CN108395591A - 一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料及制备方法，包括以下原材料，按重量份计：丁腈橡胶80~105份、聚甲基三氟丙基硅氧烷10~20份、氟硅橡胶20~30份、三元乙丙橡胶15~25份、重晶石粉10~15份、引发剂0.5~5份、硫化剂0.7~1.5份、促进剂2~5份、催化剂0.2~3份、防老剂2‑5份、有机溶剂35~65份。本发明提供一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料及制备方法，通过硫醇‑烯反应将巯基官能化的聚甲基三氟丙基硅氧烷接枝到丁腈橡胶上，从而在丁腈橡胶表面形成多条接枝链，提高了丁腈橡胶与氟硅橡胶和三元乙丙橡胶的共混物相容性，提高了共混物的拉伸强度和撕裂强度，同时提高了共混物的低温脆性点，增强了共混物的耐低温性，满足了丁腈橡胶的多方面应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料的制备方法，属于橡胶改性领域。
背景技术
丁腈橡胶是以甲基丙烯酸甲酯为单体聚合而成的聚合物，是一种热塑性塑料。由于具有耐老化性好、透光性好、绝缘性好、机械强度高、耐候性好、阻燃性好等优异的综合性能，所以长期在电子、电器、机械、汽车、医疗器具、食品加工等领域得到广泛的应用。
但是随着人们对材料拉伸性能要求的不断提高，未经拉伸增强改性的丁腈橡胶已难以满足需求，因而，对丁腈橡胶进行拉伸增强改性成为必要。但是现有的对丁腈橡胶的拉伸增强改性处理方法通常都存在添加量大，分散困难，成本高、不耐低温、低温易开裂等缺陷。而在进行增韧改性过程中，改性分散不均会影响其拉伸增强效果，得到的改性材料拉伸强度偏低，对改性材料的生产和应用造成不利影响。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料的制备方法，通过硫醇-烯反应将巯基官能化的聚甲基三氟丙基硅氧烷接枝到丁腈橡胶上，从而在丁腈橡胶表面形成多条接枝链，提高了丁腈橡胶与氟硅橡胶和三元乙丙橡胶的共混物相容性，提高了共混物的拉伸强度和撕裂强度，同时提高了共混物的低温脆性点，增强了共混物的耐低温性。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料，包括以下原材料，按重量份计：
丁腈橡胶 80~105份
聚甲基三氟丙基硅氧烷 10~20份
氟硅橡胶 20~30份
三元乙丙橡胶 15~25份
重晶石粉 10~15份
引发剂 0.5~5份
硫化剂 0.7~1.5份
促进剂 2~5份
催化剂 0.2~3份
防老剂 2-5份
有机溶剂 35~65份。
优选地，所述引发剂为2,2'-偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种。
优选地，所述硫化剂为二硫化四甲基秋兰姆、氧化锌、氧化镁、三聚氰酸三烯丙酯中的一种或多种 。
优选地，所述促进剂为TMTD、DM、DCP中的一种或多种。
优选地，所述防老剂为N，N- 二丁基二硫代氨基甲酸镍、2- 硫醇基苯并咪唑中的一种或多种。
优选地，所述催化剂为三乙胺、N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、N-乙基吗啉、和N,N’-二甲基吡啶中的一种或多种。
优选地，所述有机溶剂为二辛脂、二丁酯、葵二酸二辛酯和葵二酸二丁酯中的一种或多种。
一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料的制备方法，权利要求1-7所述的一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料的具体制备步骤如下：
步骤1：将氟硅橡胶和三元乙丙橡胶混合塑炼，然后加入重晶石粉混合均匀后得到氟硅橡胶和三元乙丙橡胶的混合母炼胶；
