CN108335800B - 铜硅一体化电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜硅一体化电极及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：将硅粉与铜粉进行混合，得到铜硅混合粉末，将铜硅混合粉末球磨30‑70h，得到铜硅复合粉；将铜硅复合粉与有机物混合，得到第一混合物；对第一混合物进行研磨，得到铸膜液；刮膜：将铸膜液置于刮膜板上，使用刮膜器对铸膜液进行刮膜处理；随后将刮膜后的铸膜液放入水中进行溶剂‑非溶剂相转换，得到生坯；烧结：烧结分为两步，首先在空气中对生坯进行加热，得到不含有机物的生坯，随后在氢气气氛下将不含有机物的生坯还原，得到还原后的多孔铜硅膜；将还原后的多孔铜硅膜在辊压机上辊压后即可得到铜硅一体化电极。本发明的方法简易并且高效，制备得到的电极循环稳定性好。

Description

铜硅一体化电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电极及其制备方法，特别涉及一种铜硅一体化电极及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步，笔记本电脑、数码电器、移动电话等新型电子仪器设备的发展，低成本、高能量密度、高电压、轻型化且循环寿命长、安全性能好的全新的储能设备成为人们研究的热点。
许多作为储能设备的新型负极材料，如硅基材料等，在循环过程中会产生极大的体积变化，从而导致了严重的粉化，造成了很大的容量损失并失去与集流体的导电联系。
目前，针对这一问题提出许多解决办法，例如：利用水热法、溶液合成法或化学气相沉积的方法制备碳复合材料；并利用导电剂进行包覆，例如碳、银和导电聚合物等。但是，这些方法均需要复杂的合成过程，因此他们是冗长的、高成本的、以及费时的，严重阻碍了它们在商业化上的应用。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜硅一体化电极的制备方法，该方法包括如下步骤：生坯的制备：将粒径为80-500nm的硅粉与粒径为1-10μm的铜粉进行混合，得到铜硅混合粉末，将铜硅混合粉末球磨30-70h，得到铜硅复合粉；溶剂混合：将铜硅复合粉与聚丙烯腈和N-甲基吡咯烷酮混合，得到第一混合物；研磨：对第一混合物进行研磨，得到铸膜液；刮膜：将铸膜液置于刮膜板上，使用刮膜器对铸膜液进行刮膜处理；随后将刮膜后的铸膜液放入水中进行溶剂-非溶剂相转换，得到生坯；烧结：烧结分为两步，首先在空气中对生坯进行加热，其中，升温速度为1-9℃/min，加热温度在300-700℃，保温2-6h，之后得到不含有机物的生坯，随后在氢气气氛下将不含有机物的生坯还原，其中，升温速度为10-15℃/min，烧结温度在700-1000℃，保温30-60min，之后得到还原后的多孔铜硅膜；制备电极：将还原后的多孔铜硅膜在辊压机上辊压后即可得到铜硅一体化电极。
优选地，上述技术方案中，硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为1.6％-6.3％。
优选地，上述技术方案中，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为1.1％-4.3％，聚丙烯腈的质量百分比为3.19％-3.59％。
优选地，上述技术方案中，在溶剂混合步骤之前，在干燥箱中干燥铜硅复合粉，干燥时间12h。
本发明还提供一种由上述制备方法制得的铜硅一体化电极。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：相比于现有技术，本发明提出的方法较为简易并且高效。通过合理的设计硅粉与铜粉的粒径，并通过设计球磨时间，得到了硅粉、铜粉分散均匀的铜硅混合粉，为之后与有机物进行混合提供了性能好的原料；通过铜硅粉末与有机物之间的配比设计，得到了粘度适中的铸膜液，从而保证之后的刮膜步骤能够顺利进行；利用刮膜技术，通过控制刮膜棒和刮膜板之间空隙的大小从而控制金属膜的厚度，得到生坯后选用合适的烧结参数，得到了性能远高于现有技术的电极材料。这种制备方法极大地提高了体积能量密度，提供了充足的空间缓解循环过程中的体积变化，且使纳米粒子分散在具有3维贯通结构的多孔铜膜上，减小了纳米粒子的团聚，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是根据本发明实施例的铜硅一体化电极表面的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
