CN108384566B - 一种粉煤去灰方法及粉煤去灰反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉煤去灰方法及粉煤去灰反应装置，具体是指将研磨后的粉煤加入稀盐酸溶液，置于微波场搅拌，通入一定量的氟化氢气体，最终去除二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁等灰分，反应产生的大量气体冷凝回流，产生的酸气和少量水汽被碱液和干燥剂吸收。去灰后的粉煤浊液经水洗至中性，抽滤干燥后，即可得到低灰粉煤。本发明同时提供一种实施本发明方法的装置，包括气体装置、微波装置、去灰装置、搅拌装置以及吸收装置，装置中与溶液和酸气接触的材质均为石英衬聚四氟乙烯材质。本发明与其他去灰方法相比，最大的优点在于去灰时间短、去灰率高、无环境污染，此外，装置简单便于操作。
Description
技术领域
本发明属于化工提纯及环保技术领域，具体是一种粉煤去灰方法及粉煤去灰反应装置。
背景技术
我国煤炭资源丰富，储量主要以低变质煤为主，低变质煤具有高水分、高灰分和高挥发分等特点。低变质煤中的灰分主要由二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙和氧化镁等成分组成，这些物质不仅影响着煤的反应，降低了热值，提高了着火点温度，而且影响挥发分的化学组成及数量，抑制煤在受热后的粘结性和膨胀性，同时还影响焦渣的燃尽性能，降低煤的燃烧效率和锅炉的热效率。因此，在使用低变质粉煤前进行去灰处理可大大提高燃烧效率，降低能耗。
低变质粉煤去灰处理方法通常分为物理法和化学法。物理法利用粉碎、筛分和浮选等方法可以去除部分灰分，但去灰率不高。化学法主要以酸和碱为处理药剂进行处理，常使用的酸有盐酸、硫酸、硝酸和氢氟酸等，碱主要为氢氧化钠。采用单一或交替处理，原料损失少，去灰率效果较好，使用酸碱联合时去灰率可高达98％以上，但操作较复杂，处理时间长，对粒度要求严格，工业化综合成本较高。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种粉煤去灰方法及粉煤去灰反应装置，本发明利用微波场、盐酸、氟化氢气体能够降低粉煤灰分，能够大幅度缩短处理时间，提高去灰效率，且无污染，操作简便，便于控制。
本发明采用的技术方案如下：
一种粉煤去灰方法，将粉煤加入稀盐酸溶液，形成混合物A，将混合物A置于微波场中并进行搅拌；混合物A搅拌均匀后，向混合物A中通入氟化氢气体进行反应，对粉煤进行去灰并形成粉煤浊液，反应过程中进行搅拌，待反应完全后，将去灰后的粉煤浊液经水洗至中性，抽滤干燥后，得到低灰粉煤；
其中，稀盐酸溶液质量浓度为5％～10％，稀盐酸溶液与粉煤的体质比为5～8mL/g；每百克粉煤对应通入氟化氢气体8～10L。
向混合物A中通入氟化氢气体进行反应过程中，将反应产生的气体进行冷凝，形成冷凝液和酸气，并将冷凝液回流至粉煤、稀盐酸溶液和氟化氢气体的反应体系中。
将酸气依次进行碱洗和干燥后进行排放。
通过碱液进行碱洗，碱液为质量浓度为20％的氢氧化钙溶液和质量浓度为10％氢氧化钠溶液混合而成的混合溶液，氢氧化钙溶液和氢氧化钠溶液的体积比为2:1；通过干燥剂进行干燥，干燥剂采用生石灰、吸水硅胶或质量浓度为98％的浓硫酸。
粉煤加入稀盐酸溶液前，先对粉煤进行研磨，使粉煤的粒径处于200～300目筛之间。
所述微波场的微波功率为800W，在向混合物A中通入氟化氢气体前，混合物A的搅拌速率2400～3200r/h，搅拌时间为5～8min；在向混合物A中通入氟化氢气体进行反应过程中，搅拌速率为3600～4800r/h，微波加热时间8～12min。
一种粉煤去灰反应装置，用于实现上述粉煤去灰方法，包括反应器、微波装置、搅拌装置和用于提供氟化氢气体的气体装置，气体装置的出气管出口通入反应器的底部，搅拌装置固定设置在反应器的上方，且搅拌装置的搅拌器伸入反应器内部，反应器的上部开设有气体出口，反应器设置在微波装置的内部。
反应器的气体出口连接有蛇形冷凝管，蛇形冷凝管的气体出口连接有吸收装置，蛇形冷凝管的液体出口与反应器的内腔连通。
吸收装置包括依次连接的碱液吸收瓶、水吸收瓶和干燥瓶，碱液吸收瓶与蛇形冷凝管的气体出口连接。
