CN108409705B - 一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统，包括，向甲酯化的大豆油脱臭馏出物中加入一定量的丙酮甲醇混合溶液，在40～45℃下水浴加热，搅拌，在‑8～‑5℃下保持8～10h，离心，取上层轻相，真空回收丙酮甲醇，得浓缩物料；将浓缩物料在100～200rpm搅拌速度下升温蒸馏至无明显挥发物，冷却，向其中加入底物质量1～1.5倍的乙醇萃取，取上层，真空回收乙醇，得生育酚。我方提供深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统，经过提纯后生育酚含量为57.2％，生育酚总收率为91.2％。

Description

一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统

技术领域

本发明属于生育酚提取技术领域，具体涉及一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统。

背景技术

维生素E(Vitamin E)是一种脂溶性维生素，其水解产物为生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。生育酚能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产，还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面。近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末梢血管扩张，改善血液循环，预防近视眼发生和发展。维生素E苯环上的酚羟基被乙酰化，酯水解为酚羟基后为生育酚。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法的技术空白，提出了本发明。

因此，本发明其中的一个目的是解决现有技术中的不足，提供一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法，包括，将甲酯化的大豆油脱臭馏出物投入搅拌罐，并向所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物中加入一定量的丙酮甲醇混合溶液，同时控制搅拌罐的夹套温度，使其恒定在40～45℃之间，利用搅拌罐进行搅拌，搅拌后取出，并在-8～-5℃下保持8～10h，离心，取上层轻相，真空回收丙酮甲醇，得浓缩物料；将浓缩物料在100～200rpm搅拌速度下升温蒸馏至无明显挥发物，冷却，向其中加入底物质量1～1.5倍的乙醇萃取，取上层，真空回收乙醇，得生育酚；所述离心，其离心转速为6000～7000rpm，离心时间为20～25min。

作为本发明所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法的一种优选方案，其中：所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物，其中，生育酚含量为8.5％，酸值为2.01mg/gKOH，脂肪酸甲酯化率为97.2％，甘油酯交酯化率80.5％。

作为本发明所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法的一种优选方案，其中：所述丙酮甲醇混合溶液，其添加量按照每千克所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物添加4～4.5升。

作为本发明所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法的一种优选方案，其中：所述丙酮甲醇混合溶液，其中，甲醇与丙酮的体积比为1:3～4。

作为本发明所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法的一种优选方案，其中：所述搅拌，其搅拌速度为200～400rpm。

本发明的另一个目的是提供一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统，其能够实现生育酚提纯的工业化流水批量生产。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统，其包括，搅拌离心系统，所述搅拌离心系统包括搅拌单元和离心单元，且两者之间还设置有冷冻单元；真空回收系统，所述真空回收系统包括第一蒸发单元和第二蒸发单元，所述第一蒸发单元与所述离心单元相连接，所述第二蒸发单元与蒸馏系统相连接，所述第一蒸发单元和第二蒸发单元的结构相同；以及，蒸馏系统，所述蒸馏系统包括蒸馏单元；所述搅拌离心系统对甲酯化的大豆油脱臭馏出物以及丙酮甲醇混合溶液进行搅拌，并将混合物从所述搅拌单元的出料口排出，置于所述冷冻单元内，结晶之后转移至所述离心单元进行离心，并将所得液相传输至所述第一蒸发单元；所述第一蒸发单元接收来自所述离心单元的液相，进行提纯，得浓缩物料，所述浓缩物料再次传送至所述第二蒸发单元。

作为本发明所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统的一种优选方案，其中：所述第一蒸发单元包括蒸发室、气液分离器和列管式冷凝器，所述蒸发室内设置有加热盘管，所述加热盘管的两端均伸出所述蒸发室，分别对接加热蒸汽进口和冷凝水出口，所述蒸发室的外壁上还设置有连通其内部的料液进口和料液出口；所述蒸发室的顶部与所述气液分离器进行连接，且所述气液分离器的下端还通过回液管连接到所述蒸发室的内部；所述列管式冷凝器内部的冷凝管上、下两端分别设置有冷却水排出端和冷却水进入端，同时，所述列管式冷凝器的外壁上还设置有连通到其内部的不凝气出口和溶剂回收出口。

作为本发明所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统的一种优选方案，其中：所述离心单元所得液相从所述蒸发室的料液进口进入到所述蒸发室内，同时，所述加热蒸汽进口外接蒸汽输送管道，并向所述蒸发室内的加热盘管输送高温蒸汽，使得所述液相内的水分以及丙酮甲醇共同蒸发，得浓缩物料，并从所述料液出口排出；所述蒸发的水分以及丙酮甲醇从所述蒸发室的顶部进入到所述气液分离器内，所述水分被分离后从所述回液管回流到蒸发室内，所述丙酮甲醇由所述气液分离器进入到列管式冷凝器中，所述列管式冷凝器下端的冷却水进入端外接冷水管，同时向列管式冷凝器内的冷凝管注入冷水，由上端的所述冷却水排出端排出；所述丙酮甲醇在被液化后，从所述溶剂回收出口排出。

本发明所具有的有益效果：

我方提供深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统，经过提纯后生育酚含量为57.2％，生育酚总收率为91.2％。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本发明第1～3个实施例中的工艺流程图。

