CN108409519A - 一种异辛烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异辛烷的制备方法，涉及石油化工技术领域，利用异丁醇为原料，通过脱水反应、聚合反应制备异辛烷，通过脱水催化剂和活性催化剂的使用，降低了反应温度和反应压力，从而减少反应能耗投入；同时保证异辛烷的收率，使异丁醇的转化率达到5％以上，从而提高混合辛烯的经济效益。
Description
技术领域：
本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种异辛烷的制备方法。
背景技术：
异丁醇是利用水性气体和丙烯为原料的羰基合成反应来制备2-乙基己醇时产生的副产物。为了使该副产物异丁醇得到合理利用，本发明将其用于异辛烷的制备。异辛烷是2,2,4-三甲基戊烷的俗称，是辛烷的一种异构体。异辛烷在内燃机的汽缸里燃烧时抗震性较好，是汽油抗爆震度的一个标准，其辛烷值定为100。是优良的发动机燃料。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种催化剂制备成本低且催化效率高、再生性好的异辛烷的制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种异辛烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)脱水反应：将异丁醇与脱水催化剂放入反应釜中，将反应釜密闭，用氮气置换反应釜中的空气达到反应压力0.5-2Mpa后恒压反应，反应釜中反应温度120-140℃，搅拌反应1-2小时；
2)聚合反应：将步骤1反应后的产物加入到聚合反应釜中，将反应釜密闭，用氮气置换反应釜中的空气，加入活性催化剂，并将氢气以0.3-0.5L/min的速度通入反应釜中，将反应釜温度从60℃逐渐加热升温，每十分钟升高10℃，升高至150℃后进行保温反应，反应时间为2-3小时，反应压力为1.5-3Mpa，反应结束后将釜温自然冷却至室温，釜压自然降至常压，然后将釜液卸出，经过滤得到异辛烷。
所述异丁醇与氢气的质量比为20:1-2。
所述异丁醇与脱水催化剂的质量比为10:0.1-0.5。
所述脱水催化剂由纳米氧化钛、分子筛载体经浸渍法制得，其具体制备方法为：搅拌下向纳米氧化钛中滴加浓硫酸直至完全溶解，再加入分子筛载体，充分混合后静置30min，并于微波频率2250MHz、输出功率800W下微波回流处理5min，然后加入与分子筛载体等质量的去离子水，混合均匀后再次微波处理5min，所得混合物自然冷却至室温，过滤，所得滤渣于100-105℃下保温研磨直至完全烘干，即得脱水催化剂。
所述纳米氧化钛与分子筛载体的质量比为1:5-10。
所述活性催化剂由氯化钯、分子筛载体经浸渍法制得，其具体制备方法为：搅拌下向氯化钯中滴加乙醇直至完全溶解，再加入分子筛载体和与分子筛载体等量的去离子水，充分混合，所得混合物于微波频率2250MHz、输出功率800W下微波回流处理10min，所得混合液自然冷却至室温，过滤，所得滤渣于100-105℃下保温研磨直至完全烘干，即得活性催化剂。
所述氯化钯与分子筛载体的质量比为1:5-10。
所述分子筛载体由分子筛原粉与粘合剂混合制得，其具体制备方法为：将分子筛原粉与粘合剂按照5:1的质量比混合，升温至80-85℃保温研磨15-30min，再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干至含水量降到3％以下，即得分子筛载体。
所述粘合剂由如下重量份数的原料制成：火山灰5-10份、阳离子聚丙烯酰胺3-5份、多聚谷氨酸1-3份、鲸蜡醇0.5-1份、聚二烯丙基二甲基氯化铵0.3-0.5份、聚四氟乙烯超细粉0.1-0.2份、纳米氧化锌0.05-0.1份，其制备方法为：将阳离子聚丙烯酰胺、多聚谷氨酸和聚二烯丙基二甲基氯化铵混合后滴加35-40℃水直至完全溶解，再加入鲸蜡醇和聚四氟乙烯超细粉，升温至回流状态保温搅拌15min，然后加入火山灰和纳米氧化锌，充分混合后于0-5℃环境中密封静置30min，最后升温至55-60℃保温混合15min，即得粘合剂。
