CN108396146A - 稀土废渣中钍元素的吸附处理方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土废渣中钍元素的吸附处理方法，包括步骤：将稀土废渣溶解于无机酸中形成废渣酸溶液，所述废渣酸溶液通过亚胺基二丙酸型螯合树脂过滤，由亚胺基二丙酸型螯合树脂吸附钍元素，所述亚胺基二丙酸型螯合树脂由以下方法制得：取伯胺树脂加入二甲基甲酰胺溶胀，加入无水乙二胺加热加压反应，冷却后洗净风干得到亚胺基二丙酸型螯合树脂。本发明还公开了稀土废渣中钍元素的吸附处理装置。采用该方法对钍元素吸附效率可达99.9％，吸附设备结构简单，易于大规模实施。

Description

稀土废渣中钍元素的吸附处理方法及装置
技术领域
本发明涉及一种稀土废渣的处理方法及装置，尤其是涉及一种稀土废渣中钍元素的吸附处理方法及装置。
背景技术
稀土矿渣在提取稀土元素或稀土氧化物过程中会产生大量废渣，这些废渣含有放射性的钍元素，不能直接排放到自然界中。目前只能是由厂家盖厂房，将废渣大量存放在厂房中，这种方法费时费力，保存不当仍然会影响环境。也有如中国专利CN106957966A公开的从稀土废渣中回收钍和稀土元素的方法，利用烷基膦酸单烷基酯及二烷基次膦酸作为混合萃取剂对稀土废渣的酸浸出液中钍和稀土元素进行萃取，但是萃取有机相获取复杂，循环萃取工艺复杂，难以大规模实施。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种稀土废渣中钍元素的吸附处理方法，对稀土废渣中钍元素进行吸附并可大规模实施。本发明还提供了一种稀土废渣中钍元素的吸附处理装置。
本发明技术方案如下：一种稀土废渣中钍元素的吸附处理方法，包括步骤：将稀土废渣溶解于无机酸中形成废渣酸溶液，所述废渣酸溶液通过亚胺基二丙酸型螯合树脂过滤，由亚胺基二丙酸型螯合树脂吸附钍元素，所述亚胺基二丙酸型螯合树脂由以下方法制得：取伯胺树脂加入二甲基甲酰胺溶胀，加入无水乙二胺加热加压反应，反应完全后放入热处理炉内加压保温，冷却后洗净风干得到亚胺基二丙酸型螯合树脂。
进一步的，所述废渣酸溶液通过亚胺基二丙酸型螯合树脂过滤时处于超声波环境。
优选的，所述超声波环境中超声波频率为10～30kHz。
优选的，所述无机酸为10～12vol.％的硝酸。
优选的，所述稀土废渣与硝酸的比例为1g：25～30ml。
优选的，所述伯胺树脂与二甲基甲酰胺比例为1g：4～5ml，所述伯胺树脂与无水乙二胺比例为1:2。
优选的，所述加入无水乙二胺加热加压反应时，加热温度为80～100℃，加压压力为8～12MPa。
优选的，所述放入热处理炉内加压保温时，加热温度为80～85℃，加压压力为9～10MPa。
一种稀土废渣中钍元素的吸附处理装置，包括用于储存废渣酸溶液的原料罐、用于储存过滤流出液的蓄料罐、第一耐腐蚀泵、第二耐腐蚀泵以及过滤器，所述第一耐腐蚀泵连接于原料罐出口与过滤器入口之间，用于向过滤器泵入废渣酸溶液，所述第二耐腐蚀泵连接于蓄料罐出口与原料罐入口之间，用于向原料罐泵入过滤流出液，所述过滤器滤料为亚胺基二丙酸型螯合树脂，所述亚胺基二丙酸型螯合树脂由以下方法制得：取伯胺树脂加入二甲基甲酰胺溶胀，加入无水乙二胺加热加压反应，反应完全后放入热处理炉内加压保温，冷却后洗净风干得到亚胺基二丙酸型螯合树脂。利用该装置可方便的对废渣酸溶液进行多次循环吸附过滤。
