CN108359289A - 一种电子设备表面防腐剂的制备方法 - Google Patents

一种电子设备表面防腐剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子设备表面防腐剂的制备方法，具体如下步骤：S1：各组成成分按照以下重量份数进行配比：将质量比为30‑50％的水性纳米溶胶放入反应釜内，按固液比1:5加入质量比为5‑10％的有机溶剂，搅拌1‑3min后加入1‑2％的酸碱调节剂，并调节pH为3‑4，在25‑30kHz频率下超声提取20‑25min，将提取液减压浓缩至8‑10mL；S2：将S1所得的浓缩液、质量比35％‑65％的硅烷偶联剂和质量比1‑2％的缓蚀剂按体积比1:2:2混合，并在45℃‑50℃的温度下搅拌混合3‑5min，形成组分A。本发明中纳米溶胶杂化聚环氧烷表面处理剂是通过环氧硅烷中的环氧键与固化剂的快速固化成膜，可使该处理剂在室温下固化使用，水性涂液避免了大量有毒有机溶剂的挥发，减小了对环境的污染。

Description

一种电子设备表面防腐剂的制备方法
技术领域
本发明涉及表面防腐技术领域，尤其涉及一种电子设备表面防腐剂的制备方法。
背景技术
金属材料受周围介质的作用而损坏，称为金属腐蚀。金属的锈蚀是最常见的腐蚀形态。腐蚀时，在金属的界面上发生了化学或电化学多相反应，使金属转入氧化离子状态。这会显著降低金属材料的强度、塑性、韧性等力学性能，破坏金属构件的几何形状，增加零件间的磨损，恶化电学和光学等物理性能，缩短设备的使用寿命，造成能源损耗，甚至造成火灾、爆炸等灾难性事故。传统金属防护的方法有使用缓蚀剂、电镀惰性或能够形成致密氧化膜的金属、阴极保护、涂敷防腐涂料、油漆等为主。其中，缓蚀剂应用于溶液或气体环境中，具有使用方便的优点，但缺点是效率较低。电镀惰性贵金属效果好、适用范围宽，但成本高，难以大范围使用；电镀铝、锌等金属在低湿、低盐、低温下效果较好，在高温、高湿、高盐时防腐效果很差。
经检索，中国专利授权公告号为CN105624684A公开了一种新型表面防腐剂，其以重量计包括下列组分：三氧化铂5-9份，磷酸二氢钾3-7份，固化剂6-8份，纳米硅2-5份，颜料7-12份，溶剂3-6份，防腐剂2-4份，钛白粉2-5份，六偏磷酸钠2-4份,乙氧壬基酚3-7份，异丙醇2-6份，磷酸二氢钠4-8份，亚硝酸盐5-9份。
现有的表面防腐剂存在以下不足之处：只能在一定程度上对电子元件提供防腐保护，一般为溶剂型涂料，并需经加热固化处理，这不但耗费了能源，而且涂料中大量有机溶剂的挥发造成对大气的污染和人体的危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子设备表面防腐剂的制备方法，纳米溶胶杂化聚环氧烷表面处理剂是通过环氧硅烷中的环氧键与固化剂的快速固化成膜，可使该处理剂在室温下固化使用。同时以纳米溶胶为无机材料，通过溶胶凝胶技术制成有机-无机杂化水性防腐涂层。因此该防腐剂不需要外在热源辅助，同时为水性涂液，其中只含有少量醇类溶剂，避免了大量有毒有机溶剂的挥发，减小了对环境的污染。
根据本发明实施例的一种电子设备表面防腐剂的制备方法，具体如下步骤：
S1：各组成成分按照以下重量份数进行配比：将质量比为30-50％的水性纳米溶胶放入反应釜内，按固液比1:5加入质量比为5-10％的有机溶剂，搅拌1-3min后加入1-2％的酸碱调节剂，并调节pH为3-4，在25-30kHz频率下超声提取20-25min，将提取液减压浓缩至8-10mL；
S2：将S1所得的浓缩液、质量比35％-65％的硅烷偶联剂和质量比1-2％的缓蚀剂按体积比1:2:2混合，并在45℃-50℃的温度下搅拌混合3-5min，形成组分A；
