CN108395074A - 一种玻璃备料坩埚及备料方法 - Google Patents

Abstract

本发明的名称一种玻璃备料坩埚及备料方法。属于光学玻璃熔炼生产设备技术领域。它主要是解决氟磷酸盐熔化时对铂金埚壁侵蚀的问题。它的主要特征是：包括埚体、埚盖和搅拌器；在埚盖上设置加料口和搅拌孔；在埚体下部设置漏料管；加料口设置在埚盖侧面，方向水平或斜向上；搅拌孔设置为椭圆形或矩形，其长轴方向用于搅拌器进搅；方法包括①将搅拌器提搅至埚外后从加料口加料；②然后再进搅、升温、均化；③熔炼完毕时，玻璃液从料管漏注出炉后直接漏注在水冷干式备料台上并淬碎成玻璃渣，完成熟料备制。本发明用于氟磷玻璃多埚连续备料熔炼生产，解决氟磷酸盐熔化阶段粉料对铂金埚壁侵蚀的问题，有助于改善产品内部质量、提高良品率、降低生产成本。

Description

一种玻璃备料坩埚及备料方法

技术领域

本发明属于光学玻璃熔炼生产设备技术领域，涉及一种玻璃备料坩埚及备料方法，特别是一种用于氟磷玻璃连续备料熔炼坩埚及备料方法。

背景技术

氟磷酸盐光学玻璃是一种低折射、低色散的特殊光学玻璃，可以消除二级光谱色差、提高光学镜头的成像质量，同时具有较低的软化点，可通过一次或二次压型制成非球面透镜，是生产高级数码产品的优良光学材料。但是，氟磷玻璃因含有大量氟化物成分而具有强烈的挥发性和侵蚀性。

氟磷玻璃熔炼过程中侵蚀最严重的阶段是玻璃原料熔化阶段，而对埚体侵蚀最严重的位置是玻璃液面处。现有熔炼设备多采用铂金坩埚直接熔解，铂金埚壁受氟磷玻璃持续侵蚀后会有微量铂金粒子进入玻璃形成铂酸盐，而铂酸盐成分在氟磷玻璃中的溶解度极低，因此在降温出炉阶段铂酸盐会从玻璃中析出并形成大量异物，影响氟磷玻璃产品的品质甚至报废，同时，直接采用铂金坩埚熔炼也会使铂金材料产生一定损耗，间接造成产品生产成本升高。

发明内容

本发明的目的是提供一种玻璃备料坩埚及备料方法，用于解决氟磷玻璃在熔化阶段对铂金埚壁侵蚀的问题，提高氟磷玻璃产品的良品率、降低产品生产成本。

本发明玻璃备料坩埚的技术解决方案是：一种玻璃备料坩埚，用于氟磷玻璃多埚连续备料熔炼，其特征在于：包括埚体、埚盖和搅拌器；在所述埚盖上设置加料口和搅拌孔；在所述埚体下部设置漏料管；所述加料口设置在埚盖侧面，方向水平或斜向上；所述搅拌孔设置为椭圆形或矩形，其长轴方向用于搅拌器进搅。

本发明玻璃备料坩埚的技术解决方案中埚体、埚盖的材质为高铝或高锆的陶瓷材料，可减弱铂金埚埚壁受氟磷玻璃成分的侵蚀。

本发明玻璃备料坩埚的技术解决方案中高铝、高锆的陶瓷材料组成中Al₂O₃成分≥80%或ZrO₂成分≥60%，且SiO₂成分≤10%，可以较好实现本发明的抗玻璃液侵蚀目的。

本发明玻璃备料坩埚的技术解决方案中埚体内侧壁设有环状耐侵台，可避免坩埚仅因液面处被侵蚀而影响使用寿命。

本发明玻璃备料坩埚的技术解决方案中高铝、高锆的陶瓷材料组成中Al₂O₃为20%、ZrO₂≥73%和SiO₂为5%。

本发明玻璃备料坩埚的技术解决方案中高铝、高锆的陶瓷材料组成中Al₂O₃≥80%、ZrO₂为15%和SiO₂为4%。

本发明玻璃备料坩埚的技术解决方案中搅拌孔的短轴方向与搅拌器的搅拌杆的最小距离≤1cm。

本发明备料方法的技术解决方案是：一种采用上述任一种玻璃备料坩埚的备料方法，其特征在于包括以下工艺操作步骤：

①将搅拌器提搅至埚外后从加料口加料；

②然后再进搅、升温、均化；

③熔炼完毕时，玻璃液从料管漏注出炉后直接漏注在水冷干式备料台上并淬碎成玻璃渣，完成熟料备制。

本发明备料方法的技术解决方案中所述的第①步骤为：将搅拌器提搅至埚外后从加料口加料，使玻璃液面升至耐侵台中部。

本发明为了解决熔化阶段的铂金侵蚀问题，将氟磷玻璃生产的工艺路线确定为：先使用非铂金材质的备料坩埚进行熟料玻璃渣制备，再使用铂金埚对玻璃渣进行二次熔炼、成型的方式进行氟磷玻璃的生产。

