CN108359866A - 一种耐高温铝合金牺牲阳极材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐高温铝合金牺牲阳极材料及其制备方法与应用。该铝合金牺牲阳极材料包含铝、锌、铟、镁和硅，还包含稀土金属铈和镧。所述锌的质量百分比为2％‑5％；所述铟的质量百分比为0.01％‑0.06％；所述镁的质量百分比为0.5％‑3％；所述硅的质量百分比为0.05％‑0.5％；所述铈的质量百分比为0.01％‑0.6％；所述镧的质量百分比为0.01％‑0.5％。本发明通过加入稀土元素铈和镧，改善了铝合金牺牲阳极组织，细化晶粒，使阳极材料在高温条件下溶解均匀，消耗速度慢，使用寿命长，尤其适用于在高温腐蚀环境下的阴极保护，有着广阔的应用前景。

Description

一种耐高温铝合金牺牲阳极材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于铝合金牺牲阳极材料技术领域，具体涉及一种含Ce,La稀土铝合金牺牲阳极材料。
背景技术
金属材料在现代工农业生产中占有极其重要的地位，其腐蚀给人类带来巨大的经济损失。金属在淡水、海水、土壤等自然环境介质和酸、碱、盐等化工介质中受到的腐蚀均属于电化学腐蚀范围，因此，可对金属设施采用电化学保护尤其是阴极保护法来延长其使用寿命。
金属防蚀中的阴极保护法有两种,其一为外加电流法,其二为牺牲阳极法。根据电流的来源不同分为外加电流阴极保护和牺牲阳极保护两种方法。外加电流保护是依靠外加电源来提供电流，实现阴极保护；后者是将被保护金属与电位更负的金属相连，构成回路，电位更负的金属溶解提供阴极保护的电流。在保护过程中，电位更负的金属作为阳极不断溶解，故称为牺牲阳极保护。与外加电流保护相比，不需要任何外部电源、不会干扰临近设施、设备简单、施工方便、无需经常维护等优点，目前在工程上广泛使用。
纯铝由于表面会形成一层钝化膜而不能直接作为牺牲阳极材料使用，需要加入微量合金元素破坏其钝化膜，使其能持续溶解，才能发挥牺牲阳极的作用。常用的合金元素有Zn，In，Sn等，不同的元素使得铝负移的电位不同。铝合金牺牲阳极由于具有电流效率高、驱动电位高、理论电容量大、成本低廉及资源丰富等优点，在防腐工程中有广泛的应用。其中Al-Zn-In-Mg-Si系牺牲阳极是目前最有前景的铝合金牺牲阳极材料之一。原因在于，适量的Si元素可改善该合金的铸造性能，使合金阳极得到较高的电流效率和合金的流动性，降低合金的收缩量和热裂倾向，减少疏松、缩孔等缺陷，从而提高合金电化学性能；Mg的加入使Mg与Zn形成MgZn两相，Mg和Zn形成的偏析相有活化合金的作用，In可以降低晶界腐蚀，促进活性溶解。在常温条件下，该铝阳极驱动电位高，电容量大，电流效率高。但是随着温度的升高，该铝合金阳极表面氧化膜更致密，电位正移，且存在严重的晶间腐蚀，造成晶粒大量脱落，电流效率下降，故而电化学性能降低。因此在某些特殊应用环境下，如高温油气井、油污水等环境中该铝合金使用效果就大打折扣，阳极表面会产生严重蚀坑，使得油井套管得不到有效保护。
发明内容
本发明解决了现有技术铝合金牺牲阳极材料在高温腐蚀环境中电化学性能差，腐蚀不均匀，电流效率不高的问题。
为了实现以上目的，按照本发明的一个方面，提供了一种含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料，该铝合金牺牲阳极材料包含铝、锌、铟、镁和硅，还包含稀土金属铈和镧。
优选地，所述锌的质量百分比为2％-5％；所述铟的质量百分比为0.01％-0.06％；所述镁的质量百分比为0.5％-3％；所述硅的质量百分比为0.05％-0.5％；所述铈的质量百分比为0.01％-0.6％；所述镧的质量百分比为0.01％-0.5％；余量为铝。
优选地，所述铈的重量百分比为0.08％-0.45％。
优选地，所述镧的重量百分比为0.03％-0.45％。
按照本发明的另一方面，提供了一种含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料的制备方法，所述制备方法为将铝、锌、铟、镁、铝铈中间合金、铝镧中间合金和铝硅中间合金进行熔炼，得到熔融液；将所述熔融液浇筑得到所述含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料。