本发明的有益效果是：本发明利用异丁醇为原料，通过脱水反应、聚合反应制备异辛烷，通过脱水催化剂和活性催化剂的使用，降低了反应温度和反应压力，从而减少反应能耗投入；同时保证异辛烷的收率，使异丁醇的转化率达到5％以上，从而提高混合辛烯的经济效益。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种异辛烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)脱水反应：将异丁醇与脱水催化剂放入反应釜中，将反应釜密闭，用氮气置换反应釜中的空气达到反应压力0.5Mpa后恒压反应，反应釜中反应温度120℃，搅拌反应1小时；
2)聚合反应：将步骤1反应后的产物加入到聚合反应釜中，将反应釜密闭，用氮气置换反应釜中的空气，加入活性催化剂，并将氢气以0.3L/min的速度通入反应釜中，将反应釜温度从60℃逐渐加热升温，每十分钟升高10℃，升高至150℃后进行保温反应，反应时间为2小时，反应压力为1.5Mpa，反应结束后将釜温自然冷却至室温，釜压自然降至常压，然后将釜液卸出，经过滤得到异辛烷。
所述异丁醇与氢气的质量比为20:1。
所述异丁醇与脱水催化剂的质量比为10:0.1。
所述脱水催化剂由纳米氧化钛、分子筛载体经浸渍法制得，其具体制备方法为：搅拌下向纳米氧化钛中滴加浓硫酸直至完全溶解，再加入分子筛载体，充分混合后静置30min，并于微波频率2250MHz、输出功率800W下微波回流处理5min，然后加入与分子筛载体等质量的去离子水，混合均匀后再次微波处理5min，所得混合物自然冷却至室温，过滤，所得滤渣于100℃下保温研磨直至完全烘干，即得脱水催化剂。
所述纳米氧化钛与分子筛载体的质量比为1:5。
所述活性催化剂由氯化钯、分子筛载体经浸渍法制得，其具体制备方法为：搅拌下向氯化钯中滴加乙醇直至完全溶解，再加入分子筛载体和与分子筛载体等量的去离子水，充分混合，所得混合物于微波频率2250MHz、输出功率800W下微波回流处理10min，所得混合液自然冷却至室温，过滤，所得滤渣于100℃下保温研磨直至完全烘干，即得活性催化剂。
所述氯化钯与分子筛载体的质量比为1:5。
所述分子筛载体由分子筛原粉与粘合剂混合制得，其具体制备方法为：将分子筛原粉与粘合剂按照5:1的质量比混合，升温至80℃保温研磨15min，再加水搅拌制成固含量达到25％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20目的球形颗粒，并于100℃下烘干至含水量降到3％以下，即得分子筛载体。
所述粘合剂由如下重量份数的原料制成：火山灰5份、阳离子聚丙烯酰胺3份、多聚谷氨酸1份、鲸蜡醇0.5份、聚二烯丙基二甲基氯化铵0.3份、聚四氟乙烯超细粉0.1份、纳米氧化锌0.05份，其制备方法为：将阳离子聚丙烯酰胺、多聚谷氨酸和聚二烯丙基二甲基氯化铵混合后滴加35℃水直至完全溶解，再加入鲸蜡醇和聚四氟乙烯超细粉，升温至回流状态保温搅拌15min，然后加入火山灰和纳米氧化锌，充分混合后于0℃环境中密封静置30min，最后升温至55℃保温混合15min，即得粘合剂。
实施例2
一种异辛烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)脱水反应：将异丁醇与脱水催化剂放入反应釜中，将反应釜密闭，用氮气置换反应釜中的空气达到反应压力2Mpa后恒压反应，反应釜中反应温度140℃，搅拌反应2小时；
