CN108407165B - 具有梯度结构的超纯试剂包装用桶的滚塑制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了具有梯度结构的超纯试剂包装用桶的滚塑制备方法，可作为超纯试剂包装用桶的滚塑制备过程，涉及生产配方和设备装置改进。采用超高分子量的聚乙烯粉与普通聚乙烯粉末共混，比例在1：99到50：50之间，利用常规的滚塑设备，在设备的中心轴处引入供热装置，实现滚塑过程中的塑料桶壁温度的梯度控制。最终获得内部由超高分子量聚乙烯构成，具有梯度组成的塑料桶结构。
Description
技术领域
本发明涉及在超纯以及超高醇试剂的生产过程中，产品的储存和分包涉及一些存储容器。
背景技术
超净高纯化学试剂是半导体分立器件和集成电路制造所需的关键材料之一，主要作用是清洗、氧化、腐蚀，其质量的优劣对半导体元器件和集成电路的成品率、电性能和可靠性等起着举足轻重的作用，主要品种有：过氧化氢、硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、氢氟酸、氟化铵、氨水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮等二十多个品种。随着线路板集成度的不断提高，对超净高纯试剂中的可溶性杂质和固体颗粒的控制越来越严，同时对生产环境、包装方式及包装材质等提出更高的要求。
目前国际上6英寸、5英寸以下生产线发计安装使用1加仑(美制：3.785L)、20L和200LHDPE瓶/桶，通过供药分配装置输送高纯化学品。其生产要求：单项金属杂质<10ppb，甚至达到ppq级别。但是针对于超纯试剂的生产型企业，需要特定规格的储罐作为中间储罐，由于需求量相对很少这个市场上很难满足要求。同时国内普通的塑料加工企业没有能力制备以聚乙烯为基材的高性能包装材料。采用含氟材料作为大型存储设备价格昂贵，而且因为需求不多，导致加工价格更加难以承受。
目前导致塑料加工企业无法生产高性能，低溶出率的包装材料的根源在于，市场上采用的原料含有很多许多不知名成分的添加剂，它是上游塑料生产厂家为提高产品稳定性而引入的，其目的与作为高纯试剂包材用的目标不一致。其次在传统的挤出加工成型过程中，引入很多助剂，以及在加工过程中塑料的氧化分解产生新的可溶出杂质，导致产品的合格程度很低。
滚塑成型是一种利用旋转加热模具的方式生产高分子中空制品的方法。其原理就是将塑料粉末，颗粒或者粘性液体塑料成型为中空制品。把定量的塑料原料(通常是微粉末或者塑料溶胶)加入模具里面。闭合好模具，开始加热至足以使塑料熔化的温度。加热同时，通过双轴使模具在相对的低速下旋转或者摇摆，使物料在模具内表面均匀地粘附，得到具有预定厚度的聚合物层，厚度一般为2--9mm，见图1。滚塑成型适合大型中空制品。滚塑成型对原材料具有较高的要求，要求原料树脂具有较好的流动性、传热性、热稳定性。聚乙烯具有易滚塑成型、良好的热稳定性和成本低等综合优势，因此聚乙烯一直主导和控制着滚塑制品市场，占绝对主导地位。
超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)是一种线型结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。分子量高达150万以上。密度小，具有很好的耐磨性、自润滑性、抗冲击性、耐腐蚀性。UHMWPE具有优良的耐化学药品性，除强氧化性酸液外，在一定温度和浓度范围内能耐各种腐蚀性介质(酸、碱、盐)及有机介质中，其在20℃和80℃的80种有机溶剂中浸渍30d，外表无任何反常现象，其它物理性能也几乎没有变化。可以作为超纯试剂的包装材料。但是其熔融状态的粘度高达108Pa*s，流动性极差，其熔体指数几乎为零。主要采用压制-烧结成型。但是压制烧结很难形成大孔径中空性容器，只能制备板，盖，管等实心材料。
为此我们提出采用滚塑成型制备内层结构为超高分子量聚乙烯的中空包装材料，用于超纯试剂的储罐。
由于单纯的采用超高分子量聚乙烯粉末直接滚塑成型无法制备厚壁材料，一方面是因为升温和保温过程长，导致能耗高，且易导致原料氧化，虽然可以加入氮气保护来防止原料氧化，另一方面但是由于在没有外界压力的条件下，超高分子量聚乙烯要完全熔融形成很厚的致密层非常困难。因此导致因为颗粒直接的粘结强度不够，使得容器的抗压性能很差。
发明内容
为解决上述问题，本发明采用普通的聚乙烯粉末与超高分子量聚乙烯粉末混合进行滚塑。但是由于聚乙烯粉末和超高分子量聚乙烯粉末的熔融温度差别比较大，在单一的温度区间部分实验两者同步成型。如温度太高，导致融化后的聚乙烯粉末的流动性增加，易从模具表面流动，导致表面厚度不均，而且增加了其分解可能性。温度太低，超高分子量聚乙烯粉末不能很好的融化成型。失去了内层采用超高分子量聚乙烯的目的。此外传统的滚塑设备在加工过程中，温度实际测试结果表明，模具内部温度的最高点总是滞后于烘箱内部温度的最高点。导致温度外部高，内壁低，不适合制备梯度结构的塑料桶。
为进一步实现上述工艺过程，本发明对传统的滚塑装置进行了修改。在滚塑装置的中心轴处引入供热装置进行辐射加热，来实现由内部对内壁进行二次加热，来提高内部的温度，是模具有内到外形成一定的温度差。在实际操作过程中，对供热装置采用程序升温，实现低温融解的聚乙烯粉末首先被粘结到模具的表面，随着温度的升高，部分超高分子量聚乙烯粉末开始被粘结在聚乙烯层的表面，最后表面完全被超高分子量聚乙烯所覆盖，实现了最少量的超高分子量聚乙烯使用和最高效的粘结效果。
本发明的技术方案如下：