图2为本发明第1～3实施例中的系统分布图。

图3为本发明第4个实施例中的整体结构示意图。

图4为本发明第4个实施例中的外围件的整体结构示意图。

图5为本发明第4个实施例中的筒体的整体结构示意图及其人孔局部放大示意图。

图6为本发明第4个实施例中的顶盖的整体结构示意图。

图7为本发明第4个实施例中的内部结构示意图。

图8为本发明第4个实施例中的动力组件整体结构示意图。

图9为本发明第5和6个实施例中的旋转制动装置连接示意图及其安装位置放大详图。

图10为本发明第5个实施例中的液压管整体结构示意图。

图11为本发明第5个实施例中的第一传动区结构示意图。

图12为本发明第5个实施例中的第一传动组件结构示意图。

图13为本发明第5个实施例中的第二传动组件结构示意图。

图14为本发明第5个实施例中的第一管接头结构示意图。

图15为本发明第5个实施例中的第一紧固件结构示意图。

图16为本发明第5个实施例中的第一紧固件剖面图及其结构局部放大示意图。

图17为本发明第5个实施例中的第一液压推头结构示意图。

图18为本发明第5个实施例中的承载体结构示意图。

图19为本发明第5个实施例中的第一卡体结构示意图。

图20为本发明第5个实施例中的固定环结构示意图。

图21为本发明第5个实施例中的第二管接头结构示意图。

图22为本发明第5个实施例中的锁紧件结构示意图。

图23为本发明第5个实施例中的液压推体结构示意图。

图24为本发明第5个实施例中的外接件结构示意图。

图25为本发明第6个实施例中的旋转制动装置整体结构示意图及其两端结构局部详图。

图26为本发明第6个实施例中的动力输出组件整体结构示意图。

图27为本发明第6个实施例中的第二传力件结构示意图。

图28为本发明第6个实施例中的制动组件结构示意图。

图29为本发明第6个实施例中的旋转制动装置多组外接示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1

本实施例提供一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统，以及由此工艺系统所提纯出生育酚的方法。所述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统包括搅拌离心系统、真空回收系统以及蒸馏系统，如图2所示。

搅拌离心系统包括搅拌单元和离心单元，且两者之间还设置有冷冻单元，在本发明中，搅拌单元采用搅拌罐M-100，冷冻单元采用药品冷藏柜M-200，而离心单元可以采用离心机M-300。

真空回收系统包括第一蒸发单元和第二蒸发单元，第一蒸发单元与离心单元相连接，第二蒸发单元与蒸馏系统相连接，第一蒸发单元和第二蒸发单元的结构相同，在本发明中两者均可以采用盘管式蒸发器M-400。

蒸馏系统主要包括蒸馏单元，而蒸馏单元可以采用蒸馏器M-500。

进一步的，搅拌单元对甲酯化的大豆油脱臭馏出物以及丙酮甲醇混合溶液进行搅拌，并将混合物从所述搅拌单元的出料口排出，置于冷冻单元内，结晶之后再次转移至离心单元进行离心，并将所得液相传输至第一蒸发单元。第一蒸发单元接收来自离心单元的液相，进行提纯，得浓缩物料，所述浓缩物料再次传送至第二蒸发单元。

进一步的，第一蒸发单元包括蒸发室M-401、气液分离器M-402和列管式冷凝器M-403，蒸发室M-401内设置有加热盘管M-401a，加热盘管M-401a的两端均伸出蒸发室M-401，分别对接加热蒸汽进口M-401b和冷凝水出口M-401c，蒸发室M-401的外壁上还设置有连通其内部的料液进口M-401d和料液出口M-401e；

蒸发室M-401的顶部与气液分离器M-402进行连接，且气液分离器M-402的下端还通过回液管M-402a连接到蒸发室M-401的内部；列管式冷凝器M-403内部的冷凝管上、下两端分别设置有冷却水排出端M-403b和冷却水进入端M-403a，同时，列管式冷凝器M-403的外壁上还设置有连通到其内部的不凝气出口M-403c和溶剂回收出口M-403d。

进一步的，离心单元所得液相从蒸发室M-401的料液进口M-401d进入到蒸发室M-401内，同时，加热蒸汽进口M-401b外接蒸汽输送管道，并向蒸发室M-401内的加热盘管M-401a输送高温蒸汽，使得液相内的水分以及丙酮甲醇共同蒸发，得浓缩物料，并从料液出口M-401e排出；

上述蒸发的水分以及丙酮甲醇从蒸发室M-401的顶部进入到气液分离器M-402内，水分被分离后从回液管M-402a回流到蒸发室M-401内，丙酮甲醇由所述气液分离器M-402进入到列管式冷凝器M-403中，列管式冷凝器M-403下端的冷却水进入端M-403a外接冷水管，同时向列管式冷凝器内的冷凝管注入冷水，最后由上端的冷却水排出端M-403b排出。丙酮甲醇在被冷凝管液化后，从溶剂回收出口排出M-403d。

基于上述深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统，本发明还包括一种深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法，具体如下：

选用甲酯化的大豆油脱臭馏出物(生育酚含量为8.5％，酸值为2.01mg/gKOH，脂肪酸甲酯化率为97.2％，甘油酯交酯化率80.5％)，将其投入搅拌罐M-100内，同时，又通过注液泵向其中加入丙酮甲醇混合溶液(其注入量通过流量计进行监控)，其中，丙酮甲醇混合溶液中丙酮与甲醇的体积比为1:3.5，每千克甲酯化的大豆油脱臭馏出物加入丙酮甲醇混合溶液4.5升，然后控制搅拌罐M-100的夹套温度在45℃，并以200rpm搅拌反应20min。

待反应结束后从搅拌罐M-100下端的出料口取出混合物，转移至药品冷藏柜M-200中，调节药品冷藏柜M-200内部温室值为-6℃，使其在-6℃下结晶10h，随后再次取出混合物并置于离心机M-300内，使其在6000rpm转速下进行离心。离心20min后，下层固相从离心机M-300排渣口排除，从排液口取上层轻相，将其传送至盘管式蒸发器M-400内进行浓缩。