S3：将质量比为0.5-2％的氨基固化剂放入容器内，同时加入100ml-120ml的蒸馏水，充分混合并搅拌3-5min，形成混合液；
S4：向S3所得的混合液中按体积比1:2加入质量比为0.5-1％的流平剂，搅拌4-7min，形成组分B；
S5：称取适量表面活性剂，用去离子水对其进行溶解，将配制好的硝酸锌溶液缓慢滴加至溶解好的表面活性剂溶液中，在超声条件下缓慢滴入磷酸钠溶液；
S6：将S5中反应完全后的沉淀转移至反应釜中，循环超声空化效应和高温高压水浴热效应同步作用制取微纳米磷酸锌，将沉淀抽滤洗涤后，在微波条件下干燥，经研磨后得到磷酸锌微纳米粉体，形成组分C；
S7：将S6所得的组分C与组分B、组分A按体积比3:2:1充分混合，然后经过2500r/min-3000r/min的转速和20℃-25℃的温度下的离心处理5-8min，400目尼龙滤布过滤，得到最终产品。
在上述方案基础上，所述水性纳米溶胶为水性纳米二氧化硅、氧化铝、二氧化锆溶胶中的一种或多种混合物，纳米溶胶的固含量为5％-20％，平均粒径在60-75nm，pH值为4-7。
在上述方案基础上，所述有机溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇中的一种或多种混合物。
在上述方案基础上，所述酸碱调节剂为冰醋酸、稀硝酸、稀硫酸中的一种或多种混合物。
在上述方案基础上，所述缓蚀剂为铈酸盐、钼酸盐和磷酸盐中的一种或多种混合物。
在上述方案基础上，所述硅烷偶联剂为质量分数为40％-60％的环氧硅烷偶联剂。
在上述方案基础上，所述氨基固化剂为二乙烯三胺DETA、氨基硅氧烷中的一种。
在上述方案基础上，所述流平剂为毕克化学的助剂BYK-333、BYK-346、BYK-348、巴斯夫助剂EFKA-3580中的一种或多种混合物。
在上述方案基础上，所述表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯中的一种或多种混合物。
在上述方案基础上，所述磷酸锌微纳米粉体的粒径大小为200nm-225nm。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：纳米溶胶杂化聚环氧烷表面处理剂是通过环氧硅烷中的环氧键与固化剂的快速固化成膜，可使该处理剂在室温下固化使用，且固化后的硬度提高18％-23％，耐腐蚀性提高15％-20％，相比现有防腐剂使用时需要经加热固化处理，使用方便也节约了能源；同时以纳米溶胶为无机材料，通过溶胶凝胶技术制成有机-无机杂化水性防腐涂层，因此该防腐剂不需要外在热源辅助，能源消耗降低22％-30％；同时为水性涂液，其中只含有少量醇类溶剂，避免了大量有毒有机溶剂的挥发，减小了对环境的污染。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段及所达到的具体功能，下面以具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种电子设备表面防腐剂的制备方法，具体如下步骤：
S1：各组成成分按照以下重量份数进行配比：将质量比为30％的水性纳米溶胶放入反应釜内，按固液比1:5加入质量比为5％的有机溶剂，搅拌1min后加入1％的酸碱调节剂，并调节pH为3，在25kHz频率下超声提取20min，将提取液减压浓缩至8mL；
S2：将S1所得的浓缩液、质量比35％的硅烷偶联剂和质量比1％的缓蚀剂按体积比1:2:2混合，并在45℃的温度下搅拌混合3min，形成组分A；
S3：将质量比为0.5％的氨基固化剂放入容器内，同时加入100ml的蒸馏水，充分混合并搅拌3min，形成混合液；
S4：向S3所得的混合液中按体积比1:2加入质量比为0.5％的流平剂，搅拌4min，形成组分B；