在本发明中，合金及各种溶剂、溶液都是购自普通化工商店。热处理炉是本领域公知的任意种类的热处理炉。电池测试使用本领域公知的电池测试仪进行。
实施例1
按下述步骤制备铜硅一体化电极：首先制备生坯：将粒径为80nm的硅粉与粒径为1μm的铜粉进行混合，得到铜硅混合粉末，将铜硅混合粉末球磨30h，得到铜硅复合粉，硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为1.6％；溶剂混合：将铜硅复合粉与聚丙烯腈和N-甲基吡咯烷酮混合，得到第一混合物，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为1.1％，聚丙烯腈的质量百分比为3.19％；研磨：对第一混合物进行研磨，得到铸膜液；刮膜：将铸膜液置于刮膜板上，使用刮膜器对铸膜液进行刮膜处理；随后将刮膜后的铸膜液放入水中进行溶剂-非溶剂相转换，得到生坯；烧结：烧结分为两步，首先在空气中对生坯进行加热，其中，升温速度为1℃/min，加热温度在300℃，保温6h，之后得到不含有机物的生坯，随后在氢气气氛下将不含有机物的生坯还原，其中，升温速度为10℃/min，烧结温度在1000℃，保温30min，之后得到还原后的多孔铜硅膜；制备电极：将还原后的多孔铜硅膜在辊压机上辊压后即可得到铜硅一体化电极。
实施例2
按下述步骤制备铜硅一体化电极：首先制备生坯：将粒径为200nm的硅粉与粒径为5μm的铜粉进行混合，得到铜硅混合粉末，将铜硅混合粉末球磨50h，得到铜硅复合粉，硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为6.3％；溶剂混合：将铜硅复合粉与聚丙烯腈和N-甲基吡咯烷酮混合，得到第一混合物，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为4.3％，聚丙烯腈的质量百分比为3.59％；研磨：对第一混合物进行研磨，得到铸膜液；刮膜：将铸膜液置于刮膜板上，使用刮膜器对铸膜液进行刮膜处理；随后将刮膜后的铸膜液放入水中进行溶剂-非溶剂相转换，得到生坯；烧结：烧结分为两步，首先在空气中对生坯进行加热，其中，升温速度为9℃/min，加热温度在700℃，保温2h，之后得到不含有机物的生坯，随后在氢气气氛下将不含有机物的生坯还原，其中，升温速度为15℃/min，烧结温度在700℃，保温60min，之后得到还原后的多孔铜硅膜；制备电极：将还原后的多孔铜硅膜在辊压机上辊压后即可得到铜硅一体化电极。
实施例3
按下述步骤制备铜硅一体化电极：首先制备生坯：将粒径为200nm的硅粉与粒径为5μm的铜粉进行混合，得到铜硅混合粉末，将铜硅混合粉末球磨50h，得到铜硅复合粉，硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为4％；溶剂混合：将铜硅复合粉与聚丙烯腈和N-甲基吡咯烷酮混合，得到第一混合物，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为2％，聚丙烯腈的质量百分比为3.29％；研磨：对第一混合物进行研磨，得到铸膜液；刮膜：将铸膜液置于刮膜板上，使用刮膜器对铸膜液进行刮膜处理；随后将刮膜后的铸膜液放入水中进行溶剂-非溶剂相转换，得到生坯；烧结：烧结分为两步，首先在空气中对生坯进行加热，其中，升温速度为5℃/min，加热温度在500℃，保温4h，之后得到不含有机物的生坯，随后在氢气气氛下将不含有机物的生坯还原，其中，升温速度为12℃/min，烧结温度在900℃，保温40min，之后得到还原后的多孔铜硅膜；制备电极：将还原后的多孔铜硅膜在辊压机上辊压后即可得到铜硅一体化电极。
实施例4
按下述步骤制备铜硅一体化电极：首先制备生坯：将粒径为200nm的硅粉与粒径为5μm的铜粉进行混合，得到铜硅混合粉末，将铜硅混合粉末球磨50h，得到铜硅复合粉，硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为5％；溶剂混合：将铜硅复合粉与聚丙烯腈和N-甲基吡咯烷酮混合，得到第一混合物，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为3％，聚丙烯腈的质量百分比为3.39％；研磨：对第一混合物进行研磨，得到铸膜液；刮膜：将铸膜液置于刮膜板上，使用刮膜器对铸膜液进行刮膜处理；随后将刮膜后的铸膜液放入水中进行溶剂-非溶剂相转换，得到生坯；烧结：烧结分为两步，首先在空气中对生坯进行加热，其中，升温速度为8℃/min，加热温度在500℃，保温4h，之后得到不含有机物的生坯，随后在氢气气氛下将不含有机物的生坯还原，其中，升温速度为13℃/min，烧结温度在800℃，保温45min，之后得到还原后的多孔铜硅膜；制备电极：将还原后的多孔铜硅膜在辊压机上辊压后即可得到铜硅一体化电极。