优选地，所述锌的质量份数为2000-5000份；所述铟的质量份数为10-60份；所述镁的质量份数为500-3000份；所述铝铈中间合金的质量份数为83-5000份；所述铝镧中间合金的质量份数为83-4167份；所述铝硅中间合金的质量份数为250-2500份；所述铝的质量份数为80273-97074份。
优选地，所述铝铈中间合金的质量份数为670-3750份；所述铝镧中间合金的质量份数为250-3750份。
优选地，所述熔炼的温度为730℃-760℃。
按照本发明的另一方面，提供了所述的含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料应用于80℃以下腐蚀环境下的阴极保护。
按照本发明的另一方面，提供了所述的含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料应用于60℃-80℃腐蚀环境下的阴极保护。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下有益效果：
(1)本发明从稀土元素出发，少量的稀土元素Ce的添加有利于合金表面形成铈氧化膜，阻止Cl-对铝合金的点蚀，从而保证在高温条件下，铝合金牺牲阳极不会因为点蚀造成晶粒剥落，表面腐蚀不均匀，从而造成在高温条件下电流效率下降的情况。适量La的加入会使铝合金表面钝化膜疏松，提高活性溶解，且使合金的流动性得到明显提高。本发明所述铝合金牺牲阳极材料制备方法工艺简单，原料来源广泛。
(2)铝合金牺牲阳极在高温条件下性能不好的主要原因是高温时铝合金存在严重的晶间腐蚀,造成晶粒大量脱落所致。通过加入稀土元素铈和镧，改善了铝合金牺牲阳极组织，细化晶粒，使阳极材料在高温条件下溶解均匀，消耗速度慢，使用寿命长，尤其适用于在高温腐蚀环境下的阴极保护，有着广阔的应用前景。
(3)本发明提供的Al-Zn-In-Mg-Si-Ce-La牺牲阳极高温条件下电化学性能优异，在70℃中的开路电位-1.3794V(VS.SCE)，工作电位-0.96-1.02V(VS.SCE)，电流效率≥82％，实际电容量≥2300mAh/g，实际电容量达到2400A.h/kg，较Al-Zn-In-Mg-Si牺牲阳极提高20％，解决了Al-Zn-In-Mg-Si牺牲阳极在高温条件下电流效率低的问题，且腐蚀形貌均匀，腐蚀产物不粘附，并且不会出现水发黑、发臭和颗粒脱落等现象。本发明为高温条件下的阴极保护的材料制备提供了一种有效的方法。
附图说明
图1是对比例和实施例1中的铝合金牺牲阳极XRD图谱。
图2是对比例和实施例1中的铝合金牺牲阳极在1000、5000、50000倍率下的70℃腐蚀之后的微观形貌；其中图2(a)为实施例1中的铝合金在70℃高温腐蚀后在1000倍率下的微观形貌；图2(b)为实施例1中的铝合金在70℃高温腐蚀后在5000倍率下的微观形貌；图2(c)为实施例1中的铝合金在70℃高温腐蚀后在50000倍率下的微观形貌；图2(d)为对比例中的铝合金在70℃高温腐蚀后在1000倍率下的微观形貌；图2(e)为对比例中的铝合金在70℃高温腐蚀后在5000倍率下的微观形貌；图2(f)为对比例中的铝合金在70℃高温腐蚀后在50000倍率下的微观形貌。
图3是对比例和实施例1中的铝合金牺牲阳极在70℃条件下的Nquist图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
具体实施方式中，所用原料纯锌(Zn)、纯铟(In)、纯镁(Mg)、纯铝(Al)均为工业纯锌、纯铟、纯镁、纯铝。铝铈中间合金(Al-Ce)、铝镧中间合金(Al-La)以及铝硅中间合金(Al-Si)为工业铝铈、铝镧以及铝硅中间合金，纯度高达99.8％。所述铝铈中间合金中铈的质量百分比为12％；所述铝镧中间合金中镧的质量百分比为12％；所述铝硅中间合金中硅的质量百分比为20％。
实施例1
本实施例的含Ce,La铝合金牺牲阳极材料，由以下质量百分比的组分组成：Zn4.71％、In 0.05％、Mg 2.31％、Si 0.10％、Ce 0.08％、La 0.03％，余量为Al和不可避免的杂质。
