方式不限于此。
具体实施例中，化合物甲基丙烯酸羟乙酯-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(HEMA-CO-AMPS)和甲基丙烯酸缩水甘油酯-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(GMA-CO-AMPS)分别通过如下方法制备：
HEMA-CO-AMPS得制备，具体步骤如下：
(1)将单体甲基丙烯酸羟乙酯和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(摩尔比为10:1～1.5)溶解于去离子水中，得混合液，其中单体的质量浓度为30％～40％；
(2)在氮气保护条件下，向步骤(1)所得混合液中分别滴入引发剂(过硫酸铵水溶液，3wt％～4wt％)与链转移剂(异丙醇)，引发剂与链转移剂的质量比为1:3～5，引发剂的加入量为反应单体总质量的2％-4％；
引发剂与链转移剂是以恒压滴入的方式加入到混合液中，滴入所用时间为10～20分钟；
(3)待滴加结束后，在60～90℃下恒温反应2～6小时；
(4)待反应结束后，降温，然后在冰浴条件下调节反应液为中性，醇沉，烘干，得到甲基丙烯酸羟乙酯-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物。
GMA-CO-AMPS的制备，具体步骤如下：
(1)将单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和2,3-二羟基甲基丙烯酸酯(GMA)(摩尔比为10:1～2)溶解于去离子水中，得混合液，其中单体的质量浓度为30％～40％；
(2)在氮气保护条件下，向步骤(5)所得混合液中分别滴入引发剂(过硫酸铵水溶液，3wt％～4wt％)与链转移剂(异丙醇)，引发剂与链转移剂的质量比例为1:3～5，引发剂的加入量为反应单体总质量的2％-4％；
引发剂与链转移剂是以恒压滴入的方式加入到混合液中，滴入所用时间为10～20分钟；
(3)待滴加结束后，在30～60℃下恒温反应2～6小时；
(4)待反应结束后，降温，然后在冰浴条件下调节反应液为中性，醇沉，烘干，得到甲基丙烯酸缩水甘油酯-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物。
实施例1
化合物丙烯酸-衣康酸共聚物(AA-CO-IA，结构式为其中，m:n＝2:1，数均分子量为28430)的制备，具体制备步骤如下：
将丙烯酸(4g，1eq)和衣康酸(3.6g，0.5eq)加入到100ml的三口圆底烧瓶中，加入去离子水(17ml)溶解，然后在氮气保护的条件下分别滴加过硫酸铵水溶液(4wt％，300mg)和异丙醇(1g)，滴加用时15分钟；滴加完毕，在85℃的条件下保持3小时后，立即在冰浴条件下用10mol/L氢氧化钠溶液进行中和，得到淡黄色粘稠状液体；取出2克淡黄色粘稠状液体用10ml无水乙醇聚沉，得到白色状沉淀物，在烘箱干燥后，得到纯净的高分子化合物丙烯酸-衣康酸共聚物，数均分子量为28430，记为化合物①。
实施例2
化合物丙烯酸-丙烯酰胺共聚物的(AA-CO-AM，结构式为其中，a:b＝2:1，数均分子量为29208)的制备，具体制备步骤如下：
将丙烯酸(8g，1eq)和丙烯酰胺(4g，0.5eq)加入到100ml的三口圆底烧瓶中，加入去离子水(25ml)溶解，然后在氮气保护的条件下分别滴加偶氮二异丁脒盐酸盐水溶液(3wt％，360mg)和异丙醇(1.5g)，滴加用时为10分钟；滴加完毕后，在35℃的条件下保持2小时后，立即在冰浴条件下用10mol/L氢氧化钠溶液进行中和，得到白色粘稠状液体；取出2克白色粘稠状液体用10ml无水乙醇聚沉，得到白色状沉淀物，在烘箱干燥后，得到纯净的高分子化合物丙烯酸-丙烯酰胺共聚物，数均分子量为29208，记为化合物②。
实施例3
化合物丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(AA-CO-AMPS，结构式为其中，c:d＝1:0.3，数均分子量为20630)的制备，具体制备步骤如下：
将丙烯酸(8g，1eq)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(6.9g，0.3eq)加入到100ml的三口圆底烧瓶中，加入去离子水(15ml)溶解，然后在氮气保护的条件下分别滴加过硫酸铵水溶液(3.5wt％，520mg)和异丙醇(2g)，滴加用时10分钟；滴加完毕后，在42℃的条件下保持5小时后，立即在冰浴条件下用10mol/L氢氧化钠溶液进行中和，得到白色状液体；取出2克白色状液体用10ml无水乙醇聚沉，得到白色状沉淀物，在烘箱干燥后，得到纯净的高分子化合物丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，数均分子量为20630，记为化合物③。
实施例4
化合物2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA-CO-AMPS，结构式为其中，h:k＝1:0.1，数均分子量为19470)制备，具体制备步骤如下：
