CN108339144A - 创可贴及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种创可贴，所述创可贴包括杀菌膜、覆盖所述杀菌膜的保护膜和与所述杀菌膜两端连接的胶带，所述杀菌膜石墨烯或氧化石墨烯和中药组合物，其中，所述中药组合物包括三七、蒲公英、金银花、半边莲、土大黄、冬凌草和大青叶，所述石墨烯或氧化石墨烯含有活性官能团。上述创可贴具有很好的止血效果、消肿止痛效果、祛疤效果及杀菌效果，在其使用效果上具有很大的进步性，具有推广应用价值。

Description

创可贴及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及医疗卫生材料领域，特别是涉及一种创可贴及其制备方法和应用。
背景技术
创可贴，是人们生活中最常用的一种外科用药。创可贴，又名"止血膏药"，具有止血，护创作用。长时间包裹伤口会使伤口和伤口周围的皮肤发白，变软导致细菌的继发的感染。这样就会使伤口更加的恶化。
中国专利公开号为CN104445155A，发明名称为一种羧基功能化的石墨烯材料及其制备方法公开了羧基功能和石墨烯材料的制备，该方法制备工艺简单，成本低，能够在温和条件下制备出一种羧基功能化的石墨烯材料，制得的羧基功能化石墨烯具有特殊化学性质且易溶易分散的多原子层状载体。
中国专利申请号为2017109399631，发明名称为一种创可贴及其制备和使用方法中采用金纳米簇-石墨烯复合材料和抗坏血酸构成的创可贴用于伤口消毒，然而，金纳米簇-石墨烯复合材料在化疗/光热协同治疗下才能抗菌，而且金纳米簇-石墨烯复合材料的制备成本高，且制备复杂，不利于推广应用。
发明内容
基于此，有必要针对上述创可贴制备成本高且在一定条件下才具有抗菌作用的技术问题，提供一种创可贴及其制备方法和应用。
一种创可贴，所述创可贴包括杀菌膜、覆盖所述杀菌膜的保护膜和与所述杀菌膜两端连接的胶带，所述杀菌膜石墨烯或氧化石墨烯和中药组合物，其中，所述中药组合物包括三七、蒲公英、金银花、半边莲、土大黄、冬凌草和大青叶，所述石墨烯或氧化石墨烯含有活性官能团。
上述发明中的石墨烯或氧化石墨烯利用活性官能团形成锋利的片边缘对细菌造成物理损伤，提取细胞膜中的磷脂从而破坏细胞膜的完整性，最终会导致细胞质的流出；或者石墨烯、氧化石墨烯会生成活性氧簇从而诱发氧化应激反应，从而破坏微生物活性。由此可知，上述创可贴无须在特定条件下，就可以达到抑菌杀菌的目的。再通过中药组合物的协同作用，进一步的抑制细菌的生长，促进伤口快速止血并愈合，同时还可以减少伤口疤痕的产生。
在其中一个实施例中，所述氧化石墨烯和石墨烯的形状均为纳米片或纳米墙。
在其中一个实施例中，所述石墨烯和氧石墨烯的粒径均为12nm-15nm。
在其中一个实施例中，所述活性官能团为含氧官能团，所述含氧官能团含有C-OH、O＝C-OH和C＝O的一种或多种。
在其中一个实施例中，按重量份数计算，所述中药组合物包括20份-30份三七、15份-20份蒲公英、10份-15份金银花、20份-25份半边莲、15份-20份土大黄、25份-30份冬凌草和30份-35份大青叶。
在其中一个实施例中，所述中药组合物包括23份-28份三七、16份-18份蒲公英、12份-14份金银花、21份-24份半边莲、16份-18份土大黄、22份-28份冬凌草和32份-34份大青叶。。
在其中一个实施例中，所述中药组合物包括25份三七、17份蒲公英、13份金银花、23份半边莲、17份土大黄、25份冬凌草和33份大青叶。
本发明还提供了上述创可贴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、中药组合物的制备：取三七、蒲公英、金银花、半边莲、土大黄、冬凌草和大青叶放置于研钵中，捣碎并混合均匀，即得中药组合物；
S2、石墨烯或氧化石墨烯的制备：