步骤2：将步骤1中的混合母炼胶分散于有机溶剂中形成氟硅橡胶-三元乙丙橡胶胶乳；
步骤3：将丁腈橡胶、促进剂和防老剂进行混合开炼，随后加入有机溶剂的得到丁腈橡胶胶乳；
步骤4：步骤2中得到的氟硅橡胶-三元乙丙橡胶胶乳、步骤3的到的丁腈橡胶胶乳、催化剂、引发剂、聚甲基三氟丙基硅氧烷加入到HAAKE转矩流变仪中进行接枝聚合反应得到带有接枝链的改性丁腈橡胶聚合物；
步骤5：将步骤4中得到的带有接枝链的改性丁腈橡胶聚合物在高于有机溶剂熔点的温度下开炼共混，随后加入硫化剂进行密炼共混得到改性丁腈橡胶材料。
优选地，所述步骤1中氟硅橡胶和三元乙丙橡胶混合塑炼时间为2-5min，所述步骤3中丁腈橡胶混合开炼时间为3~8min，所述步骤4中聚合反应时间为10~15min，所述步骤5中开炼共混时间为2~5min，密炼共混时间为5~10min。
有益效果：本发明提供一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料及制备方法，制备工艺简单，与现有增韧剂相比，通过硫醇-烯反应将巯基官能化的聚甲基三氟丙基硅氧烷接枝到丁腈橡胶上，从而在丁腈橡胶表面形成多条接枝链，提高了丁腈橡胶与氟硅橡胶和三元乙丙橡胶的共混物相容性，提高了共混物的拉伸强度和撕裂强度，同时提高了共混物的低温脆性点，增强了共混物的耐低温性，满足了丁腈橡胶的多方面应用。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料，包括以下原材料，按重量份计：
丁腈橡胶 80~105份
聚甲基三氟丙基硅氧烷 10~20份
氟硅橡胶 20~30份
三元乙丙橡胶 15~25份
重晶石粉 10~15份
引发剂 0.5~5份
硫化剂 0.7~1.5份
促进剂 2~5份
催化剂 0.2~3份
防老剂 2-5份
有机溶剂 35~65份。
优选地，所述引发剂为2,2'-偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种。
优选地，所述硫化剂为二硫化四甲基秋兰姆、氧化锌、氧化镁、三聚氰酸三烯丙酯中的一种或多种 。
优选地，所述促进剂为TMTD、DM、DCP中的一种或多种。
优选地，所述防老剂为N，N- 二丁基二硫代氨基甲酸镍、2- 硫醇基苯并咪唑中的一种或多种。
优选地，所述催化剂为三乙胺、N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、N-乙基吗啉、和N,N’-二甲基吡啶中的一种或多种。
优选地，所述有机溶剂为二辛脂、二丁酯、葵二酸二辛酯和葵二酸二丁酯中的一种或多种。
一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料的制备方法，权利要求1-7所述的一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料的具体制备步骤如下：
步骤1：将氟硅橡胶和三元乙丙橡胶混合塑炼，然后加入重晶石粉混合均匀后得到氟硅橡胶和三元乙丙橡胶的混合母炼胶；
步骤2：将步骤1中的混合母炼胶分散于有机溶剂中形成氟硅橡胶-三元乙丙橡胶胶乳；
步骤3：将丁腈橡胶、促进剂和防老剂进行混合开炼，随后加入有机溶剂的得到丁腈橡胶胶乳；
步骤4：步骤2中得到的氟硅橡胶-三元乙丙橡胶胶乳、步骤3的到的丁腈橡胶胶乳、催化剂、引发剂、聚甲基三氟丙基硅氧烷加入到HAAKE转矩流变仪中进行接枝聚合反应得到带有接枝链的改性丁腈橡胶聚合物；
步骤5：将步骤4中得到的带有接枝链的改性丁腈橡胶聚合物在高于有机溶剂熔点的温度下开炼共混，随后加入硫化剂进行密炼共混得到改性丁腈橡胶材料。
优选地，所述步骤1中氟硅橡胶和三元乙丙橡胶混合塑炼时间为2-5min，所述步骤3中丁腈橡胶混合开炼时间为3~8min，所述步骤4中聚合反应时间为10~15min，所述步骤5中开炼共混时间为2~5min，密炼共混时间为5~10min。
