CN108398917B - 一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法，所述无人化控制制备方法具体包括以下步骤：稀硝酸输送、一甲胺输送、中和反应过程关键工艺参数控制、硝酸甲胺存储、硝酸甲胺输送和安全连锁控制，具体为首先通过电磁流量计在中和罐中加81％浓度硝酸溶液，再通过一甲胺输送管道将液态一甲胺加入到中和罐内，使用PID控制算法控制一甲胺输送状态以及实现精确计量，反应完成后将硝酸甲胺溶液放料至硝酸甲胺储罐内，在整个制备过程中使用安全连锁控制进行监控，本发明无人化控制制备方法提高了硝酸甲胺溶液制备过程的本质安全度，实现硝酸甲胺溶液的无人化和智能化生产，提高了硝酸甲胺制备的工作效率和和产品质量稳定性，市场推广前景良好。
Description
技术领域
本发明涉及硝酸甲胺制备技术领域，具体涉及一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法。
背景技术
硝酸甲胺溶液作为水胶炸药的主要敏化剂，具有水溶性，可以构成混合均匀介质，有利于爆轰波的传播，从而可降低水胶炸药药卷正常传爆的临界直径。用硝酸甲胺制成的水胶炸药柔韧性好，并且通过改变硝酸甲胺溶液的浓度、用量等，可以在较大范围内改变水胶炸药的爆速和感度等技术参数，以适应不同的使用要求。
硝酸甲胺制备过程为无水一甲胺与81％硝酸的直接式中和反应，放热剧烈，危险级别较高，若反应失控导致中和罐内化学反应时产生热积累，使得罐内温度急速升高引发产物分解，将最终导致热爆炸发生。硝酸甲胺制备及输送环节在国内外均发生过爆炸安全事故，1974年，美国，硝酸甲胺泵送过程中发生爆炸，死亡2人；1976年，美国，硝酸甲胺泵送过程中发生爆炸；1981年，瑞士，硝酸甲胺制造过程中发生爆炸；2005年，中国，硝酸甲胺制造工序发生爆炸，死亡2人，重伤4人。
对于水胶炸药的研究，南京理工大学、安徽理工大学和原冶金部长沙矿冶研究所等学校和单位这方面都进行深入地研究，并发表了大量的论文、取得了丰硕的学术成果。文献用三甲胺硝酸盐代替硝酸甲胺作为水胶炸药的一种敏化剂，讨论了pH值、温度、水合时间对水胶炸药凝胶体系稳定性的影响，测试了三甲胺硝酸盐敏化的水胶炸药的各种性能，并将其与硝酸甲胺敏化的水胶炸药进行比较。文献通过分析水胶炸药的各组分，给出了影响水胶炸药的影响因素。文献在保证水胶炸药独特性能的前提下，应用化学发泡技术调节水胶炸药密度，淘汰了膨胀珍珠岩，改善了生产环境，降低了生产成本，提高了水胶炸药质量。文献讨论了含有机胺硝酸盐的水胶炸药的凝胶体系中水凝胶的构成及其影响因素。其余文献在此不一一叙述。
但针对硝酸甲胺溶液制备(中和)工序的无人化控制方面，一直鲜有涉足，尤其是针对高浓度直接式中和反应的无人化控制方面，至2015年10月雷鸣科化公司实现无人化控制之前，国内一直处于空白阶段。主要原因在于安全风险太高，行业内并无成熟经验可供借鉴，一般生产型企业或者科研院所进行这方面设计改造的内生动力不足。
期刊《煤矿爆破》2011年第1期《水胶炸药生产安全性的认识与实践》对于中和工序控制系统的研究和阐述也限制在采用PLC技术，气、电结合进行电气闭锁、气动执行、自动安全联锁保护的控制技术，但仍然无法解决现场无人操作的技术难题。
对于中和工序生产过程中的自动化控制方面维持着电气安全联锁保障设施与人工经验式操作相结合的模式进行工业生产，一直是行业内重大安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于一种安全、可靠的硝酸甲胺溶液的制备方法，用以实现硝酸甲胺溶液制备过程的自动化、无人化控制，既能保证操作人员的人身安全，又能减少人为干预对工艺参数指标的影响。
为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法，所述无人化控制制备方法具体包括以下步骤：
