CN108332000B - 一种耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，步骤10）制成改性后的PBO纤维；步骤20）形成皮芯结构的PBO纤维；步骤30）将无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维混合，形成混合纤维物；步骤40）将混合纤维物制成蓬松块体状纤维堆层；步骤50）将蓬松块体状纤维堆层，进行焙烘，形成初步成型的块体状材料；步骤60）将膨胀石墨均匀喷入初步成型的块体状材料，形成蓬松块体状材料；步骤70）将无机磷酸盐类超高温粘胶剂喷向蓬松块体状材料表面孔隙内；步骤80）将非织造布贴在块体状材料上下两面；步骤90）对非织造布表面进行无机保温隔热涂料涂刷。该制备方法可制备耐超高温蓬松块体状隔热保温材料，易于产业化。

Description

一种耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法
技术领域
本发明属于隔热保温材料的制备领域，具体来说，涉及一种耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法。
背景技术
工业及民用保温及隔热材料，对温度保持和隔热是高度节能的工业材料，但是现有的建筑保温材料在阻燃性能方面不能满足实际需要。石棉制品由于不环保，在很多欧美国家已经将石棉材料列为禁用，而耐温达到500℃以上的保温隔热材料相对比较缺乏，所有工业炉窑的隔热保温方面的材料几乎依赖厚重的石棉。石棉制品除了环保方面原因，材料的使用寿命包括抗拉强度、耐候性能、抗曲饶性、耐温程度都远不能满足工业炉窑的保温隔热需要，使工业炉窑的效能不能发挥最大效率。我国在航天、军工方面对耐温超过500℃以上的隔热材料的需要也在大幅增加，开发一种轻质的、多孔结构、不燃、耐温适应范围广、耐腐蚀的、高强高模的保温隔热材料越来越迫切。
发明内容
本发明提供一种耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，可以制备出耐超高温蓬松块体状隔热保温材料，且制备方法易于大规模产业化。
为解决上述技术问题，本发明实施例采用以下技术方案：
一种耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，所述方法包括：
步骤10）对PBO纤维进行氧等离子体辐照，使PBO纤维表面形成毛羽形态，制成改性后的PBO纤维；
步骤20）将改性后的PBO纤维浸渍于石墨乳液中，然后将浸渍后的PBO纤维送入烘箱干燥，使石墨乳液干燥，且石墨乳液覆盖在PBO纤维表面，形成皮芯结构的PBO纤维；
步骤30）将无规共聚改性聚酯纤维和步骤20）制成的PBO纤维，混合搅拌均匀，形成混合纤维物；无规共聚改性聚酯纤维的熔点比PBO纤维的熔点低；
步骤40）将步骤30）制成的混合纤维物制成蓬松块体状纤维堆层；
步骤50）将步骤40）制成的蓬松块体状纤维堆层，通过输送帘送入第一隧道炉进行焙烘，形成初步成型的块体状材料；
步骤60）将与水混合的膨胀石墨均匀的喷入步骤50）制备的初步成型的块体状材料表面和块体状材料中孔隙内，然后将块体状材料通过输送帘送入第二隧道炉中，经过焙烘后从第二隧道炉出口输出，在膨胀石墨的作用下，块体状材料进一步蓬松，形成蓬松块体状材料；
步骤70）将无机磷酸盐类超高温粘胶剂均匀喷向步骤60）制成的蓬松块体状材料表面孔隙内，使块体状材料固化成型；
步骤80）将经过针刺修面的非织造布贴在步骤70）制成的块体状材料上下两面，形成三明治式结构；
步骤90）对所述非织造布表面进行无机保温隔热涂料涂刷，然后进行表面镜面化处理，制成耐超高温蓬松块体状隔热材料。
作为优选例，所述步骤10）中，氧等离子体辐照中，氧等离子体的功率为400～750W。
作为优选例，所述步骤20）中，石墨乳液的质量浓度为40～60%，浸渍时间为 5～7min。
作为优选例，所述步骤30）中，无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维按照质量比1︰2.5进行混合，搅拌均匀。
作为优选例，所述步骤30）中，混合搅拌的过程为：先利用抓棉机对无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维进行搅拌，然后通过风管将无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维输送到棉箱中，再利用棉箱的机械打手进行再搅拌，使得无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维混合均匀。