本发明所提供的技术方案的优点在于：采用亚胺基二丙酸型螯合树脂作为钍元素的吸附材料可对稀土废渣酸溶液进行循环吸附，结合超声波环境可实现钍元素99.9％的吸附效率。吸附后的亚胺基二丙酸型螯合树脂可方便的通过酸洗脱液洗脱，实现重复利用。采用本发明方法的吸附设备结构简单，效果好，易于大规模实施。
附图说明
图1为稀土废渣中钍元素的吸附处理装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
制取亚胺基二丙酸型螯合树脂，将伯胺树脂珠10g放入陶瓷碗中，加入二甲基甲酰胺40～50ml进行溶胀4h，加入10g无水乙二胺，并加热至80～100℃，加压8～12MPa待完全反应后，放到热处理炉中加热至80～85℃，加压至9～10MPa保温10h，后随炉冷却，从热处理炉中拿出洗净、风干得到亚胺基二丙酸型螯合树脂。
实施例1
如图1所示，在原料罐1中加入稀土废渣1kg，并添加12vol.％硝酸27L，待其溶解形成废渣酸溶液。由第一耐腐蚀泵2抽取废渣酸溶液并流经过滤器3，过滤器3内填充亚胺基二丙酸型螯合树脂作为吸附剂，并且将过滤器3置于频率为10kHz的超声波环境中，由过滤器3流出的溶液进入蓄料罐4后由第二耐腐蚀泵5抽回原料罐1，连续循环过滤吸附5次。
实施例2
如图1所示，在原料罐1中加入稀土废渣1kg，并添加12vol.％硝酸27L，待其溶解形成废渣酸溶液。由第一耐腐蚀泵2抽取废渣酸溶液并流经过滤器3，过滤器3内填充亚胺基二丙酸型螯合树脂作为吸附剂，并且将过滤器3置于频率为20kHz的超声波环境中，由过滤器3流出的溶液进入蓄料罐4后由第二耐腐蚀泵5抽回原料罐1，连续循环过滤吸附5次。
实施例3
如图1所示，在原料罐1中加入稀土废渣1kg，并添加12vol.％硝酸27L，待其溶解形成废渣酸溶液。由第一耐腐蚀泵2抽取废渣酸溶液并流经过滤器3，过滤器3内填充亚胺基二丙酸型螯合树脂作为吸附剂，并且将过滤器3置于频率为30kHz的超声波环境中，由过滤器3流出的溶液进入蓄料罐4后由第二耐腐蚀泵5抽回原料罐1，连续循环过滤吸附5次。
实施例4
如图1所示，在原料罐1中加入稀土废渣1kg，并添加10vol.％硝酸30L，待其溶解形成废渣酸溶液。由第一耐腐蚀泵2抽取废渣酸溶液并流经过滤器3，过滤器3内填充亚胺基二丙酸型螯合树脂作为吸附剂，并且将过滤器3置于频率为20kHz的超声波环境中，由过滤器3流出的溶液进入蓄料罐4后由第二耐腐蚀泵5抽回原料罐1，连续循环过滤吸附5次。
实施例5
如图1所示，在原料罐1中加入稀土废渣1kg，并添加10vol.％硝酸25L，待其溶解形成废渣酸溶液。由第一耐腐蚀泵2抽取废渣酸溶液并流经过滤器3，过滤器3内填充亚胺基二丙酸型螯合树脂作为吸附剂，并且将过滤器3置于频率为20kHz的超声波环境中，由过滤器3流出的溶液进入蓄料罐4后由第二耐腐蚀泵5抽回原料罐1，连续循环过滤吸附5次。
实施例6
