CN108385280A - 一种复合纳米纤维毡及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合纳米纤维毡及其制备方法，先将聚羟基烷酸酯和聚氨酯加入到N，N‑二甲基乙酰胺和四氢呋喃的混合溶剂中，然后再加入聚四氟乙烯浓缩液，磁力搅拌至完全溶解；然后将其它各组分加至混合搅拌机中，搅拌混合均匀，再将所得混合物料加入到不锈钢反应釜中，通入氮气并不断加热，制得混合溶液；然后将上述两种溶液经过混合搅拌后得到纺丝溶液；将所得纺丝液送入静电纺丝装置制得电纺膜，在60℃的干燥箱中真空干燥，得到纳米纤维毡，然后将纤维毡热交联处理，即得复合纳米纤维毡。本发明的复合纳米纤维毡具有较高的力学强度，并且具有较好的柔韧性、亲水性和耐化学性能。

Description

一种复合纳米纤维毡及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种复合纳米纤维毡及其制备方法。
背景技术
静电纺丝作为一种特殊的纤维制备技术，已得到了广泛的应用，通过调节静电纺丝的工艺参数，可制备出具有较大比表面积、孔隙率高及柔韧性能好的纳米纤维材料，被广泛用于药物传输、组织工程、过滤材料、防护服、传感器、催化剂等诸多领域。尤其是纳米纤维药物释放系统能够克服传统制剂存在的缺陷，从而达到提高生物利用度、减少药物用量、增加药物疗效的要求。
聚四氟乙烯具有极其良好的化学稳定性、耐强酸、强碱和耐多种化学产品的腐蚀以及宽广的耐温性能，因此在特殊的分离环境中，聚四氟乙烯是一种理想的分离过滤材料。聚四氟乙烯具有极好的疏水性，使其成为膜蒸馏以及防水透气材料的首选材料。但聚四氟乙烯不溶于任何溶剂，因此对于聚四氟乙烯纤维膜的加工只能采用类似粉末冶金的方法成型。即由预成型和烧结两部分组成。目前，有相关人员开展了一些关于微米级聚四氟乙烯纤维的制备、结构性能及应用等方面的研究，但关于纳米级聚四氟乙烯纤维膜的研究几乎没有。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术现状而提供一种易加工、耐化学性能好的复合纳米纤维毡的制备方法。本发明简单易行，易于加工，复合纳米纤维毡具有较高的力学强度，并且具有较好的柔韧性、亲水性和耐化学性能。
一种复合纳米纤维毡的制备方法，包括以下步骤:
（1）将聚羟基烷酸酯和聚氨酯在搅拌下加入到N，N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃的混合溶剂中，继续搅拌3~5h至完全溶胀，然后加入聚四氟乙烯浓缩液，磁力搅拌至完全溶解，静置24h后备用；其中，聚四氟乙烯、聚羟基烷酸酯和聚氨酯的质量比为5-8:10-20:4-7；
（2）将葡萄糖、亚磷酸三甲酯、烯基丙三乙氧基硅烷、乙酸乙酯、凹凸棒土、硫代二丙酸二月桂酯加至混合搅拌机中，搅拌混合均匀，得到混合物料；再将所述混合物料加入到不锈钢反应釜中，通入氮气并不断加热，搅拌反应30-45min，得到混合溶液；
（3）将步骤（1）中的溶液和步骤（2）所述的混合溶液经过混合搅拌后，采用超声处理进行脱气，得到纺丝溶液；将所述纺丝溶液送入静电纺丝装置进行静电纺丝，将收集到的电纺纤维膜在60℃的干燥箱中真空干燥，得到纳米纤维毡，然后将所述纳米纤维毡热交联处理，即得最终产品；其中，所述静电纺丝的工艺参数为：注射器规格为5mL，针头内径为0.5~0.8mm，接收装置为表面附有锡纸的旋转滚筒，所述滚筒转速为300～500rpm，所述针头与所述接收装置之间的距离为15～25cm，纺丝电压为12~20kV，喷出流速为0.8~1.2ml/h，湿度45～60％，纺丝温度25～35℃；所述热交联温度为110～135℃，交联时间为30～45min。
作为上述发明的进一步改进，所述步骤（1）中的N，N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃的体积比为4:1~8:1。
作为上述发明的进一步改进，其特征在于：所述步骤（2）中的葡萄糖1～9份、亚磷酸三甲酯3～9份、烯基丙三乙氧基硅烷4～10份、乙酸乙酯2～7份、凹凸棒土5-10份、硫代二丙酸二月桂酯1～6份。
作为上述发明的进一步改进，所述步骤（3）中干燥时间为24-36h。
本发明的有益效果是：本发明的复合纳米纤维毡包含包括聚四氟乙烯、聚羟基烷酸酯、聚氨酯、N，N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、葡萄糖、亚磷酸三甲酯、烯基丙三乙氧基硅烷、乙酸乙酯、凹凸棒土和硫代二丙酸二月桂酯，聚四氟乙烯具有极其良好的化学稳定性、耐强酸、强碱和耐多种化学产品的腐蚀以及宽广的耐温性能，而聚氨酯具有优良的弹性，能赋予产品良好的橡胶弹性，从而对外力的作用表现出很大的适应性。此外还结合了葡萄糖、亚磷酸三甲酯、烯基丙三乙氧基硅烷、乙酸乙酯、凹凸棒土、硫代二丙酸二月桂酯这些物质的性能，使制备的复合纳米纤维毡具有较高的力学强度，并且并且具有较好的柔韧性、亲水性和耐化学性能，具有良好的应用前景。
具体实施方式
为使本发明技术方案的目的和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但本发明所描述的实施例只是是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种复合纳米纤维毡的制备方法，包括以下步骤:
（1）将聚羟基烷酸酯和聚氨酯在搅拌下加入到N，N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃的混合溶剂中，继续搅拌3~5h至完全溶胀，然后加入聚四氟乙烯浓缩液，磁力搅拌至完全溶解，静置24h后备用；其中，聚四氟乙烯、聚羟基烷酸酯和聚氨酯的质量比为5:10:4，N，N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃的体积比为4:1；
（2）将葡萄糖、亚磷酸三甲酯、烯基丙三乙氧基硅烷、乙酸乙酯、凹凸棒土、硫代二丙酸二月桂酯加至混合搅拌机中，搅拌混合均匀，得到混合物料；再将所述混合物料加入到不锈钢反应釜中，通入氮气并不断加热，搅拌反应30min，得到混合溶液；其中葡萄糖3份、亚磷酸三甲酯5份、烯基丙三乙氧基硅烷4份、乙酸乙酯2份、凹凸棒土6份、硫代二丙酸二月桂酯3份；
（3）将步骤（1）中的溶液和步骤（2）所述的混合溶液经过混合搅拌后，采用超声处理进行脱气，得到纺丝溶液；将所述纺丝溶液送入静电纺丝装置进行静电纺丝，将收集到的电纺纤维膜在60℃的干燥箱中真空干燥，得到纳米纤维毡，然后将所述纳米纤维毡热交联处理，即得最终产品；其中，所述静电纺丝的工艺参数为：注射器规格为5mL，针头内径为0.5mm，接收装置表面附有锡纸的旋转滚筒，滚筒转速为300rpm，针头与接收装置之间的距离为15cm，电压为12kV，电纺时所选用的喷出流速为0.8ml/h，湿度45％，纺丝温度25℃；所述干燥时间为24h，所述热交联温度为110℃，交联时间为30min。
实施例2
一种复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤:
（1）将聚羟基烷酸酯和聚氨酯在搅拌下加入到N，N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃的混合溶剂中，继续搅拌3~5h至完全溶胀，然后加入聚四氟乙烯浓缩液，磁力搅拌至完全溶解，静置24h后备用；其中，聚四氟乙烯、聚羟基烷酸酯和聚氨酯的质量比为8:20:7，N，N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃的体积比为8:1；
（2）将葡萄糖、亚磷酸三甲酯、烯基丙三乙氧基硅烷、乙酸乙酯、凹凸棒土、硫代二丙酸二月桂酯加至混合搅拌机中，搅拌混合均匀，得到混合物料；再将所述混合物料加入到不锈钢反应釜中，通入氮气并不断加热，搅拌反应45min，得到混合溶液；其中葡萄糖9份、亚磷酸三甲酯9份、烯基丙三乙氧基硅烷10份、乙酸乙酯7份、凹凸棒土10份、硫代二丙酸二月桂酯6份；
（3）将步骤（1）中的溶液和步骤（2）所述的混合溶液经过混合搅拌后，采用超声处理进行脱气，得到纺丝溶液；将所述纺丝溶液送入静电纺丝装置进行静电纺丝，将收集到的电纺纤维膜在60℃的干燥箱中真空干燥，得到纳米纤维毡，然后将所述纳米纤维毡热交联处理，即得最终产品；其中，所述静电纺丝的工艺参数为：注射器规格为5mL，针头内径为0.8mm，接收装置表面附有锡纸的旋转滚筒，滚筒转速为500rpm，针头与接收装置之间的距离为25cm，电压为20kV，电纺时所选用的喷出流速为1.2ml/h，湿度60％，纺丝温度35℃；所述干燥时间为36h，所述热交联温度为135℃，交联时间为45min。