a、氧化石墨烯石墨的制备：将3g-4g石墨粉和7.5g-8gKMnO4溶解于150mL-200mL酸性水溶液中，加热至50℃-60℃并不断搅拌12h-15h，冷却至室温倒入150mL-200mL冰水中；再缓慢加入2mL-4mL、30％wt-40％wt的双氧水，静置去除上层清液，下层的进行离心，依次用50mL-60mL去离子，50mL-60mL盐酸，50mL-60mL乙醇各洗两次；最后用纳米级滤膜过滤，所得固体干燥获得氧化石墨烯；
b、石墨烯的制备：取a中制备的氧化石墨烯超声分散于水中，加入硼氢化钠进行反应，得到石墨烯；
S3、将S1中制备的所述中药组合物与步骤S2中制备的所述石墨烯或氧化石墨烯混合均匀，挤压成膜，将所述膜的两端与胶带连接并将保护膜覆盖所述膜，得到创可贴。
在其中一个实施例中，在a步骤中，所述酸性水溶液中包括体积分数为85％的硫酸和体积分数为15％的磷酸。
在其中一个实施例中，在a步骤中，所述离心的速率为10000r/min，时间为10min，所述纳米级滤膜为10nm的滤膜。
本发明还提供了上述的创可贴在微创伤口中的应用。
上述创可贴制备成本低，可以很好地抑制细菌引起的伤口发炎等症状，同时还可以减少疤痕的产生，利于商业推广应用。
附图说明
图1为本发明所制备的石墨烯和氧化石墨烯的红外光谱图；
图2为本发明的实施例1与对比实施例的抗菌试验的细菌菌落图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一种创可贴，创可贴包括杀菌膜、覆盖杀菌膜的保护膜和与杀菌膜两端连接的胶带，杀菌膜石墨烯或氧化石墨烯和中药组合物，其中，中药组合物包括三七、蒲公英、金银花、半边莲、土大黄、冬凌草和大青叶，石墨烯或氧化石墨烯含有活性官能团。
上述发明中的石墨烯或氧化石墨烯利用活性官能团形成锋利的片边缘对细菌造成物理损伤，提取细胞膜中的磷脂从而破坏细胞膜的完整性，最终会导致细胞质的流出；或者石墨烯、氧化石墨烯会生成活性氧簇从而诱发氧化应激反应，从而破坏微生物活性。由此可知，上述创可贴无须在特定条件下，就可以达到抑菌杀菌的目的。再通过中药组合物的协同作用，进一步的抑制细菌的生长，促进伤口快速止血并愈合，同时还可以减少伤口疤痕的产生。
优选地，氧化石墨烯和石墨烯的形状均为纳米片或纳米墙。
优选地，石墨烯和氧石墨烯的粒径均为12nm-15nm。
优选地，活性官能团为含氧官能团，含氧官能团含有C-OH、O＝C-OH和C＝O的一种或多种。
优选地，按重量份数计算，中药组合物包括20份-30份三七、15份-20份蒲公英、10份-15份金银花、20份-25份半边莲、15份-20份土大黄、25份-30份冬凌草和30份-35份大青叶。
优选地，中药组合物包括23份-28份三七、16份-18份蒲公英、12份-14份金银花、21份-24份半边莲、16份-18份土大黄、22份-28份冬凌草和32份-34份大青叶。。
优选地，中药组合物包括25份三七、17份蒲公英、13份金银花、23份半边莲、17份土大黄、27份冬凌草和33份大青叶。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
本发明的创可贴的制备方法，包括如下步骤：
S1、中药组合物的制备：取20份三七、15份蒲公英、10份金银花、20份半边莲、15份土大黄、25份冬凌草和30份大青叶放置于研钵中，捣碎并混合均匀，即得中药组合物；
S2、石墨烯或氧化石墨烯的制备：
a、氧化石墨烯石墨的制备：将3g石墨粉和7.5g KMnO4溶解于125mL的硫酸和25mL的磷酸水溶液中，加热至50℃并不断搅拌12h，冷却至室温倒入150mL冰水中；再缓慢加入2mL、30％wt的双氧水，静置去除上层清液，下层的进行离心，其中，离心速率为10000r/min，时间为10min，依次用50mL去离子，50mL盐酸，50mL乙醇各洗两次；最后用10nm滤膜过滤，所得固体干燥获得氧化石墨烯；
b、石墨烯的制备：取a中制备的氧化石墨烯1g超声分散于水中，加入0.5g硼氢化钠进行反应，得到石墨烯；
S3、取1g S1中制备的中药组合物与0.5g S2中制备的石墨烯或氧化石墨烯混合均匀，挤压成膜，将膜的两端与胶带连接并将保护膜覆盖膜，得到创可贴。
实施例2
本发明的创可贴的制备方法，包括如下步骤：