2)聚合反应：将步骤1反应后的产物加入到聚合反应釜中，将反应釜密闭，用氮气置换反应釜中的空气，加入活性催化剂，并将氢气以0.5L/min的速度通入反应釜中，将反应釜温度从60℃逐渐加热升温，每十分钟升高10℃，升高至150℃后进行保温反应，反应时间为3小时，反应压力为3Mpa，反应结束后将釜温自然冷却至室温，釜压自然降至常压，然后将釜液卸出，经过滤得到异辛烷。
所述异丁醇与氢气的质量比为20:2。
所述异丁醇与脱水催化剂的质量比为10:0.5。
所述脱水催化剂由纳米氧化钛、分子筛载体经浸渍法制得，其具体制备方法为：搅拌下向纳米氧化钛中滴加浓硫酸直至完全溶解，再加入分子筛载体，充分混合后静置30min，并于微波频率2250MHz、输出功率800W下微波回流处理5min，然后加入与分子筛载体等质量的去离子水，混合均匀后再次微波处理5min，所得混合物自然冷却至室温，过滤，所得滤渣于105℃下保温研磨直至完全烘干，即得脱水催化剂。
所述纳米氧化钛与分子筛载体的质量比为1:10。
所述活性催化剂由氯化钯、分子筛载体经浸渍法制得，其具体制备方法为：搅拌下向氯化钯中滴加乙醇直至完全溶解，再加入分子筛载体和与分子筛载体等量的去离子水，充分混合，所得混合物于微波频率2250MHz、输出功率800W下微波回流处理10min，所得混合液自然冷却至室温，过滤，所得滤渣于105℃下保温研磨直至完全烘干，即得活性催化剂。
所述氯化钯与分子筛载体的质量比为1:10。
所述分子筛载体由分子筛原粉与粘合剂混合制得，其具体制备方法为：将分子筛原粉与粘合剂按照5:1的质量比混合，升温至85℃保温研磨30min，再加水搅拌制成固含量达到35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得40目的球形颗粒，并于110℃下烘干至含水量降到3％以下，即得分子筛载体。
所述粘合剂由如下重量份数的原料制成：火山灰10份、阳离子聚丙烯酰胺5份、多聚谷氨酸3份、鲸蜡醇1份、聚二烯丙基二甲基氯化铵0.5份、聚四氟乙烯超细粉0.2份、纳米氧化锌0.1份，其制备方法为：将阳离子聚丙烯酰胺、多聚谷氨酸和聚二烯丙基二甲基氯化铵混合后滴加40℃水直至完全溶解，再加入鲸蜡醇和聚四氟乙烯超细粉，升温至回流状态保温搅拌15min，然后加入火山灰和纳米氧化锌，充分混合后于5℃环境中密封静置30min，最后升温至60℃保温混合15min，即得粘合剂。
实施例3
一种异辛烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)脱水反应：将异丁醇与脱水催化剂放入反应釜中，将反应釜密闭，用氮气置换反应釜中的空气达到反应压力1.5Mpa后恒压反应，反应釜中反应温度130℃，搅拌反应1.5小时；
2)聚合反应：将步骤1反应后的产物加入到聚合反应釜中，将反应釜密闭，用氮气置换反应釜中的空气，加入活性催化剂，并将氢气以0.4L/min的速度通入反应釜中，将反应釜温度从60℃逐渐加热升温，每十分钟升高10℃，升高至150℃后进行保温反应，反应时间为2.5小时，反应压力为2.5Mpa，反应结束后将釜温自然冷却至室温，釜压自然降至常压，然后将釜液卸出，经过滤得到异辛烷。
所述异丁醇与氢气的质量比为20:1.5。
所述异丁醇与脱水催化剂的质量比为10:0.3。
所述脱水催化剂由纳米氧化钛、分子筛载体经浸渍法制得，其具体制备方法为：搅拌下向纳米氧化钛中滴加浓硫酸直至完全溶解，再加入分子筛载体，充分混合后静置30min，并于微波频率2250MHz、输出功率800W下微波回流处理5min，然后加入与分子筛载体等质量的去离子水，混合均匀后再次微波处理5min，所得混合物自然冷却至室温，过滤，所得滤渣于103℃下保温研磨直至完全烘干，即得脱水催化剂。
所述纳米氧化钛与分子筛载体的质量比为1:8。
所述活性催化剂由氯化钯、分子筛载体经浸渍法制得，其具体制备方法为：搅拌下向氯化钯中滴加乙醇直至完全溶解，再加入分子筛载体和与分子筛载体等量的去离子水，充分混合，所得混合物于微波频率2250MHz、输出功率800W下微波回流处理10min，所得混合液自然冷却至室温，过滤，所得滤渣于103℃下保温研磨直至完全烘干，即得活性催化剂。