气体装置包括氟化氢气瓶，氟化氢气瓶的出气管路中依次设有切断阀和流量计，反应器的材质为石英衬聚四氟乙烯，搅拌装置的搅拌器为斜桨式搅拌器，搅拌装置的搅拌杆和搅拌器的材质为聚四氟乙烯，反应器与搅拌装置的搅拌杆之间用聚四氟乙烯材质的密封件密封。
与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有以下优点：
本发明通过将粉煤加入稀盐酸溶液，形成混合物A，将混合物A置于微波场中并进行搅拌；利用微波场热效应和非热效应，一方面能够对混合物A进行快速加热，另一方面能够提高化学反应速率；在加热过程中搅拌能够促使混合物A整体温度的均匀性，混合物A搅拌均匀后，向混合物A中通入氟化氢气体进行反应，对粉煤进行去灰并形成粉煤浊液，氟化氢能够去除二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙和氧化镁等灰分，反应过程中进行搅拌，待反应完全后，将去灰后的粉煤浊液经水洗至中性，抽滤干燥后，得到低灰粉煤；本发明通过合理控制稀盐酸溶液、粉煤和氟化氢气体的用量，并利用微波加速化学法去除粉煤中的灰，去灰效果显著，而且用时短，效率高，经本发明方法对粉煤处理前后粉煤中灰分成分含量大幅降低，本发明使用氟化氢气体能够有效去除灰分中的二氧化硅和三氧化二铝，与常规氢氟酸液体去灰相比，降低了酸的消耗，同时又安全可靠。
进一步的，将冷凝液回流至粉煤、稀盐酸溶液和氟化氢气体的反应体系中，能够充分利用冷凝液中的酸，减少酸的用量，节约原料，降低成本。
进一步的，酸气依次进行碱洗和干燥后进行排放，使得所产生的酸气均被吸收，无环境污染。
本发明的粉煤去灰反应装置利用反应器来盛装粉煤加入稀盐酸溶液，通过搅拌装置能够对反应器中的反应液进行充分搅拌，利用微波装置能够对反应器中的反应液进行快速加热和提高反应速率，通过气体装置能够向反应器中按要求通入氟化氢气体，反应器上部开设气体出口能够及时将反应产生的气体排出，平衡反应器内的压力和促进反应的进行；本发明的装置简单，操作方便，便于控制，能够大大节约生产成本。
附图说明
图1为本发明提供的去灰方法装置的整体结构示意图；
图中：1-氟化氢气瓶；2-切断阀；3-流量计；4-连接件；5-螺纹连接；6-密封件；7-搅拌连接杆；8-搅拌电机；9-蛇形冷凝管；10-微波装置；11-反应器；12-搅拌器；13-冷却水进口；14-冷却水出口；15-碱液吸收瓶；16-水吸收瓶；17-干燥瓶。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做出进一步解释。
如图1所示，本发明的粉煤去灰反应装置，包括反应器11、微波装置10、搅拌装置和用于提供氟化氢气体的气体装置，气体装置的出气管出口通入反应器11的底部，搅拌装置固定设置在反应器11的上方，且搅拌装置的搅拌器12伸入反应器11内部，反应器11的上部开设有气体出口，反应器11设置在微波装置10的内部；
反应器11的气体出口连接有蛇形冷凝管9，蛇形冷凝管9的气体出口连接有吸收装置，蛇形冷凝管9的液体出口与反应器11的内腔连通；
吸收装置包括依次连接的碱液吸收瓶15、水吸收瓶16和干燥瓶17，碱液吸收瓶15与蛇形冷凝管9的气体出口连接。
本发明的气体装置包括氟化氢气瓶1，氟化氢气瓶1的出气口依次设有切断阀2和流量计3；反应器11的材质为石英衬聚四氟乙烯，搅拌装置的搅拌器12为斜桨式搅拌器，搅拌装置的搅拌杆7和搅拌器12的材质均为聚四氟乙烯，反应器11与搅拌装置的搅拌杆7之间用聚四氟乙烯材质的密封件6密封。流量计选用钢衬聚四氟乙烯电磁流量计或塑料浮子流量计。
改造的微波装置提供微波场源，在搅拌的条件下进行去灰反应，产生的酸气和气体被吸收装置所吸收，装置连接方式见图1。装置中与溶液和酸气接触的材质均为衬聚四氟乙烯材质。
本发明的微波装置为家用微波炉，根据反应器11进气管和出气管位置，在家用微波炉侧壁和顶部开洞。为防止漏波，在微波炉开洞位置外部焊接大于进气管和出气管1级管径的不锈钢管，不锈钢管长度为10cm。
本发明的反应器11由上下两部分组成，如图1，上下两部分螺纹连接，上部设有搅拌器入口和气体出口，气体出口设计蛇形冷凝管，下部为球型容器，氟化氢气体通入管直插容器底部，搅拌器入口和气体出口均用聚四氟乙烯材质密封。
参照图1，本发明的粉煤去灰的过程如下：
