CN108392899A - 一种脱除1,2-环己烷二甲酸的装置及其工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于HHPA生产技术领域，具体涉及一种在HHPA生产过程中脱除1,2‑环己烷二甲酸的装置及其工艺。一种脱除1,2‑环己烷二甲酸的装置，应用于HHPA生产过程中，包括高压泵和若干级分离器，HHPA生产原料加氢反应后物料由加氢反应后物料入口通过高压泵加入到一级分离器中，一级分离器的回流管线与二级分离器的入口喷嘴二连接，各级分离器依次按一级分离器和二级分离器的连接方式连接，最后一级分离器的回流管线上设置HHPA出料口M，所述的各级分离器的底部排出口连接汇合处为1,2‑环己烷二甲酸出料口N。本发明提供的设备简单，工艺过程简单，脱除效率高，便于连续化操作，分离便于精准调节，安全性能高。

Description

一种脱除1,2-环己烷二甲酸的装置及其工艺

技术领域

本发明属于HHPA生产技术领域，具体涉及一种在HHPA生产过程中脱除1,2-环己烷二甲酸的装置及其工艺。

背景技术

HHPA全名六氢化邻苯二甲酸酐，目前已知的HHPA生产过程中，需要将加氢反应后的物料进行分离提纯，才能生产出纯度不小于99.0％，游离酸含量不大于1.0％的合格品。而反应后的物料中，1,2-环己烷二甲酸是主要的难分离杂质，该杂质如果不除去，不但易造成管线的堵塞，而且还严重影响产品的纯度和游离酸指标。

现有工艺均采用减压蒸馏工艺使1,2-环己烷二甲酸高温分解成HHPA，以实现脱除1,2-环己烷二甲酸的目的。该工艺流程为：混有1,2-环己烷二甲酸的HHPA物料利用氮气自加氢反应釜，经调节阀组压至减压蒸馏釜，利用抽真空系统对减压蒸馏釜抽真空，同时利用通有蒸汽的盘管为物料加热，待减压蒸馏釜的真空度和物料温度达到特定值，继续持续进行3-6小时，合格后出料。

以上工艺存在以下问题：1、减压蒸馏需要高耗能的抽真空和加热设备，不符合节能降耗的要求；2、抽真空过程，对系统密闭性要求苛刻，若混进氧气，存在安全隐患；3、大量的有毒气体等被抽真空分离出来，泄漏后污染环境；若处理，需要配套的废气废液处理设备，投资较大；4、每处理一釜物料，达到真空度和温度的特定值后仍需继续维持3-6小时，间歇操作周期较长，严重影响装置产量。5、高温加热过程，容易发生副反应，生成更难除去的带色杂质，导致整釜料的浪费。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题提供在HHPA生产过程中脱除1,2-环己烷二甲酸的装置及其工艺。

本发明的技术方案是：

一种脱除1,2-环己烷二甲酸的装置，应用于HHPA生产过程中，包括高压泵和若干级分离器，HHPA生产原料加氢反应后物料由加氢反应后物料入口G通过高压泵加入到一级分离器中，高压泵出口处设置泵出口调节阀组，所述的各级分离器的入口处分别设置有喷嘴，所述的各级分离器分别由内部向顶部伸出设有与高压泵入口连接的回流管线，所述的各回流管线上分别设置回流调节阀组，所述的一级分离器的回流管线与二级分离器的入口喷嘴二连接，各级分离器依次按一级分离器和二级分离器的连接方式连接，最后一级分离器的回流管线上设置HHPA出料口M，所述的各级分离器的底部排出口连接汇合处为1,2-环己烷二甲酸出料口N，所述的各分离器的外壁上分别环绕设置有伴热盘管。