具体的，盘管式蒸发器M-400包括蒸发室M-401、气液分离器M-402和列管式冷凝器M-403。其中，蒸发室M-401内部设置有加热盘管M-401a，加热盘管M-401a的两端均伸出蒸发室M-401，分别对接加热蒸汽进口M-401b和冷凝水出口M-401c。蒸发室M-401的外壁上还设置有连通室内的料液进口M-401d和料液出口M-401e。

蒸发室M-401的顶部与气液分离器M-402进行连接，此外气液分离器M-402的下端还通过回液管M-402a连接到蒸发室M-401的内部空间。蒸发室M-401还外接列管式冷凝器M-403，列管式冷凝器M-403内部的冷凝管上、下两端分别设置有冷却水排出端M-403b和冷却水进入端M-403a。同时，列管式冷凝器M-403的外壁上还设置有连通到内部的不凝气出口M-403c和溶剂回收出口M-403d。

由离心机M-300离心后的上层轻相(料液)首先从盘管式蒸发器M-400的料液进口M-401d进入到蒸发室M-401内，同时，加热蒸汽进口M-401b外接蒸汽输送管道，并向蒸发室M-401内的加热盘管M-401a输送高温蒸汽。由于加热盘管M-401a与蒸发室M-401内的料液相接触，发生热交换，使得料液内的水分以及丙酮甲醇(溶剂)产生蒸发，形成完成液，得浓缩物料，并从料液出口M-401e排出，水分以及溶剂的混合蒸汽则从蒸发室M-401的顶部进入到气液分离器M-402内，其中，水分液滴因为离心力的作用被分离，继续从回液管M-402a回流到蒸发室M-401内，并跟随浓缩物料一起从料液出口M-401e排出至蒸馏器M-500。而溶剂则从气液分离器M-402进入到列管式冷凝器M-403中。列管式冷凝器M-403下端的冷却水进入端M-403a外接冷水管，同时向列管式冷凝器M-403内的冷凝管注入冷水，由上端的冷却水排出端M-403b排出装置外。由于冷凝管与列管式冷凝器M-403内的溶剂接触，则溶剂液化，最终从溶剂回收出口M-403d排出，得以回收丙酮甲醇。在此过程中，为保证真空环境回收丙酮甲醇，可以在列管式冷凝器M-403的不凝气出口M-403c外接真空泵M-403e，向外抽排出不凝性气体。

由上述的料液出口M-401e排出的浓缩物料通过注液泵注入到蒸馏器M-500内，使其在150rpm搅拌速度下升温蒸馏至无明显挥发物，冷却到25℃，再向其中加入底物质量1.5倍的乙醇萃取，取上层轻相再次注入到盘管式蒸发器M-400内进行浓缩，其浓缩过程与上述相同，此处不赘述。最后从其料液出口M-401e排出生育酚，而从溶剂回收出口M-403d回收乙醇。上述工艺流程图如图1所示。

经测得，我方提供深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统，经过提纯后生育酚含量为57.2％，生育酚总收率为91.2％。

实施例2

选用甲酯化的大豆油脱臭馏出物(生育酚含量为8.5％，酸值为2.01mg/gKOH，脂肪酸甲酯化率为97.2％，甘油酯交酯化率80.5％)，将其投入搅拌罐M-100内，通过注液泵向其中加入丙酮甲醇混合溶液(其注入量通过流量计进行监控)，其中，丙酮甲醇混合溶液中丙酮与甲醇的体积比为1:4，每千克甲酯化的大豆油脱臭馏出物加入丙酮甲醇混合溶液4升，然后控制搅拌罐M-100的夹套温度在45℃下，并以300rpm搅拌反应20min。待反应结束后取出混合物，转移至药品冷藏柜M-200中，调节药品冷藏柜M-200内部温室值为-6℃，使其在-6℃下结晶10h，随后再次取出混合物并置于离心机M-300内，使其在7000rpm下离心25min，取上层轻相，将其传送至盘管式蒸发器M-400内进行浓缩，真空回收丙酮甲醇，且得浓缩物料。

将上述浓缩物料通过注液泵注入到蒸馏器M-500内，并在200rpm搅拌速度下升温蒸馏至无明显挥发物，冷却到25℃，向其中加入底物质量1.2倍的乙醇萃取，取上层再次注入到盘管式蒸发器M-400内进行浓缩，真空回收乙醇，得生育酚。基于图2中的深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统，其工艺流程图如图1所示。

经测得，我方提供深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统，经过提纯后生育酚含量为56.5％，生育酚总收率为90.7％。

实施例3

选用甲酯化的大豆油脱臭馏出物(生育酚含量为8.5％，酸值为2.01mg/gKOH，脂肪酸甲酯化率为97.2％，甘油酯交酯化率80.5％)，将其投入搅拌罐M-100内，通过注液泵向其中加入丙酮甲醇混合溶液(其注入量通过流量计进行监控)，其中，丙酮甲醇混合溶液中丙酮与甲醇的体积比为1:3.5，每千克甲酯化的大豆油脱臭馏出物加入丙酮甲醇混合溶液4升，然后控制搅拌罐M-100的夹套温度在40℃下，并以100rpm搅拌反应20min。待反应结束后取出混合物，转移至药品冷藏柜M-200中，调节药品冷藏柜M-200内部温室值为-8℃，使其在-8℃下结晶8h，随后再次取出混合物并置于离心机M-300内，使其在6000rpm离心25min，取上层轻相，将其传送至盘管式蒸发器M-400内进行浓缩，真空回收丙酮甲醇，得浓缩物料。

将上述浓缩物料通过注液泵注入到蒸馏器M-500内，并在150rpm搅拌速度下升温蒸馏至无明显挥发物，冷却到20℃，向其中加入底物质量等质量的乙醇萃取，取上层再次注入到盘管式蒸发器M-400内进行浓缩，真空回收乙醇，得生育酚。基于图2中的深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的系统，其工艺流程图如图1所示。