对粉煤进行研磨，使粉煤的粒径处于200～300目筛之间，将研磨后的粉煤加入稀盐酸溶液进行浸泡，形成混合物A，将混合物A置于微波场中进行搅拌；混合物A搅拌均匀后，向混合物A中通入氟化氢气体进行反应，对粉煤进行去灰并形成粉煤浊液，去除二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁等灰分，反应过程中进行搅拌，待反应完全后，将去灰后的粉煤浊液经水洗至中性，抽滤干燥后，得到低灰粉煤；
其中，稀盐酸溶液的质量浓度为5％～10％，稀盐酸溶液与粉煤的体质比为5～8mL/g；每百克粉煤对应通氟化氢气体8～10L，微波场的功率为800W，在向混合物A中通入氟化氢气体前，混合物A的搅拌速率2400～3200r/h，搅拌时间为5～8min；在向混合物A中通入氟化氢气体进行反应过程中，搅拌速率为3600～4800r/h，微波加热时间8～12min。
向混合物A中通入氟化氢气体进行反应过程中，将反应产生的气体进行冷凝，形成冷凝液和酸气，将冷凝液回流至粉煤、稀盐酸溶液和氟化氢气体的反应体系中；产生的酸气和少量水汽依次进行碱洗和干燥后排放。
通过碱液进行碱洗，碱液为质量浓度为20％的氢氧化钙溶液和质量浓度为10％的氢氧化钠溶液混合而成，氢氧化钙溶液和氢氧化钠溶液的体积比为2:1；通过干燥剂进行干燥，干燥剂采用生石灰、吸水硅胶或质量浓度为98％的浓硫酸。
实施例1
将300目筛的粉煤100g浸泡在800mL质量浓度为10％的盐酸溶液中，形成混合物A，在800W微波功率下，以3200r/h的速率搅拌混合物A 8min。随后向混合物A中通入氟化氢气体进行反应，氟化氢气体的流量为1.33L/min，通气时间为7.5min，在通入氟化氢气体过程中，以4800r/h的速率对混合物A进行搅拌，同时打开微波，微波功率为800W，加热时间为12min，全过程产生的酸气和水汽均被吸收装置吸收，待反应完全后，将去灰后的粉煤浊液经水洗至中性，抽滤干燥后，得到低灰粉煤。本实施例粉煤去灰处理前与去灰处理后粉煤灰分分析见表1，表1中各物质以质量计，单位为g：
表1
| SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | SO3 | K2O | Na2O | P2O5 | |
| 处理前 | 1.402 | 0.654 | 0.201 | 0.174 | 0.040 | 0.0694 | 0.00005 | 0.00002 | 0.00008 |
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实施例2
将200目筛的粉煤100g浸泡在500mL质量浓度为5％的盐酸溶液中形成混合物A，在800W微波功率下，以2400r/h的速率搅拌混合物A 5min。随后向混合物A中通入氟化氢气体进行反应，氟化氢气体的流量为1.6L/min，通气时间为5min，在通入氟化氢气体过程中，以3600r/h的速率对混合物A进行搅拌，同时打开微波，微波功率为800W，加热时间为8min，全过程产生的酸气和水汽均被吸收装置吸收，待反应完全后，将去灰后的粉煤浊液经水洗至中性，抽滤干燥后，得到低灰粉煤。本实施例粉煤去灰处理前与去灰处理后粉煤灰分分析见表2，表2中各物质以质量计，单位为g：
表2
| SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | SO3 | K2O | Na2O | P2O5 | |
| 处理前 | 1.402 | 0.654 | 0.201 | 0.174 | 0.040 | 0.0694 | 0.00005 | 0.00002 | 0.00008 |
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实施例3
将250目筛的粉煤100g浸泡在650mL质量浓度为8％盐酸溶液中，形成混合物A，在800W微波功率下，以2800r/h的速率搅拌混合物A 6.5min。随后向混合物A通入氟化氢气体进行反应，氟化氢气体的流量为1.8L/min，通气时间为5min，在通入氟化氢气体过程中，以4200r/h的速率对混合物A进行搅拌，同时打开微波，微波功率为800W，加热时间为10min，全过程产生的酸气和水汽均被吸收装置吸收，待反应完全后，将去灰后的粉煤浊液经水洗至中性，抽滤干燥后，得到低灰粉煤。本实施例粉煤去灰处理前与去灰处理后粉煤灰分分析见表3，表3中各物质以质量计，单位为g：