1)稀硝酸输送：首先使用酸微调系统将硝酸溶液加入到中和罐内，通过电磁流量计对输送过来的硝酸进行计量，同时，在线检测硝酸溶液的温度和密度，使用液位变送器对中和罐内液位进行监控，当硝酸加装完毕后，自动停止硝酸输送泵并关闭中和罐入口气动阀以及关闭硝酸电磁阀；
2)一甲胺输送：在一甲胺输送管道上增加一套屏蔽泵进行供料，并使用一甲胺泵变频器驱动屏蔽泵，采用PID控制算法进行调速调压控制，使一甲胺输送管道保持一定的压力使得一甲胺呈液态，打开一甲胺电磁阀，再使用一甲胺质量流量计将一甲胺精确计量并输送至中和罐内与硝酸溶液进行反应；
3)中和反应过程关键工艺参数控制：使用上位机在线检测硝酸溶液的温度和密度以及中和罐内部一甲胺溶液管路压力，使用PCL系统及时监控屏蔽泵供料系统，当一甲胺加入量达到了设定数值后自动关闭一甲胺电磁阀，同时采用pH值在线分析仪自动检测系统进行参数检测分析，并使用上位机根据采集的pH值数据控制微调稀酸滴定泵转速及输出量，将稀酸从安装有液位变送器的酸微调系统滴定泵送到中和罐内，对硝酸甲胺溶液的酸碱度进行辅助调整；
4)硝酸甲胺存储：在硝酸甲胺溶液储罐上安装温度变送器和液位变送器，根据溶液温度来连锁控制热水管路的气动开关阀，防止硝酸甲胺溶液结晶或温度过高，根据液位高度来连锁控制硝酸甲胺溶液储罐上游的中和罐放料阀，防止硝酸甲胺溶液储罐中液位过高；
5)硝酸甲胺输送：当需要硝酸甲胺溶液时，用电导率传感器及变送仪表监控硝酸甲胺输送泵膜片是否存在泄漏情况，使用硝酸甲胺流量计对注入混拌罐内的硝酸甲胺量进行精确计量，再由硝酸甲胺输送泵将硝酸甲胺送至混拌罐内；
6).安全连锁控制：在步骤1-5进行的同时，设置上位机安全连锁控制参数后进行安全连锁监控整个制备过程，并及时进行安全连锁报警直至制备过程结束。
优选的，所述无人化控制制备方法步骤1中酸微调系统由硝酸罐、加水管路、加硝酸管路和硝酸罐液位计构成，其中，微调所用的酸为用80％～81％的浓硝酸稀释到20％的稀硝酸。
优选的，所述无人化控制制备方法步骤2中一甲胺罐配置安装有温度变送器、压力变送和液位变送器。
优选的，所述无人化控制制备方法步骤2中质量流量计出口压力满足式的要求：
Pm＝1.25Pe+2ΔP1
式中，Pm为满足要求的下限压力(kPa)，Pe为被测量介质饱和蒸汽压(kPa)，△P1为流量计压降值(kPa)。
优选的，所述无人化控制制备方法步骤2中PID控制算法的表达式为式为：
式中，KP＝2、TI＝2.5、TD＝0，e(t)为偏差信号，y(t)为输出信号，t为反应时间。
优选的，所述无人化控制制备方法步骤2中一甲胺泵变频器为三菱变频器A700，屏蔽泵为泵与电机一体化结构设计。
优选的，所述无人化控制制备方法步骤3中上位机包括1台工控机和1套控制软件，其中，上位机采用冗余布置方式。
优选的，所述无人化控制制备方法步骤3中PCL系统采用双CPU、双IO扩展系统冗余布置方式。
优选的，所述无人化控制制备方法步骤3中PH值在线分析仪自动检测系统包括有pH分析仪和pH变送器。
本发明的有益效果为：本发明无人化控制制备方法提高了硝酸甲胺溶液制备过程的本质安全度，实现硝酸甲胺溶液的无人化和智能化生产，提高了硝酸甲胺制备的工作效率和和产品质量稳定性，市场推广价值良好，市场前景极佳。
附图说明
图1是本发明中和罐PLC控制系统结构示意图。
图2是本发明中和罐PLC控制系统设计流程图。
图3是本发明一甲胺计量管道结构示意图。
图4是本发明一甲胺精确计量PID控制算法示意图。
图5是本发明一甲胺压力及浓度控制接线示意图。
图6是本发明pH变送器接线示意图。
图7是本发明安全连锁控制逻辑结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明采用的技术方案为：一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法，所述无人化控制制备方法具体包括以下步骤：
1)稀硝酸输送：首先使用酸微调系统将硝酸溶液加入到中和罐内，通过电磁流量计对输送过来的硝酸进行计量，同时，在线检测硝酸溶液的温度和密度，使用液位变送器对中和罐内液位进行监控，当硝酸加装完毕后，自动停止硝酸输送泵并关闭中和罐入口气动阀以及关闭硝酸电磁阀；