经测得，我方提供深冷结晶蒸馏萃取提纯生育酚的方法及系统，经过提纯后生育酚含量为55.0％，生育酚总收率为89.1％。

实施例4

上述搅拌罐用于对加入丙酮甲醇混合溶液后的大豆油脱臭馏出物进行加热、搅拌。所述搅拌罐为上开启式结构，具有兼具溶液搅拌以及可加热自动控温的性能，且传热快、清洗方便。

参照图3～8可知，所述搅拌罐包括筒体100，筒体100的上端口设置有顶盖101，顶盖101通过连接件102与筒体100进行连接，筒体100的外围套设有外围件103，筒体100的底面固定于外围件103内侧的底部，且外围件103的内侧壁与筒体100的外侧壁之间具有间隙空间；

动力组件200，设置于所述搅拌罐的顶部，其包括驱动件201和传动件202，两者互相连接并形成传动，且传动件202通过支架203固定于顶盖101的顶面，传动件202的下端连接有转轴204；以及，

搅拌组件400，搅拌组件400分布设置于定位组件300的边缘，定位组件300通过搅拌轴205与转轴204进行连接。

具体的，筒体100具有容置物料以及化学溶液的作用，本发明中所述的大豆油脱臭馏出物以及后续添加的丙酮甲醇混合溶液均汇入到筒体100内。筒体100为下底封堵的筒状结构，其上端开口，且开口处设置有顶盖101。本发明中的顶盖101采用封头，其扣合在筒体100上，且利用连接件102进行紧固，此处的连接件102可以为螺栓。

进一步的，筒体100的外围套设有外围件103，外围件103为夹套，其主体也为筒状结构，其尺寸略大于筒体100，且使得筒体100能够完全放置于外围件103的桶内，同时又使得筒体100的外侧壁与外围件103的内侧壁之间留有一定的间隙空间。需要注意的是：外围件103内侧的底部还设置有一圈垫高块103a，其用于放置筒体100，并使得筒体100与外围件103内侧的底部之间撑起一定的高度。此外，外围件103上端口的内边缘具有一圈配合于筒体100外径的固定圈103b，用于卡住筒体100的筒壁，以提高稳定性。

由于筒体100与外围件103之间留有一定的间隙空间，因此，外围件103内可通入加热介质如蒸气、热水或热油等来加热筒体100内的物料，已达到控制并保持温度的目的。

在本发明中，筒体100的底部还设置有出料口104，出料口104的上端与筒体100的内部空间形成连通，下端穿过外围件103的底部直至外界空间(其中，出料口104外管壁与外围件103底部的接触之处设置密封)。当筒体100内部的溶剂反应或者搅拌充分之后，可以从出料口104排出。外围件103外侧的下底处设置有支撑脚105，用于支撑上部的整体结构。

进一步的，顶盖101上设置有人孔101a，所述人孔101a包括外管道101a-1，所述外管道101a-1外侧壁的上端口具有第一外接头101a-2和第二外接头101a-3，且两者互相对立设置。其中，第一外接头101a-2上铰接有一个压条101a-4，压条101a-4的另一端具有夹口101a-5。第二外接头101a-3上铰接有锁扣101a-6，其与压条101a-4外端的夹口101a-5配合使用，当压条101a-4的外端旋转至第二外接头101a-3的上方时，同时转动锁扣101a-6，使其嵌入并卡在夹口101a-5中，完成压条101a-4与外管道101a-1的锁紧。在上述过程中还包括：压条101a-4的内侧还连接有第二顶盖101a-7，其与外管道101a-1的口径相配合，使得当压条101a-4与外管道101a-1锁紧的同时，第二顶盖101a-7能够正好盖在外管道101a-1的上端口上，实现压条101a-4对第二顶盖101a-7的挤压和按紧，提高了密封和稳定性。

此外，顶盖101上分别还设置有进料口101b和清洗球101c，其中，进料口101b为“J”形的管体结构，其直管端朝上，并伸出顶盖101直至外部空间，而下端为弯钩状，并弯向筒体100的内侧壁，这样的设计使得从进料口101b向筒体100内倾倒溶剂之时，溶剂能够顺着内侧壁向下流，不会因为直接倾倒而产生的大量泡沫。清洗球101c具有清洗筒体100内侧壁的作用，在搅拌罐使用过后，可以通过清洗球101c进行清洗。清洗球101c的直管部分向上伸出顶盖101直至外部空间，而下端位于筒体100内部空间，且下端头处连接有一个空心球体，球体表面设置有若干孔隙。当清洗球101c的上端外接水管，则水流可通过直管流至球体，最终从若干孔隙中挤压喷射而出，对筒体100的内侧壁起到冲刷清洗的作用，最后清洗的废水也从出料口104排出。

动力组件200用于对定位组件300以及搅拌组件400产生扭矩，提供动力。动力组件200主要包括驱动件201和传动件202，其中，驱动件201可以为电动机，而传动件202为减速机，驱动件201直接带动传动件202产生运动，其设置于传动件202的上端。传动件202又通过支架203固定于顶盖101的顶面。此外，传动件202的下端连接有转轴204，转轴204竖直设置并穿过顶盖101，且转轴204的下端通过联轴器206与搅拌轴205进行对接。本发明所述的搅拌罐根据实际情况也可以不设置传动件202来进行减速。

进一步的，在本发明中，搅拌轴205的下端固定有定位组件300，且定位组件300搅拌轴205与转轴204进行连接，三者形成一体。定位组件300的边缘还分布设置有搅拌组件400，搅拌组件400为搅拌罐的末端构件，用于直接搅拌罐体内部的物料或溶剂。