具体的，所述的喷嘴分别穿设于各级分离器筒体侧壁上，起提高液体流速作用，其喷嘴出口分别与各级分离器筒体内侧壁相切，喷嘴入口分别通过管线与高压泵出口连接。

具体的，所述的各级分离器的回流管线位于所在的分离器内部的一端端部设置有过滤器。

具体的，所述的各级分离器的回流管线分别与氮气入口H连接。

具体的，所述的各级分离器的内壁分别设置有螺旋倒流板。

具体的，所述的分离器有三级，一级分离器的入口有喷嘴一，二级分离器的入口有喷嘴二，三级分离器的入口有喷嘴三。

使用如上所述的脱除1,2-环己烷二甲酸的装置脱除1,2-环己烷二甲酸的工艺，包括如下步骤：

一、加氢反应后物料由高压泵加压至2.0-2.5MPa；

二、加压过的加氢反应后物料经泵出口调节阀组进入一级分离器的喷嘴一入口，后经喷嘴一出口沿一级分离器器壁切线方向喷入一级分离器，分离器外壁的伴热盘管对物料进行加热和保温，使加氢反应物料一直保持100℃左右，由于离心力和重力作用，悬浊液在一级分离器内沿器壁做高速螺旋运动，大部分1,2-环己烷二甲酸的细小微粒逐渐沉降在底部；随着一级分离器内液体增多，液位上升，当液体到达过滤器时，1,2-环己烷二甲酸被二次分离出来；

三、当液体充满整个一级分离器时，密度小的相对澄清液体便经由一级分离器内的过滤器和回流管线溢出，继续进入二级分离器，在二级分离器内进行相同于在一级分离器内的分离过滤过程；

四、当液体充满整个二级分离器时，密度小的相对澄清液体便经由二级分离器内的过滤器和回流管线溢出，继续进入三级分离器，液体逐级进入各分离器进行分离过滤；

五、经过多级分离器后1,2-环己烷二甲酸被进一步沉降下来；从最后一级分离器的回流管线上可分离出合格的HHPA；沉降的1,2-环己烷二甲酸可经各级分离器底部采出。

本发明完全抛弃了传统的化学方法脱除1,2-环己烷二甲酸的方法，利用HHPA和1,2-环己烷二甲酸熔点和密度的差异，运用物理方法脱除1,2-环己烷二甲酸，实现HHPA的提纯。本发明提供的设备简单，工艺过程简单，脱除效率高，便于连续化操作，分离便于精准调节，安全性能高；整个工艺过程无需抽真空和高温加热，节能降耗；采用物理方法分离HHPA和1,2-环己烷二甲酸，达到脱除1,2-环己烷二甲酸的目的，避免了化学方法可能导致的副反应发生，保证了产品质量；可实现连续操作，大大提高了产品产量；避免了废气废液的产生，环境友好；可实现1,2-环己烷二甲酸的回收利用，提高了效益；投资成本大幅下降，取消了抽真空系统，废气废液处理设备，高温蒸汽发生设备等。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是喷嘴的结构示意图；

图3是分离器内螺旋导流板的结构示意图。

1.泵出口调节阀组、2.喷嘴一、3.喷嘴二、4.喷嘴三、5.伴热盘管一、6.伴热盘管二、7.伴热盘管三、8.回流调节阀组一、9.回流调节阀组二、10.回流调节阀组三、11.HHPA出料控制阀，12.1,2-环己烷二甲酸出料控制阀、13.螺旋导流板、101.一级分离器、102.二级分离器、103.三级分离器、P-001.高压泵、G.加氢反应后物料入口、H.氮气入口、M.HHPA出料口、N.1,2-环己烷二甲酸出料口、a过滤器一、b过滤器二、c过滤器三。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。