所述氯化钯与分子筛载体的质量比为1:8。
所述分子筛载体由分子筛原粉与粘合剂混合制得，其具体制备方法为：将分子筛原粉与粘合剂按照5:1的质量比混合，升温至83℃保温研磨25min，再加水搅拌制成固含量达到30％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得30目的球形颗粒，并于105℃下烘干至含水量降到3％以下，即得分子筛载体。
所述粘合剂由如下重量份数的原料制成：火山灰8份、阳离子聚丙烯酰胺4份、多聚谷氨酸2份、鲸蜡醇0.8份、聚二烯丙基二甲基氯化铵0.4份、聚四氟乙烯超细粉0.15份、纳米氧化锌0.08份，其制备方法为：将阳离子聚丙烯酰胺、多聚谷氨酸和聚二烯丙基二甲基氯化铵混合后滴加38℃水直至完全溶解，再加入鲸蜡醇和聚四氟乙烯超细粉，升温至回流状态保温搅拌15min，然后加入火山灰和纳米氧化锌，充分混合后于3℃环境中密封静置30min，最后升温至58℃保温混合15min，即得粘合剂。
分别利用实施例1、实施例2、实施例3所述方法利用异丁醇制备异辛烷，并测定异丁醇的转化率、异丁醇转化为异辛烷的选择率以及异辛烷收率，结果如表1所示。
表1本发明转化率、选择率和收率
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 转化率/％ | 100 | 100 | 100 |
| 选择率/％ | 95.6 | 96.8 | 96.2 |
| 收率/％ | 95.6 | 96.8 | 96.2 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种异辛烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)脱水反应：将异丁醇与脱水催化剂放入反应釜中，将反应釜密闭，用氮气置换反应釜中的空气达到反应压力0.5-2Mpa后恒压反应，反应釜中反应温度120-140℃，搅拌反应1-2小时；
2)聚合反应：将步骤1反应后的产物加入到聚合反应釜中，将反应釜密闭，用氮气置换反应釜中的空气，加入活性催化剂，并将氢气以0.3-0.5L/min的速度通入反应釜中，将反应釜温度从60℃逐渐加热升温，每十分钟升高10℃，升高至150℃后进行保温反应，反应时间为2-3小时，反应压力为1.5-3Mpa，反应结束后将釜温自然冷却至室温，釜压自然降至常压，然后将釜液卸出，经过滤得到异辛烷。
2.根据权利要求1所述的异辛烷的制备方法，其特征在于：所述异丁醇与氢气的质量比为20:1-2。
3.根据权利要求1所述的异辛烷的制备方法，其特征在于：所述异丁醇与脱水催化剂的质量比为10:0.1-0.5。
4.根据权利要求1所述的异辛烷的制备方法，其特征在于：所述脱水催化剂由纳米氧化钛、分子筛载体经浸渍法制得，其具体制备方法为：搅拌下向纳米氧化钛中滴加浓硫酸直至完全溶解，再加入分子筛载体，充分混合后静置30min，并于微波频率2250MHz、输出功率800W下微波回流处理5min，然后加入与分子筛载体等质量的去离子水，混合均匀后再次微波处理5min，所得混合物自然冷却至室温，过滤，所得滤渣于100-105℃下保温研磨直至完全烘干，即得脱水催化剂。
5.根据权利要求4所述的异辛烷的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化钛与分子筛载体的质量比为1:5-10。
6.根据权利要求1所述的异辛烷的制备方法，其特征在于，所述活性催化剂由氯化钯、分子筛载体经浸渍法制得，其具体制备方法为：搅拌下向氯化钯中滴加乙醇直至完全溶解，再加入分子筛载体和与分子筛载体等量的去离子水，充分混合，所得混合物于微波频率2250MHz、输出功率800W下微波回流处理10min，所得混合液自然冷却至室温，过滤，所得滤渣于100-105℃下保温研磨直至完全烘干，即得活性催化剂。