作为优选例，所述步骤40）包括：
步骤401）将混合纤维物通过输送帘送入梳理机进行梳理，将开松后的纤维集合体进一步松解，提高纤维分离度，使纤维之间进一步混合均匀；
步骤402）将梳理后的混合纤维物，经过往复设备均匀叠加形成蓬松块体状的纤维堆层。
作为优选例，所述步骤402）中，纤维堆层为6～20层，总厚度为5～80cm。
作为优选例，所述步骤50）中，第一隧道炉炉内温度为180～250℃；输送帘的运行速度是4.5～6.5m/min；
所述步骤60）中，第二隧道炉炉内温度为300～600℃之间；第二隧道炉出口根据膨体材料宽度分别设置4～8个喷嘴。
作为优选例，所述步骤50）中，将所述初步成型的块体状材料通过输送帘送入第二隧道炉之前，在初步成型的块体状材料表面喷洒粘合粉剂，并在输送帘上设置震动装置；在输送过程中，使粘合粉剂渗入块体状材料中，且分布均匀。
作为优选例，所述步骤70）中，粘胶剂的用量按照块体状材料的厚度和克重确定，为30～75g/㎡；所述步骤80）中，所述非织造布采用无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维混合制成。
与现有技术相比，本发明实施例具有以下有益效果：该方法可以制备出耐超高温蓬松块体状隔热保温材料，且制备方法易于大规模产业化。本发明实施例的制备方法中，将两种不同熔点的纤维材料均匀的混合，经过温度超过低熔点纤维温度的高温焙烘，使低熔点融化并固结在高熔点PBO 纤维表面，使PBO 纤维趋于硬化，更容易成型，支撑了材料的蓬松效果，而膨胀石墨在高温状态下的膨胀，使材料的蓬松效果更为明显。蓬松的高孔隙的材料中的气体降低了热量的导热系数，实现了耐超高温的效果。
具体实施方式
下面详细介绍本发明的技术方案。
超高温隔热材料是相对于的普通耐温隔热材料而言。优选的，超高温温度区间为600～900℃。
本发明实施例的一种耐超高温蓬松块体状隔热材料的制备方法，包括：
步骤10）对PBO纤维进行氧等离子体辐照，使PBO纤维表面形成毛羽形态，制成改性后的PBO纤维。
PBO纤维的英文全称：Poly-p-phenylene benzobisoxazole，中文译文：聚对苯撑苯并二噁唑纤维，文中简称PBO纤维。在氧等离子体辐照中，氧等离子体的功率为400～750W。通过氧等离子体辐照，在PBO纤维表面形成粗糙的毛羽形态，改变了PBO纤维表面的极端惰性，提高了纤维的表面活性，便于与其它材料进行表面交联和复合。
步骤20）将改性后的PBO纤维浸渍于石墨乳液中，然后将浸渍后的PBO纤维送入烘箱干燥，使石墨乳液干燥，且石墨乳液覆盖在PBO纤维表面，形成皮芯结构的PBO纤维。
在上述步骤20）中，优选的，石墨乳液的质量浓度为40～60%，浸渍时间为 5～7min。经过干燥后，石墨乳液覆盖在PBO纤维表面，形成皮芯结构。其中，PBO纤维位于内层，石墨乳液位于外层。在PBO纤维表面形成保护层，克服了PBO纤维耐候性差的缺点。石墨包覆的表面，使得PBO纤维的耐磨性能提高。由于石墨具有导电性能，PBO纤维浸渍过石墨乳液后，使纤维材料具有导电性能。
PBO纤维材料由于其耐候性差，不能在紫外线下长期工作，所以适应范围不广的。PBO纤维实际耐温只有600℃。对于超过600℃的隔热要求很难满足。本步骤中，对PBO纤维进行表面活性处理，使其能够与石墨有机的嵌合在一起，使纤维材料形成双组份的皮芯结构，外层的石墨材料具有温度更大的广泛适应性，同时外表的石墨材料还具有耐磨的特性，再加上PBO纤维的高强高模特征，提高了材料的整体适应能力和使用寿命。
步骤30）将无规共聚改性聚酯纤维和步骤20）制成的PBO纤维，混合搅拌均匀，形成混合纤维物。
在上述步骤30）中，无规共聚改性聚酯纤维的熔点比PBO纤维的熔点低。在隧道炉温度达到200℃以上时，低熔点（110℃）纤维产生熔融，而高熔点纤维未熔融，熔融后的低熔点纤维液体在冷却后固结粘合在高熔点纤维表面，使纤维混合体固化成型。优选的，在混合时，无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维按照质量比1︰2.5进行混合。混合搅拌的过程为：先利用抓棉机对无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维进行搅拌，然后通过风管将无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维输送到棉箱中，再利用棉箱的机械打手进行再搅拌，使得无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维混合均匀。
步骤40）将步骤30）制成的混合纤维物制成蓬松块体状纤维堆层。步骤40）使纤维膨胀块体纤维密度更加均匀。优选的，步骤40）包括：