将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(11g，1eq)和甲基丙烯酸羟乙酯(0.69g，0.1eq)加入到100ml的三口圆底烧瓶中，加入去离子水(25ml)溶解，然后在氮气保护的条件下分别滴加过硫酸铵水溶液(3.5wt％，520mg)和异丙醇(2g)，滴加用时10分钟；滴加完毕后，在42℃的条件下保持2.5小时后，立即在冰浴条件下用10mol/L氢氧化钠溶液进行中和，得到淡红色状液体；取出2克淡红色状液体用10ml无水乙醇聚沉，得到白色状沉淀物，在烘箱干燥后，得到纯净的高分子化合物2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸-甲基丙烯酸羟乙酯，数均分子量为19470，记为化合物④。
实施例5
化合物甲基丙烯酸缩水甘油酯-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(GMA-CO-AMPS，结构式为其中，x:y＝1:0.1，数均分子量为22530)的制备，具体制备步骤如下：
(1)将市售的甲基丙烯酸缩水甘油酯(4.95g)加入50ml的蒸馏水中，在温度85℃的条件下回流9小时后，得到澄清的溶液，经冷冻干燥，得到白色固体，即为单体2,3-二羟基甲基丙烯酸酯；
(2)将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(11.6g，1eq)和2,3-二羟基甲基丙烯酸酯(1.5g，0.1eq)加入到100ml的三口圆底烧瓶中，加入去离子水(28ml)溶解，然后在氮气保护的条件下分别滴加过硫酸铵水溶液(3.5wt％，458mg)和异丙醇(4g)，滴加用时10分钟；滴加完毕后，在46℃的条件下保持4.5小时后，得到粘稠状的黄色液体，然后在冰浴条件下用10mol/L氢氧化钠溶液进行中和，得到淡红色状液体；取出2克淡红色状液体用10ml无水乙醇聚沉，得到白色状沉淀物，在烘箱干燥后，得到纯净的高分子化合物甲基丙烯酸缩水甘油酯-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，数均分子量为22530，记为化合物⑤。
将实施例1～5制备的高分子化合物①～⑤复配得到高分子助磨分散剂，其中复配类型及复配比例如表1所示。
表1高分子化合物①～⑤复配高分子助磨分散剂的方案
| 复配编号 | A | B | C | D |
| 复配类型 | ①/② | ①/③ | ①/④ | ①/⑤ |
| 复配质量比 | 1∶1 | 1∶0.5 | 1∶0.2 | 1∶0.3 |
将表1复配的高分子助磨分散剂应用于水性陶瓷色料颗粒的助磨和分散，具体将表1中A、B、C、D的复配高分子助磨分散剂分别加入到陶瓷色料(镨黄)中研磨，其中助磨分散剂的添加量均为陶瓷色料质量的2％；研磨过程采用高能密度卧式砂磨机，以钇稳定氧化锆珠作研磨介质，在1995rpm下研磨90分钟，色料的固含量为35wt％；
然后将研磨后的色浆用激光粒度仪测试其粒度分布，最后将研磨后的色浆装入20ml的比色管中，静置观察色浆在第1天、第10天、第15天的沉降情况，并以常规分散剂十二烷基硫酸钠(SDS)作为对比，观察结果见表2(其中，D50表示平均粒径；D90表示累计粒度分布数达到90％时所对应的粒径)。
表2不同复配助磨分散剂对色料的粒度与稳定性的作用结果
由表2可知，与常规分散剂十二烷基硫酸钠(SDS)相比，复配的高分子助磨分散剂A、B、C、D对水性陶瓷色料颗粒的助磨和分散方面均有较大的优势。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高分子助磨分散剂，其特征在于，包含结构式如下所示的高分子化合物中的任意两种的复配物：
丙烯酸-衣康酸共聚物；
丙烯酸-丙烯酰胺共聚物；
丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物；
甲基丙烯酸羟乙酯-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物；
甲基丙烯酸缩水甘油酯-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物；
其中，m:n＝1～3；a:b＝1～3；c:d＝2～5；h:k＝8～12；x:y＝8～12；且列举结构式的各高分子化合物的数均分子量均为10000～30000。
2.根据权利要求1所述的一种高分子助磨分散剂，其特征在于，为结构式的高分子化合物与结构式如下所示的高分子化合物中的任一种的复配物：
3.根据权利要求1所述的一种高分子助磨分散剂，其特征在于，为结构式的高分子化合物与结构式的高分子化合物按质量比1：1的复配物。
4.根据权利要求1所述的一种高分子助磨分散剂，其特征在于，为结构式的高分子化合物与结构式的高分子化合物按质量比1：0.5的复配物。
5.根据权利要求1所述的一种高分子助磨分散剂，其特征在于，为结构式的高分子化合物与结构式的高分子化合物按质量比1：0.2的复配物。
6.根据权利要求1所述的一种高分子助磨分散剂，其特征在于，为结构式的高分子化合物与结构式的高分子化合物按质量比1：0.3的复配物。
7.权利要求1～6任一项所述的一种高分子助磨分散剂的应用，其特征在于，应用于水性陶瓷色料颗粒的助磨和分散，将所述的高分子助磨分散剂加入到水性陶瓷色料中，研磨，得到分散均匀的水性陶瓷色料。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述高分子助磨分散剂的加入量为水性陶瓷色料的1～3wt％。
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