CN108342111A - 一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂及其制备方法 - Google Patents

一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种防静电抗菌型壳聚糖‑酪素复合皮革涂饰剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：壳聚糖的溶解；步骤二：酪素的溶解；步骤三：壳聚糖‑酪素复合皮革涂饰剂的制备。该制备方法所使用原料可生物降解，采用复合技术方法简单，所得产物稳定性好，所制得的防静电抗菌型壳聚糖‑酪素复合皮革涂饰剂为兼具防静电和抗菌双功能的天然产物基皮革涂饰剂。为产品实现产业化奠定了良好的基础。

Description

一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于技术领域，涉及一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂及其制备方法。
背景技术
皮革涂饰剂是用于皮革表面涂饰保护和美化皮革的一类助剂的统称。其使用可以增加皮革美观，延长皮革使用时间，显著提高皮革制品的质量和档次，增加商业价值。随着科技的不断发展，消费者观念的改变和环保问题的提出，人们对皮革涂饰剂的绿色化和功能化要求越来越高。酪素作为一种天然产物，成膜具有较强的粘合力、耐高温等优点，在皮革涂饰剂中行业得到了广泛的应用；然而，酪素成膜硬脆易折断，不耐微生物腐蚀，因此其改性成为众多研究者研究的热点。酪素的改性主要有丙烯晴改性（Tang R C, Mei J.Alkali resistance of a casein‐acrylonitrile graft copolymer fiber[J]. Journalof Applied Polymer Science, 2008, 110(2):1195-1200.），乙烯基类单体改性（Zhou YL W, Bai L, Zhao N, et al. Graft copolymerization of styrene onto caseininitiated by potassium diperiodatonickelate (IV) in alkaline medium[J].Journal of Applied Polymer Science, 2010, 100(5):4247-4251.），氨基甲醛改性（Raval DK，Narola BN，Patel AJ.Preparation, Characterization ,and Compositesfrom Low Formaldehyde Emission Urea Formaldehyde casein-Copolymer [J].Journalof Applied Polymer Science，2005， (58)：531-537.）以及石墨烯改性（邱超超,吕生华,董文,孙婷.氧化石墨烯改性酪素皮革涂饰剂的制备及性能[J].西部皮革,2013,35(18):32-35+43.）等。截至目前，引入其他天然产物进行复合改性赋予改性产品功能化的文献鲜见报道。
结合前期研究，发明人提出在酪素基体中引入另一种天然产物壳聚糖，壳聚糖不仅是一种不溶于水且具有广谱抗菌性的天然物质，而且其优良的吸湿性，能使基材表面形成连续的水膜，从而间接提高了表面导电率。引入壳聚糖，一方面，可赋予材料一定的抗菌性（张毅,刘叶,张昊,张转玲.氨基酸改性壳聚糖抗菌材料制备及其性能研究[J].功能材料,2017,48(11):11026-11031+11036.）。另一方面酪素和壳聚糖均为可降解天然产物，复合产品环保绿色，值得一提的是，壳聚糖的引入可赋予涂饰基材很好的抗静电效果（潘虹,赵涛.水溶性壳聚糖衍生物的合成及其在抗静电方面的应用[J].印染助剂,2010,27(12):23-27）。基于以上背景，本发明提出通过复合改性技术获得具有防静电抗菌效果的壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂，该材料也有望应用于医药、食品、纸张等领域。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂及其制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：壳聚糖的溶解；
步骤二：酪素的溶解；
步骤三：壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备。
所述步骤具体为：以下为体积分数，
步骤一：壳聚糖的溶解
将1g~4g壳聚糖溶解在1%~8%醋酸水溶液中，设置温度，搅拌，所得溶液为A液；
步骤二：酪素的溶解
在一定温度下，将2~6g酪素溶解在3%~5%酸性水溶液中，并搅拌，所得溶液为B液；
步骤三：壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备
