CN108360079B - 一种含有离子液体的相变调温纤维及其制备方法 - Google Patents

一种含有离子液体的相变调温纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能纤维技术领域，公开了一种含有离子液体的相变调温纤维及其制备方法。所述相变调温纤维具有皮芯结构，芯层材料包括离子液体、成核剂和导热性添加剂三个组分，皮层材料为成纤聚合物。将离子液体、成核剂和导热性添加剂搅拌混合后，依次经超声处理、真空脱泡，得到芯层材料备用；采用螺杆挤出机熔融成纤聚合物，并计量输送至喷丝组件，将芯层材料计量注入到喷丝组件，通过皮芯复合纺丝，得到含有离子液体的相变材料为芯层，成纤聚合物为皮层的的功能原丝，然后对功能原丝进行牵伸，得到含有离子液体的相变调温纤维。该纤维具有储能调温功能，相变温度可设计性强，可应用于极端环境服装，医疗防护用品，运动服等领域。

Description

一种含有离子液体的相变调温纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于功能纤维技术领域，具体涉及一种含有离子液体的相变调温纤维及其制备方法。
背景技术
随着社会经济和生活水平的提高，人们对舒适性、保健性、安全性等纤维及纺织制品的需求日益增加，为了满足人们对功能性纺织品的追求，高技术纤维的开发成为纤维纺织行业的竞争热点。
相变纤维是利用物质相变过程中释放或吸收潜热、温度保持不变的特性开发出来的一种蓄热调温功能纤维。将其应用于纺织品中，可以吸收热量储存在纺织品内部，或放出纺织品中储存的热量，形成自己的相对独立的微气候，从而实现稳定调节功能。
目前，使用最多的相变材料是固‐液相变材料，其原理是，相变材料在温度高于材料的相变温度时，吸收热量，物相由固态变成液态；当温度降低至相变温度时，放出热量，物相由液态变成固态。相变材料按化学构成可分为无机相变材料和有机相变材料两大类。无机相变材料主要有结晶水合物、金属、熔融盐，具有较高的相变焓，但会出现较高的过冷现象，腐蚀性强，易相变分离，热稳定性不足。有机相变材料有石蜡、烷烃、脂肪酸或盐类、醇类等，其优点是无腐蚀，具有低的过冷现象，化学和热力学性能稳定，但相变焓较低，导热系数低，易燃。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种含有离子液体的相变调温纤维。
本发明的另一目的在于提供上述含有离子液体的相变调温纤维的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种含有离子液体的相变调温纤维，所述相变调温纤维具有皮芯结构，芯层材料包括离子液体、成核剂和导热性添加剂三个组分，皮层材料为成纤聚合物。
优选地，所述离子液体是指由烷基咪唑鎓阳离子、烷基铵阳离子、烷基吡咯烷鎓阳离子、烷基喹啉鎓阳离子中的任意一种阳离子与氯离子、溴离子、四氟硼酸根阴离子、硝酸根阴离子、四氯铝酸根阴离子、三氟甲基磺酸根阴离子、三氟甲基乙酸根阴离子、六氟磷酸根阴离子、双三氟甲磺酰亚胺阴离子中的任意一种阴离子所构成的离子液体，所述烷基为C1～C16的烷基；或由季铵盐和氢键给体组合而成的类离子液体，所述季铵盐是指R1R2R3R4N+X-，其中R1，R2，R3，R4是氮原子上的取代基，其中R1选自甲基或乙基，R2选自甲基、乙基或苯甲基，R3选自甲基、乙基、苯甲基或羟乙基，R4选自乙基、苯甲基、羟乙基、氯乙基或氟乙基，X-选自溴离子、氯离子、氟离子、碘离子、四氟硼酸根离子或硝酸根离子，所述氢键给体选自酰胺类化合物、羧酸或多元醇。
上述部分离子液体的热性能如表1所示。
表1部分离子液体热性能
Figure BDA0001572495670000021
Figure BDA0001572495670000031
优选地，所述季铵盐和氢键给体的化学计量数之比为1:(1～6)。
优选地，所述离子液体的熔点为-20～100℃。更优选离子液体的熔点为0～40℃。