2)一甲胺输送：在一甲胺输送管道上增加一套屏蔽泵进行供料，并使用一甲胺泵变频器驱动屏蔽泵，采用PID控制算法进行调速调压控制，使一甲胺输送管道保持一定的压力使得一甲胺呈液态，打开一甲胺电磁阀，再使用一甲胺质量流量计将一甲胺精确计量并输送至中和罐内与硝酸溶液进行反应；
3)中和反应过程关键工艺参数控制：使用上位机在线检测硝酸溶液的温度和密度以及中和罐内部一甲胺溶液管路压力，使用PCL系统及时监控屏蔽泵供料系统，当一甲胺加入量达到了设定数值后自动关闭一甲胺电磁阀，同时采用pH值在线分析仪自动检测系统进行参数检测分析，并使用上位机根据采集的pH值数据控制微调稀酸滴定泵转速及输出量，将稀酸从安装有液位变送器的酸微调系统滴定泵送到中和罐内，对硝酸甲胺溶液的酸碱度进行辅助调整；
4)硝酸甲胺存储：在硝酸甲胺溶液储罐上安装温度变送器和液位变送器，根据溶液温度来连锁控制热水管路的气动开关阀，防止硝酸甲胺溶液结晶或温度过高，根据液位高度来连锁控制硝酸甲胺溶液储罐上游的中和罐放料阀，防止硝酸甲胺溶液储罐中液位过高；
5)硝酸甲胺输送：当需要硝酸甲胺溶液时，用电导率传感器及变送仪表监控硝酸甲胺输送泵膜片是否存在泄漏情况，使用硝酸甲胺流量计对注入混拌罐内的硝酸甲胺量进行精确计量，再由硝酸甲胺输送泵将硝酸甲胺送至混拌罐内；
6).安全连锁控制：在步骤1-5进行的同时，设置上位机安全连锁控制参数后进行安全连锁监控整个制备过程，并及时进行安全连锁报警直至制备过程结束。
进一步地，所述无人化控制制备方法步骤1中酸微调系统由硝酸罐、加水管路、加硝酸管路和硝酸罐液位计构成，其中，微调所用的酸为用80％～81％的浓硝酸稀释到20％的稀硝酸。
进一步地，所述无人化控制制备方法步骤2中一甲胺罐配置安装有温度变送器、压力变送和液位变送器。
进一步地，所述无人化控制制备方法步骤2中质量流量计出口压力满足式的要求：
Pm＝1.25Pe+2ΔP1
式中，Pm为满足要求的下限压力(kPa)，Pe为被测量介质饱和蒸汽压(kPa)，△P1为流量计压降值(kPa)。
进一步地，所述无人化控制制备方法步骤2中PID控制算法的表达式为式为：
式中，KP＝2、TI＝2.5、TD＝0，e(t)为偏差信号，y(t)为输出信号，t为反应时间。
进一步地，所述无人化控制制备方法步骤2中一甲胺泵变频器为三菱变频器A700，屏蔽泵为泵与电机一体化结构设计，其具体参数见下表。
屏蔽电泵具体参数表
进一步地，所述无人化控制制备方法步骤3中上位机包括1台工控机和1套控制软件，其中，上位机采用冗余布置方式。
进一步地，所述无人化控制制备方法步骤3中PCL系统采用双CPU、双IO扩展系统冗余布置方式。
进一步地，所述无人化控制制备方法步骤3中PH值在线分析仪自动检测系统包括有pH分析仪和pH变送器。
在本发明中，本发明无人化控制制备方法提高了硝酸甲胺溶液制备过程的本质安全度，实现硝酸甲胺溶液的无人化和智能化生产，提高了硝酸甲胺制备的工作效率和和产品质量稳定性，市场推广价值良好，市场前景极佳。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法，其特征在于：所述无人化控制制备方法具体包括以下步骤：
1)稀硝酸输送：首先使用酸微调系统将硝酸溶液加入到中和罐内，通过电磁流量计对输送过来的硝酸进行计量，同时，在线检测硝酸溶液的温度和密度，使用液位变送器对中和罐内液位进行监控，当硝酸加装完毕后，自动停止硝酸输送泵并关闭中和罐入口气动阀以及关闭硝酸电磁阀；
2)一甲胺输送：在一甲胺输送管道上增加一套屏蔽泵进行供料，并使用一甲胺泵变频器驱动屏蔽泵，采用PID控制算法进行调速调压控制，使一甲胺输送管道保持一定的压力使得一甲胺呈液态，打开一甲胺电磁阀，再使用一甲胺质量流量计将一甲胺精确计量并输送至中和罐内与硝酸溶液进行反应；