将A液超声15分钟后，再将B液逐滴加入A液中，升温，搅拌后，将所得溶液为C液；
给C液中加入1%~3%甘油，以及1%~3%聚二甲基硅氧烷，放入乳化机中进行乳化后，即得壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂。
所述步骤一中，反应温度为50~70℃，转速为300~400r/min，反应时间为10~14h且过夜。
所述步骤二中，所述酸性水溶液为醋酸水溶液、柠檬酸水溶液或硼酸水溶液；温度为50~70℃，调节搅拌转速为300~400r/min。
所述步骤三中，升温至60~80℃，调节搅拌转速为300~400r/min，搅拌时间为3~5小时；
将乳化机的转速设置为1200~1500r/min，乳化5-10min。
所述的一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备方法所制得的防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明提供的一种复合法获得兼具防静电和抗菌双功能的天然产物基皮革涂饰剂及其制备方法所使用原料可生物降解，采用复合技术方法简单，所得产物稳定性好，为产品实现产业化奠定了良好的基础。
本发明采用复合法在酪素基材中引入壳聚糖，（1）原料均为天然产物，成本低，方法简单易行，产物易降解（2）既可以赋予涂饰剂抗菌型又可以赋予其抗静电性能，使涂饰革样的质量和档次有所提高，且增加了其商业价值。
附图说明
图1为涂饰剂抗菌性能对比。
其中，图1-a未引入壳聚糖，图1-b引入壳聚糖。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明提供一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：壳聚糖的溶解；
步骤二：酪素的溶解；
步骤三：壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备。
所述步骤具体为：以下为体积分数，
步骤一：壳聚糖的溶解
将1g~4g壳聚糖溶解在1%~8%醋酸水溶液中，设置温度，搅拌，所得溶液为A液；
步骤二：酪素的溶解
在一定温度下，将2~6g酪素溶解在3%~5%酸性水溶液中，并搅拌，所得溶液为B液；
步骤三：壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备
将A液超声15分钟后，再将B液逐滴加入A液中，升温，搅拌后，将所得溶液为C液；
给C液中加入1%~3%甘油，以及1%~3%聚二甲基硅氧烷，放入乳化机中进行乳化后，即得壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂。
所述步骤一中，反应温度为50~70℃，转速为300~400r/min，反应时间为10~14h且过夜。
所述步骤二中，所述酸性水溶液为醋酸水溶液、柠檬酸水溶液或硼酸水溶液；温度为50~70℃，调节搅拌转速为300~400r/min。
所述步骤三中，升温至60~80℃，调节搅拌转速为300~400r/min，搅拌时间为3~5小时；
将乳化机的转速设置为1200~1500r/min，乳化5-10min。
所述的一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备方法所制得的防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂。
实施例1
步骤一：壳聚糖的溶解
将1g壳聚糖溶解在提前配置好的5%的醋酸水溶液中，设置温度55℃，调节转速400r/min，且搅拌过夜。反应时间12h，所得溶液标记为A液。
步骤二：酪素的溶解
温度在60℃的条件下，将酪素溶解在5%醋酸水溶液中，调节转速300r/min，并搅拌，搅拌时间2小时。所得溶液标记为B液。
步骤三：壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备
将按照步骤一溶解好的A液，超声15min后，再将B液加入逐滴加入A液中，设置温度60℃，并调节转速300r/min，搅拌4h，所得溶液标记为C液，在所得C液中加入2%的甘油，以及2%的聚二甲基硅氧烷，乳化时间为10min，所得溶液为壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂。
实施例2
步骤一：壳聚糖的溶解
将2g壳聚糖溶解在提前配置好的3%的醋酸水溶液中，设置温度60℃，调节转速400r/min，且搅拌过夜。反应时间10h,所得溶液标记为A液。
步骤二：酪素的溶解
温度在65℃的条件下，将酪素溶解在3%醋酸水溶液中，调节转速300r/min，并搅拌，搅拌时间3小时。所得溶液标记为B液。
步骤三：壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备