实施例5

参照图9～24，本实施例不同于上述实施例的是：上述实施例中所述的转轴204还连接有旋转制动装置，其用于对转轴204的转动进行限制，以达到对转轴204进行减速或者直接制动的目的。其一端套设于转轴204上，另一端外伸，通过液压传动实现末端机构对转轴204的抱紧。

在本发明中，旋转制动装置包括第一传动组件500，包括第一管接头501、第一套管502、第一紧固件503和第一液压推头504，第一管接头501与第一套管502一端通过第一紧固件503连接，第一液压推头504设置在第一管接头501的内部；

第二传动组件600，与第一传动组件500相连接，其包括第二管接头601、第二套管602、第二紧固件603、第二液压推头604和锁紧件605，第二液压推头604设置在第二管接头601内，第二紧固件603设置于第二套管602与第二管接头601的连接处外侧，锁紧件605套设在第一管接头501与第二管接头601的连接处外围；以及，

第三传动组件700，其第三管接头701、第三紧固件702和液压推体703，第三管接头701与第一套管502的另一端通过第三紧固件702进行连接，液压推体703的一端设置于第三管接头701内。第三传动组件700的外端连接有动力输出组件800，其包括动力件801、定距件802和传力件803，动力件801固定于定距件802的外端，且传力件803设置于定距件802的中间。第一套管502上相对于动力输出组件800的另一端连接有制动组件900，制动组件900包括固位件901和摩擦件902，摩擦件902设置于固位件901的内部。

进一步的，第一管接头501包括第一嵌入体501a、第一活动体501b和第一连接体501c，第一活动体501b位于第一嵌入体501a与第一连接体501c之间，且第一活动体501b的外侧靠近第一嵌入体501a的一端设有第一外螺纹T-1，第一连接体501c的外围设有第二外螺纹T-2。第一嵌入体501a嵌入设置于第一套管502内，且第一嵌入体501a上远离第一活动体501b的一端设置有加固件501a-1和凹槽501a-2，加固件501a-1与凹槽501a-2相邻设置。

进一步的，第一紧固件503包括第一稳固环503a和第二稳固环503b，两者互相连接，第一稳固环503a为倒圆台型结构，且第一稳固环503a的内侧设有斜坡形凸起503a-1；其中，通过斜坡形凸起503a-1与加固件501a-1相配合，使得第一套管502卡合于第一紧固件503与第一嵌入体501a之间；其中，第二稳固环503b内侧设置有第一内螺纹T-3，第一内螺纹T-3与第一外螺纹T-1的配合，使得第一紧固件503套合于第一活动体501b上。

进一步的，定距件802包括第一盘802a和第二盘802b，且两者互相平行设置；第一盘802a和第二盘802b之间垂直设置有连接杆802c。定距件802通过第一盘802a固定于动力件801的端面，第二盘802b通过连接杆802c与第一盘802a进行连接。此外，传力件803包括第一传力件803a和第二传力件803b，第二传力件803b设置于第一盘802a和第二盘802b之间，且三者互相平行；连接杆802c穿过第二传力件803b的中心位置，且第二传力件803b上具有配合于连接杆802c的导向孔803b-1。第一传力件803a的一端与动力件801的输出端进行连接，另一端穿过第二传力件803b，且第二传力件803b具有配合于第一传力件803a的螺纹孔803b-2。

动力输出组件800一端所对应的液压推体703穿过第二盘802b上的第一孔802b-1，并与第二传力件803b进行固定；第三传动组件700，还包括外接件704，第三传动组件700通过外接件704固定于第二盘802b的外侧表面。

进一步的，固位件901包括外套件901a和对接件901b，制动组件900一端所对应的液压推体703穿过对接件901b，与外套件901a内侧的摩擦件902进行连接，制动组件900上设置有配合于液压推体703的第二孔903；制动组件900一端所对应的第三传动组件700也设置有外接件704，第三传动组件700通过外接件704固定于对接件901b的外侧表面。

具体的，基于上述，本发明所述旋转制动装置的液压传动主体为液压管(第一传动组件500、第二传动组件600以及第三传动组件700三部分)，需要注意的是：本发明中的第一传动组件500和第二传动组件600的结合体为对称设置结构，即第一套管502和第二套管602对称分布于第一传动组件500和第二传动组件600的两端，最后，第三传动组件700分别设置于第一套管502和第二套管602的两端。当然，本发明可以在整根液压管上设置有多个第一传动组件500和第二传动组件600的结合体(本发明中附图仅以两组第一传动组件500和第二传动组件600的结合体来加以表示)。在本发明中，液压管可以区分为第一传动区S和第二传动区M，两者相互配合，可实现本发明液压传动的作用。

其中，第一传动区S用于实现本发明液压传动连接，其包括第一传动组件500和第二传动组件600，两者相互配合，可实现多段套管的紧密连接，进一步的，第一传动组件500包括第一管接头501、第一套管502、第一紧固件503和第一液压推头504，第一管接头501的一端嵌入设置在第一套管502一端口内，而第一紧固件503套设于第一管接头501与第一套管502的连接处外侧，使第一管接头501与第一套管502连接更加紧密稳定，第一液压推头504，在本发明中起到传动的作用，其设置在第一管接头501的内部；第一传区S还包括第二传动组件600，其与第一传动组件500相连接，其包括第二管接头601、第二套管602、第二紧固件603、第二液压推头604和锁紧件605，且、第二紧固件603、第二液压推头604分别与、第一紧固件503和第一液压推头504具有相同的结构，进一步的，第二液压推头604设置在第二管接头601内，且可在第二管接头601内滑动，第二紧固件603设置于第二套管602与第二管接头601的连接处外侧，用于第二套管602与第二管接头601连接更加紧密，而锁紧件605套设在第一管接头501与第二管接头601的连接处外围，起到固定第一传动组件500和第二传动组件600的作用，是实现快速对接和拆卸的重要部件，而第二套管602和第一套管502内均设有液体，是实现液压传动的基础。