S1、中药组合物的制备：取25份三七、17份蒲公英、13份金银花、23份半边莲、17份土大黄、27份冬凌草和33份大青叶放置于研钵中，捣碎并混合均匀，即得中药组合物；
S2、石墨烯或氧化石墨烯的制备：
a、氧化石墨烯石墨的制备：将4g石墨粉和8g KMnO4溶解于125mL的硫酸和25mL的磷酸水溶液中，加热至50℃并不断搅拌12h，冷却至室温倒入150mL冰水中；再缓慢加入4mL、40％wt的双氧水，静置去除上层清液，下层的进行离心，其中，离心速率为10000r/min，时间为10min，依次用50mL去离子，50mL盐酸，50mL乙醇各洗两次；最后用10nm滤膜过滤，所得固体干燥获得氧化石墨烯；
b、石墨烯的制备：取a中制备的氧化石墨烯1g超声分散于水中，加入0.5g硼氢化钠进行反应，得到石墨烯；
S3、取1g S1中制备的中药组合物与0.5S2中制备的石墨烯或氧化石墨烯混合均匀，挤压成膜，将膜的两端与胶带连接并将保护膜覆盖膜，得到创可贴。
实施例3
本发明的创可贴的制备方法，包括如下步骤：
S1、中药组合物的制备：取30份三七、20份蒲公英、15份金银花、25份半边莲、20份土大黄、30份冬凌草和35份大青叶放置于研钵中，捣碎并混合均匀，即得中药组合物；
S2、石墨烯或氧化石墨烯的制备：
a、氧化石墨烯石墨的制备：将4g石墨粉和8g KMnO4溶解于125mL的硫酸和25mL的磷酸水溶液中，加热至50℃并不断搅拌12h，冷却至室温倒入150mL冰水中；再缓慢加入4mL、40％wt的双氧水，静置去除上层清液，下层的进行离心，其中，离心速率为10000r/min，时间为10min，依次用50mL去离子，50mL盐酸，50mL乙醇各洗两次；最后用10nm滤膜过滤，所得固体干燥获得氧化石墨烯；
b、石墨烯的制备：取a中制备的氧化石墨烯1g超声分散于水中，加入0.5g硼氢化钠进行反应，得到石墨烯；
S3、取1g S1中制备的中药组合物与0.5g S2中制备的石墨烯或氧化石墨烯混合均匀，挤压成膜，将膜的两端与胶带连接并将保护膜覆盖膜，得到创可贴。
对比实施例
S1、金纳米簇-石墨烯复合材料的制备：将50mg牛血清蛋白BSA溶于6mL水中，然后加入800μL 20mM的氯金酸和3mL水，混合5min，然后加入500μL1M/L的NaOH，37℃下搅拌12h，制得金纳米簇。然后将60μg/mL氧化石墨烯与1nM金纳米簇在磷酸缓冲液(25mM，pH7.0)中室温反应10min，制得金纳米簇-石墨烯复合材料。
S2、创可贴的制备在负压抽滤装置上安装正方形的医用棉，加入上步制得的浓度为1.5mg/mL的金纳米簇-石墨烯复合材料溶液，使溶液通过医用棉。重复该抽滤过程，直到溶液完全被医用棉吸收。滴加10mg/mL抗坏血酸500μL，然后将医用棉在60℃真空干燥约3h，最后将所得的黄色样品固定在敷料上，制得了GQDs创可贴。
抗菌试验
将固体培养基上的细菌单克隆转移到30mL LB液体培养基中，并于37℃下在细菌摇床转速200r/min的条件下培养12h。然后用培养基将细菌稀释至106cfu/mL。取600μL稀释后的细菌液通过旋涂扩散的方法铺到固体培养基上，培养24h。
将600μL采用A中培养方法培养的细菌溶液分别与200μg/mL金纳米簇-石墨烯复合材料、200μg/mL实施例1制备的石墨烯或氧化石墨烯-中药组合物的复合材料混合10min。然后，将该溶液通过旋涂扩散的方法铺到固体培养基上，培养24h，观察细菌菌落的数目。
试验结果如图2所示，从中可知，(a)中的本发明的石墨烯或氧化石墨烯-中药组合物的复合材料的杀菌效果明显优于(b)中的对比实施例中复合材料。
效果验证
为了解本发明创可贴的使用效果，对创可贴的使用效果进行调查，调查时间为15天。
试用人员：皮肤擦伤出血的男女老少，分为3个组，每个试验组50人，要求能配合调查，调查期间不使用其他类似的产品。
试用产品：本发明实施例1、2制备创可贴和对比实施例制备的创可贴，试验1组试用实施例1的创可贴，试验组2试用实施例2的创可贴，试验3组试用对比实施例的创可贴。