优选地，所述成核剂选自滑石粉、氧化钙、炭黑、云母、高岭土、硅藻土、沸石、膨胀珍珠岩、碳酸钙、硫酸钙、醋酸钠、石墨粉、碳粉、铜粉或铁粉。
优选地，所述导热性添加剂选自氮化铝、氮化硼、碳化硅、氧化锌、微米或者纳米金属粉、活性碳纤维、碳纳米管、石墨烯或石墨粉。
优选地，所述成纤聚合物选自聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯或其共聚物、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺或其共聚物、聚酯‐酰胺共聚物、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚己内酯、聚醚醚酮、聚苯硫醚、乙烯‐醋酸乙烯共聚物、苯乙烯‐丁二烯‐苯乙烯嵌段共聚物、热塑性聚酯弹性体或热塑性聚氨酯弹性体。
优选地，所述相变调温纤维的相变焓至少为20J/g。
优选地，所述相变调温纤维单丝的芯层材料和皮层材料的体积比为9:1～1:9。更优选地，芯层材料和皮层材料的体积比为8:2～6:4。
优选地，所述相变调温纤维单丝直径在1000μm以下，更优选为600μm以下。
上述含有离子液体的相变调温纤维的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将离子液体、成核剂和导热性添加剂搅拌混合后，依次经超声处理、真空脱泡，得到芯层材料备用；
(2)采用螺杆挤出机熔融成纤聚合物，并计量输送至喷丝组件，将芯层材料计量注入到喷丝组件，通过皮芯复合纺丝，得到含有离子液体的相变材料为芯层，成纤聚合物为皮层的的功能原丝，然后对功能原丝进行牵伸，得到含有离子液体的相变调温纤维。
优选地，所述成核剂加入的质量百分数为芯层材料的1％～5％，更优选成核剂加入的质量百分数为芯层材料的2％～3％；所述导热性添加剂加入的质量百分数为芯层材料的5％～10％，更优选导热性添加剂加入的质量百分数为芯层材料的6％～7％。
优选地，所述超声处理是指在50～150℃下超声振荡40min，所述真空脱泡是指置于50～150℃的真空下保持12h。
优选地，所述成纤聚合物熔融及纺丝过程的温度为70～360℃，更优选为100～300℃。
优选地，所述牵伸的温度高于离子液体的熔点和皮层成纤聚合物的玻璃化转变温度，且低于皮层成纤聚合物的结晶温度；优选牵伸的温度范围为60～200℃，更优选为70～150℃。
优选地，所述牵伸的牵伸倍数为1～4倍。
本发明的相变调温纤维具有如下优点及有益效果：
(1)选用离子液体作为智能调温纤维的相变材料，离子液体的熔点具有很强的可设计性，经过改变阴离子和阳离子的结构可以制备熔点不同的离子液体，制备出可应用于不同温度环境的调温纤维。
(2)离子液体具有良好的热稳定性，其分解温度普遍高于目前的有机相变材料，进行多次相变循环后不会分解或者产生其他变化，可以和耐高温聚合物复合，制备出的相变调温纤维耐热稳定性好。
(3)离子液体酸碱性可控，有助于与其他对酸碱性环境有较高要求的物质形成多组分体系。
(4)通过在离子液体中添加成核剂和导热性添加剂，减弱过冷现象，改善离子液体导热性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下各实施实例中的相变焓值通过差示扫描量热法(DSC)测定得到。
实施例1
(1)将50g的[EMIM][BF4]、2g的高岭土、5g的氮化铝置于烧杯中搅拌混合，然后在超声频率30～50Hz的条件下，升温至50℃反应超声振荡40min，然后在50℃的真空下保持12h，得到芯层材料备用。
(2)采用螺杆挤出机熔融聚丙烯，并计量输送到喷丝组件，芯层材料采用旋片螺杆计量注入到喷丝组件，在挤出喷丝口实现二者的汇合，通过皮芯复合纺丝，得到含有离子液体的相变材料为芯层，成纤聚合物为皮层的的功能原丝，其中纺丝温度240℃，纺丝速度600m/min，然后对功能原丝进行牵伸，牵伸温度80℃，牵伸倍数为1.5倍，得到纤维直径为500微米的连续相变调温纤维单丝。经测试发现，制备纤维的相变焓值达到16.8J/g。
