CN108391664A - 一种植物源杀菌组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物源杀菌组合物及其应用,属于农药技术领域,所述植物源杀菌组合物含有质量比为1:1~8的萜烯醇和丁子香酚,制成杀菌组合物,可用于防治草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病。经试验可证明,针对前述的作物病害,萜烯醇和丁子香酚复配后,与单剂相比具有显著的增效作用,病害防效有较大改善,且与萜烯醇相比,成本明显下降,丰富了生物农药产品和在草莓、葡萄等果树作物病害防治上的应用。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域,涉及一种植物源杀菌组合制剂,尤其是一种萜烯醇和丁子香酚的杀菌组合物及其在防治草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病的应用。
背景技术
灰霉病是由灰葡萄孢(Botrytis cinerea Pers.)引起的真菌病害,其腐生性强,寄主广泛,已报道的就超过200种。在草莓、葡萄生产上,灰霉病是常见病害同时也是最严重的病害之一,每年因灰霉病造成的草莓和葡萄损失达20%左右,发病严重的果园损失高达50%,其主要侵染葡萄的花冠、花序、果实、叶片等,同时对贮藏期的草莓、葡萄也造成严重病害,如何有效控制灰霉病的发生成为草莓、葡萄产业的当务之急。
目前对葡萄灰霉病的防治大多还是使用化学药剂,化学防治虽然见效快,但使用不当易造成农药残留、污染等问题,已不能达到人们对环境保护和食品安全的要求;然而灰葡萄孢菌具有高基因漂移潜力,种群尺度较大,且繁殖速度快,遗传变异大,适合度高,加之用药不科学,多年持续使用单一药剂,造成灰霉病菌对一些杀菌剂(苯并咪唑类、二甲酰亚胺类、氨基甲酸酯类)产生了抗药性,甚至出现多重抗药性,导致药剂对草莓、葡萄灰霉病的田间防效大幅下降,给病害防治带来很多困难。灰霉病菌对苯并咪唑类、二甲酰亚胺类及氨基甲酸酯类农药的多重抗药性类型有RRS型(“R”表示抗,“S”表示感。RRS即为对前二类杀菌剂已有抗药性而对后一类尚敏感)、RSS型、SSR型,和RRR型,前人研究发现,我国各地区草莓、葡萄灰霉病菌对3类药剂出现不同程度的抗药性,对苯并咪唑类的抗药性已普遍存在。生物防治具有低污染、低残留和不易产生抗药性等特点,因此,生物防治的研究就显得尤为重要,同时也引起了国内外科技工作者的广泛关注。
萜烯醇(Terpineol,CAS号562-74-3),从澳洲茶树(Melaleuca alternifolia)提取液经过分子水平提纯技术生产的植物杀菌剂,同时具有生物刺激素功能。作为生物杀菌剂具有保护和治疗作用,可以防治多种真菌、细菌引致植物病害。不但杀菌谱广,而且可防治黄单孢杆菌和假单孢杆菌引致的细菌病害。对有授粉昆虫及其它有益生昆虫安全无害。破坏真菌细胞壁与细胞膜,在真菌多个生长阶段均有抑制效果。茶树油主要成分天然萜烯醇是植物的次生代谢产物。功能是保护剂,害虫引诱剂,香味和芳香介质。茶树油在欧盟大量、长期用于化妆品、洗液,牙膏,漱口水,食品及食品添加剂和天然药物等领域;茶树油在美国被授权用于食品添加剂与香味物质;茶树油被欧盟归类为低风险产品,无需建立最大残留限量(MRL值);2015-2016欧洲残留试验-温室(番茄,黄瓜)与大田-番茄和葡萄,在施药2小时以后,已经检测不出残留,是绿色有机农产品的又一新药剂,已经开始受到关注。
丁子香酚又名邻丁香酚;化学名称:4-烯丙基-2-甲氧基苯酚,英文名称:eugenol,结构或分子式:C10H12O2,相对分子量:164.20。存在于桃金娘科植物丁子香属植物丁香(Eugenia caryophyllato Thunb)中的一种有香味的挥发性物质。上世纪90年代,国内首次将丁子香酚研发作为蔬菜等作物的杀菌剂,其作为治疗性杀菌剂,具有杀菌谱广,毒性低的特点,能迅速治疗多种农作物、水果感染的真菌、细菌性病害,如包括灰葡萄孢菌、腐霉、镰刀菌、双疫霉菌等病害,是一种安全高效环保的植物源杀菌剂而受到重视。