具有梯度结构的超纯试剂包装用桶的滚塑制备方法，其特征在于：将超高分子量聚乙烯和普通聚乙烯混合作为原料在滚塑生产装置中进行成型，所述超高分子量聚乙烯和普通聚乙烯的重量比为1：99-50：50；所述普通聚乙烯选自低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、线性超枝化聚乙烯、可交联聚乙烯、中密度聚乙烯和高密度聚乙烯中的一种或者多种。
进一步，上述涉及的滚塑生产装置的中心轴处插入供热装置，给模具内部提高辅助加热功能，从而实现模具从外壁到内壁的梯度温度效果；所述供热装置可以采用红外，微波供热系统。
根据本发明所述具有梯度结构的超纯试剂包装用桶的滚塑制备方法，经所述制备方法制备的包装桶具有梯度分层结构，外层主要由普通聚乙烯构成，内部由超高分子量聚乙烯构成。
根据本发明所述具有梯度结构的超纯试剂包装用桶的滚塑制备方法，在现有滚塑设备中，添加加温设备；加温方式不限；实现膜具内外梯度温差，从而达到不同材料的一次性滚塑的目的。
在本发明提供具有梯度结构的超纯试剂包装用桶的滚塑制备方法中，所述滚塑生产装置包括模具，所述模具固定于内框中，所述内框通过传动齿轮轴和链条与传动轴连接；在滚塑生产装置的中心轴处引入供热装置，所述供热装置可以采用红外，微波供热系统。
所述供热装置可为红外电辐射加热装置，所述红外电辐射加热装置包括可拆卸的加热棒，所述加热棒置于滚塑生产装置上方的固定杆上，并垂直伸入到模具中心。
加热台或者加热棒自带控制装置。
本发明有益的技术效果：
本发明对传统的滚塑装置进行了修改。在滚塑装置的中心轴处引入供热装置进行辐射加热，来实现由内部对内壁进行二次加热，来提高内部的温度，是模具有内到外形成一定的温度差。在实际操作过程中，对供热装置采用程序升温，实现低温融解的聚乙烯粉末首先被粘结到模具的表面，随着温度的升高，部分超高分子量聚乙烯粉末开始被粘结在聚乙烯层的表面，最后表面完全被超高分子量聚乙烯所覆盖，实现了最少量的超高分子量聚乙烯使用和最高效的粘结效果。
附图说明
图1为本发明常规滚塑原理示意图。
图2为本发明常规滚塑装置过程示意图。
图3为本发明改进后梯度加热滚塑原理示意图。
图4为本发明改进后梯度加热滚塑装置示意图。
图5为本发明改进后梯度加热滚塑装置示意图。
其中：1-固定杆(固定于加热室)，2-加热棒(可拆卸的)，3-内框，4-模具，5-固定支架，6-传动轴，7-旋转接头，8-加热室。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
具体实施方式
实施例1：
采用为齐鲁石化公司的DNDB7149U，经研碎过筛后与韩国三星超高分子量聚乙烯Z2200，按照10：1的比例混合(重量比)，放入滚塑模具中。先点火启动燃烧器，再打开循环风机。主轴转数设定为6转，待滚塑模具温度升到250℃时，内部红外加热棒开始加热。待外部模具加热到280℃时，内部模具表面温度不低于320度。恒温5min，加热时关闭燃烧器，在保温箱内运转5分钟，待温度降到80度，脱模。
实施例2：
采用为齐鲁石化公司的DNDB7149U，经研碎过筛后与韩国三星超高分子量聚乙烯Z2200，按照15：1的比例混合(重量比)，放入滚塑模具中。先点火启动燃烧器，再打开循环风机。主轴转数设定为6转，待滚塑模具温度升到250℃时，内部红外加热棒开始加热。待外部模具加热到280度时，内部模具表面温度不低于320度。恒温5min，加热时关闭燃烧器，在保温箱内运转5分钟，待温度降到80度，脱模。
综上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，凡依本发明权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本发明的权利要求范围内。
Claims (3)
1.具有梯度结构的超纯试剂包装用桶的滚塑制备方法，其特征在于：将超高分子量聚乙烯和普通聚乙烯混合作为原料在滚塑生产装置中进行成型，所述超高分子量聚乙烯和普通聚乙烯的重量比为1：99-50：50；所述普通聚乙烯选自低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、线性超枝化聚乙烯、可交联聚乙烯、中密度聚乙烯和高密度聚乙烯中的一种或者多种；
所述滚塑生产装置的中心轴处插入供热装置，给模具内部提高辅助加热功能，从而实现模具从外壁到内壁的梯度温度效果；所述供热装置可为红外电辐射加热装置，所述红外电辐射加热装置包括可拆卸的加热棒，所述加热棒置于滚塑生产装置上方的固定杆上，并垂直伸入到模具中心。
2.根据权利要求1所述具有梯度结构的超纯试剂包装用桶的滚塑制备方法，其特征在于：经所述制备方法制备的包装桶具有梯度分层结构，外层主要由普通聚乙烯构成，内部由超高分子量聚乙烯构成。
3.根据权利要求1所述具有梯度结构的超纯试剂包装用桶的滚塑制备方法，其特征在于：在现有滚塑设备中，添加加温设备；加温方式不限；实现模具内外梯度温差，从而达到不同材料的一次性滚塑的目的。
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Denomination of invention: Roll forming preparation method for packaging barrels of ultrapure reagents with gradient structure Granted publication date: 20201030 Pledgee: Shantou Bay Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: XILONG SCIENTIFIC Co.,Ltd. Registration number: Y2024980010255 |