CN108404595B - 一种利用葡萄酿酒残渣制备甲醛吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环保的原生态绿色生物吸附剂的制备方法，具体涉及一种利用葡萄酿酒残渣制备甲醛吸附剂的方法。主要解决葡萄酿酒残渣废物资源再利用的问题，本发明的技术方案是：经过处理原料、干燥、剪切、蒸煮、草酸铵浸泡、碱液浸泡、干燥、粉碎成颗粒，即得到成品。本发明应用二次旋转正交实验组合设计对甲醛吸附率进行系统研究，以优化甲醛的吸附条件，并通过与传统的活性炭、硅藻纯、竹炭等吸附试验研究对比，其吸附效果均优于以上材料；因而，为葡萄酿酒残渣资源应用提供理论基础，为有效净化空气中甲醛污染提供参考；若能投入生产将会实现废物资源再利用，取得以废治废的双赢局面，对实现经济循环发展和保护环境均有积极意义。

Description

一种利用葡萄酿酒残渣制备甲醛吸附剂的方法
技术领域
本发明属于环保的原生态绿色生物吸附剂的制备方法，具体涉及一种利用葡萄酿酒残渣制备甲醛吸附剂的方法。
背景技术
当今，人类正面临“煤烟污染”和“光化学烟雾污染”，其中危害较大的主要有：甲醛、苯、氨以及酯和三氯乙烯等。大量事实证实，室内空气污染已成为危害人类健康的“隐形杀手”。甲醛已经被世界卫生组织确定为一类致癌物，并且认为甲醛与白血病发生之间存在着因果关系。
现市面上销售吸附甲醛的产品主要有活性炭，竹炭，硅藻莼，超氧净化器(德国)，绿色观叶植物等。活性炭需定期更换，且吸附可逆、易产生二次污染；超氧净化器通过释放臭氧去除空气中甲醛，臭氧浓度低则吸附效果不佳，浓度高虽吸附完全却损伤健康，因此其浓度控制成难题；绿色观叶植物仅白天可吸附少量甲醛。上述材料和方法或多或少对居室净化甲醛有一定效果，但是通用性差，且使用成本高。
原生态生物吸附作为处理甲醛污染的一项新技术，结合当地生产实际，利用优化后葡萄酿酒残渣的化学结构及成分特性,吸附空气中的甲醛，这种处理含甲醛的方法以其高效、廉价的优点逐渐引起人们的兴趣，因此，运用生物吸附剂去除空气中甲醛的研究受到广泛关注。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种利用葡萄酿酒残渣制备甲醛吸附剂的方法，以解决上述背景技术中的问题。
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是：一种利用葡萄酿酒残渣制备甲醛吸附剂的方法，具体步骤如下：
(1)处理原料：选取废弃葡萄酿酒残渣为原料，用流动水清洗干净；
(2)干燥：将清洗干净的原料置于60～70℃、6.67×102Pa的恒温干燥箱中干燥至恒重；
(3)剪切：将步骤(2)干燥后的原料用剪刀剪成长度为3～5cm的小段；
(4)蒸煮：将步骤(3)剪好的原料小段在80～120℃的沸水中煮沸20～40分钟；
(5)草酸铵浸泡：将步骤(4)蒸煮过的原料小段冷却至20～33℃后，浸泡于浓度为1～1.5％的草酸铵溶液中，再置于40～60℃的恒温水浴箱中水浴20～40分钟。
(6)碱液浸泡：将步骤(5)经过水浴的原料小段置于pH＝12的氢氧化钠溶液中水浴20～40分钟后，用蒸馏水充分漂洗滤渣，直至中性；
(7)干燥：将步骤(6)漂洗至中性的滤渣置于60～70℃、6.67×102Pa的恒温干燥箱中干燥12～36小时。
(8)粉碎：将步骤(7)干燥过的滤渣粉碎成20～100目的颗粒即为生物吸附剂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明结合当地生产实际，采用当地葡萄酒厂产生的葡萄酿酒残渣来作为一种新型原生态的生物吸附材料，应用二次旋转正交实验组合设计对甲醛吸附率进行系统研究，以优化甲醛的吸附条件，并通过与传统的活性炭、硅藻纯、竹炭等吸附试验研究对比，其吸附效果均优于以上材料；因而，为葡萄酿酒残渣资源应用提供理论基础，为有效净化空气中甲醛污染提供参考；若能投入生产将会实现废物资源再利用，取得以废治废的双赢局面，对实现经济循环发展和保护环境均有积极意义。
附图说明
图1为相同条件下优化处理的葡萄酿酒残渣渣与活性炭、硅藻纯、竹炭对甲醛吸附率的比较图