而第二传动区M包括第三传动组件700，其包括第三管接头701、第三紧固件702和液压推体703，液压推体703设置于第三管接头701内，而第三管接头701与第一套管502(或第二套管602)另一端通过第三紧固件702连接，从而实现第三传动组件700与第一传动组件500或第二传动组件600的连接，即可构成一个完整的液压传动系统，其中，第三管接头701和第三紧固件702分别与第一管接头501和第一紧固件503具有相同的结构，可实现第三管接头701与套管的紧密连接

进一步的，第一管接头501包括第一嵌入体501a、第一活动体501b和第一连接体501c，三者为一体式结构，可通过不锈钢注塑制成，具体的，第一活动体501b固定在第一嵌入体501a与第一连接体501c之间，而第一活动体501b的外侧靠近第一嵌入体501a的一端设有第一外螺纹T-1，而第一连接体501c的外围设有第二外螺纹T-2，第一嵌入体501a嵌入设置于第一套管502内，且第一嵌入体501a上远离第一活动体501b的一端设置有加固件501a-1和凹槽501a-2，加固件501a-1与凹槽501a-2相邻设置，且加固件501a-1与凹槽501a-2的构造使第一嵌入体501a具有一定的弹性，故便于嵌入在第一套管502的端口内，而加固件501a-1与凹槽501a-2的个数大于四个，且加固件501a-1的个数比凹槽501a-2多一个，加固件501a-1和凹槽501a-2的图中个数仅作参考，较佳的，加固件501a-1为倒钩型结构，且加固件501a-1的“钩”型开口方向均一致，其方向对向第一活动体501b，从而可加强第一套管502与第一管接头501连接的紧密度。

进一步的，第一紧固件503，包括第一稳固环503a和第二稳固环503b，第一稳固环503a与第二稳固环503b相连接，较好的，第一稳固环503a为倒圆台型结构，且第一稳固环503a的内侧设有斜坡形凸起503a-1；其中，通过斜坡形凸起503a-1与加固件501a-1相配合，使得第一套管502卡合于第一紧固件503与第一嵌入体501a之间，即可通过渐进的方式实现第一套管502与第一管接头501的紧密连接；第二稳固环503b内侧设置有第一内螺纹T-3，第一内螺纹T-3与第一外螺纹T-1的配合，使得第一紧固件503套合于第一活动体501b上

进一步的，第一传动组件500，还包括第一液压推头504，第一液压推头504设置于第一管接头501的活塞腔N内，其包括承载体504a、第一卡体504b、第二卡体504c、弹性垫504d和固定环504e(本发明中第一卡体504b与第二卡体504c结构相同，且正反相对设置，两者的环内均设置有相同的第一凸起504b-1和第二凸起504b-2)，承载体504a由第一圆柱体504a-3和第二圆柱体504a-4，第一圆柱体504a-3的直径大于第二圆柱体504a-4的直径，两者可构成“T”型结构，且第一圆柱体504a-3的直径均与第一活动体501b和第一连接体501c的内径相等，而第一卡体504b、第二卡体504c、弹性垫504d和固定环504e依次均套设在承载体504a的第二圆柱体504a-4上，且第二圆柱体504a-4上设有第三外螺纹T-4，固定环504e的内侧设有第二内螺纹T-5；其中，承载体504a的第二圆柱体504a-4上的第一凹槽504a-1和第二凹槽504a-2分别与第一卡体504b的第一凸起504b-1和第二凸起504b-2相配合；相对的，承载体504a的第二圆柱体504a-4上的第一凹槽504a-1和第二凹槽504a-2分别与第二卡体504c的第二凸起504b-2和第一凸起504b-1相配合，即第二卡体504c与第一卡体504b相对设置，且第二卡体504c和第一卡体504b的外径均与第一圆柱体504a-3的直径相等，，而第一卡体504b和第二卡体504c上均设置有缺口504b-3，故使第一卡体504b和第二卡体504c具有一定的形变性能，可减少承载体504a的磨损，较佳的，第二卡体504c和第一卡体504b采用钢性材料；其中，通过第三外螺纹T-4与第二内螺纹T-5相配合，使得固定环504e套设在承载体504a上，用于防止第一卡体504b、第二卡体504c和弹性垫504d在传动时脱离，而弹性垫504d起到弹性密封的作用，优选的，弹性垫504d采用橡胶材料制成。

进一步的，第二管接头601包括第二嵌入体601a、第二活动体601b和第二连接体601c，第二活动体601b位于第二嵌入体601a与第二连接体601c之间，且第二活动体601b的外径小于第二连接体601c的外径，第二活动体601b的外侧靠近第二嵌入体601a的一端设有第四外螺纹T-6，第二传动组件600的锁紧件605的内侧设置有第三凸起605a和第三内螺纹T-7，且第三凸起605a和第三内螺纹T-7分别位于锁紧件605的两端，其中，通过第三凸起605a与第二连接体601c相配合，使得锁紧件605套设于第二连接体601c外侧；其中，通过第三内螺纹T-7与第四外螺纹T-6相配合，使得锁紧件605套合于第一连接体501c外侧，即实现了第一传动组件500和第二传动组件600的快速对接，从而可实现两段套管的快速连接，且操作简单、方便、可靠，满足使用需求。

进一步的，液压推体703包括推头703a和推板703b，推头703a与推板703b为一体式结构，且推头703a与第二液压推头604具有相同的结构，而推板703b上设置有第一连接孔703b-1和第二连接孔703b-2，第二连接孔703b-2开设在推板703b的顶端，且第二连接孔703b-2与第一连接孔703b-1垂直设置，可使用不同方式的连接。