S5：称取适量表面活性剂，用去离子水对其进行溶解，将配制好的硝酸锌溶液缓慢滴加至溶解好的表面活性剂溶液中，在超声条件下缓慢滴入磷酸钠溶液；
S6：将S5中反应完全后的沉淀转移至反应釜中，循环超声空化效应和高温高压水浴热效应同步作用制取微纳米磷酸锌，将沉淀抽滤洗涤后，在微波条件下干燥，经研磨后得到磷酸锌微纳米粉体，形成组分C；
S7：将S6所得的组分C与组分B、组分A按体积比3:2:1充分混合，然后经过2500r/min的转速和20℃的温度下的离心处理5min，再通过400目尼龙滤布过滤，得到最终产品。
水性纳米溶胶为水性纳米二氧化硅，纳米溶胶的固含量为5％，平均粒径在60nm，pH值为4。
有机溶剂为异丙醇。
酸碱调节剂为冰醋酸。
缓蚀剂为铈酸盐、钼酸盐的混合物，其混合比例为1:1。
硅烷偶联剂为质量分数为40％的环氧硅烷偶联剂。
氨基固化剂为二乙烯三胺DETA。
流平剂为毕克化学的助剂BYK-333、巴斯夫助剂EFKA-3580的混合物，混合比例为2:1。
表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠的混合物，其混合比例为1:1
磷酸锌微纳米粉体的粒径大小为200nm。
实施例2
本实施例提供了一种电子设备表面防腐剂的制备方法，具体如下步骤：
S1：各组成成分按照以下重量份数进行配比：将质量比为35％的水性纳米溶胶放入反应釜内，按固液比1:5加入质量比为6％的有机溶剂，搅拌1.5min后加入1.2％的酸碱调节剂，并调节pH为3.2，在26kHz频率下超声提取21min，将提取液减压浓缩至8.5mL；
S2：将S1所得的浓缩液、质量比40％的硅烷偶联剂和质量比1.2％的缓蚀剂按体积比1:2:2混合，并在46℃的温度下搅拌混合3.5min，形成组分A；
S3：将质量比为1％的氨基固化剂放入容器内，同时加入105ml的蒸馏水，充分混合并搅拌3.5min，形成混合液；
S4：向S3所得的混合液中按体积比1:2加入质量比为0.6％的流平剂，搅拌4.5min，形成组分B；
S5：称取适量表面活性剂，用去离子水对其进行溶解，将配制好的硝酸锌溶液缓慢滴加至溶解好的表面活性剂溶液中，在超声条件下缓慢滴入磷酸钠溶液；
S6：将S5中反应完全后的沉淀转移至反应釜中，循环超声空化效应和高温高压水浴热效应同步作用制取微纳米磷酸锌，将沉淀抽滤洗涤后，在微波条件下干燥，经研磨后得到磷酸锌微纳米粉体，形成组分C；
S7：将S6所得的组分C与组分B、组分A按体积比3:2:1充分混合，然后经过2600r/min的转速和26℃的温度下的离心处理6min，再通过400目尼龙滤布过滤，得到最终产品。
水性纳米溶胶为水性纳米二氧化硅、氧化铝、二氧化锆溶胶中的一种或多种混合物，纳米溶胶的固含量为10％，平均粒径在64nm，pH值为4.5。
有机溶剂为乙醇、异丙醇的混合物，其混合比例为1:1。
酸碱调节剂为稀硝酸、冰醋酸的混合物，其混合比例为1:1。
缓蚀剂为钼酸盐。
硅烷偶联剂为质量分数为45％的环氧硅烷偶联剂。
氨基固化剂为氨基硅氧烷。
流平剂为毕克化学的助剂BYK-346、BYK-348的混合物，其混合比例为1:2。
表面活性剂为硬脂酸、脂肪酸甘油酯的混合物，其混合比例为1:1。
磷酸锌微纳米粉体的粒径大小为205nm
实施例3
本实施例提供了一种电子设备表面防腐剂的制备方法，具体如下步骤：
S1：各组成成分按照以下重量份数进行配比：将质量比为40％的水性纳米溶胶放入反应釜内，按固液比1:5加入质量比为7％的有机溶剂，搅拌2min后加入1.4％的酸碱调节剂，并调节pH为3.4，在27kHz频率下超声提取22min，将提取液减压浓缩至9mL；
S2：将S1所得的浓缩液、质量比45％的硅烷偶联剂和质量比1.4％的缓蚀剂按体积比1:2:2混合，并在47℃的温度下搅拌混合4min，形成组分A；