本发明使用时，当玻璃液面升至耐侵台中部时停止加料，在熔炼完毕后，玻璃液从漏料管漏注出炉直接漏注在水冷干式备料台上并淬碎成玻璃渣。该备料坩埚用于氟磷玻璃多埚连续备料熔炼生产，可以解决氟磷酸盐熔化阶段粉料对铂金埚壁侵蚀的问题，有助于改善产品内部质量、提高良品率、降低生产成本。

附图说明

图1为本发明实施例A剖视图。

图2为本发明实施例A斜视图。

图3为本发明实施例B剖视图。

图中：1. 埚体；2. 埚盖；3. 搅拌器；4. 搅拌孔；5. 加料口；6. 耐侵台；7. 漏料管。

具体实施方式

本发明一种玻璃备料坩埚如图1至图3所示，主要用于氟磷玻璃多埚连续备料熔炼，包括埚体1、埚盖2和搅拌器3三部分。其中，在埚盖2上设置加料口5和搅拌孔4。在所述埚体1下部设置漏料管7。加料口5设置在埚盖2侧面，方向水平或斜向上。搅拌孔4设置为椭圆形或矩形，其长轴方向用于搅拌器3进搅，短轴方向与搅拌器3的搅拌杆的最小距离≤1cm。埚体1、埚盖2的材质为高铝或高锆的陶瓷材料。埚体1内侧壁设有环状耐侵台6。高铝、高锆的陶瓷材料组成中Al₂O₃成分≥80%或ZrO₂成分≥60%，且SiO₂成分≤10%。

为了减弱铂金埚埚壁受氟磷玻璃成分的侵蚀，所述坩埚采用高铝、高锆的陶瓷材料制做。为了延长备料坩埚的使用寿命，用于制作坩埚的陶瓷材料需要具备较强的耐侵蚀性能。通过对比试验我们发现：在此类陶瓷材料中，当Al₂O₃、ZrO₂的含量升高时，其抗侵蚀性会逐渐改善，而随着SiO₂含量的增加其抗侵蚀性则逐渐变差，具体的当陶瓷材料组成中Al₂O₃成分≥80%或ZrO₂≥60%，且SiO₂≤10%时可以较好实现本发明的抗玻璃液侵蚀目的。

在进行多埚备料熔炼后，我们发现埚壁被侵蚀最严重的地方是液面位置，其原因是当液相、气相和固相共存时，低共熔点效应最明显，因气体的熔解和参与反应，使液面处的陶瓷材料受侵蚀速度最快。为了解决这一问题，避免坩埚仅因液面处被侵蚀而影响使用寿命，在埚体内侧壁设计了环状耐侵台6。

采用上述玻璃备料坩埚的备料方法，包括以下步骤：

①将搅拌器3提搅至埚外后从加料口5加料，使玻璃液面升至耐侵台6中部；

②然后再进搅、升温、均化；

③熔炼完毕时，玻璃液从料管漏7注出炉后直接漏注在水冷干式备料台上并淬碎成玻璃渣，完成熟料备制。

采用Al₂O₃成分≥80%或ZrO₂≥60%，且SiO₂≤10%的陶瓷材料制作所述氟磷玻璃备料坩埚各组成部分。熔炉采用硅碳棒或硅钼棒进行辐射式加热，先在熔炉内的底部修砌留有漏料孔的坩埚底座，将备料坩埚埚体1坐砌在底座之上，并将埚盖2坐砌在埚体1之上固定，再将搅拌器3固定在熔炉上方的搅拌机上，然后关合熔炉盖顶砖，关合后加料口5和搅拌器3的上部位于炉体之外。

熔炉修砌完成后就可以烤炉了。为了防止备料埚出现炸裂现象，在温度达500℃以上时，烤炉升温速率需控制在+25℃/h以下。在整个炉龄里，烤炉工艺只需在熔炉修砌完毕时运行一次，在多埚连续熔炼过程中，因为严格控制了熔炉升降温速率且炉体一直出于高温状态，所以备料埚不会出现炸裂现象。