发明内容
为解决传统化学药剂单一使用造成药物抗性、防止果品农药残留和环境污染问题,本发明的目的之一是提供一种高效安全环保的植物源杀菌组合物;本发明的另一个目的是提供该杀菌组合物在防治草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病中的应用。
为了实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种植物源杀菌组合物,含有质量比为1:1~8的萜烯醇和丁子香酚。
传统化学杀菌剂防治草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病易产生抗药性、农药残留和环境污染问题,而萜烯醇单一使用成本高,丁子香酚单一使用防效往往不理想,本发明所提供的植物源杀菌组合物可以提高防治效果,延缓生物农药的抗药性,且能降低防治成本。利用本发明所述的植物源杀菌组合物制成的杀菌剂,在防治效果上显著优于单一使用萜烯醇和丁子香酚制成的药剂。
所述萜烯醇和丁子香酚的质量比优选为1:1~7,进一步优选为1:1~5。研究发现当萜烯醇和丁子香酚质量比为1:1~3时,增效作用最为显著,田间防效也相对最佳,因此,本发明所述的植物源杀菌组合物中,萜烯醇和丁子香酚的最佳质量比的是1:1~3。
将本发明的植物源杀菌组合物作为活性成分,可利用添加现有的常规助剂配成各种剂型的杀菌剂,例如可湿性粉剂、悬浮剂等。所述植物源杀菌组合物占杀菌剂总质量的8~20%。
其中,当杀菌剂为可湿性粉剂时,以质量百分比计,原料组成为:萜烯醇1~10%、丁子香酚5~20%、助剂10~15%、余量为填充料。
其中,当上述生物复配杀菌剂为悬浮剂时,以质量百分比计,原料组成为:萜烯醇1~10%、丁子香酚5~10%、助剂10~15%、余量为填充料。
上述助剂可选自十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚,木质素磺酸盐、磺酸聚甲醛缩合物、聚乙二醇、硫酸铵、羧甲基纤维素钠、丁基萘磺酸钠、N-甲基吡咯烷酮、烷基苯磺酸钙、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙基醚、乙二醇、硅酮类化合物、黄原胶和硅酸镁铝中的一种或几种。
上述填充料可选自高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙和硅酸镁铝中的一种或几种。
以质量百分比计,一种优选的杀菌剂组成为:萜烯醇8~12%、丁子香酚8~12%、十二烷基硫酸钠1~3%、硅酸镁铝4~6%、黄原胶2~4%、乙二醇2~6%、水余量。进一步的,组成为:萜烯醇10%、丁子香酚10%、十二烷基硫酸钠2%、硅酸镁铝5%、黄原胶3%、乙二醇5%、水余量;对草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病均具有突出的防效。
本发明还提供了所述植物源杀菌组合物在防治草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病中的应用。
本发明还提供了所述杀菌剂在防治草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病中的应用。
上述植物源杀菌组合物或杀菌剂在防治前述的作物病害时,使用量为每亩喷洒有效成分100~200g.ai/hm2,进一步为150g.ai/hm2。