S3：将质量比为1.5％的氨基固化剂放入容器内，同时加入110ml的蒸馏水，充分混合并搅拌4min，形成混合液；
S4：向S3所得的混合液中按体积比1:2加入质量比为0.7％的流平剂，搅拌5min，形成组分B；
S5：称取适量表面活性剂，用去离子水对其进行溶解，将配制好的硝酸锌溶液缓慢滴加至溶解好的表面活性剂溶液中，在超声条件下缓慢滴入磷酸钠溶液；
S6：将S5中反应完全后的沉淀转移至反应釜中，循环超声空化效应和高温高压水浴热效应同步作用制取微纳米磷酸锌，将沉淀抽滤洗涤后，在微波条件下干燥，经研磨后得到磷酸锌微纳米粉体，形成组分C；
S7：将S6所得的组分C与组分B、组分A按体积比3:2:1充分混合，然后经过2700r/min的转速和22℃的温度下的离心处理7min，再通过400目尼龙滤布过滤，得到最终产品。
水性纳米溶胶为水性纳米二氧化硅、氧化铝、二氧化锆溶胶的混合物，其混合比例为2:2:1，纳米溶胶的固含量为15％，平均粒径在70nm，pH值为5。
有机溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇的混合物，其混合比例为1:2:1。
酸碱调节剂为冰醋酸、稀硝酸、稀硫酸的混合物，其混合比例为1:1:1，且调节pH为3.4。
缓蚀剂为铈酸盐、钼酸盐和磷酸盐的混合物，其混合比例为1:1:1。
硅烷偶联剂为质量分数为50％环氧硅烷偶联剂。
氨基固化剂为二乙烯三胺DETA、氨基硅氧烷的混合物，其混合比例为1:1。
流平剂为毕克化学的助剂BYK-333、BYK-346、BYK-348的混合物，其混合比例为1:2:1。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯的混合物，其混合比例为1:1。
磷酸锌微纳米粉体的粒径大小为210nm。
实施例4
本实施例提供了一种电子设备表面防腐剂的制备方法，具体如下步骤：
S1：各组成成分按照以下重量份数进行配比：将质量比为45％的水性纳米溶胶放入反应釜内，按固液比1:5加入质量比为8％的有机溶剂，搅拌2.5min后加入1.6％的酸碱调节剂，并调节pH为3.6，在28kHz频率下超声提取23min，将提取液减压浓缩至9.5mL；
S2：将S1所得的浓缩液、质量比35％-65％的硅烷偶联剂和质量比1.6％的缓蚀剂按体积比1:2:2混合，并在48℃的温度下搅拌混合4.5min，形成组分A；
S3：将质量比为1.8％的氨基固化剂放入容器内，同时加入115ml的蒸馏水，充分混合并搅拌4.5min，形成混合液；
S4：向S3所得的混合液中按体积比1:2加入质量比为0.8％的流平剂，搅拌5.5min，形成组分B；
S5：称取适量表面活性剂，用去离子水对其进行溶解，将配制好的硝酸锌溶液缓慢滴加至溶解好的表面活性剂溶液中，在超声条件下缓慢滴入磷酸钠溶液；
S6：将S5中反应完全后的沉淀转移至反应釜中，循环超声空化效应和高温高压水浴热效应同步作用制取微纳米磷酸锌，将沉淀抽滤洗涤后，在微波条件下干燥，经研磨后得到磷酸锌微纳米粉体，形成组分C；
S7：将S6所得的组分C与组分B、组分A按体积比3:2:1充分混合，然后经过2800r/min的转速和35℃的温度下的离心处理7min，再通过400目尼龙滤布过滤，得到最终产品。
水性纳米溶胶为水性纳米二氧化硅、氧化铝、二氧化锆溶胶的混合物，其混合比例为1:2:3，纳米溶胶的固含量为18％，平均粒径在70nm，pH值为6.5。
有机溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇的混合物，其混合比例为1:1:1。
酸碱调节剂为冰醋酸、稀硝酸、稀硫酸的混合物，其混合比例为1:2:1，且调节pH为3.6。