实施例2
(1)将50g的[EMIM][BF4]、2g的高岭土、5g的石墨粉置于烧杯中搅拌混合，然后在超声频率30～50Hz的条件下，升温至50℃反应超声振荡40min，然后在50℃的真空下保持12h，得到芯层材料备用。
(2)采用螺杆挤出机熔融聚丙烯，并计量输送到喷丝组件，芯层材料采用旋片螺杆计量注入到喷丝组件，在挤出喷丝口实现二者的汇合，通过皮芯复合纺丝，得到含有离子液体的相变材料为芯层，成纤聚合物为皮层的的功能原丝，其中纺丝温度240℃，纺丝速度600m/min，然后对功能原丝进行牵伸，牵伸温度80℃，牵伸倍数为1.5倍，得到纤维直径为500微米的连续相变调温纤维单丝。经测试发现，制备纤维的相变焓值达到27.4J/g。
实施例3
(1)将50g的[EMIM][BF4]、2g氧化钙、5g的氮化铝置于烧杯中搅拌混合，然后在超声频率30～50Hz的条件下，升温至50℃反应超声振荡40min，然后在50℃的真空下保持12h，得到芯层材料备用。
(2)采用螺杆挤出机熔融聚丙烯，并计量输送到喷丝组件，芯层材料采用旋片螺杆计量注入到喷丝组件，在挤出喷丝口实现二者的汇合，通过皮芯复合纺丝，得到含有离子液体的相变材料为芯层，成纤聚合物为皮层的的功能原丝，其中纺丝温度240℃，纺丝速度600m/min，然后对功能原丝进行牵伸，牵伸温度80℃，牵伸倍数为1.5倍，得到纤维直径为500微米的连续相变调温纤维单丝。经测试发现，制备纤维的相变焓值达到10.9J/g。
实施例4
(1)将50g的[EMIM][BF4]、2g的硅藻土、5g的氮化铝置于烧杯中搅拌混合，然后在超声频率30～50Hz的条件下，升温至50℃反应超声振荡40min，然后在50℃的真空下保持12h，得到芯层材料备用。
(2)采用螺杆挤出机熔融聚丙烯，并计量输送到喷丝组件，芯层材料采用旋片螺杆计量注入到喷丝组件，在挤出喷丝口实现二者的汇合，通过皮芯复合纺丝，得到含有离子液体的相变材料为芯层，成纤聚合物为皮层的的功能原丝，其中纺丝温度240℃，纺丝速度600m/min，然后对功能原丝进行牵伸，牵伸温度80℃，牵伸倍数为1.5倍，得到纤维直径为500微米的连续相变调温纤维单丝。经测试发现，制备纤维的相变焓值达到21.7J/g。
实施例5
(1)将50g的[EMIM][BF4]、2g的高岭土、5g的氮化铝置于烧杯中搅拌混合，然后在超声频率30～50Hz的条件下，升温至50℃反应超声振荡40min，然后在50℃的真空下保持12h，得到芯层材料备用。
(2)采用螺杆挤出机熔融聚酰胺，并计量输送到喷丝组件，芯层材料采用旋片螺杆计量注入到喷丝组件，在挤出喷丝口实现二者的汇合，通过皮芯复合纺丝，得到含有离子液体的相变材料为芯层，成纤聚合物为皮层的的功能原丝，其中纺丝温度260℃，纺丝速度600m/min，然后对功能原丝进行牵伸，牵伸温度90℃，牵伸倍数为1.5倍，得到纤维直径为500微米的连续相变调温纤维单丝。经测试发现，制备纤维的相变焓值达到14.5J/g。
实施例6
(1)将50g的[C16MMIM]Br、2g的高岭土、5g的氮化铝置于烧杯中搅拌混合，然后在超声频率30～50Hz的条件下，升温至50℃反应超声振荡40min，然后在50℃的真空下保持12h，得到芯层材料备用。
(2)采用螺杆挤出机熔融聚丙烯，并计量输送到喷丝组件，芯层材料采用旋片螺杆计量注入到喷丝组件，在挤出喷丝口实现二者的汇合，通过皮芯复合纺丝，得到含有离子液体的相变材料为芯层，成纤聚合物为皮层的的功能原丝，其中纺丝温度240℃，纺丝速度600m/min，然后对功能原丝进行牵伸，牵伸温度80℃，牵伸倍数为1.5倍，得到纤维直径为500微米的连续相变调温纤维单丝。经测试发现，制备纤维的相变焓值达到52.7J/g。
实施例7
(1)将50g的[HQuin][Tf2N]、2g的高岭土、5g的氮化铝置于烧杯中搅拌混合，然后在超声频率30～50Hz的条件下，升温至50℃反应超声振荡40min，然后在50℃的真空下保持12h，得到芯层材料备用。