图2为改性葡萄酿酒残渣的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述一种利用葡萄酿酒残渣制备甲醛吸附剂的方法，具体步骤如下：
(1)处理原料：选取废弃葡萄酿酒残渣为原料，用流动水清洗干净；
(2)干燥：将清洗干净的原料置于60℃、6.67×102Pa的恒温干燥箱中干燥至恒重；
(3)剪切：将步骤(2)干燥后的原料用剪刀剪成长度为3cm的小段；
(4)蒸煮：将步骤(3)剪好的原料小段在80℃的沸水中煮沸20分钟；
(5)草酸铵浸泡：将步骤(4)蒸煮过的原料小段冷却至20℃后，浸泡于浓度为1％的草酸铵溶液中，再置于40℃的恒温水浴箱中水浴20分钟。
(6)碱液浸泡：将步骤(5)经过水浴的原料小段置于pH＝12的氢氧化钠溶液中水浴20分钟后，用蒸馏水充分漂洗滤渣，直至中性；
(7)干燥：将步骤(6)漂洗至中性的滤渣置于60℃、6.67×102Pa的恒温干燥箱中干燥12小时。
(8)粉碎：将步骤(7)干燥过的滤渣粉碎成40目的颗粒即为生物吸附剂。
实施例2
本实施例所述一种利用葡萄酿酒残渣制备甲醛吸附剂的方法，具体步骤如下：
(1)处理原料：选取废弃葡萄酿酒残渣为原料，用流动水清洗干净；
(2)干燥：将清洗干净的原料置于70℃、6.67×102Pa的恒温干燥箱中干燥至恒重；
(3)剪切：将步骤(2)干燥后的原料用剪刀剪成长度为5cm的小段；
(4)蒸煮：将步骤(3)剪好的原料小段在120℃的沸水中煮沸40分钟；
(5)草酸铵浸泡：将步骤(4)蒸煮过的原料小段冷却至33℃后，浸泡于浓度为1.5％的草酸铵溶液中，再置于60℃的恒温水浴箱中水浴40分钟。
(6)碱液浸泡：将步骤(5)经过水浴的原料小段置于pH＝12的氢氧化钠溶液中水浴40分钟后，用蒸馏水充分漂洗滤渣，直至中性；
(7)干燥：将步骤(6)漂洗至中性的滤渣置于70℃、6.67×102Pa的恒温干燥箱中干燥36小时。
(8)粉碎：将步骤(7)干燥过的滤渣粉碎成100目的颗粒即为生物吸附剂。
实施例3
本实施例所述一种利用葡萄酿酒残渣制备甲醛吸附剂的方法，具体步骤如下：
(1)处理原料：选取废弃葡萄酿酒残渣为原料，用流动水清洗干净；
(2)干燥：将清洗干净的原料置于65℃、6.67×102Pa的恒温干燥箱中干燥至恒重；
(3)剪切：将步骤(2)干燥后的原料用剪刀剪成长度为4cm的小段；
(4)蒸煮：将步骤(3)剪好的原料小段在100℃的沸水中煮沸30分钟；
(5)草酸铵浸泡：将步骤(4)蒸煮过的原料小段冷却至25℃后，浸泡于浓度为1.2％的草酸铵溶液中，再置于50℃的恒温水浴箱中水浴30分钟。
(6)碱液浸泡：将步骤(5)经过水浴的原料小段置于pH＝12的氢氧化钠溶液中水浴30分钟后，用蒸馏水充分漂洗滤渣，直至中性；
(7)干燥：将步骤(6)漂洗至中性的滤渣置于65℃、6.67×102Pa的恒温干燥箱中干燥24小时。
(8)粉碎：将步骤(7)干燥过的滤渣粉碎成80目的颗粒即为生物吸附剂。
下面通过对比实验验证该生物吸附剂对甲醛的吸附效果。
(1)稀释高浓度的甲醛溶液，滴加3滴至培养皿中，放入密闭的试验箱中，使试验箱中的甲醛浓度均为国家安全标准的15～25倍；
(2)分别通过单因素实验获得甲醛初始浓度、材料渣加入量、吸附温度、吸附时间四个因素的最佳吸附点；
(3)相同条件下与活性炭，硅藻纯，竹炭吸附结果对比；
(4)采用三因子五水平正交实验组合设计方法进行试验；
(5)利用DPS软件对三因素五水平正交组合设计试验结果进行拟合，获得A为草酸铵浓度(ml)、B为草酸铵水浴温度(℃)、C为NaOH水浴时间(min)对吸附率(Y)的正交模型；
(6)采用扫描电镜(SEM)和傅里叶红外光谱(FTIR)观测研究材料渣对居室甲醛的吸附机理。
本实验选用的仪器有：S-4800扫描电镜(日本日立公司)、TENSOR 27傅里叶红外光谱仪(德国布鲁克(Bruker)公司)。
试剂有：葡萄酿酒残渣、蒸馏水自制；氢氧化钠、草酸铵。
在相同条件下，通过与活性炭、硅藻纯、竹炭对比得出吸附剂的吸附效果。