缓蚀剂为铈酸盐、钼酸盐和磷酸盐的混合物，其混合比例为1:2:3。
硅烷偶联剂为质量分数为55％环氧硅烷偶联剂。
氨基固化剂为二乙烯三胺DETA、氨基硅氧烷的混合物，其混合比例为2:2:1
流平剂为毕克化学的助剂BYK-333、BYK-346、BYK-348、巴斯夫助剂EFKA-3580的混合物，其混合比例为1:2:1:1。
表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯的混合物，其混合比例为1:1:1。
磷酸锌微纳米粉体的粒径大小为215nm。
实施例5
本实施例提供了一种电子设备表面防腐剂的制备方法，具体如下步骤：
S1：各组成成分按照以下重量份数进行配比：将质量比为50％的水性纳米溶胶放入反应釜内，按固液比1:5加入质量比为10％的有机溶剂，搅拌3min后加入2％的酸碱调节剂，并调节pH为4，在30kHz频率下超声提取25min，将提取液减压浓缩至10mL；
S2：将S1所得的浓缩液、质量比65％的硅烷偶联剂和质量比2％的缓蚀剂按体积比1:2:2混合，并在50℃的温度下搅拌混合5min，形成组分A；
S3：将质量比为2％的氨基固化剂放入容器内，同时加120ml的蒸馏水，充分混合并搅拌5min，形成混合液；
S4：向S3所得的混合液中按体积比1:2加入质量比为1％的流平剂，搅拌7min，形成组分B；
S5：称取适量表面活性剂，用去离子水对其进行溶解，将配制好的硝酸锌溶液缓慢滴加至溶解好的表面活性剂溶液中，在超声条件下缓慢滴入磷酸钠溶液；
S6：将S5中反应完全后的沉淀转移至反应釜中，循环超声空化效应和高温高压水浴热效应同步作用制取微纳米磷酸锌，将沉淀抽滤洗涤后，在微波条件下干燥，经研磨后得到磷酸锌微纳米粉体，形成组分C；
S7：将S6所得的组分C与组分B、组分A按体积比3:2:1充分混合，然后经过3000r/min的转速和25℃的温度下的离心处理8min，再通过400目尼龙滤布过滤，得到最终产品。
水性纳米溶胶为水性纳米二氧化硅、氧化铝、二氧化锆溶胶中的混合物，其混合比例为1:1:1，纳米溶胶的固含量为20％，平均粒径在75nm，pH值为7。
有机溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇的混合物，其混合比例为2:2:1。
酸碱调节剂为冰醋酸、稀硝酸、稀硫酸的混合物，其混合比例为1:1:1，且调节pH为4。
缓蚀剂为铈酸盐、钼酸盐和磷酸盐的混合物，其混合比例为1:2:2
硅烷偶联剂为质量分数为60％的环氧硅烷偶联剂。
氨基固化剂为二乙烯三胺DETA、氨基硅氧烷的混合物，其混合比例为2:1。
流平剂为毕克化学的助剂BYK-333、BYK-346、BYK-348、巴斯夫助剂EFKA-3580的混合物，其混合比例为1:2:1:2。
表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯的混合物，其混合比例为1:2:1。
磷酸锌微纳米粉体的粒径大小为220nm。
对照例
将电子元件分为相同的六份，针对上述五个实施例，为上述五种防腐剂和一种普通防腐剂做对比试验，试验项目为对比耐盐雾、固化温度和固化后硬度，具体数据如下：
上表为实施例1-5与对照组的防腐剂性能测试表，有表格可知，实施例1-5中耐腐蚀性比对照组有明显提高，固化温度降低3-3.5倍，固化后的硬度提高1.46-1.49倍，且受热后不会产生有毒气体，减少对空气的污染；无需加热固化节约了能源，降低生产成本。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种电子设备表面防腐剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：各组成成分按照以下重量份数进行配比：将质量比为30-50％的水性纳米溶胶放入反应釜内，按固液比1:5加入质量比为5-10％的有机溶剂，搅拌1-3min后加入1-2％的酸碱调节剂，并调节pH为3-4，在25-30kHz频率下超声提取20-25min，将提取液减压浓缩至8-10mL；