进一步的，第三传动组件700，还包括外接件704，外接件704的第四内螺纹T-8与第三管接头701的外螺纹相配合，用于实现外接件704与第三管接头701的连接，外接件704包括固定凸起704a，固定凸起704a设置于外接件704外侧，而固定凸起704a上设置有通孔，用于外接件704安装，即便于第三传动组件700整体的固定。

实施例6

参照图9、图25～29，旋转制动装置还包括动力输出组件800和制动组件900。在本发明中，动力输出组件800具有提供动力和产生推力的作用，第三传动组件700通过动力输出组件800的作用，制造液压并产生联动。其中，动力输出组件800设置于所述旋转制动装置的一端，其包括动力件801、定距件802和传力件803。其中，动力件801可以采用电机，其与定距件802互相连接，且固定于定距件802的外端。

进一步的，定距件802包括第一盘802a和第二盘802b，两者互相平行，且彼此正对设置。第一盘802a和第二盘802b均为圆盘状结构，其中，定距件802整体通过第一盘802a固定于动力件801的端面，而第二盘802b通过连接杆802c与第一盘802a进行连接。具体的，连接杆802c为杆状，其垂直设置于第一盘802a和第二盘802b之间。较佳的，连接杆802c可以设置有三根，呈等边三角形进行布置。

进一步的，传力件803设置于定距件802的中间，传力件803包括第一传力件803a和第二传力件803b。其中，第二传力件803b为圆盘状结构，其设置于第一盘802a和第二盘802b之间，且第二传力件803b与第一盘802a以及第二盘802b均互相平行。由于第一盘802a和第二盘802b之间还设置有连接杆802c，因此三根连接杆802c均垂直穿过第二传力件803b，而第二传力件803b上具有配合于三根连接杆802c的三个导向孔803b-1。其中，导向孔803b-1的内径略大于连接杆802c的外径，使得第二传力件803b整体可以沿着定距件802的纵向，在连接杆802c上进行直线滑动。

在本发明中，第一传力件803a采用丝杠，其一端与动力件801的输出端进行连接，另一端穿过第二传力件803b的中心位置，并与第二传力件803b形成传动。进一步的，第二传力件803b上具有配合于第一传力件803a的螺纹孔803b-2。当动力件801带动第一传力件803a进行旋转之时，第二传力件803b可以在第一传力件803a的传动作用下进行直线运动，并沿着连接杆802c进行直线伸缩。

进一步的，在本发明中，整体装置的两端位置处均设置有一个第三传动组件700，分别对应动力输出组件800和制动组件900。且两端的第三传动组件700结构完全相同，均包括有液压推体703和外接件704。其中，动力输出组件800一端所对应的液压推体703穿过第二盘802b，与第二传力件803b进行固定。而第二盘802b上则具有与液压推体703相配合的第一孔802b-1，即液压推体703穿过第一孔802b-1，并固定于第二传力件803b的外表面。同时，第三传动组件700通过此端的外接件704固定于第二盘802b的外侧表面。

在本发明中，制动组件900包括固位件901和摩擦件902，摩擦件902设置于固位件901的内部。具体的，制动组件900在本发明中具有抱紧和制动的作用。其中，固位件901的下侧面固定于搅拌罐支架203的底面上，固位件901包括外套件901a和对接件901b，外套件901a为环状，在实际中，其套设在转轴204上。而对接件901b用于制动组件900整体与第三传动组件700的连接。

进一步的，制动组件900一端所对应的液压推体703穿过对接件901b以及外套件901a，与外套件901a内侧的摩擦件902进行连接。因此，制动组件900上设置有配合于液压推体703的第二孔903。其中，摩擦件902为曲面板结构，内侧面为圆弧面，用于直接挤压转轴204的外侧面，产生摩擦和阻力。同时，制动组件900一端所对应的第三传动组件700也设置有外接件704，第三传动组件700通过外接件704固定于对接件901b的外侧表面。

因此在本发明中，当开启动力件801，使得传力件803挤压外接件704，则三组液压传动组件(第一传动组件500、第二传动组件600以及第三传动组件700三部分，即液压管)将压力传递到另一端的外接件704，并将压力输送至摩擦件902。摩擦件902受到推力后将对转轴产生挤压，从而达到抱紧的效果。在本发明中，第一套管502和第二套管602可以设置为软管，为便于远距离控制转轴204转速，第一套管502和第二套管602可以根据现场情况设置相应长度。较佳的，当实际生产中需要多个搅拌罐同步生产时，可以统一投料、搅拌、制动停止，相应的可以在一个动力输出组件800的外端连接有多个液压管，并对接到多个搅拌罐上，实现一对多的统一控制。因此本发明的旋转制动装置能够实现远距离的制动或减速控制，简单高效，随时控制搅拌罐的搅拌速度。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种制备生育酚的方法，其特征在于：包括，

将甲酯化的大豆油脱臭馏出物投入搅拌罐，并向所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物中加入一定量的丙酮甲醇混合溶液，同时控制搅拌罐的夹套温度，使其恒定在40~45℃之间，利用搅拌罐进行搅拌，搅拌后取出，并在-8~-5℃下保持8~10h，离心，取上层轻相，真空回收丙酮甲醇，得浓缩物料；

将浓缩物料在100~200rpm搅拌速度下升温蒸馏至无明显挥发物，冷却，向其中加入底物质量1~1.5倍的乙醇萃取，取上层，真空回收乙醇，得生育酚；

所述离心，其离心转速为6000~7000rpm，离心时间为20~25min；

所述搅拌罐包括，

筒体（100），所述筒体（100）的上端口设置有顶盖（101），所述顶盖（101）通过连接件（102）与所述筒体（100）进行连接，所述筒体（100）的外围套设有外围件（103），所述筒体（100）的底面固定于所述外围件（103）内侧的底部，且所述外围件（103）的内侧壁与所述筒体（100）的外侧壁之间具有间隙空间；