(2)采用螺杆挤出机熔融聚丙烯，并计量输送到喷丝组件，芯层材料采用旋片螺杆计量注入到喷丝组件，在挤出喷丝口实现二者的汇合，通过皮芯复合纺丝，得到含有离子液体的相变材料为芯层，成纤聚合物为皮层的的功能原丝，其中纺丝温度240℃，纺丝速度600m/min，然后对功能原丝进行牵伸，牵伸温度80℃，牵伸倍数为1.5倍，得到纤维直径为500微米的连续相变调温纤维单丝。经测试发现，制备纤维的相变焓值达到60.8J/g。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种含有离子液体的相变调温纤维，其特征在于：所述相变调温纤维具有皮芯结构，芯层材料包括离子液体、成核剂和导热性添加剂三个组分，皮层材料为成纤聚合物；
所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十六烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐或N-己基喹啉双三氟甲基磺酰亚胺盐；
所述成核剂选自滑石粉、氧化钙、炭黑、云母、高岭土、硅藻土、沸石、膨胀珍珠岩、碳酸钙、硫酸钙、醋酸钠、石墨粉、碳粉、铜粉或铁粉；
所述导热性添加剂选自氮化铝、氮化硼、碳化硅、氧化锌、微米或者纳米金属粉、活性碳纤维、碳纳米管、石墨烯或石墨粉；
所述成核剂加入的质量百分数为芯层材料的1%~5%，所述导热性添加剂加入的质量百分数为芯层材料的5%~10%；
所述成纤聚合物选自聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚酯-酰胺共聚物、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚己内酯、聚醚醚酮、聚苯硫醚、乙烯-醋酸乙烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、热塑性聚酯弹性体或热塑性聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种含有离子液体的相变调温纤维，其特征在于：所述相变调温纤维单丝的芯层材料和皮层材料的体积比为9:1~1:9，相变调温纤维单丝直径在1000μm以下。
3.权利要求1~2任一项所述的一种含有离子液体的相变调温纤维的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
（1）将离子液体、成核剂和导热性添加剂搅拌混合后，依次经超声处理、真空脱泡，得到芯层材料备用；
（2）采用螺杆挤出机熔融成纤聚合物，并计量输送至喷丝组件，将芯层材料计量注入到喷丝组件，通过皮芯复合纺丝，得到含有离子液体的相变材料为芯层，成纤聚合物为皮层的功能原丝，然后对功能原丝进行牵伸，得到含有离子液体的相变调温纤维。
4.根据权利要求3所述的一种含有离子液体的相变调温纤维的制备方法，其特征在于：所述成核剂加入的质量百分数为芯层材料的1%~5%，所述导热性添加剂加入的质量百分数为芯层材料的5%~10%。
5.根据权利要求3所述的一种含有离子液体的相变调温纤维的制备方法，其特征在于：所述超声处理是指在50~150℃下超声振荡40min，所述真空脱泡是指置于50~150℃的真空下保持12h。
6.根据权利要求3所述的一种含有离子液体的相变调温纤维的制备方法，其特征在于：所述成纤聚合物熔融及纺丝过程的温度为70~360℃，所述牵伸的温度范围为60~200℃，所述牵伸的牵伸倍数为1~4倍。
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田俊莹等.几种纺织品整理用相变材料介绍.《纺织品功能整理》.中国纺织出版社,2015,(第1版),第137页. *

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