葡萄酿酒残渣与活性炭、硅藻纯、竹炭的吸附对比试验：在相同条件下，优化处理的葡萄酿酒残渣对甲醛的吸附效果均大于活性炭、硅藻纯和竹炭，其中硅藻纯的吸附效果仅次于优化葡萄酿酒残渣，活性炭对甲醛虽有一定的吸附效果，但吸附效率不高。造成此结果的原因可能是它们的吸附机理不同。活性炭、竹炭、硅藻纯的特性决定了其对甲醛的吸附属物理吸附，葡萄酿酒残渣主要成分是纤维素，纤维素本身具有很好的网状结构，另外经过草酸铵和NaOH等化学物处理后葡萄酿酒残渣中存在多种有机物质，不仅存在物理吸附，还存在化学吸附。
相同条件下的葡萄酿酒残渣对甲醛的吸附能力在一定程度上优于活性炭、硅藻纯、竹炭，则以此作为吸附剂去处理居室内的甲醛，就克服了目前处理居室甲醛的去除效果较差、易产生二次污染和因操作费用和原材料成本过高等缺点。此外，该试验对原生态的生物材料作为吸附剂的吸附机理的探究有一定帮助。
1.优化葡萄酿酒残渣二次回归正交旋转组合实验结果与分析
表1葡萄酿酒残渣改性的因素水平编码表
Figure BDA0001600907160000051
模型的建立与检验
回归关系的第一次方差分析表见表2。由表2可知，回归方程达显著，X2达显著。其他项有的在不同程度上也有一定的显著性。
表2第一次方差分析表
Figure BDA0001600907160000052
利用二次正交旋转回归对实验结果进行分析得到A为草酸铵浓度(ml)、B为草酸铵水浴温度(℃)、C为NaOH水浴时间(min)对葡萄酿酒残渣吸附率(Y)的数学模型回归方程:
Y＝42.56198-2.29985X2+2.67375X1 2+2.76214X3 2
在显著水平为0.10的条件下，通过方差分析求出柚子皮吸附拟合的模型F失拟＝2.20680＜F0.01(5,8)＝6.63表明未知因素对试验结果影响很小，可以忽略；F回归＝3.00128＞F0.05(9,13)＝2.71达到显著水平，说明模型成立，故以此模型进行预报具有较高的可行性。
2、综合横向比较
如图1所示优化处理的葡萄酿酒残渣与活性炭、竹炭、硅藻纯对甲醛吸附率的比较，由改性葡萄酿酒残渣与市面上的活性碳、竹炭、硅藻纯的吸附能力的对比(图1：F种类＝139.561，p＝0.0023＜p＝0.01；F时间＝318.017，p＝0.0001＜p＝0.01)可知，不同吸附时间和不同材料对甲醛吸附效果的影响均达到显著差异，优化葡萄酿酒残渣显著地优于活性炭、竹炭、硅藻莼(表3)。
表3不同材料对甲醛吸附的影响(Duncan法)
Figure BDA0001600907160000061
3、红外光谱分析
如图2所示，优化处理葡萄酿酒残渣红外光谱图分析可知：三种红外吸收图谱对比有部分地方发生明显改变，对于原始红外波谱：其中3320cm-1左右宽峰吸收的是O-H的伸缩振动，2919cm-1左右吸收峰是饱和的-CH3和-CH2的伸缩振动，1611cm-1左右的强振动峰吸收和波数为1000—1400cm-1左右的峰吸收，是-COO-伸缩振动789cm-1左右吸收峰是饱和的＝CH的伸缩振动。
对比原始与吸附前可知-COO-，＝CH，的吸收峰消失。
对比吸附前和吸附后可知出现C＝O的吸收峰。

Claims (1)

1.一种利用葡萄酿酒残渣制备甲醛吸附剂的方法，其特征是：具体步骤如下：
(1)处理原料：选取废弃葡萄酿酒残渣为原料，用流动水清洗干净；
(2)干燥：将清洗干净的原料置于60～70℃、6.67×102Pa的恒温干燥箱中干燥至恒重；
(3)剪切：将步骤(2)干燥后的原料用剪刀剪成长度为3～5cm的小段；
(4)蒸煮：将步骤(3)剪好的原料小段在80～120℃的沸水中煮沸20～40分钟；
(5)草酸铵浸泡：将步骤(4)蒸煮过的原料小段冷却至20～33℃后，浸泡于浓度为1～1.5％的草酸铵溶液中，再置于40～60℃的恒温水浴箱中水浴20～40分钟；
(6)碱液浸泡：将步骤(5)经过水浴的原料小段置于pH＝12的氢氧化钠溶液中水浴20～40分钟后，用蒸馏水充分漂洗滤渣，直至中性；
(7)干燥：将步骤(6)漂洗至中性的滤渣置于60～70℃、6.67×102Pa的恒温干燥箱中干燥12～36小时；
(8)粉碎：将步骤(7)干燥过的滤渣粉碎成20～100目的颗粒即为生物吸附剂。
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