实施例1：
本实施例中原材料以及各材料组分如下：
丁腈橡胶 80份
聚甲基三氟丙基硅氧烷 10份
氟硅橡胶 20份
三元乙丙橡胶 15份
重晶石粉 10份
引发剂（2,2'-偶氮二异丁腈） 0.5份
硫化剂（三聚氰酸三烯丙酯） 0.7份
促进剂（TMTD） 2份
催化剂（N,N-二甲基环己胺） 0.2份
防老剂（N，N- 二丁基二硫代氨基甲酸镍） 2份
有机溶剂（葵二酸二辛酯） 35份。
制备步骤如下：
步骤1：将氟硅橡胶和三元乙丙橡胶混合塑炼2min，然后加入重晶石粉混合均匀后得到氟硅橡胶和三元乙丙橡胶的混合母炼胶；
步骤2：将步骤1中的混合母炼胶分散于有机溶剂中形成氟硅橡胶-三元乙丙橡胶胶乳；
步骤3：将丁腈橡胶、促进剂和防老剂进行混合开炼3min，随后加入有机溶剂得到丁腈橡胶胶乳；
步骤4：步骤2中得到的氟硅橡胶-三元乙丙橡胶胶乳、步骤3的到的丁腈橡胶胶乳、催化剂、引发剂、聚甲基三氟丙基硅氧烷加入到HAAKE转矩流变仪中进行接枝聚合反应10min得到带有接枝链的改性丁腈橡胶聚合物；
步骤5：将步骤4中得到的带有接枝链的改性丁腈橡胶聚合物在高于有机溶剂熔点的温度下开炼共混2min，随后加入硫化剂进行密炼共混5min得到改性丁腈橡胶材料。
实施例2：
本实施例中原材料以及各材料组分如下：
丁腈橡胶 80~105份
聚甲基三氟丙基硅氧烷 10~20份
氟硅橡胶 20~30份
三元乙丙橡胶 15~25份
重晶石粉 10~15份
引发剂（偶氮二异庚腈） 0.5~5份
硫化剂（氧化镁） 0.7~1.5份
促进剂（DM） 2~5份
催化剂（三乙胺） 0.2~3份
防老剂（2- 硫醇基苯并咪唑） 2-5份
有机溶剂（二丁酯） 35~65份。
制备步骤如下：
步骤1：将氟硅橡胶和三元乙丙橡胶混合塑炼5min，然后加入重晶石粉混合均匀后得到氟硅橡胶和三元乙丙橡胶的混合母炼胶；
步骤2：将步骤1中的混合母炼胶分散于有机溶剂中形成氟硅橡胶-三元乙丙橡胶胶乳；
步骤3：将丁腈橡胶、促进剂和防老剂进行混合开炼8min，随后加入有机溶剂的得到丁腈橡胶胶乳；
步骤4：步骤2中得到的氟硅橡胶-三元乙丙橡胶胶乳、步骤3的到的丁腈橡胶胶乳、催化剂、引发剂、聚甲基三氟丙基硅氧烷加入到HAAKE转矩流变仪中进行接枝聚合反应15min得到带有接枝链的改性丁腈橡胶聚合物；
步骤5：将步骤4中得到的带有接枝链的改性丁腈橡胶聚合物在高于有机溶剂熔点的温度下开炼共混5min，随后加入硫化剂进行密炼共混10min得到改性丁腈橡胶材料。
实施例3：
本实施例中原材料以及各材料组分如下：
丁腈橡胶 90份
聚甲基三氟丙基硅氧烷 15份
氟硅橡胶 25份
三元乙丙橡胶 20份
重晶石粉 12份
引发剂 3份
硫化剂 1份
促进剂 3份
催化剂 2份
防老剂 3份
有机溶剂 50份。
制备步骤如下：
步骤1：将氟硅橡胶和三元乙丙橡胶混合塑炼3min，然后加入重晶石粉混合均匀后得到氟硅橡胶和三元乙丙橡胶的混合母炼胶；
步骤2：将步骤1中的混合母炼胶分散于有机溶剂中形成氟硅橡胶-三元乙丙橡胶胶乳；
步骤3：将丁腈橡胶、促进剂和防老剂进行混合开炼5min，随后加入有机溶剂的得到丁腈橡胶胶乳；
步骤4：步骤2中得到的氟硅橡胶-三元乙丙橡胶胶乳、步骤3的到的丁腈橡胶胶乳、催化剂、引发剂、聚甲基三氟丙基硅氧烷加入到HAAKE转矩流变仪中进行接枝聚合反应12min得到带有接枝链的改性丁腈橡胶聚合物；
步骤5：将步骤4中得到的带有接枝链的改性丁腈橡胶聚合物在高于有机溶剂熔点的温度下开炼共混3min，随后加入硫化剂进行密炼共混8min得到改性丁腈橡胶材料。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的两种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料，其特征在于：包括以下原材料，按重量份计：
