CN108356939B - 一种轻质化竹材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻质化竹材的制备方法，包括八个步骤，其中1、选取竹材，制成竹材小块；2、将竹材浸泡入纯水中再进行绝干；3、将绝干后的竹材放入反应釜中，设为25℃，抽真空，使得NaOH溶液浸入竹材内部，再将NaOH溶液析出；4、对其使用低浓度冰乙酸浸泡24 h后，再使用纯水清洗；5、将其绝干后放入反应釜中，使得石蜡溶液浸入竹材内部，再由竹材内部抽出；6、析出残余石蜡；7、配置聚乙二醇溶液对所得材料进行浸泡24 h直至恒重；8、对其进行冷冻干燥，制备出轻质化毛竹材。本发明的制备方法简单有效，不仅可有效降低竹材密度，而且在微观解剖构造上，其变化不明显，最大限度的保留了其原有的力学性能与尺寸稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种轻质化竹材的制备方法，属于竹材加工领域。
背景技术
我国天然林资源极度匮乏，木材大量依赖进口。与此同时，我国的竹资源则丰富许多，竹资源的开发应用是缓解木材匮乏的一个重要途径，然而，竹属单子叶维管植物，没有次生生长能力，其力学性能的主要来源是由纤维所组成的纤维鞘，纤维的大量聚集使得竹的密度出现局部不均匀的现象，且其密度平均值较一般木材都要大许多，这使得其在应用中受到诸多限制。
竹材的第二个缺陷同样是其作为维管植物局限性，其壁厚较小，且壁厚径向上力学性能变异较大，这使得其不利于直接利用，重组竹的出现在一定程度上克服了其尺寸的限制，但重组竹的制备需要应用大量的酚醛或脲醛树脂，一方面经济代价大，另一方面对人体的危害也较大，同时重组竹的压制使得其密度又上升了一个台阶。归根结底竹材的应用开发，降低其密度，提高其比强度是关键点。
为了解决上诉问题，本发明提出一种轻质化竹材的制备方法，不仅可以增大原竹的体积，而且不破坏其微观结构，对降低其密度，提高其比强度都有较好的效果。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种轻质化竹材的制备方法
为了达到上述目的，本发明的方法包括如下步骤：
步骤1、选取3-5年生竹材，竹材包括散生与丛生等各个种类的竹材。去除竹材的青皮和髓环，制成尺寸为10mm*10mm*竹壁厚的竹材小块；转至步骤2；
步骤2、将竹材洗净后，浸泡入纯水中24 h至恒重，后取出进行绝干；转至步骤3；
步骤3、将绝干后的竹材放入反应釜中，温度控制为25℃，抽真空，将低浓度NaOH溶液真空下通入反应釜，缓慢加压，使得NaOH溶液浸入竹材内部，保压2 h，随后抽真空，将NaOH溶液析出；转至步骤4；
步骤4、将步骤3所得材料使用低浓度冰乙酸浸泡24 h后，再使用纯水清洗，直至洗液为中性；转至步骤5；
步骤5、将步骤4所得材料绝干后放入反应釜中，抽真空，将低熔点的石蜡溶液在真空下通入反应釜，升温，缓慢加压，使得石蜡溶液浸入竹材内部，保压1 h，随后降低温度，抽真空，使得石蜡液体由竹材内部抽出；转至步骤6；
步骤6、对步骤5所得材料进行100℃纯水蒸煮，析出残余石蜡；转至步骤7；
步骤7、配置聚乙二醇溶液对所得材料进行浸泡24 h直至恒重；转至步骤8；
步骤8、对步骤7所得材料进行冷冻干燥，制备出轻质化毛竹材。
为达到优良的润胀效果上述步骤5可反复多次，即高温浸注石蜡后，降温，抽出石蜡后再高温浸注石蜡，反复的次数由本领域技术人员根据需要决定，为达到较好的润胀效果且不破坏毛竹天然结构，优选2-4次。
进一步的，低浓度NaOH溶液浓度为0.5-1 mol/L；
进一步的，低熔点石蜡，熔点选择为20-30℃；
进一步的，步骤5中升温，其升温的温度范围为高于所用石蜡熔点10-20℃；
进一步的，所述步骤5中降低温度为降低至石蜡熔点之上0.5-3℃；
进一步的，重复步骤5至少2次；
进一步的，所述聚乙二醇溶液质量分数为20-40%；
进一步的，所述冷冻干燥冷阱温度为-86℃，真空度为0.004 mBar
本发明的关键技术是：（1）使用满细胞法将氢氧化钠溶液注入竹材内部，对竹材内部的半纤维素有一定的降解作用，利于其密度的降低与空隙率的提高，且为石蜡的浸入提供的预选准备。（2）使用满细胞法将高温下融化的石蜡溶液浸入竹材内部，后又降温，使得石蜡溶液在竹材内部粘度急剧提升，抽真空后竹材内部的空压使得粘度较大的石蜡不得不突破竹材内部壁垒限制，此过程使得竹材宏观体积膨胀。（3）膨胀后的竹材浸泡聚乙二醇溶液，对其尺寸稳定性有较大的提高作用。