步骤401）将混合纤维物通过输送帘送入梳理机进行梳理，将开松后的纤维集合体进一步松解，提高纤维分离度，使纤维之间进一步混合均匀；
步骤402）将梳理后的混合纤维物，经过往复设备均匀叠加形成蓬松块体状的纤维堆层。优选的，纤维堆层为6～20层，纤维堆层总厚度为5～80cm。
步骤50）将步骤40）制成的蓬松块体状纤维堆层通过输送帘送入第一隧道炉进行焙烘，形成初步成型的块体状材料。
在上述步骤50）中，优选的，第一隧道炉炉内温度为180～250℃；输送帘的运行速度是4.5～6.5m/min。将所述初步成型的块体状材料通过输送帘送入第一隧道炉之前，在初步成型的块体状材料表面喷洒粘合粉剂，并在输送帘上设置震动装置；在输送过程中，使粘合粉剂渗入块体状材料中，且分布均匀。震动装置的震动，使得块体状材料上的粘合粉剂能够更加均匀的分布在块体状材料中。在第一隧道炉中，粘合粉剂使得块体状材料初步成型。
步骤60）将与水混合的膨胀石墨均匀的喷入步骤50）制备的初步成型的块体状材料表面和块体状材料中孔隙内，然后将块体状材料通过输送帘送入第二隧道炉中，经过焙烘后从第二隧道炉出口输出，在膨胀石墨的作用下，块体状材料进一步蓬松，形成蓬松块体状材料。
上述步骤60）中，第二隧道炉炉内温度为300～600℃之间；第二隧道炉出口根据膨体材料宽度分别设置4～8个喷嘴。在第二隧道炉出口设置多个喷嘴，以提高生产效率。同时，第二隧道炉炉内温度高于第一隧道炉炉内温度。这样，粘合粉剂和膨胀石墨耐温高，增加了粘合粉剂的固化速度，也使膨胀石墨膨胀率最大化。
上述步骤50）中，在第一隧道炉内，熔点较低的无规共聚改性聚酯纤维发生熔融，固化在PBO纤维表面。PBO纤维的熔点温度高于第一隧道炉炉内温度。无规共聚改性聚酯纤维的熔点温度低于第一隧道炉炉内温度。优选的，无规共聚改性聚酯纤维的熔点为110℃。PBO纤维的熔点为650℃。
在步骤60）中，第二隧道炉的作用是将固结在PBO纤维表面的无规共聚改性聚酯纤维熔体挥发，不影响PBO纤维的基本工作特性。第一隧道炉的作用是将低熔点无规共聚改性聚酯纤维熔融固结，使块体状材料初成型。第二隧道炉的主要作用是进一步固化粘合粉剂和使膨胀石墨膨胀效率最大化，使块体状材料进一步成型并最大膨胀化。
步骤70）将无机磷酸盐类粘胶剂均匀喷向步骤60）制成的蓬松块体状材料表面孔隙内，使块体状材料固化成型。
上述步骤70）中，粘胶剂的用量按照块体状材料的厚度和克重确定，为30～75g/㎡，即每平方米的块体状材料表面喷涂30～75g 粘胶剂。无机磷酸盐类粘胶剂为超高温粘胶剂，耐温温度大于1000℃。
步骤80）将经过针刺修面的非织造布贴在步骤70）制成的块体状材料上下两面，形成三明治式结构。所述非织造布采用无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维混合制成。
上述步骤80）中，优选的，针刺速率≥3000r/min。非织造布采用无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维混合制成。这样，非织造布和块体状材料的材质相同，利于两者的贴合。
步骤90）对所述非织造布表面进行无机保温隔热涂料涂刷，然后进行表面镜面化处理，制成耐超高温蓬松块体状隔热材料。
进行表面镜面化处理后，可以形成对热源的反射效果。在三明治式结构外层的表面也可以进行贴膜，增加光热的反射效果。
上述实施例的制备方法中，PBO 纤维的表面改性与石墨材料的嵌合工艺，克服了PBO 纤维的耐候性差，不耐紫外线的缺点。石墨材料虽然耐高温，但是不具有纤维柔性材料的性能特征。石墨材料与PBO纤维嵌合在一起，既使石墨材料的耐高温耐摩擦特性得以充分体现，还使双组份纤维的耐温性能得以提高，具有广泛的温度适应性。
膨胀石墨的应用，使蓬松块体状材料在达到1000℃的高温条件时，更加膨大，隔热性能更高。PBO纤维与石墨材料的组分复合，使材料即具备优异的阻燃、保温隔热，还具有优异的导电性，提高了材料的整体屏蔽性能，为坦克、野战营房、装甲车辆、军用机车的隔热保护提供了材料保障。
有机纤维材料的轻质柔韧特性，使蓬松块体状隔热保温材料具备很好的耐曲饶性。相对于金属发泡材料而言，本实施例制备的蓬松块体状隔热保温材料可以压缩变形成任何外形，密度可调节，对液相和气相物质也有一定的吐纳效果。另外，蓬松块体状隔热材料外形结构、材料纤维的膨胀石墨外表，使隔热材料对二氧化硫和二氧化氮等有害物质具有一定的吸附性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述具体实施例的限制，上述具体实施例和说明书中的描述只是为了进一步说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤10）对PBO纤维进行氧等离子体辐照，使PBO纤维表面形成毛羽形态，制成改性后的PBO纤维；