如图1所示为本具体实施方式所提供的一种脱除1,2-环己烷二甲酸的装置的结构示意图，本具体实施例中采用的是三级分离器，应用于HHPA生产过程中。

该脱除1,2-环己烷二甲酸的装置包括高压泵P-001和三个分离器，一级分离器101的入口有喷嘴一2，二级分离器102的入口有喷嘴二3，三级分离器103的入口有喷嘴三4，一级分离器101、二级分离器102及三级分离器103的内壁分别设置有螺旋倒流板13。HHPA生产原料加氢反应后物料由加氢反应后物料入口G通过高压泵P-001经喷嘴一2加入到一级分离器101中，高压泵P-001出口处设置泵出口调节阀组1。所述的一级分离器101由内部向顶部伸出设有与高压泵P-001入口连接的回流管线，该回流管线上设置有回流调节阀组一8，该回流管线与氮气入口H连接，该回流管线位于一级分离器101内部的一端端部设置有过滤器一a；二级分离器102由内部向顶部伸出设有与高压泵P-001入口连接的回流管线，该回流管线上设置回流调节阀组二9，该回流管线与氮气入口H连接，该回流管线位于二级分离器102内部的一端端部设置有过滤器二b；三级分离器103由内部向顶部伸出设有与高压泵P-001入口连接的回流管线，该回流管线上设置有回流调节阀组三10，该回流管线与氮气入口H连接，该回流管线位于三级分离器103内部的一端端部设置有过滤器三c；所述的一级分离器101的回流管线与二级分离器102的入口喷嘴二3连接，二级分离器102的回流管线与三级分离器103的入口喷嘴三4连接，三级分离器103的回流管线上设置HHPA出料口M，所述的一级分离器101、二级分离器102和三级分离器103的底部排出口连接并汇合，其汇合处为1,2-环己烷二甲酸出料口N，所述的一级分离器101外壁上环绕设置有伴热盘管一5、二级分离器102外壁上环绕设置有伴热盘管二6，三级分离器103的外壁上环绕设置有伴热盘管三7。

所述的喷嘴一2穿设于一级分离器101筒体侧壁上，起提高液体流速作用，其喷嘴一2出口与一级分离器101筒体内侧壁相切，喷嘴一2入口通过管线与高压泵P-001出口连接；喷嘴二3穿设于二级分离器102筒体侧壁上，起提高液体流速作用，其喷嘴二3出口与二级分离器102筒体内侧壁相切，喷嘴二3入口通过管线与高压泵P-001出口连接；喷嘴三4穿设于三级分离器103筒体侧壁上，起提高液体流速作用，其喷嘴三4出口与三级分离器103筒体内侧壁相切，喷嘴三4入口通过管线与高压泵P-001出口连接。

使用如上所述的脱除1,2-环己烷二甲酸的装置脱除1,2-环己烷二甲酸，其原理是根据HHPA熔点为32-34℃，1,2-环己烷二甲酸熔点为188-192℃，保持加氢反应后物料温度100℃左右，此温度下，HHPA呈液相，1,2-环己烷二甲酸呈固相，1,2-环己烷二甲酸的细小微粒分散在HHPA的液相中，因此，加氢反应后物料是混有1,2-环己烷二甲酸的HHPA悬浊液。其脱除工艺包括如下步骤：

一、加氢反应后物料由高压泵P-001加压至2.0-2.5MPa；

二、加压过的加氢反应后物料经泵出口调节阀组1进入一级分离器101的喷嘴一2入口，后经喷嘴一2出口沿一级分离器101器壁切线方向喷入一级分离器101，分离器外壁的伴热盘管对物料进行加热和保温，使加氢反应物料一直保持100℃左右，由于离心力和重力作用，悬浊液在一级分离器101内沿器壁螺旋导流板13做高速螺旋运动，大部分1,2-环己烷二甲酸的细小微粒逐渐沉降在底部；随着一级分离器101内液体增多，液位上升，当液体到达过滤器时，1,2-环己烷二甲酸被二次分离出来；

三、当液体充满整个一级分离器时，密度小的相对澄清液体便经由一级分离器101内的过滤器和回流管线溢出，继续进入二级分离器102，在二级分离器102内进行相同于在一级分离器101内的分离过滤过程；

四、当液体充满整个二级分离器102时，密度小的相对澄清液体便经由二级分离器102内的过滤器和回流管线溢出，继续进入三级分离器103分离过滤；

五、经过三级分离器103后1,2-环己烷二甲酸被进一步沉降下来；从三级分离器103的回流管线上分离出合格的HHPA；沉降的1,2-环己烷二甲酸经各级分离器底部汇总后采出。