S2：将S1所得的浓缩液、质量比35％-65％的硅烷偶联剂和质量比1-2％的缓蚀剂按体积比1:2:2混合，并在45℃-50℃的温度下搅拌混合3-5min，形成组分A；
S3：将质量比为0.5-2％的氨基固化剂放入容器内，同时加入100ml-120ml的蒸馏水，充分混合并搅拌3-5min，形成混合液；
S4：向S3所得的混合液中按体积比1:2加入质量比为0.5-1％的流平剂，搅拌4-7min，形成组分B；
S5：称取适量表面活性剂，用去离子水对其进行溶解，将配制好的硝酸锌溶液缓慢滴加至溶解好的表面活性剂溶液中，在超声条件下缓慢滴入磷酸钠溶液；
S6：将S5中反应完全后的沉淀转移至反应釜中，循环超声空化效应和高温高压水浴热效应同步作用制取微纳米磷酸锌，将沉淀抽滤洗涤后，在微波条件下干燥，经研磨后得到磷酸锌微纳米粉体，形成组分C；
S7：将S6所得的组分C与组分B、组分A按体积比3:2:1充分混合，然后经过2500r/min-3000r/min的转速和20℃-25℃的温度下的离心处理5-8min，再通过400目尼龙滤布过滤，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种电子设备表面防腐剂的制备方法，其特征在于：所述水性纳米溶胶为水性纳米二氧化硅、氧化铝、二氧化锆溶胶中的一种或多种混合物，所述纳米溶胶的固含量为5％-20％，平均粒径在60-75nm，pH值为4-7。
3.根据权利要求1所述的一种电子设备表面防腐剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为异丙醇、乙醇、甲醇中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种电子设备表面防腐剂的制备方法，其特征在于：所述酸碱调节剂为冰醋酸、稀硝酸、稀硫酸中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种电子设备表面防腐剂的制备方法，其特征在于：所述缓蚀剂为铈酸盐、钼酸盐和磷酸盐中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种电子设备表面防腐剂的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为质量分数为40％-60％的环氧硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的一种电子设备表面防腐剂的制备方法，其特征在于：所述氨基固化剂为二乙烯三胺DETA、氨基硅氧烷中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种电子设备表面防腐剂的制备方法，其特征在于：所述流平剂为毕克化学的助剂BYK-333、BYK-346、BYK-348、巴斯夫助剂EFKA-3580中的一种或多种混合物。
9.根据权利要求1所述的一种电子设备表面防腐剂的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯中的一种或多种混合物。
10.根据权利要求1所述的一种电子设备表面防腐剂的制备方法，其特征在于：所述磷酸锌微纳米粉体的粒径大小为200nm-220nm。
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