通过本发明制备的轻质化竹材，不仅在试样尺寸及体积增大率的表征上有明显效果，而且在微观解剖构造上，其变化不明显，最大限度的保留其原有的力学性能。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为不同浓度NaOH溶液浸注对毛竹尺寸及体积变化率的影响（石蜡浸注次数为3次）。
图2为石蜡浸注次数对毛竹尺寸及体积变化率的影响（NaOH溶液浓度为0.5 mol/L）。
图3为体积膨胀前后毛竹微观构造变化图（A, B为体积膨胀之前; C, D为体积膨胀之后）。
具体实施方式
实施例一
以毛竹为研究对象，包括如下步骤：
步骤1、选取4年生毛竹材，去除毛竹材的青皮和髓环，制成尺寸为10mm*10mm*竹壁厚的毛竹材小块；转至步骤2；
步骤2、将毛竹材洗净后，浸泡入纯水之中24 h至恒重，后取出进行绝干；转至步骤3；
步骤3、温度控制为25℃，将绝干后的竹材放入反应釜中，抽真空，配置低浓度0.5mol/L NaOH溶液，真空下通入反应釜，缓慢加压，将NaOH溶液浸入竹材内部，保压2 h，抽真空，将NaOH溶液析出；转至步骤4；
步骤4、所得材料使用低浓度冰乙酸浸泡24 h，使用纯水清洗，直至洗液为中性；转至步骤5；
步骤5、将所得材料绝干后放入反应釜中，抽真空，将熔点为20℃石蜡溶液在真空下通入竹材反应釜，升温至35℃，缓慢加压，将石蜡溶液浸入竹材内部，保压1 h，降低温度至20.5℃，抽真空，将石蜡液体由竹材内部抽出，重复洗过程3次；转至步骤6；
步骤6、对所得材料进行100℃纯水蒸煮，析出残余石蜡；转至步骤7；
步骤7、配置30%质量分数的聚乙二醇溶液对所得材料进行浸泡24 h至恒重；转至步骤8；
步骤8、对所得材料进行冷冻干燥，干燥冷阱温度为-86℃，真空度为0.004 mBar，制备出轻质化毛竹材。
将所得润胀后的竹材制作为生物切片图3中的C和D，与其在润胀之前进行对比图3中的A和B相比较，可见微观结构也没有发生较为明显的变化。
取未经过处理的竹材作为对照品，同时按照上述步骤制备样品，但NaOH浓度分别为0、1mol/L。结果参见图1，可见0.5mol/L的NaOH溶液对竹材具有良好的润胀效果。
取未经过处理的竹材作为对照品，同时按照上述步骤制备样品，但石蜡的浸注次数分别为1、2、3、4。结果见图2，石蜡浸注次数为3时效果与4时差不多，以简便的原则应选择浸注次数为3.
表1对照样与制备出的轻质化竹材各项性质对比。
由表1可见，本发明制作出的轻质化竹材绝干密度相较于对照样减小19%，；全干干缩率虽有提升，但提升幅度较小；抗压模量减小12.6%，但其比模量却上升7.9%，综合可见，本发明制作出的轻质化竹材在基本维持其固有干缩率与力学性能的前提下，可有效降低其密度。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (1)
1.一种轻质化竹材的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1、选取3-5年生竹材，去除竹材的青皮和髓环，制成尺寸为10mm*10mm*竹壁厚的竹材小块；转至步骤2；
步骤2、将竹材洗净后，浸泡入纯水中24h至恒重，后取出进行绝干；转至步骤3；
步骤3、将绝干后的竹材放入反应釜中，温度控制为25℃，抽真空，将低浓度NaOH溶液真空下通入反应釜，缓慢加压，使得NaOH溶液浸入竹材内部，保压2h，随后抽真空，将NaOH溶液析出；转至步骤4；
步骤4、将步骤3所得材料使用低浓度冰乙酸浸泡24h后，再使用纯水清洗，直至洗液为中性；转至步骤5；
步骤5、将步骤4所得材料绝干后放入反应釜中，抽真空，将低熔点的石蜡溶液在真空下通入反应釜，升温，缓慢加压，使得石蜡溶液浸入竹材内部，保压1h，随后降低温度，抽真空，使得石蜡液体由竹材内部抽出；转至步骤6；
步骤6、对步骤5所得材料进行100℃纯水蒸煮，析出残余石蜡；转至步骤7；
步骤7、配置聚乙二醇溶液对所得材料进行浸泡24h直至恒重；转至步骤8；
步骤8、对步骤7所得材料进行冷冻干燥，制备出轻质化毛竹材；
所述低浓度NaOH溶液浓度为0.5-1mol/L；所述低熔点石蜡，熔点选择为20-30℃；所述聚乙二醇溶液质量分数为20-40％；所述冷冻干燥冷阱温度为-86℃，真空度为0.004mBar。
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