本实施例的含Ce,La铝合金牺牲阳极材料的制备方法，是按照所述组分及含量取合金原料纯锌(Zn)、纯铟(In)、纯镁(Mg)、纯铝(Al)、铝铈中间合金(Al-Ce)，铝镧中间合金(Al-La)以及铝硅中间合金(Al-Si)，取纯锌(Zn)471份、取纯铟(In)5份、取纯镁(Mg)231份、取铝铈中间合金(Al-Ce)67份、取铝镧中间合金(Al-La)25份、取铝硅中间合金(Al-Si)50份、取纯铝(Al)9151份，采用石墨坩埚和感应炉进行熔炼，得熔融液；在氩气保护下，将熔融液升温至730℃后浇入坩埚模具，得到铝合金铸锭，即为所述铝合金牺牲阳极材料。
实施例2
本实施例的含Ce,La铝合金牺牲阳极材料，由以下质量百分比的组分组成：Zn4.57％、In 0.05％、Mg 2.29％、Si 0.10％、Ce 0.16％、La 0.06％，余量为Al和不可避免的杂质。
本实施例的含Ce,La铝合金牺牲阳极材料的制备方法，是按照所述组分及含量取合金原料纯锌(Zn)、纯铟(In)、纯镁(Mg)、纯铝(Al)、铝铈中间合金(Al-Ce)，铝镧中间合金(Al-La)以及铝硅中间合金(Al-Si)，取纯锌(Zn)457份、取纯铟(In)5份、取纯镁(Mg)229份、取铝铈中间合金(Al-Ce)133份、取铝镧中间合金(Al-La)50份、取铝硅中间合金(Al-Si)50份、取纯铝(Al)9076份，采用石墨坩埚和感应炉进行熔炼，得熔融液；在氩气保护下，将熔融液升温至740℃后浇入坩埚模具，得到铝合金铸锭，即为所述铝合金牺牲阳极材料。
实施例3
本实施例的含Ce,La铝合金牺牲阳极材料，由以下质量百分比的组分组成：Zn4.26％、In 0.05％、Mg 2.19％、Si 0.17％、Ce 0.45％、La 0.45％、，余量为Al和不可避免的杂质。
本实施例的含Ce,La铝合金牺牲阳极材料的制备方法，是按照所述组分及含量取合金原料纯锌(Zn)、纯铟(In)、纯镁(Mg)、纯铝(Al)、铝铈中间合金(Al-Ce)，铝镧中间合金(Al-La)以及铝硅中间合金(Al-Si)，取纯锌(Zn)426份、取纯铟(In)5份、取纯镁(Mg)219份、取铝铈中间合金(Al-Ce)375份、取铝镧中间合金(Al-La)375份、取铝硅中间合金(Al-Si)85份、取纯铝(Al)8515份，采用石墨坩埚和感应炉进行熔炼，得熔融液；在氩气保护下，将熔融液升温至760℃后浇入坩埚模具，得到铝合金铸锭，即为所述铝合金牺牲阳极材料。
实施例4
对实施例1-3所得含Ce,La铝合金牺牲阳极材料在70℃条件下进行测试，结果如表1所示。
其中，对比例为商用Al-Zn-In-Mg-Si。
表1实施例1-3所得含Ce,La铝合金牺牲阳极材料性能检测结果
从表1可以看出，本发明所得含稀土元素铝合金牺牲阳极材料，开路电位为(–1.3370V)-(-1.3794V)，电流效率为71％-82％，在腐蚀环境中材料消耗均匀，具有广阔的应用前景。
图1是实施例1和对比例中的铝合金牺牲阳极的XRD图谱。从图1可以得出，由于加入稀土元素的量极少，所以从X射线衍射无法看到稀土元素与铝形成合金的衍射峰。但是通过XRD峰强度的相对变化，可以进一步分析稀土元素的作用。原先的铝合金111,311晶面对应的衍射峰在加入铈和镧稀土元素以后变弱，是由于铈和镧稀土元素的原子半径大于铝原子半径，性质比较活泼，在熔融过程中可以填补合金晶界的表面缺陷，使得新旧两相界面张力降低，提高了晶核生长速度，同时还在晶粒与合金液之间形成表面活性膜，阻止晶粒长大。以致细化晶粒，导致其晶面对应的峰强度降低；另外，未加入稀土元素的铝合金次强峰在加入铈和镧稀土元素以后变为最强峰，说明熔炼过程中，镧和铈稀土元素的加入有利于铝合金(200)，(220)晶面的择优生长，导致峰强度增强。
图2是对比例和实施例1中的铝合金牺牲阳极在100、500、5000倍率下的70℃腐蚀之后的微观形貌，可以看出，没加Ce和La的铝合金在高温腐蚀过后，表面有明显未溶解的部分，腐蚀集中在一点且表面凹凸不平、粗糙，表面腐蚀严重。阳极表面出现较深的蚀坑，呈现出明显的晶间腐蚀形态，阳极在溶解过程中发生晶粒剥落现象，致使牺牲阳极的实际电容量减小，电流效率降低，而添加了Ce和La的铝合金在高温腐蚀过后,阳极试样表面出现若干孔状和沟状的细小蚀坑，出现局部的晶间腐蚀，但整体腐蚀形貌均匀良好。没有明显的晶粒脱落现象，使其在高温条件下牺牲阳极材料在失重较小的情况下还可以产生较高的实际电容量，大大提高铝合金牺牲阳极在高温条件下的电流效率。