在实际生产过程中可根据各级分离器出口样品中1,2-环己烷二甲酸含量进行回流调节，实现辅助分离。各级分离器出口处设有氮气接入口，可实现对小型过滤器的吹扫清洗。实际生产中，以加氢反应后物料中游离酸含量为3％为例，经本发明提供的设备进行生产工艺处理后，采出的HHPA中核心指标之一的游离酸含量可降至0.5％，采出的1,2-环己烷二甲酸纯度可达98.0％以上，实现1,2-环己烷二甲酸的回收利用和HHPA中1,2-环己烷二甲酸的成功脱除。

最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (7)

1.一种脱除1,2-环己烷二甲酸的装置，应用于HHPA生产过程中，包括高压泵P-001和若干级分离器，其特征在于，HHPA生产原料加氢反应后物料由加氢反应后物料入口G通过高压泵(P-001)加入到一级分离器(101)中，高压泵(P-001)出口处设置泵出口调节阀组(1)，所述的各级分离器的入口处分别设置有喷嘴，所述的各级分离器分别由内部向顶部伸出设有与高压泵(P-001)入口连接的回流管线，所述的各回流管线上分别设置回流调节阀组，所述的一级分离器(101)的回流管线与二级分离器(102)的入口喷嘴二(3)连接，各级分离器依次按一级分离器(101)和二级分离器(102)的连接方式连接，最后一级分离器的回流管线上设置HHPA出料口M，所述的各级分离器的底部排出口连接汇合处为1,2-环己烷二甲酸出料口N，所述的各分离器的外壁上分别环绕设置有伴热盘管。

2.根据权利要求1所述脱除1,2-环己烷二甲酸的装置，其特征在于，所述的喷嘴分别穿设于各级分离器筒体侧壁上，起提高液体流速作用，其喷嘴出口分别与各级分离器筒体内侧壁相切，喷嘴入口分别通过管线与高压泵(P-001)出口连接。

3.根据权利要求1所述脱除1,2-环己烷二甲酸的装置，其特征在于，所述的各级分离器的回流管线位于所在的分离器内部的一端端部设置有过滤器。

4.根据权利要求3所述脱除1,2-环己烷二甲酸的装置，其特征在于，所述的各级分离器的回流管线分别与氮气入口H连接。

5.根据权利要求1所述脱除1,2-环己烷二甲酸的装置，其特征在于，所述的各级分离器的内壁分别设置有螺旋倒流板(13)。

6.根据权利要求1所述脱除1,2-环己烷二甲酸的装置，其特征在于，所述的分离器有三级，一级分离器(101)的入口有喷嘴一(2)，二级分离器(102)的入口有喷嘴二(3)，三级分离器(103)的入口有喷嘴三(4)。

7.使用如上任意权利要求所述的脱除1,2-环己烷二甲酸的装置脱除1,2-环己烷二甲酸的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

一、加氢反应后物料由高压泵(P-001)加压至2.0-2.5MPa；

二、加压过的加氢反应后物料经泵出口调节阀组(1)进入一级分离器(101)的喷嘴一(2)入口，后经喷嘴一(2)出口沿一级分离器(101)器壁切线方向喷入一级分离器(101)，分离器外壁的伴热盘管对物料进行加热和保温，使加氢反应物料一直保持100℃左右，由于离心力和重力作用，悬浊液在一级分离器(101)内沿器壁做高速螺旋运动，大部分1,2-环己烷二甲酸的细小微粒逐渐沉降在底部；随着一级分离器(101)内液体增多，液位上升，当液体到达过滤器时，1,2-环己烷二甲酸被二次分离出来；

三、当液体充满整个一级分离器时，密度小的相对澄清液体便经由一级分离器(101)内的过滤器和回流管线溢出，继续进入二级分离器(102)，在二级分离器(102)内进行相同于在一级分离器(101)内的分离过滤过程；

四、当液体充满整个二级分离器(102)时，密度小的相对澄清液体便经由二级分离器(102)内的过滤器和回流管线溢出，继续进入三级分离器(103)，液体逐级进入各分离器进行分离过滤；

五、经过多级分离器后1,2-环己烷二甲酸被进一步沉降下来；从最后一级分离器的回流管线上可分离出合格的HHPA；沉降的1,2-环己烷二甲酸可经各级分离器底部采出。