实施例5
按下述步骤制备铜硅一体化电极：首先制备生坯：将粒径为500nm的硅粉与粒径为10μm的铜粉进行混合，得到铜硅混合粉末，将铜硅混合粉末球磨70h，得到铜硅复合粉，硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为6％；溶剂混合：将铜硅复合粉与聚丙烯腈和N-甲基吡咯烷酮混合，得到第一混合物，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为4％，聚丙烯腈的质量百分比为3.59％；研磨：对第一混合物进行研磨，得到铸膜液；刮膜：将铸膜液置于刮膜板上，使用刮膜器对铸膜液进行刮膜处理；随后将刮膜后的铸膜液放入水中进行溶剂-非溶剂相转换，得到生坯；烧结：烧结分为两步，首先在空气中对生坯进行加热，其中，升温速度为8℃/min，加热温度在500℃，保温4h，之后得到不含有机物的生坯，随后在氢气气氛下将不含有机物的生坯还原，其中，升温速度为13℃/min，烧结温度在700℃，保温50min，之后得到还原后的多孔铜硅膜；制备电极：将还原后的多孔铜硅膜在辊压机上辊压后即可得到铜硅一体化电极。
对比例1
制备生坯时将粒径为1μm的硅粉与粒径为1μm的铜粉进行混合，其它与实施例5相同。
对比例2
制备生坯时将粒径为100nm的硅粉与粒径为100nm的铜粉进行混合，其它与实施例5相同。
对比例3
硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为10％，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为10％，聚丙烯腈的质量百分比为10％，其它与实施例5相同。
对比例4
硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为1％，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为1％，聚丙烯腈的质量百分比为1％，其它与实施例5相同。
对比例5
按下述步骤制备铜硅一体化电极：首先制备生坯：将粒径为500nm的硅粉与粒径为10μm的铜粉进行混合，得到铜硅混合粉末，将铜硅混合粉末球磨70h，得到铜硅复合粉，硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为6％；溶剂混合：将铜硅复合粉与聚丙烯腈和N-甲基吡咯烷酮混合，得到第一混合物，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为4％，聚丙烯腈的质量百分比为3.59％；研磨：对第一混合物进行研磨，得到铸膜液；刮膜：将铸膜液置于刮膜板上，使用刮膜器对铸膜液进行刮膜处理；随后将刮膜后的铸膜液放入水中进行溶剂-非溶剂相转换，得到生坯；烧结：烧结分为两步，首先在空气中对生坯进行加热，其中，升温速度为0.5℃/min，加热温度在1000℃，保温4h，之后得到不含有机物的生坯，随后在氢气气氛下将不含有机物的生坯还原，其中，升温速度为13℃/min，烧结温度在700℃，保温50min，之后得到还原后的多孔铜硅膜；制备电极：将还原后的多孔铜硅膜在辊压机上辊压后即可得到铜硅一体化电极。
对比例6
按下述步骤制备铜硅一体化电极：首先制备生坯：将粒径为500nm的硅粉与粒径为10μm的铜粉进行混合，得到铜硅混合粉末，将铜硅混合粉末球磨70h，得到铜硅复合粉，硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为6％；溶剂混合：将铜硅复合粉与聚丙烯腈和N-甲基吡咯烷酮混合，得到第一混合物，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为4％，聚丙烯腈的质量百分比为3.59％；研磨：对第一混合物进行研磨，得到铸膜液；刮膜：将铸膜液置于刮膜板上，使用刮膜器对铸膜液进行刮膜处理；随后将刮膜后的铸膜液放入水中进行溶剂-非溶剂相转换，得到生坯；烧结：烧结分为两步，首先在空气中对生坯进行加热，其中，升温速度为15℃/min，加热温度在700℃，保温10h，之后得到不含有机物的生坯，随后在氢气气氛下将不含有机物的生坯还原，其中，升温速度为13℃/min，烧结温度在700℃，保温50min，之后得到还原后的多孔铜硅膜；制备电极：将还原后的多孔铜硅膜在辊压机上辊压后即可得到铜硅一体化电极。