动力组件（200），设置于所述搅拌罐的顶部，其包括驱动件（201）和传动件（202），两者互相连接并形成传动，且所述传动件（202）通过支架（203）固定于所述顶盖（101）的顶面，所述传动件（202）的下端连接有转轴（204）；

搅拌组件（400），所述搅拌组件（400）分布设置于定位组件（300）的边缘，所述定位组件（300）通过搅拌轴（205）与所述转轴（204）进行连接；

所述的转轴（204）还连接有旋转制动装置，其一端套设于所述转轴（204）上，另一端外伸，通过液压传动实现末端机构对所述转轴（204）的抱紧；所述旋转制动装置包括，

第一传动组件（500），包括第一管接头（501）、第一套管（502）、第一紧固件（503）和第一液压推头（504），所述第一管接头（501）与所述第一套管（502）的一端通过所述第一紧固件（503）连接，所述第一液压推头（504）设置在第一管接头（501）的内部；

第二传动组件（600），与所述第一传动组件（500）相连接，其包括第二管接头（601）、第二套管（602）、第二紧固件（603）、第二液压推头（604）和锁紧件（605），所述第二液压推头（604）设置在所述第二管接头（601）内，所述第二紧固件（603）设置于所述第二套管（602）与第二管接头（601）的连接处外侧，所述锁紧件（605）套设在所述第一管接头（501）与第二管接头（601）的连接处外围；以及，

第三传动组件（700），其包括第三管接头（701）、第三紧固件（702）和液压推体（703），所述第三管接头（701）与第一套管（502）的另一端通过所述第三紧固件（702）进行连接，所述液压推体（703）的一端设置于所述第三管接头（701）内；所述第三传动组件（700）的外端连接有动力输出组件（800），其包括动力件（801）、定距件（802）和传力件（803），所述动力件（801）固定于所述定距件（802）的外端，且所述传力件（803）设置于所述定距件（802）的中间；所述第一套管（502）上相对于所述动力输出组件（800）的另一端连接有制动组件（900），所述制动组件（900）包括固位件（901）和摩擦件（902），所述摩擦件（902）设置于所述固位件（901）的内部；

所述第一管接头（501）包括第一嵌入体（501a）、第一活动体（501b）和第一连接体（501c），第一活动体（501b）位于第一嵌入体（501a）与第一连接体（501c）之间，且第一活动体（501b）的外侧靠近第一嵌入体（501a）的一端设有第一外螺纹（T-1），第一连接体（501c）的外围设有第二外螺纹（T-2）；第一嵌入体（501a）嵌入设置于第一套管（502）内，且第一嵌入体（501a）上远离第一活动体（501b）的一端设置有加固件（501a-1）和凹槽（501a-2），加固件（501a-1）与凹槽（501a-2）相邻设置；

所述第一紧固件（503）包括第一稳固环（503a）和第二稳固环（503b），两者互相连接，第一稳固环（503a）为倒圆台型结构，且第一稳固环（503a）的内侧设有斜坡形凸起（503a-1）；通过斜坡形凸起（503a-1）与加固件（501a-1）相配合，使得第一套管（502）卡合于第一紧固件（503）与第一嵌入体（501a）之间；第二稳固环（503b）内侧设置有第一内螺纹（T-3），第一内螺纹（T-3）与第一外螺纹（T-1）的配合，使得第一紧固件（503）套合于第一活动体501b上；

定距件（802）包括第一盘（802a）和第二盘（802b），且两者互相平行设置；第一盘（802a）和第二盘802b之间垂直设置有连接杆（802c）；定距件（802）通过第一盘（802a）固定于动力件（801）的端面，第二盘（802b）通过连接杆（802c）与第一盘（802a）进行连接；传力件（803）包括第一传力件（803a）和第二传力件（803b），第二传力件（803b）设置于第一盘（802a）和第二盘（802b）之间，且三者互相平行；连接杆（802c）穿过第二传力件（803b）的中心位置，且第二传力件（803b）上具有配合于连接杆（802c）的导向孔（803b-1）；第一传力件（803a）的一端与动力件（801）的输出端进行连接，另一端穿过第二传力件（803b），且第二传力件（803b）具有配合于第一传力件（803a）的螺纹孔（803b-2）；

所述动力输出组件（800）一端所对应的液压推体（703）穿过第二盘（802b）上的第一孔（802b-1），并与第二传力件（803b）进行固定；第三传动组件（700），还包括外接件（704），第三传动组件700通过外接件（704）固定于第二盘（802b）的外侧表面；

所述固位件（901）包括外套件（901a）和对接件（901b），制动组件（900）一端所对应的液压推体（703）穿过对接件（901b），与外套件（901a）内侧的摩擦件（902）进行连接，制动组件（900）上设置有配合于液压推体（703）的第二孔（903）；制动组件（900）一端所对应的第三传动组件（700）也设置有外接件（704），第三传动组件（700）通过外接件（704）固定于对接件（901b）的外侧表面。

2.根据权利要求1所述的制备生育酚的方法，其特征在于：所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物，其中，生育酚含量为8.5%，酸值为2.01mg/gKOH，脂肪酸甲酯化率为97.2%，甘油酯交酯化率80.5%。

3.根据权利要求1所述的制备生育酚的方法，其特征在于：所述丙酮甲醇混合溶液，其添加量按照每千克所述甲酯化的大豆油脱臭馏出物添加4~4.5升。

4.根据权利要求1所述的制备生育酚的方法，其特征在于：所述丙酮甲醇混合溶液，其中，甲醇与丙酮的体积比为1:3~4。

5.根据权利要求1所述的制备生育酚的方法，其特征在于：所述搅拌，其搅拌速度为200~400rpm。

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