评价标准：分别以创可贴的止血效果、消肿止痛效果及祛疤效果、杀菌效果为评价点，分为满意、一般和不满意三个评分等级，统计每个效果的满意度，并记录于表1中。
表1
试验组 止血效果 消肿止痛 祛疤效果 杀菌效果
1 85％ 80％ 85％ 100％
2 82％ 82％ 86％ 100％
3 50％ 45％ 40％ 30％
由表1数据可看出，本发明产品的止血效果、消肿止痛效果、祛疤效果及杀菌效果均优于试验3组，由此可知，本发明的创可贴具有很好的止血效果、消肿止痛效果、祛疤效果及杀菌效果，相比现有技术，在其使用效果上具有很大的进步性，具有推广应用价值。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (11)

1.一种创可贴，其特征在于，所述创可贴包括杀菌膜、覆盖所述杀菌膜的保护膜和与所述杀菌膜两端连接的胶带，所述杀菌膜石墨烯或氧化石墨烯和中药组合物，其中，所述中药组合物包括三七、蒲公英、金银花、半边莲、土大黄、冬凌草和大青叶，所述石墨烯或氧化石墨烯含有活性官能团。
2.根据权利要求1所述的创可贴，其特征在于，所述氧化石墨烯和石墨烯的形状均为纳米片或纳米墙。
3.根据权利要求1或2所述的创可贴，其特征在于，所述石墨烯和氧石墨烯的粒径均为12nm-15nm。
4.根据权利要求1所述的创可贴，其特征在于，所述活性官能团为含氧官能团，所述含氧官能团含有C-OH、O＝C-OH和C＝O的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的创可贴，其特征在于，按重量份数计算，所述中药组合物包括20份-30份三七、15份-20份蒲公英、10份-15份金银花、20份-25份半边莲、15份-20份土大黄、25份-30份冬凌草和30份-35份大青叶。
6.根据权利要求5所述的创可贴，其特征在于，所述中药组合物包括23份-28份三七、16份-18份蒲公英、12份-14份金银花、21份-24份半边莲、16份-18份土大黄、22份-28份冬凌草和32份-34份大青叶。。
7.根据权利要求6所述的创可贴，其特征在于，所述中药组合物包括25份三七、17份蒲公英、13份金银花、23份半边莲、17份土大黄、27份冬凌草和33份大青叶。
8.一种权利要求1-7任一项所述创可贴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、中药组合物的制备：取三七、蒲公英、金银花、半边莲、土大黄、冬凌草和大青叶放置于研钵中，捣碎并混合均匀，即得中药组合物；
S2、石墨烯或氧化石墨烯的制备：
a、氧化石墨烯石墨的制备：将3g-4g石墨粉和7.5g-8gKMnO4溶解于150mL-200mL酸性水溶液中，加热至50℃-60℃并不断搅拌12h-15h，冷却至室温倒入150mL-200mL冰水中；再缓慢加入2mL-4mL、30％wt-40％wt的双氧水，静置去除上层清液，下层的进行离心，依次用50mL-60mL去离子，50mL-60mL盐酸，50mL-60mL乙醇各洗两次；最后用纳米级滤膜过滤，所得固体干燥获得氧化石墨烯；
b、石墨烯的制备：取a中制备的氧化石墨烯超声分散于水中，加入硼氢化钠进行反应，得到石墨烯；
S3、将S1中制备的所述中药组合物与步骤S2中制备的所述石墨烯或氧化石墨烯混合均匀，挤压成膜，将所述膜的两端与胶带连接并将保护膜覆盖所述膜，得到创可贴。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在a步骤中，所述酸性水溶液中包括体积分数为85％的硫酸和体积分数为15％的磷酸。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在a步骤中，所述离心的速率为10000r/min，时间为10min，所述纳米级滤膜为10nm的滤膜。
11.如权利要求1-7任一项所述的创可贴在微创伤口中的应用。
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