Claims (4)

1.一种复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤:
（1）将聚羟基烷酸酯和聚氨酯在搅拌下加入到N，N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃的混合溶剂中，继续搅拌3~5h至完全溶胀，然后加入聚四氟乙烯浓缩液，磁力搅拌至完全溶解，静置24h后备用；其中，聚四氟乙烯、聚羟基烷酸酯和聚氨酯的质量比为5-8:10-20:4-7；
（2）将葡萄糖、亚磷酸三甲酯、烯基丙三乙氧基硅烷、乙酸乙酯、凹凸棒土、硫代二丙酸二月桂酯加至混合搅拌机中，搅拌混合均匀，得到混合物料；再将所述混合物料加入到不锈钢反应釜中，通入氮气并不断加热，搅拌反应30-45min，得到混合溶液；
（3）将步骤（1）中的溶液和步骤（2）所述的混合溶液经过混合搅拌后，采用超声处理进行脱气，得到纺丝溶液；将所述纺丝溶液送入静电纺丝装置进行静电纺丝，将收集到的电纺纤维膜在60℃的干燥箱中真空干燥，得到纳米纤维毡，然后将所述纳米纤维毡热交联处理，即得最终产品；其中，所述静电纺丝的工艺参数为：注射器规格为5mL，针头内径为0.5~0.8mm，接收装置为表面附有锡纸的旋转滚筒，所述滚筒转速为300～500rpm，所述针头与所述接收装置之间的距离为15～25cm，纺丝电压为12~20kV，喷出流速为0.8~1.2ml/h，湿度45～60％，纺丝温度25～35℃；所述热交联温度为110～135℃，交联时间为30～45min。
2.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的N，N-二甲基乙酰胺和四氢呋喃的体积比为4:1~8:1。
3.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的葡萄糖1～9份、亚磷酸三甲酯3～9份、烯基丙三乙氧基硅烷4～10份、乙酸乙酯2～7份、凹凸棒土5-10份、硫代二丙酸二月桂酯1～6份。
4.根据权利要求1所述的一种复合纳米纤维毡的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中干燥时间为24-36h。
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