有益效果:本发明的植物源杀菌组合物是基于利用植物源杀菌剂丁子香酚的改进发明,通过与新型植物源农药萜烯醇复配得到了意想不到的效果,对作物病害具有显著的增效,同时解决了萜烯醇和丁子香酚单独使用防效不高,且丁子香酚长期使用造成的抗药性问题。本发明配制组合复配杀菌剂尤其适用于草莓、葡萄等果树重要作物病害的防治,特别是在防治草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病,利用本发明的技术得到的防治效果显著优于复配前单一使用,且与萜烯醇相比,成本明显下降,病害防效有较大改善,丰富了生物农药产品和在草莓、葡萄等果树作物病害防治上的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1:10%萜烯醇·丁子香酚可湿性粉剂
以质量百分比计,组成为:萜烯醇5%、丁子香酚5%、NNO(亚甲基双萘磺酸钠)8%、K12(十二烷基硫酸钠)4%,其余为填充料高岭土。
将上述组分混匀,经过气流粉碎至350-400目细度,分析检验入库得到10%萜烯醇·丁子香酚可湿性粉剂。
实施例2:20%萜烯醇·丁子香酚悬浮剂
以质量百分比计,组成为:萜烯醇10%、丁子香酚10%、十二烷基硫酸钠2%、硅酸镁铝5%、黄原胶3%、乙二醇5%、水余量。
将上述组分混匀、高速剪切后并砂磨机研磨、分析检验入库得到20%萜烯醇·丁子香酚悬浮剂。
实施例3:8%萜烯醇·丁子香酚悬浮剂
以质量百分比计,组成为:萜烯醇2%、丁子香酚6%、N-甲基吡咯烷酮2%、月桂醇聚氧乙烯醚2%、硅酮类化合物(例如具体可以为聚氧乙烯三硅氧烷)1%、黄原胶2%、硅酸镁铝1%、水余量。
将上述组分混匀、高速剪切后并砂磨机研磨、分析检验入库得到8%萜烯醇·丁子香酚悬浮剂。
实施例4:12%萜烯醇·丁子香酚悬浮剂
以质量百分比计,组成为:萜烯醇2%、丁子香酚10%、十二烷基苯磺酸钠3%、十二烷基苯磺酸钙2%、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙基醚2%、硅酮类化合物1%、黄原胶2%、硅酸镁铝1%、水余量。
将上述组分混匀、高速剪切后并砂磨机研磨、分析检验入库得到12%萜烯醇·丁子香酚悬浮剂。
实施例5:18%萜烯醇·丁子香酚悬浮剂
以质量百分比计,组成为:萜烯醇3%、丁子香酚15%、十二烷基苯磺酸钠3%、十二烷基苯磺酸钙2%、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙基醚2%、聚乙二醇5%、黄原胶2%、硅酸镁铝1%、水余量。
将上述组分混匀、高速剪切后并砂磨机研磨、分析检验入库得到20%萜烯醇·丁子香酚悬浮剂。
实施例6:16%萜烯醇·丁子香酚可湿性粉剂
以质量百分比计,组成为:萜烯醇2%、丁子香酚14%、NNO 8%、K12(十二烷基硫酸钠)4%,其余为填充料高岭土。
将上述组分混匀,经过气流粉碎至350-400目细度,分析检验入库得到16%萜烯醇·丁子香酚可湿性粉剂。
实施例7:20%萜烯醇·丁子香酚悬浮剂
以质量百分比计,组成为:萜烯醇2%、丁子香酚18%、十二烷基苯磺酸钠3%、十二烷基苯磺酸钙2%、苯乙基酚甲醛树酯聚氧乙基醚2%、聚乙二醇5%、黄原胶2%、硅酸镁铝1%、水余量。
将上述组分混匀、高速剪切后并砂磨机研磨、分析检验入库得到20%萜烯醇·丁子香酚悬浮剂。
实施例8:20%萜烯醇·丁子香酚可湿性粉剂
以质量百分比计,组成为:萜烯醇2%、丁子香酚18%、NNO 8%、K12(十二烷基硫酸钠)4%,其余为填充料高岭土。
将上述组分混匀,经过气流粉碎至350-400目细度,分析检验入库得到20%萜烯醇·丁子香酚可湿性粉剂。
实施例9:生物复配组合物对草莓灰霉病菌的抑制
本试验例针对萜烯醇·丁子香酚及其不同配比对草莓灰霉病菌的抑制作用进行室内测定。采用菌丝生长速率法,将各单剂与复配剂的药液依次稀释至所需浓度,然后将1mL药液与9mL培养基在培养皿内混匀,制成含系列浓度药剂的PSA培养基,采用无菌水作空白对照,各处理重复4次。将保留的草莓灰霉病菌转接到PSA平皿中,在25℃下活化72h,然后在近菌落边缘用打孔器制取直径为5mm的菌饼,并转接到含药的PSA平皿和空白对照中。25℃培养96h,待对照中菌落长至约平皿直径的4/5时,采用十字交叉法量取菌落直径。
计算菌落直径均值,并按照下列公式计算菌丝生长平均抑制率:
采用DPS13.0专业版数据处理系统,计算出药剂对草莓灰霉病菌菌丝生长抑制的回归方程、EC50及其95%置信限。
根据Wadley法,计算增效系数(SR)。根据增效系数(SR)评价药剂混用的联合作用类型,即SR<0.5为拮抗作用,0.5≤SR≤1.5为相加作用,SR>1.5为增效作用。SR=EC50(Eth)/EC50(Eob),EC50(Eth)=(a+b)/[(a/EC50A)+(b/EC50B)]。其中,A、B分别为杀菌剂单剂,a、b为相应单剂在混剂中的比例,EC50(Eth)为混剂EC50理论值,EC50(Eob)为混剂EC50实测值。所得萜烯醇、丁子香酚及其复配剂对草莓灰霉病菌生物活性(毒力)测定结果见表1。
表1萜烯醇、丁子香酚及其复配剂对草莓灰霉病菌的抑制效果试验
注:表中药剂A:B(1:1~1:9)是指活性成分A与B的质量比。
本发明萜烯醇和丁子香酚植物源药剂结构不同,作用机理各异,并且对草莓灰霉病无交互抗性,两种药剂复配有利于克服或延缓草莓灰霉病菌对化学药剂抗药性的发展,提高防治效果。参照表1所示,经室内生物活性测定和配方筛选试验,萜烯醇和丁子香酚单剂对草莓灰霉病菌菌丝生长抑制的EC50分别为17.9873(13.0500~24.7924)μg/mL和19.6494(14.9903~25.7565))μg/mL,萜烯醇对草莓灰霉病菌菌丝生长的抑制活性稍高于丁子香酚。
萜烯醇和丁子香酚分别以质量比1:1、1:3、1:5、1:7和1:9的配比复配组合对草莓灰霉病菌菌丝生长抑制的EC50分别为4.0941(1.6491~10.1643)μg/mL、4.9304(3.2314~7.5227)μg/mL、7.4649(6.8240~8.1660)μg/mL、11.7732(8.3645~16.5709)μg/mL和15.9658(14.3240~17.7958)μg/mL,5种复配杀菌组合对草莓灰霉病菌的增效系数(SR)为4.5875、3.8954、2.5923、1.6499和1.2194。以上结果表明,萜烯醇和丁子香酚以1:1、1:3、1:5、1:7配比复配对草莓灰霉病菌均现增效作用,其中1:1和1:3比例活性最强,增效作用显著。
实施例10:草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病的防治效果
本试验针对草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病的防治效果进行。
草莓灰霉病、白粉病试验地点,句容开发区一农户草莓大棚内进行,草莓品种为红颊、大棚促成栽培,于草莓结果期发病初期喷药防治。将上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8的植物源复配杀菌组合物制成的杀菌剂分别各自按150g.ai/hm2不同的用量使用,9%萜烯醇悬浮剂(斯托克顿(以色列)有限公司生产)135g.ai/hm2,20%丁子香酚水乳剂(江苏剑牌农化股份有限公司生产)180g.ai/hm2,另设清水对照,共11个处理,每处理重复3次,各100株。用水量为600kg/hm2,防治方法为细喷雾,共喷施3次,第3次药后15天,随机调查各处理100个果数,分别记载灰霉病果和白粉病果数,计算病果率,以清水对照区的各发病果率为对照,计算各药剂处理平均防效。
葡萄灰霉病试验地点,句容华阳镇下甸村一农户葡萄园,葡萄为夏黑、篱架露天栽培,树龄6年。将上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、实施例8的植物源复配杀菌组合物制成的杀菌剂分别各自按150g.ai/hm2用药量使用,9%萜烯醇悬浮剂(斯托克顿(以色列)有限公司生产)135g.ai/hm2,20%丁子香酚水乳剂(江苏剑牌农化股份有限公司生产)180g.ai/hm2,另设清水对照,共11个处理,每处理重复3次,每重复3株。用水量为600kg/hm2,防治方法为细喷雾,共喷施3次。2017年6月10日葡萄套袋前5天和6月15日晴好天气套袋当天再喷一次,重点喷透果穗,共喷施两次,第二次果穗药液干后当天及时套袋,每重复均随机调查10个果穗,每药剂处理共30个果穗。于8月10日葡萄着色后采收前调查各处理总果粒数和灰霉病果粒数,计算病果粒率,以清水对照区的果穗粒发病率为对照,计算药剂处理平均防效。