在每埚熔炼加料开始前，需要将氟磷玻璃粉料放入烘箱预热，预热温度不低于300℃。加料时将搅拌器提搅至埚外后从加料口加料，随着原料的不断加入，埚内玻璃液面逐渐升高，当其升至耐侵台中部时停止加料，然后进行进搅、升温、均化等熔炼工序。熔炼完毕后，升高料管控制电极电流，使玻璃液沿料管漏注出炉后直接漏注在水冷干式备料台上并淬碎成玻璃渣，完成熟料备制。

因为氟磷玻璃配方中通常含有Al³⁺、Zr⁴⁺等阳离子，所以本发明采用高铝、高锆的陶瓷材料制作熔化埚的优势是：在有效避免了铂金粒子熔入玻璃内的同时，对玻璃内部的阳离子配比也不会产生较大影响，只需在玻璃原料配制时进行相应成分的合理增减即可。

以下提供本发明的实施例，其仅用于解释和说明的目的，并不限制本发明。

实施例A：

如图1、2，采用Al₂O₃为20%，ZrO₂≥73%，SiO₂为5%的陶瓷材料制成备料坩埚各部分，埚体1采用敞口式、埚盖2采用圆弧收口式设计，加料口5角度斜向上，搅拌器使用实体“王”字形设计，搅拌孔4为矩形，其短轴方向与搅拌杆的最小距离为1cm。实施后，产品内含氟成分流失明显减少，单埚熔炼上限为35埚，产品内部铂金异物由1.2个/cm³降至0.05个/cm³。

实施例B：

如图3，采用Al₂O₃≥80%，ZrO₂为15%，SiO₂为4%的陶瓷材料制成备料坩埚各部分，埚体1采用竖直式、埚盖2采用平直收口式设计，加料口5角度水平，搅拌器使用空心“框”式设计，搅拌孔4为椭圆形，其短轴方向与搅拌杆的最小距离为1cm。实施后，产品内含氟成分流失明显减少，单埚熔炼上限为42埚，产品内部铂金异物由1.2个/cm³降至0.03个/cm³。

Claims (9)

1.一种玻璃备料坩埚，用于氟磷玻璃多埚连续备料熔炼，其特征在于：包括埚体（1）、埚盖（2）和搅拌器（3）；在所述埚盖（2）上设置加料口（5）和搅拌孔（4）；在所述埚体（1）下部设置漏料管（7）；所述加料口（5）设置在埚盖（2）侧面，方向水平或斜向上；所述搅拌孔（4）设置为椭圆形或矩形，其长轴方向用于搅拌器（3）进搅。

2.根据权利要求1所述的一种玻璃备料坩埚，其特征在于：所述的埚体（1）、埚盖（2）的材质为高铝或高锆的陶瓷材料。

3.根据权利要求2所述的一种玻璃备料坩埚，其特征在于：所述的高铝、高锆的陶瓷材料组成中Al₂O₃成分≥80%或ZrO₂成分≥60%，且SiO₂成分≤10%。

4.根据权利要求1或2所述的一种玻璃备料坩埚，其特征在于：所述的埚体（1）内侧壁设有环状耐侵台（6）。

5.根据权利要求2所述的一种玻璃备料坩埚，其特征在于：所述的高铝、高锆的陶瓷材料组成中Al₂O₃为20%、ZrO₂≥73%和SiO₂为5%。

6.根据权利要求2所述的一种玻璃备料坩埚，其特征在于：所述的高铝、高锆的陶瓷材料组成中Al₂O₃≥80%、ZrO₂为15%和SiO₂为4%。

7.根据权利要求1或2所述的一种玻璃备料坩埚，其特征在于：所述的搅拌孔（4）的短轴方向与搅拌器（3）的搅拌杆的最小距离≤1cm。

8.一种采用权利要求1至3、5至7中任一种所述玻璃备料坩埚的备料方法，其特征在于包括以下步骤：

①将搅拌器（3）提搅至埚外后从加料口（5）加料；

②然后再进搅、升温、均化；

③熔炼完毕时，玻璃液从料管漏（7）注出炉后直接漏注在水冷干式备料台上并淬碎成玻璃渣，完成熟料备制。

9.一种采用权利要求4中任一种所述玻璃备料坩埚的备料方法，其特征在于包括以下步骤：

①将搅拌器（3）提搅至埚外后从加料口（5）加料，使玻璃液面升至耐侵台（6）中部；

②然后再进搅、升温、均化；

③熔炼完毕时，玻璃液从料管漏（7）注出炉后直接漏注在水冷干式备料台上并淬碎成玻璃渣，完成熟料备制。