步骤20）将改性后的PBO纤维浸渍于石墨乳液中，然后将浸渍后的PBO纤维送入烘箱干燥，使石墨乳液干燥，且石墨乳液覆盖在PBO纤维表面，形成皮芯结构的PBO纤维；
步骤30）将无规共聚改性聚酯纤维和步骤20）制成的PBO纤维，混合搅拌均匀，形成混合纤维物；无规共聚改性聚酯纤维的熔点比PBO纤维的熔点低；
步骤40）将步骤30）制成的混合纤维物制成蓬松块体状纤维堆层；
步骤50）将步骤40）制成的蓬松块体状纤维堆层，通过输送帘送入第一隧道炉进行焙烘，形成初步成型的块体状材料；
步骤60）将与水混合的膨胀石墨均匀的喷入步骤50）制备的初步成型的块体状材料表面和块体状材料中孔隙内，然后将块体状材料通过输送帘送入第二隧道炉中，经过焙烘后从第二隧道炉出口输出，在膨胀石墨的作用下，块体状材料进一步蓬松，形成蓬松块体状材料；
步骤70）将无机磷酸盐类超高温粘胶剂均匀喷向步骤60）制成的蓬松块体状材料表面孔隙内，使块体状材料固化成型；
步骤80）将经过针刺修面的非织造布贴在步骤70）制成的块体状材料上下两面，形成三明治式结构；
步骤90）对所述非织造布表面进行无机保温隔热涂料涂刷，然后进行表面镜面化处理，制成耐超高温蓬松块体状隔热材料。
2.按照权利要求1所述的耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤10）中，氧等离子体辐照中，氧等离子体的功率为400～750W。
3.按照权利要求1所述的耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤20）中，石墨乳液的质量浓度为40～60%，浸渍时间为 5～7min。
4.按照权利要求1所述的耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤30）中，无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维按照质量比1︰2.5进行混合，搅拌均匀。
5.按照权利要求4所述的耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤30）中，混合搅拌的过程为：先利用抓棉机对无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维进行搅拌，然后通过风管将无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维输送到棉箱中，再利用棉箱的机械打手进行再搅拌，使得无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维混合均匀。
6.按照权利要求4所述的耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤40）包括：
步骤401）将混合纤维物通过输送帘送入梳理机进行梳理，将开松后的纤维集合体进一步松解，提高纤维分离度，使纤维之间进一步混合均匀；
步骤402）将梳理后的混合纤维物，经过往复设备均匀叠加形成蓬松块体状的纤维堆层。
7.按照权利要求6所述的耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤402）中，纤维堆层为6～20层，总厚度为5～80cm。
8.按照权利要求1所述的耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤50）中，第一隧道炉炉内温度为180～250℃；输送帘的运行速度是4.5～6.5m/min；
所述步骤60）中，第二隧道炉炉内温度为300～600℃之间；第二隧道炉出口根据膨体材料宽度分别设置4～8个喷嘴。
9.按照权利要求1所述的耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤50）中，将所述初步成型的块体状材料通过输送帘送入第二隧道炉之前，在初步成型的块体状材料表面喷洒粘合粉剂，并在输送帘上设置震动装置；在输送过程中，使粘合粉剂渗入块体状材料中，且分布均匀。
10.按照权利要求9所述的耐超高温蓬松块体状隔热保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤70）中，粘胶剂的用量按照块体状材料的厚度和克重确定，为30～75g/㎡；
所述步骤80）中，所述非织造布采用无规共聚改性聚酯纤维和PBO纤维混合制成。
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