丁腈橡胶 80~105份
聚甲基三氟丙基硅氧烷 10~20份
氟硅橡胶 20~30份
三元乙丙橡胶 15~25份
重晶石粉 10~15份
引发剂 0.5~5份
硫化剂 0.7~1.5份
促进剂 2~5份
催化剂 0.2~3份
防老剂 2-5份
有机溶剂 35~65份。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料，其特征在于，所述引发剂为2，2'-偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料，其特征在于，所述硫化剂为二硫化四甲基秋兰姆、氧化锌、氧化镁、三聚氰酸三烯丙酯中的一种或多种 。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料，其特征在于，所述促进剂为TMTD、DM、DCP中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料，其特征在于，所述防老剂为N，N- 二丁基二硫代氨基甲酸镍、2- 硫醇基苯并咪唑中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料，其特征在于，所述催化剂为三乙胺、N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、N-乙基吗啉、和N,N’-二甲基吡啶中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料，其特征在于，所述有机溶剂为二辛脂、二丁酯、葵二酸二辛酯和葵二酸二丁酯中的一种或多种。
8.一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，权利要求1-7所述的一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料的具体制备步骤如下：
步骤1：将氟硅橡胶和三元乙丙橡胶混合塑炼，然后加入重晶石粉混合均匀后得到氟硅橡胶和三元乙丙橡胶的混合母炼胶；
步骤2：将步骤1中的混合母炼胶分散于有机溶剂中形成氟硅橡胶-三元乙丙橡胶胶乳；
步骤3：将丁腈橡胶、促进剂和防老剂进行混合开炼，随后加入有机溶剂得到丁腈橡胶胶乳；
步骤4：步骤2中得到的氟硅橡胶-三元乙丙橡胶胶乳、步骤3的到的丁腈橡胶胶乳、催化剂、引发剂、聚甲基三氟丙基硅氧烷加入到HAAKE转矩流变仪中进行接枝聚合反应得到带有接枝链的改性丁腈橡胶聚合物；
步骤5：将步骤4中得到的带有接枝链的改性丁腈橡胶聚合物在高于有机溶剂熔点的温度下开炼共混，随后加入硫化剂进行密炼共混得到改性丁腈橡胶材料。
9.根据权利要求8一种耐低温增韧改性丁腈橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中氟硅橡胶和三元乙丙橡胶混合塑炼时间为2-5min，所述步骤3中丁腈橡胶混合开炼时间为3~8min，所述步骤4中聚合反应时间为10~15min，所述步骤5中开炼共混时间为2~5min，密炼共混时间为5~10min。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN113943449A (zh) * | 2021-09-24 | 2022-01-18 | 安徽京鸿密封件技术有限公司 | 一种耐寒丁腈橡胶密封材料 |
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2018
- 2018-04-22 CN CN201810363664.2A patent/CN108395591A/zh active Pending
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