3)中和反应过程关键工艺参数控制：使用上位机在线检测硝酸溶液的温度和密度以及中和罐内部一甲胺溶液管路压力，使用PCL系统及时监控屏蔽泵供料系统，当一甲胺加入量达到了设定数值后自动关闭一甲胺电磁阀，同时采用pH值在线分析仪自动检测系统进行参数检测分析，并使用上位机根据采集的pH值数据控制微调稀酸滴定泵转速及输出量，将稀酸从安装有液位变送器的酸微调系统滴定泵送到中和罐内，对硝酸甲胺溶液的酸碱度进行辅助调整；
4)硝酸甲胺存储：在硝酸甲胺溶液储罐上安装温度变送器和液位变送器，根据溶液温度来连锁控制热水管路的气动开关阀，防止硝酸甲胺溶液结晶或温度过高，根据液位高度来连锁控制硝酸甲胺溶液储罐上游的中和罐放料阀，防止硝酸甲胺溶液储罐中液位过高；
5)硝酸甲胺输送：当需要硝酸甲胺溶液时，用电导率传感器及变送仪表监控硝酸甲胺输送泵膜片是否存在泄漏情况，使用硝酸甲胺流量计对注入混拌罐内的硝酸甲胺量进行精确计量，再由硝酸甲胺输送泵将硝酸甲胺送至混拌罐内；
6).安全连锁控制：在步骤1-5进行的同时，设置上位机安全连锁控制参数后进行安全连锁监控整个制备过程，并及时进行安全连锁报警直至制备过程结束。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法，其特征在于：所述无人化控制制备方法步骤1中酸微调系统由硝酸罐、加水管路、加硝酸管路和硝酸罐液位计构成，其中，微调所用的酸为用80％～81％的浓硝酸稀释到20％的稀硝酸。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法，其特征在于：所述无人化控制制备方法步骤2中一甲胺罐配置安装有温度变送器、压力变送和液位变送器。
4.根据权利要求1所述的一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法，其特征在于：所述无人化控制制备方法步骤2中质量流量计出口压力满足要求的公式：
Pm＝1.25Pe+2ΔP1
式中，Pm为满足要求的下限压力(kPa)，Pe为被测量介质饱和蒸汽压(kPa)，△P1为流量计压降值(kPa)。
5.根据权利要求1所述的一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法，其特征在于：所述无人化控制制备方法步骤2中PID控制算法的表达式为：
式中，KP＝2、TI＝2.5、TD＝0，e(t)为偏差信号，y(t)为输出信号，t为反应时间。
6.根据权利要求1所述的一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法，其特征在于：所述无人化控制制备方法步骤2中一甲胺泵变频器为三菱变频器A700，屏蔽泵为泵与电机一体化结构设计。
7.根据权利要求1所述的一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法，其特征在于：所述无人化控制制备方法步骤3中上位机包括1台工控机和1套控制软件，其中，上位机采用冗余布置方式。
8.根据权利要求1所述的一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法，其特征在于：所述无人化控制制备方法步骤3中PCL系统采用双CPU、双IO扩展系统冗余布置方式。
9.根据权利要求1所述的一种硝酸甲胺溶液的无人化控制制备方法，其特征在于：所述无人化控制制备方法步骤3中pH值在线分析仪自动检测系统包括有pH分析仪和pH变送器。
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| 水胶炸药生产线中和工艺自动化控制系统研究;周晓红;《煤矿爆破》;20140325(第1期);正文第1页第26行-第4页第14行，图1-2 * |
| 水胶炸药部分生产工序的自动控制技术;杨勇;《煤矿爆破》;20061025(第3期);全文 * |
| 硝酸甲胺中和工序自动控制系统研究与改进;刘惠;《湖北第二师范学院学报》;20150830(第8期);全文 * |
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