7.根据权利要求6所述的异辛烷的制备方法，其特征在于，所述氯化钯与分子筛载体的质量比为1:5-10。
8.根据权利要求4或6所述的异辛烷的制备方法，其特征在于，所述分子筛载体由分子筛原粉与粘合剂混合制得，其具体制备方法为：将分子筛原粉与粘合剂按照5:1的质量比混合，升温至80-85℃保温研磨15-30min，再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，并于100-110℃下烘干至含水量降到3％以下，即得分子筛载体。
9.根据权利要求8所述的异辛烷的制备方法，其特征在于，所述粘合剂由如下重量份数的原料制成：火山灰5-10份、阳离子聚丙烯酰胺3-5份、多聚谷氨酸1-3份、鲸蜡醇0.5-1份、聚二烯丙基二甲基氯化铵0.3-0.5份、聚四氟乙烯超细粉0.1-0.2份、纳米氧化锌0.05-0.1份，其制备方法为：将阳离子聚丙烯酰胺、多聚谷氨酸和聚二烯丙基二甲基氯化铵混合后滴加35-40℃水直至完全溶解，再加入鲸蜡醇和聚四氟乙烯超细粉，升温至回流状态保温搅拌15min，然后加入火山灰和纳米氧化锌，充分混合后于0-5℃环境中密封静置30min，最后升温至55-60℃保温混合15min，即得粘合剂。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN1330619A (zh) * | 1998-10-16 | 2002-01-09 | 福图石油及煤气公司 | 烯烃原料二聚和制造燃料组分的方法 |
| WO2008069987A2 (en) * | 2006-12-01 | 2008-06-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Production of butenes and derivatives therefrom from dry ethanol |
| CN101472860A (zh) * | 2006-06-16 | 2009-07-01 | 纳幕尔杜邦公司 | 由含水异丁醇制备丁烯的方法 |
| CN107118069A (zh) * | 2017-06-17 | 2017-09-01 | 安徽海德石油化工有限公司 | 一种利用异丁醇脱水制备异丁烯的方法 |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1330619A (zh) * | 1998-10-16 | 2002-01-09 | 福图石油及煤气公司 | 烯烃原料二聚和制造燃料组分的方法 |
| CN101472860A (zh) * | 2006-06-16 | 2009-07-01 | 纳幕尔杜邦公司 | 由含水异丁醇制备丁烯的方法 |
| WO2008069987A2 (en) * | 2006-12-01 | 2008-06-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Production of butenes and derivatives therefrom from dry ethanol |
| CN107118069A (zh) * | 2017-06-17 | 2017-09-01 | 安徽海德石油化工有限公司 | 一种利用异丁醇脱水制备异丁烯的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 高滋: "《沸石催化与分离技术》", 30 November 1999, 中国石化出版社 * |
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