对比例7
按下述步骤制备铜硅一体化电极：首先制备生坯：将粒径为500nm的硅粉与粒径为10μm的铜粉进行混合，得到铜硅混合粉末，将铜硅混合粉末球磨70h，得到铜硅复合粉，硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为6％；溶剂混合：将铜硅复合粉与聚丙烯腈和N-甲基吡咯烷酮混合，得到第一混合物，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为4％，聚丙烯腈的质量百分比为3.59％；研磨：对第一混合物进行研磨，得到铸膜液；刮膜：将铸膜液置于刮膜板上，使用刮膜器对铸膜液进行刮膜处理；随后将刮膜后的铸膜液放入水中进行溶剂-非溶剂相转换，得到生坯；烧结：烧结分为两步，首先在空气中对生坯进行加热，其中，升温速度为8℃/min，加热温度在500℃，保温4h，之后得到不含有机物的生坯，随后在氢气气氛下将不含有机物的生坯还原，其中，升温速度为20℃/min，烧结温度在1500℃，保温50min，之后得到还原后的多孔铜硅膜；制备电极：将还原后的多孔铜硅膜在辊压机上辊压后即可得到铜硅一体化电极。
对比例8
按下述步骤制备铜硅一体化电极：首先制备生坯：将粒径为500nm的硅粉与粒径为10μm的铜粉进行混合，得到铜硅混合粉末，将铜硅混合粉末球磨70h，得到铜硅复合粉，硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为6％；溶剂混合：将铜硅复合粉与聚丙烯腈和N-甲基吡咯烷酮混合，得到第一混合物，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为4％，聚丙烯腈的质量百分比为3.59％；研磨：对第一混合物进行研磨，得到铸膜液；刮膜：将铸膜液置于刮膜板上，使用刮膜器对铸膜液进行刮膜处理；随后将刮膜后的铸膜液放入水中进行溶剂-非溶剂相转换，得到生坯；烧结：烧结分为两步，首先在空气中对生坯进行加热，其中，升温速度为8℃/min，加热温度在500℃，保温4h，之后得到不含有机物的生坯，随后在氢气气氛下将不含有机物的生坯还原，其中，升温速度为20℃/min，烧结温度在500℃，保温50min，之后得到还原后的多孔铜硅膜；制备电极：将还原后的多孔铜硅膜在辊压机上辊压后即可得到铜硅一体化电极。
对实施例1-5以及对比例1-8的所有电极测试循环稳定性，循环350圈后，测试电极容量。结果列于表1。
表1
Figure BDA0001534340690000081
Figure BDA0001534340690000091
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (1)

1.一种铜硅一体化电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：首先制备生坯：将粒径为200nm的硅粉与粒径为5μm的铜粉进行混合，得到铜硅混合粉末，将铜硅混合粉末球磨50h，得到铜硅复合粉，硅粉占铜硅混合粉末的质量百分比为5%；溶剂混合：将铜硅复合粉与聚丙烯腈和N-甲基吡咯烷酮混合，得到第一混合物，在第一混合物中，铜硅复合粉的质量百分比为3%，聚丙烯腈的质量百分比为3.39%；研磨：对第一混合物进行研磨，得到铸膜液；刮膜：将铸膜液置于刮膜板上，使用刮膜器对铸膜液进行刮膜处理；随后将刮膜后的铸膜液放入水中进行溶剂-非溶剂相转换，得到生坯；烧结：烧结分为两步，首先在空气中对生坯进行加热，其中，升温速度为8℃/min，加热温度在500℃，保温4h，之后得到不含有机物的生坯，随后在氢气气氛下将不含有机物的生坯还原，其中，升温速度为13℃/min，烧结温度在800℃，保温45min，之后得到还原后的多孔铜硅膜；制备电极：将还原后的多孔铜硅膜在辊压机上辊压后即可得到铜硅一体化电极，通过合理的设计硅粉与铜粉的粒径，并通过设计球磨时间，得到了硅粉、铜粉分散均匀的铜硅混合粉，为之后与有机物进行混合提供了原料；通过铜硅粉末与有机物之间的配比设计，得到了粘度适中的铸膜液，从而保证之后的刮膜步骤能够顺利进行；利用刮膜技术，通过控制刮膜棒和刮膜板之间空隙的大小从而控制金属膜的厚度，得到生坯后选用合适的烧结参数，这种制备方法提供了充足的空间缓解循环过程中的体积变化，且使纳米粒子分散在具有3维贯通结构的多孔铜膜上，减小了纳米粒子的团聚。
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