CN108336298B - 一种制备复合锂金属负极的装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备复合锂金属负极的装置及制备方法。包括依次设置的第一背辊、第一过渡辊、第二背辊、第二过渡辊及压辊，第一背辊及第二背辊的下方设有第一池体及第二池体，第一池体及第二池体内分别盛有液态锂金属，涂覆有氧化石墨烯的集流体绕经第一背辊、第一过渡辊、第二背辊、第二过渡辊及压辊，且集流体分别与第一池体及第二池体内的液态锂金属相接触。由上述技术方案可知，本发明通过第一背辊、第一过渡辊、第二背辊、第二过渡辊来传送集流体，通过第一池体及第二池体内的液态锂金属对涂覆有氧化石墨烯的集流体产生反应，通过压辊对集流体进行辊压形成复合锂金属负极，整个装置可以实现复合锂金属负极的规模化生产，安全可靠，效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备复合锂金属负极的装置及制备方法。
背景技术
近年来，锂离子电池开始大规模应用于新能源汽车，对锂离子电池的要求也日益升高，特别是其电池能量密度的要求。目前的纯电动新能源汽车的续航里程集中在200～400公里，与大众的预期还有差距，进一步提升电池的能量密度势在必行。
锂金属负极由于最高的理论容量(3860mAh/g)和最低的电化学电势被认为是未来最具前景的锂离子电池负极材料之一，有希望在不远的将来应用于高能量密度的电池。传统制备纯锂金属负极的方法主要有：1)通过锂锭的压延制成锂箔，再与集流体复合在一起；2)通过物理气相沉积的方式在集流体上镀锂金属及其保护层。以上方法生产的锂金属负极存在容易产生锂枝晶以及循环过程中不断的相变等问题，而通过采用和氧化石墨烯进行复合的方式制备复合锂金属负极将有效改善上述问题，但是目前该复合锂金属负极无法使用上述方式制备，没有有效的大批量生产的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备复合锂金属负极的方法，该方法可实现复合锂金属负极的大规模生产，并且安全可靠，效率高。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：包括依次设置的第一背辊、第一过渡辊、第二背辊、第二过渡辊及压辊，所述的第一背辊及第二背辊的下方设有第一池体及第二池体，所述的第一池体及第二池体内分别盛有液态锂金属，所述第一背辊及第二背辊的下端辊面低于第一池体及第二池体液面的高度，涂覆有氧化石墨烯的集流体依次绕经第一背辊、第一过渡辊、第二背辊、第二过渡辊及压辊，且集流体在绕经第一背辊及第二背辊时分别与第一池体及第二池体内的液态锂金属相接触。
由上述技术方案可知，本发明通过设置第一背辊、第一过渡辊、第二背辊、第二过渡辊来传送集流体，通过第一池体及第二池体内的液态锂金属对涂覆有氧化石墨烯的集流体产生反应，通过压辊对集流体进行辊压形成复合锂金属负极，整个装置可以实现复合锂金属负极的规模化生产，且安全可靠，效率高。
本发明还提供了一种制备复合锂金属负极的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯涂覆在集流体上并烘干成卷；
(2)对烘干成卷后的集流体进行抽真空处理，通过第一背辊放卷该集流体至第一池体中，使集流体与第一池体内的液态锂金属进行第一次接触，完成还原预处理；
(3)继续通过第二背辊放卷该集流体至第二池体中，使集流体与第二池体内的液态锂金属进行第二次接触；
(4)将第二次接触后的集流体经压辊辊压，制成薄片型的复合锂金属负极。
所述的步骤(1)中，氧化石墨烯的涂覆方式为挤压式涂覆、微凹版涂覆、转移式涂覆及浸涂覆中的一种，单面的涂覆厚度为5～50μm。
所述的步聚(1)中，集流体为薄片卷材，氧化石墨烯为浆料。
所述的步骤(1)中，烘干的温度为80～150℃。
所述的步骤(2)中，烘干后的集流体在真空度为10-4～10-6pa的抽真空设备中进行抽真空处理。
所述的步骤(2)中，集流体与第一池体内的液态锂金属的接触为连续接触，接触时间为1～500ms。
所述的步骤(3)中，集流体与第二池体内的液态锂金属的接触为连续接触，接触时间为0.5～250ms。
所述的步骤(4)中，压辊的辊压压力为0.5～30t。
所述的步骤(4)中，复合锂金属负极的重量占金属锂与氧化石墨烯总重的比例为70～98％。
由上述技术方案可知，本方法可以实现复合锂金属负极的大批量生产，并且安全可靠，效率高，具有极高的应用价值。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明：
如图1所示的一种制备复合锂金属负极的装置，包括依次设置的第一背辊1、第一过渡辊2、第二背辊3、第二过渡辊4及压辊5，第一背辊1及第二背辊3的下方设有第一池体6及第二池体7，第一池体6及第二池体7内分别盛有液态锂金属8，第一背辊1及第二背辊3的下端辊面低于第一池体6及第二池体7液面的高度，涂覆有氧化石墨烯的集流体9依次绕经第一背辊1、第一过渡辊2、第二背辊3、第二过渡辊4及压辊5，且集流体9在绕经第一背辊1及第二背辊3时分别与第一池体6及第二池体内7的液态锂金属8相接触。也就是涂覆有氧化石墨烯的集流体9经第一背辊与第一池体6内的液态锂金属的液面进行第一次接触，再经第二背辊与第二池体7内的液态锂金属的液面进行第二次接触，在此过程中，液态锂金属嵌入至氧化石墨烯中，使集流体表面的氧化石墨烯从黑色变成银灰色，再通过压辊对集流体的表面进行抚平，抚平后收卷，完成复合锂金属负极的制备。第一过渡辊2及第二过渡辊4可以对集流体进行牵引，同时由于反应会放热，牵引的过程中还可以对接触完液态锂金属的集流体进行冷却。
本发明还提供了一种制备复合锂金属负极的方法，该方法包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯涂覆在集流体上并烘干成卷；