表3
| SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | SO3 | K2O | Na2O | P2O5 | |
| 处理前 | 1.402 | 0.654 | 0.201 | 0.174 | 0.040 | 0.0694 | 0.00005 | 0.00002 | 0.00008 |
| 处理后 | 0.032 | 0.062 | 0.015 | 0.017 | 0.005 | 0.017 | 0 | 0 | 0 |
由以上实施例可知，经本发明方法对粉煤处理前后每100g粉煤中灰分成分含量如表4所示，表4中各物质以质量计，单位为g：
表4
由表4结果可知，本发明对粉煤中灰分的去除效果显著，去除率高。同时本发明具有去灰时间短、去灰率高对无环境污染，且装置简单便于操作的特点。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，采用其他酸、碱液吸收液和防腐材料代替本发明方法中的酸、碱液和聚四氟乙烯防腐材料，都不脱离本发明方法的技术范畴，均应涵盖在本发明方法的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种粉煤去灰方法，其特征在于：将粉煤加入稀盐酸溶液，形成混合物A，将混合物A置于微波场中并进行搅拌；混合物A搅拌均匀后，向混合物A中通入氟化氢气体进行反应，对粉煤进行去灰并形成粉煤浊液，反应过程中进行搅拌，待反应完全后，将去灰后的粉煤浊液经水洗至中性，抽滤干燥后，得到低灰粉煤；
其中，稀盐酸溶液质量浓度为5%~10%，稀盐酸溶液与粉煤的体质比为5~8mL/g；每百克粉煤对应通入氟化氢气体8~10L；
向混合物A中通入氟化氢气体进行反应过程中，将反应产生的气体进行冷凝，形成冷凝液和酸气，并将冷凝液回流至粉煤、稀盐酸溶液和氟化氢气体的反应体系中；
将酸气依次进行碱洗和干燥后进行排放；
粉煤的粒径处于200~300目筛之间；
所述微波场的微波功率为800W；
在向混合物A中通入氟化氢气体前，混合物A的搅拌速率2400~3200r/h，搅拌时间为5~8min；在向混合物A中通入氟化氢气体进行反应过程中，搅拌速率为3600~4800r/h，微波加热时间8~12min。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤去灰方法，其特征在于，通过碱液进行碱洗，碱液为质量浓度为20%的氢氧化钙溶液和质量浓度为10%的氢氧化钠溶液混合而成的混合溶液，氢氧化钙溶液和氢氧化钠溶液的体积比为2:1；通过干燥剂进行干燥，干燥剂采用生石灰、吸水硅胶或质量浓度为98%的浓硫酸。
3.一种用于实现权利要求1-2任意一项所述的粉煤去灰方法的粉煤去灰反应装置，其特征在于，包括反应器（11）、微波装置（10）、搅拌装置和用于提供氟化氢气体的气体装置，气体装置的出气管出口通入反应器（11）的底部，搅拌装置固定设置在反应器（11）的上方，且搅拌装置的搅拌器（12）伸入反应器（11）内部，反应器（11）的上部开设有气体出口，反应器（11）设置在微波装置（10）的内部。
4.根据权利要求3所述的粉煤去灰反应装置，其特征在于，反应器（11）的气体出口连接有蛇形冷凝管（9），蛇形冷凝管（9）的气体出口连接有吸收装置，蛇形冷凝管（9）的液体出口与反应器（11）的内腔连通。
5.根据权利要求4所述的粉煤去灰反应装置，其特征在于，吸收装置包括依次连接的碱液吸收瓶（15）、水吸收瓶（16）和干燥瓶（17），碱液吸收瓶（15）与蛇形冷凝管（9）的气体出口连接。
6.根据权利要求3所述的粉煤去灰反应装置，其特征在于，气体装置包括氟化氢气瓶（1），氟化氢气瓶（1）的出气管路中依次设有切断阀（2）和流量计（3），反应器（11）的材质为石英衬聚四氟乙烯，搅拌装置的搅拌器（12）为斜桨式搅拌器，搅拌装置的搅拌杆（7）和搅拌器（12）的材质为聚四氟乙烯，反应器（11）与搅拌装置的搅拌杆（7）之间用聚四氟乙烯材质的密封件（6）密封。
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