将按照步骤一溶解好的A液，超声10min后，再将B液加入逐滴加入A液中，设置温度70℃，并调节转速300r/min，搅拌3h，所得溶液标记为C液，在所得C液中加入1%的甘油，以及1%的聚二甲基硅氧烷，乳化时间为5min，所得溶液为壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂。
实施例3
步骤一：壳聚糖的溶解
将3g壳聚糖溶解在提前配置好的7%的醋酸水溶液中，设置温度70℃，调节转速400r/min，且搅拌过夜。反应时间为12h，所得溶液标记为A液。
步骤二：酪素的溶解
温度在70℃的条件下，将酪素溶解在4%醋酸水溶液中，调节转速300r/min，并搅拌，搅拌时间4小时。所得溶液标记为B液。
步骤三：壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备
皮革涂饰剂的制备
将按照步骤一溶解好的A液，超声12min后，再将B液加入逐滴加入A液中，设置温度65℃，并调节转速350r/min，搅拌5h，所得溶液标记为C液，在所得C液中加入3%的甘油，以及3%的聚二甲基硅氧烷，乳化时间为5min，所得溶液为壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂。
对本发明提供的壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂进行抗菌性和抗静电性的测试，如下：
一、涂饰剂抗菌性能表征
如图1，对比样品a中未引入壳聚糖，其效果为酪素溶液涂饰基材的抗菌效果；样品b中引入壳聚糖，其效果为经壳聚糖-酪素复合乳液涂饰基材的抗菌效果。
分析：由图1-a可知未引入壳聚糖时基材周围均长满了大肠杆菌，图1-b周围并未长满大肠杆菌，而出现了明显的抑菌圈，故证明引入壳聚糖之后，壳聚糖-酪素复合乳液涂饰剂具有一定的抑菌效果，进而可以提高涂饰基材抗菌性。
二、涂饰剂抗静电性能表征（BEST-212电阻测试仪）
壳聚糖对皮革涂饰剂抗静电性能的影响如下表，
注：空白样a为未涂饰革样；未引入壳聚糖b为经酪素溶液涂饰后革样；引入壳聚糖c为经壳聚糖-酪素复合乳液涂饰革样。
分析：本实验通过BEST-212电阻测试仪测定表阻率判定抗静电性能，抗静电性能共分为3个等级；表阻率为>10^7为A级，10^7~10^10为B级，10^10~10^13为C级，大于10^13没有抗静电性能。由表1可知，由数据可得，空白样a和未引入壳聚糖b时，革样的表阻率均没有达到抗静电的要求，而引入壳聚糖的复合乳液c涂饰革样的表阻率达到抗静电C级。故说明：壳聚糖-酪素复合乳液可以赋予皮革涂饰剂抗静电性能。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：壳聚糖的溶解；
步骤二：酪素的溶解；
步骤三：壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备。
2.根据权利要求1所述的一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于，所述步骤具体为：以下为体积分数，
步骤一：壳聚糖的溶解
将1g~4g壳聚糖溶解在1%~8%醋酸水溶液中，设置温度，搅拌，所得溶液为A液；
步骤二：酪素的溶解
在一定温度下，将2~6g酪素溶解在3%~5%酸性水溶液中，并搅拌，所得溶液为B液；
步骤三：壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备
将A液超声15分钟后，再将B液逐滴加入A液中，升温，搅拌后，将所得溶液为C液；
给C液中加入1%~3%甘油，以及1%~3%聚二甲基硅氧烷，放入乳化机中进行乳化后，即得壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂。
3.根据权利要求2所述的一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，反应温度为50~70℃，转速为300~400r/min，反应时间为10~14h且过夜。
4.根据权利要求2所述的一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述酸性水溶液为醋酸水溶液、柠檬酸水溶液或硼酸水溶液；温度为50~70℃，调节搅拌转速为300~400r/min。
5.根据权利要求2所述的一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，升温至60~80℃，调节搅拌转速为300~400r/min，搅拌时间为3~5小时；
将乳化机的转速设置为1200~1500r/min，乳化5-10min。
6.根据权利要求1所述的一种防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂的制备方法所制得的防静电抗菌型壳聚糖-酪素复合皮革涂饰剂。
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