(2)对烘干成卷后的集流体进行抽真空处理，通过第一背辊放卷该集流体至第一池体中，使集流体与第一池体内的液态锂金属进行第一次接触，完成还原预处理；
(3)继续通过第二背辊放卷该集流体至第二池体中，使集流体与第二池体内的液态锂金属进行第二次接触；
(4)将第二次接触后的集流体经压辊辊压，制成薄片型的复合锂金属负极。
进一步的，所述的步骤(1)中，氧化石墨烯的涂覆方式为挤压式涂覆、微凹版涂覆、转移式涂覆及浸涂覆中的一种，单面的涂覆厚度为5～50μm，即5～50μm是一面的涂覆厚度。
进一步的，所述的步聚(1)中，集流体为薄片卷材，氧化石墨烯为浆料。
进一步的，所述的步骤(1)中，烘干的温度为80～150℃。
进一步的，所述的步骤(2)中，烘干后的集流体在真空度为10-4～10-6pa的抽真空设备中进行抽真空处理。
进一步的，所述的步骤(2)中，集流体与第一池体内的液态锂金属的接触为连续接触，接触时间为1～500ms。
进一步的，所述的步骤(3)中，集流体与第二池体内的液态锂金属的接触为连续接触，接触时间为0.5～250ms。
进一步的，所述的步骤(4)中，压辊的辊压压力为0.5～30t。
进一步的，所述的步骤(4)中，复合锂金属负极的重量占金属锂与氧化石墨烯总重的比例为70～98％。
实施例：
集流体选用铜箔，将氧化石墨烯浆料通过螺杆泵输送至挤压模头，涂覆于铜箔表面，单面的涂覆厚度在30μm，在120℃的温度下进行烘烤；烘烤完成后，将涂覆有氧化石墨烯的铜箔卷放入抽真空设备中进行抽真空处理，抽真空至10-5pa；对第一池体及第二池体进行加热至190℃，使锂金属完成融化；放卷，调整第一背辊的位置，使第一背辊的底面与第一池体的液面相接触，此时将有快速的还原反应发生，反应产生的微量气体由抽风口排出，反应还进行放热，存在体积轻微膨胀的现象，为了防止热量聚集，在接触完液态锂金属后需要冷却。处理完的氧化石墨烯铜箔牵引至第二背辊处，调整第二背辊的位置，使第二背辊与第二池体的液面相接触，调整浸入深度使锂嵌入至氧化石墨烯中，此时铜箔表面的氧化石墨烯将从黑色变成银灰色，并且具有金属的光泽和柔韧性，为了将表面进行再一次的抚平，铜箔经过压辊进行辊压处理，得到复合锂金属负极，压辊的压力为500KG，压辊后收卷完成整个制备过程。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种制备复合锂金属负极的装置，其特征在于：包括依次设置的第一背辊(1)、第一过渡辊(2)、第二背辊(3)、第二过渡辊(4)及压辊(5)，所述的第一背辊(1)及第二背辊(3)的下方设有第一池体(6)及第二池体(7)，所述的第一池体(6)及第二池体(7)内分别盛有液态锂金属(8)，所述第一背辊(1)及第二背辊(3)的下端辊面低于第一池体(6)及第二池体(7)液面的高度，涂覆有氧化石墨烯的集流体(9)依次绕经第一背辊(1)、第一过渡辊(2)、第二背辊(3)、第二过渡辊(4)及压辊(5)，且集流体(9)在绕经第一背辊(1)及第二背辊(3)时分别与第一池体(6)及第二池体(7) 内的液态锂金属(8)相接触。
2.一种根据权利要求1所述的装置制备复合锂金属负极的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯涂覆在集流体上并烘干成卷；
(2)对烘干成卷后的集流体进行抽真空处理，通过第一背辊放卷该集流体至第一池体中，使集流体与第一池体内的液态锂金属进行第一次接触，完成还原预处理；
(3)继续通过第二背辊放卷该集流体至第二池体中，使集流体与第二池体内的液态锂金属进行第二次接触；
(4)将第二次接触后的集流体经压辊辊压，制成薄片型的复合锂金属负极。
3.根据权利要求2所述的制备复合锂金属负极的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，氧化石墨烯的涂覆方式为挤压式涂覆、微凹版涂覆、转移式涂覆及浸涂覆中的一种，单面的涂覆厚度为5～50μm。
4.根据权利要求2所述的制备复合锂金属负极的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，集流体为薄片卷材，氧化石墨烯为浆料。
5.根据权利要求2所述的制备复合锂金属负极的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，烘干的温度为80～150℃。
6.根据权利要求2所述的制备复合锂金属负极的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，烘干后的集流体在真空度为10-4～10-6pa的抽真空设备中进行抽真空处理。
7.根据权利要求2所述的制备复合锂金属负极的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，集流体与第一池体内的液态锂金属的接触为连续接触，接触时间为1～500ms。
8.根据权利要求2所述的制备复合锂金属负极的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，集流体与第二池体内的液态锂金属的接触为连续接触，接触时间为0.5～250ms。
9.根据权利要求2所述的制备复合锂金属负极的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，压辊的辊压压力为0.5～30t。
10.根据权利要求2所述的制备复合锂金属负极的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，复合锂金属负极的重量占金属锂与氧化石墨烯总重的比例为70～98％。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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