表2萜烯醇和丁子香酚及混配制剂防治草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病
的田间防治效果
从表2可以看出,对草莓灰霉病试验,实施例1至实施例8的组合物按分别使用150g.ai/hm2用药量下;单剂处理,推荐用量:9%萜烯醇悬浮剂135g.ai/hm2,20%丁子香酚水乳剂180g.ai/hm2,通过上述实验可以发现,当利用萜烯醇和丁子香酚按质量比1:1-9的配制下获得的杀菌剂,150g.ai/hm2对草莓病灰霉病病果率均获得80%以上的防效,均明显高于9%萜烯醇悬浮剂(防效62.47%)和20%丁子香酚水乳剂(防效为70.73%)。特别是实施例1、实施例2和实施例3(萜烯醇、丁子香酚按质量比1:1-3)配制成的,用量150g.ai/hm2获得的防效均超过为85%,防治效果显著高于各单剂防效。
对草莓白粉病试验,实施例1至实施例8的组合物按分别使用150g.ai/hm2用药量下;单剂处理,9%萜烯醇悬浮剂135g.ai/hm2,20%丁子香酚水乳剂180g.ai/hm2,通过上述实验可以发现,当利用萜烯醇和丁子香酚按质量比1:1-9的配制下获得的杀菌剂,150g.ai/hm2对草莓白粉病果率防效均在70%以上,明显高于20%丁子香酚水乳剂(防效为71.46%),也高于9%萜烯醇悬浮剂(防效70.55%)。特别是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4(萜烯醇、丁子香酚按质量比1:1-5)配制成的用量150g.ai/hm2获得的防效均超过80%,防治效果显著高于各单剂防效。
对葡萄灰霉病试验,实施例1至实施例8的组合物按分别使用150g.ai/hm2用药量下;单剂处理,9%萜烯醇悬浮剂135g.ai/hm2,20%丁子香酚水乳剂180g.ai/hm2,通过上述实验可以发现,当利用萜烯醇和丁子香酚按质量比1:1-9的配制下获得的杀菌剂,150g.ai/hm2对葡萄灰霉病病果粒率防效均达75%以上,均明显高于均明显高于9%萜烯醇悬浮(防效61.32%)和20%丁子香酚水乳剂(防效为71.46%)。特别是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5(萜烯醇、丁子香酚按质量比1:1-5)配制成的用量150g.ai/hm2获得的防效均超过为80%,防治效果显著高于各单剂防效。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种植物源杀菌组合物,其特征在于,含有质量比为1:1~8的萜烯醇和丁子香酚。
2.根据权利要求1所述的植物源杀菌组合物,其特征在于,所述萜烯醇和丁子香酚的质量比为1:1~7。
3.根据权利要求2所述的植物源杀菌组合物,其特征在于,所述萜烯醇和丁子香酚的质量比为1:1~5。
4.根据权利要求3所述的植物源杀菌组合物,其特征在于,所述萜烯醇和丁子香酚的质量比为1:1~3。
5.一种杀菌剂,其特征在于,以权利要求1~4任一项所述的植物源杀菌组合物为活性成分制成。
6.根据权利要求5所述的杀菌剂,其特征在于,剂型为可湿性粉剂或悬浮剂。
7.根据权利要求5所述的杀菌剂,其特征在于,所述植物源杀菌组合物占总质量的8~20%。
8.根据权利要求1~4任一项所述的植物源杀菌组合物在防治草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病中的应用。
9.根据权利要求5~7任一项所述的杀菌剂在防治草莓灰霉病、白粉病和葡萄灰霉病中的应用。
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