如图1所示，在原料罐1中加入稀土废渣1kg，并添加12vol.％盐酸27L，待其溶解形成废渣酸溶液。由第一耐腐蚀泵2抽取废渣酸溶液并流经过滤器3，过滤器3内填充亚胺基二丙酸型螯合树脂作为吸附剂，并且将过滤器3置于频率为10kHz的超声波环境中，由过滤器3流出的溶液进入蓄料罐4后由第二耐腐蚀泵5抽回原料罐1，连续循环过滤吸附5次。
对比例
如图1所示，在原料罐1中加入稀土废渣1kg，并添加12vol.％硝酸27L，待其溶解形成废渣酸溶液。由第一耐腐蚀泵2抽取废渣酸溶液并流经过滤器3，过滤器3内填充亚胺基二丙酸型螯合树脂作为吸附剂，由过滤器3流出的溶液进入蓄料罐4后由第二耐腐蚀泵5抽回原料罐1，连续循环过滤吸附5次。
分别测定上述实施例及对比例中废渣酸溶液中的钍元素含量及经过5次吸附过滤后的流出液中的钍元素含量，得到钍元素吸附率结果如下表所示
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例
吸附率 92.5％ 99.9％ 94.2％ 98.6％ 97.3％ 93.2％ 75.6％

Claims (9)

1.一种稀土废渣中钍元素的吸附处理方法，其特征在于，包括步骤：将稀土废渣溶解于无机酸中形成废渣酸溶液，所述废渣酸溶液通过亚胺基二丙酸型螯合树脂过滤，由亚胺基二丙酸型螯合树脂吸附钍元素，所述亚胺基二丙酸型螯合树脂由以下方法制得：取伯胺树脂加入二甲基甲酰胺溶胀，加入无水乙二胺加热加压反应，冷却后洗净风干得到亚胺基二丙酸型螯合树脂。
2.根据权利要求1所述的稀土废渣中钍元素的吸附处理方法，其特征在于，所述废渣酸溶液通过亚胺基二丙酸型螯合树脂过滤时处于超声波环境。
3.根据权利要求2所述的稀土废渣中钍元素的吸附处理方法，其特征在于，所述超声波环境中超声波频率为10～30kHz。
4.根据权利要求1所述的稀土废渣中钍元素的吸附处理方法，其特征在于，所述无机酸为10～12vol.％的硝酸。
5.根据权利要求4所述的稀土废渣中钍元素的吸附处理方法，其特征在于，所述稀土废渣与硝酸的比例为1g：25～30ml。
6.根据权利要求1所述的稀土废渣中钍元素的吸附处理方法，其特征在于，所述伯胺树脂与二甲基甲酰胺比例为1g：4～5ml，所述伯胺树脂与无水乙二胺比例为1：2。
7.根据权利要求1所述的稀土废渣中钍元素的吸附处理方法，其特征在于，所述加入无水乙二胺加热加压反应时，加热温度为80～100℃，加压压力为8～12MPa。
8.根据权利要求1所述的稀土废渣中钍元素的吸附处理方法，其特征在于，所述放入热处理炉内加压保温时，加热温度为80～85℃，加压压力为9～10MPa。
9.一种稀土废渣中钍元素的吸附处理装置，其特征在于，包括用于储存废渣酸溶液的原料罐、用于储存过滤流出液的蓄料罐、第一耐腐蚀泵、第二耐腐蚀泵以及过滤器，所述第一耐腐蚀泵连接于原料罐出口与过滤器入口之间，用于向过滤器泵入废渣酸溶液，所述第二耐腐蚀泵连接于蓄料罐出口与原料罐入口之间，用于向原料罐泵入过滤流出液，所述过滤器滤料为亚胺基二丙酸型螯合树脂，所述亚胺基二丙酸型螯合树脂由以下方法制得：取伯胺树脂加入二甲基甲酰胺溶胀，加入无水乙二胺加热加压反应，反应完全后放入热处理炉内加压保温，冷却后洗净风干得到亚胺基二丙酸型螯合树脂。
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