图3是对比例和实施例1中的铝合金牺牲阳极在70℃条件下的Nquist图。从图2中可以看出空白试样与加入铈和镧的铝合金的阻抗图均由两个容抗弧组成，高频段的容抗弧是铝阳极合金溶解时表面双电层充放电的弛豫过程，它与金属和溶液界面的电荷转移电阻有关。容抗弧模值大小代表了合金溶解阻力的大小，模值大，则反应阻力大，阳极的腐蚀速度慢。本图中添加稀土元素的铝合金比空白试样的高频容抗弧直径要小，说明加了稀土的铝合金阳极电荷转移电阻、反应受阻滞程度小，表面氧化膜相对疏松，活性溶解较好。低频区容抗弧反映的是电荷反应电阻的变化，是由腐蚀产物引起的。本图中添加稀土元素的铝合金比空白试样的高频容抗弧直径要小，同样是具有较佳的溶解活性，在高温下对阴极保护有利。
实施例5
对实施例1所得含Ce,La铝合金牺牲阳极材料在60℃及80℃条件下进行测试，本实施例中的腐蚀环境为5％NaCl溶液。结果如表2所示。
表2实施例4所得含Ce,La铝合金牺牲阳极材料性能测试结果
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料，其特征在于，该铝合金牺牲阳极材料包含铝、锌、铟、镁和硅，还包含稀土金属铈和镧。
2.如权利要求1所述的含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料，其特征在于，所述锌的质量百分比为2％-5％；所述铟的质量百分比为0.01％-0.06％；所述镁的质量百分比为0.5％-3％；所述硅的质量百分比为0.05％-0.5％；所述铈的质量百分比为0.01％-0.6％；所述镧的质量百分比为0.01％-0.5％；余量为铝。
3.如权利要求1所述的含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料，其特征在于，所述铈的重量百分比为0.08％-0.45％。
4.如权利要求1所述的含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料，其特征在于，所述镧的重量百分比为0.03％-0.45％。
5.一种含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为将铝、锌、铟、镁、铝铈中间合金、铝镧中间合金和铝硅中间合金进行熔炼，得到熔融液；将所述熔融液浇筑得到所述含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料。
6.如权利要求5所述的含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料的制备方法，其特征在于，所述锌的质量份数为2000-5000份；所述铟的质量份数为10-60份；所述镁的质量份数为500-3000份；所述铝铈中间合金的质量份数为83-5000份；所述铝镧中间合金的质量份数为83-4167份；所述铝硅中间合金的质量份数为250-2500份；所述铝的质量份数为80273-97074份。
7.如权利要求6所述的含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料的制备方法，其特征在于，所述铝铈中间合金的质量份数为670-3750份；所述铝镧中间合金的质量份数为250-3750份。
8.如权利要求5所述的含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为730℃-760℃。
9.权利要求1-4任一所述的含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料应用于80℃以下腐蚀环境下的阴极保护。
10.权利要求1-4任一所述的含稀土金属的铝合金牺牲阳极材料应用于60℃-80℃腐蚀环境下的阴极保护。
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